CN114672163A - 一种高强度低吸水高光免喷聚酰胺复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高强度低吸水高光免喷聚酰胺复合材料及其制备方法，由以下重量百分比含量组分组成:聚酰胺PA XY/XZ 30％‑88％,填料10％‑60％,抗氧剂0.05％‑0.5％,脱模剂0.1％‑2％。本发明还提出一种高强度低吸水高光免喷聚酰胺复合材料的制备方法。本发明制备的聚酰胺复合材料，具有高光表面、高强度、低吸水的特性。
Description
技术领域
本发明涉及聚酰胺复合材料领域，尤其是具有高强度低吸水，高光免喷表面的聚酰胺复合材料。
背景技术
聚酰胺(以下简称为PA)，具有优异的力学、耐高温、耐磨、耐油和加工性能，已成为人类社会生活中不可或缺的生产资料，被广泛应用于电子电气、汽车、建筑、办公设备、机械、航空航天等行业，在国民经济领域发挥着十分重要的作用。特别是在消费电子领域，由于目前终端设计越来越薄，高玻纤增强的尼龙产品逐步取代传统PC/ABS材料成为高端笔记本的AC面，手机中框，以及智能手表壳体的首选材料。
PA66和PA6是PA家族中产量最大的品种，具有合适的生产成本，能满足常见使用场景的需求。然而，其也具有耐盐差、吸水性高和耐水解性能差等缺点。在手机中框和智能手表壳体的应用上，为了提高流动性，降低吸水引发的形变，通常采用长碳链尼龙产品，如PA610，PA612，PA1010等材料。长碳链PA除具备一般PA的大多通用性能如润滑性、耐磨抗压和易加工性等，还具备韧性和柔软性好、吸水率低、尺寸稳定性好、耐盐和耐水解性能好、密度低等特点。但是，相对于PA66，长碳链PA的力学性能有显著降低，同时熔点也有不同程度的下降，比如PA612的熔点为218℃，明显低于PA66 262℃熔点，从而使得长碳链尼龙耐温性能相对于PA66明显下降。碳链越长，吸水越低，尺寸稳定性越好，但是同时强度和熔点也越低。两类互相矛盾的性能难以同时满足。为了补偿力学性能降低，需要增加玻纤含量，会因此导致制品表面浮纤增加，光泽度降低，难以满足免喷涂的需求。随着消费电子领域设计多样化，对材料强度，形变和高光表面的要求越来越高，现有的长碳链尼龙方案很难满足日益苛刻的市场需求。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种聚酰胺复合材料及其制备方法，该材料具有高强度，低吸水的特点，同时表面能够做到高光泽度，可以用于免喷工艺。
本发明的技术方案是这样实现的：一种聚酰胺复合材料，包括以下重量百分比的各组分：
该聚酰胺PA XY/XZ，由下述组分聚合而成：
X为含有8到14个碳原子的不含侧链的脂肪族二胺；
Y为含有4到10个碳原子的不含侧链的脂肪族二羧酸，且X中碳原子总数比Y中碳原子总数至少多2；
Z为芳族二羧酸或/和脂肪环状二羧酸。
具体制备方法见专利申请CN202110716096.1，该专利申请内容在此全部引入。
优选的，所述组分PA XY/XZ中XY的摩尔含量为40～100％，XZ的摩尔含量为0～60％，XY和XZ摩尔含量总和为100％，更优选的XZ的摩尔含量为0或者20～50％。
优选的，所述组分PA XY/XZ中芳族二羧酸选自对苯二甲酸、4,4'-联苯二羧酸、2,6-萘二羧酸中一种或多种，更优选为对苯二甲酸；所述脂肪环状二羧酸优选为1,4-环己烷二羧酸。
优选的，所述组份PA XY/XZ为PA106或PA106/10T。
优选的，所述填料为玻璃纤维，玻璃珠，空心玻璃珠，滑石粉，硅灰石，云母中的一种或多种。
优选的，所述填料为玻璃纤维和玻璃珠的组合。
进一步优选的，所述填料为玻璃纤维和玻璃珠的组合。其中玻璃纤维的含量为8wt％-60wt％，玻璃微珠的含量为2wt％-10wt％。
进一步优选的，所述玻璃纤维为扁平玻璃纤维。
优选的，所述复合材料还可以含有第二种聚酰胺，该聚酰胺为PA6I，PA6I/6T，MXD6，PADI/DT中的一种或多种，含量为1wt％-15wt％。
优选的，所述复合材料还可以含有聚苯醚和接枝聚苯醚中的一种或两种，含量为1wt％-10wt％，更优选的为5wt％，
本发明所述的聚酰胺复合材料制备方法是通过将各组分混合并经挤出机挤出造粒得到，造粒温度为240～320℃。
本发明的有益技术效果：
1.所选用的PAXY/XZ中的二胺X比二酸Y至少多两个碳原子，对比市售常用的二胺比二酸碳原子数少的相似聚酰胺产品，当二胺和二酸的总碳原子数相同时，本发明的材料比市售相似材料具有更高的强度和更好的耐热。同时，由于总碳链长度相同，本发明的材料和市售材料具有相似的低吸水率和高尺寸稳定性。由于本发明的材料强度较高，在满足相同强度需求的前提下，可以使用比市售材料更低的玻纤含量，从而实现更高的表面光泽度，达到免喷工艺的要求。
2.通过选用含有芳香族二酸(Z)共聚成分的PAXY/XZ，可以在已经高于市售材料强度的基础上进一步提高材料的强度，从而在相同强度需求的前提下，允许进一步减少玻纤含量，达到更好的表面光泽度。同时，苯环结构的引入，也使得材料的阻燃性能提升，实现比市售材料更高的阻燃等级。
3.通过选用特定比例的玻璃纤维和玻璃珠按复配，能够减小材料各向异性，并保持材料的力学性能。
4.组合物中引入特定比例加入聚苯醚及其接枝物，可以进一步减小材料的吸水率和翘曲，并增加材料强度，同时不影响表面光泽度。
本发明的聚酰胺复合材料，同时具有高强度，低吸水和高耐热的特点，同时有更高的表面光泽度，可以满足免喷工艺的需求。能够满足消费电子领域对材料日益严格的需求。同时，本发明的制备方法简单易行，适合大规模生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。
以下对于本申请的聚酰胺及其制备方法利用实施例进行详细的说明，实施例中的聚酰胺PA106、PA106/10T(8:2)的制备方法见专利申请CN202110716096.1，其余原料皆可通过市售获得，具体如下：PA610为山东广垠新材料有限公司F120，PA612为山东广垠新材料有限公司A150，PA6I/6T为杜邦公司Selar3426,玻璃纤维为重庆国际ECS301HP，扁平玻璃纤维为重庆国际ECS301HP-3-M4，玻璃微珠为Sovitec 05-20-215，抗氧剂1098为天津利安隆1098，SEED为科莱恩公司NylostabS-EED，PPO为南通星辰LXR040，马来酸酐接枝PPO为能之光GPM450C。
以下实施例中的拉升强度和模量采用ISO527标准方法测试，热变形温度采用ISO75标准方法测试，平衡吸水率采用ISO62标准方法测试，光泽度采用DIN67530标准方法测试。
实施例1～4和对比例1～4中的聚酰胺复合材料，均由以下步骤制备得到：按重量百分比称取相应用量的组分，然后将各组分混合，用双螺杆挤出机造粒得到聚酰胺复合物，造粒温度为250～320℃。其中，实施例1～4和对比例1～4中各组分的重量百分数以及制备得到的聚酰胺复合材料的各项性能如下表1所示。
表1.PA106和PA106/10T复合材料各项性能对比
从表1中数据可知，当添加相同玻纤含量时，PA106比PA610和PA612具有更高的强度，模量和热变形温度。由于PA106和PA610具有相同的碳链长度，因此它们的吸水率几乎一样，表面光泽度也几乎一样。通常来讲，尼龙的强度，模量，热变形和吸水率都和碳链长度密切相关，由于PA106的碳链长度比PA612短，因此，PA106比PA612具有更高的强度，模量，热变形温度和吸水率是正常的。但是PA106和PA610的碳链长度完全一样，PA106具有更高的强度，模量和热变形温度，这是由于PA106和PA610的酰胺键排列不同，PA106形成了更强的氢键和更高的结晶度的原因。
还可以看到，50％玻纤增强的PA106和60％玻纤增强的PA610具有几乎一样的模量，强度和热变形温度。由于玻纤含量低，此时PA106具有更高的表面光泽度。另外，PA106/10T(8:2)复合材料在相同的玻纤含量下，具有比PA106更高的强度，模量和耐热温度，吸水率和表面光泽度相近。由于高玻纤含量下表面浮纤是消费电子领域一个难以解决的棘手问题，因此PA106和PA106/10T在该性能上具有突出的优势。
实施例5～11
实施例5～11和对比例5中的聚酰胺复合材料，均由以下步骤制备得到：按重量百分比称取相应用量的组分，然后将各组分混合，用双螺杆挤出机造粒得到聚酰胺复合物，造粒温度为250～320℃。其中，实施例5～11和对比例5中各组分的重量百分数以及制备得到的聚酰胺复合材料的各项性能如下表2所示。
表2.PA106，PA106/10T和PA6I6T共混体系性能实验数据
从表2中可以看出，当向玻纤增强的PA106中加入PA6I/6T时，材料的强度，模量，热变形温度，以及表面光泽度在开始阶段均得到提高，这是由于PA6I6T自身的模量，强度和玻璃化转变温度较高，同时降低了材料整体的结晶度导致的。但是，当PA6I6T的含量超过15％达到20％后，材料的多项性能并没有继续提高，反而下降。这可能是由于PA106和PA6I6T的相容性达到极限，当PA6I6T含量过高时，相态变得不稳定导致的。当PA6I6T含量为15％时，材料具有最好的综合性能。另外可以看到，当在PA106/10T复合材料中加入PA6I/6T时，材料的表面光泽度也得到了明显的提升。
实施例12～14
实施例12～14中的聚酰胺复合材料，均由以下步骤制备得到：按重量百分比称取相应用量的组分，然后将各组分混合，用双螺杆挤出机造粒得到聚酰胺复合物，造粒温度为250～320℃。其中，实施例12～14中各组分的重量百分数以及制备得到的聚酰胺复合材料的各项性能如下表3所示。
表3.玻璃纤维和玻璃微珠的组合研究
从表3中可以发现，当PA106体系中加入少量玻璃微珠时，可以有效提升材料表面的光泽度，这可能是由于玻璃微珠占据了一部分玻纤在表面的位置的原因。同时，材料的其他性能几乎不受影响。但是，当玻璃微珠含量超过10％含量时，材料的各项性能明显下降，同时表面光泽度也显著下降。这可能是由于玻璃微珠与PA106相容性有限，含量过高时，体系稳定性降低，同时大量聚集在表面，占据了过多树脂的位置，导致的性能和光泽度全面下降。当玻璃微珠含量在5％左右时，具有最佳的综合性能表现。
实施例15～18
实施例15～18中的聚酰胺复合材料，均由以下步骤制备得到：按重量百分比称取相应用量的组分，然后将各组分混合，用双螺杆挤出机造粒得到聚酰胺复合物，造粒温度为250～320℃。其中，实施例15～18中各组分的重量百分数以及制备得到的聚酰胺复合材料的各项性能如下表4所示。
表4.PA106中加入PPO后的性能数据
从表4中数据可以看到，当在PA106的体系中加入PPO后，材料的吸水率下降，同时表面光泽度提升，其他性能几乎保持不变或略有下降。当使用PPO和马来酸酐接枝PPO的混合物，总含量为5％左右时，材料具有最优的综合性能。
上述实施实例的作用在于说明本发明的实质性内容，但并不以此限定本发明的保护范围。本领域的普通技术人员应当理解，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明的技术方案进行若干的修改和润饰，而不脱离本发明技术方案的实质和保护范围。
Claims (10)
1.一种高强度低吸水高光免喷聚酰胺复合材料，其特征在于包括以下重量百分比的各组分：
所述聚酰胺PA XY/XZ由下述组分聚合而成：
X为含有8到14个碳原子的不含侧链的脂肪族二胺；
Y为含有4到10个碳原子的不含侧链的脂肪族二羧酸，且X中碳原子总数比Y中碳原子总数至少多2；
Z为芳族二羧酸或/和脂肪环状二羧酸。
2.如权利要求1所述的高强度低吸水高光免喷聚酰胺复合材料，其特征在于，所述组分聚酰胺PA XY/XZ中XY的摩尔含量为40～100％，XZ的摩尔含量为0～60％，XY和XZ摩尔含量总和为100％，优选的XZ的摩尔含量为0或者20～50％。
3.如权利要求1所述的高强度低吸水高光免喷聚酰胺复合材料，其特征在于，所述组分聚酰胺PA XY/XZ中芳族二羧酸选自对苯二甲酸、4,4'-联苯二羧酸、2,6-萘二羧酸中一种或多种，优选为对苯二甲酸；所述脂肪环状二羧酸优选为1,4-环己烷二羧酸。
4.如权利要求1所述的高强度低吸水高光免喷聚酰胺复合材料,其特征在于所述组份聚酰胺PA XY/XZ为PA106或PA106/10T。
5.如权利要求1所述的高强度低吸水高光免喷聚酰胺复合材料，其特征在于所述填料为玻璃纤维，玻璃珠，空心玻璃珠，滑石粉，硅灰石，云母中的一种或多种。
6.如权利要求5所述的聚酰胺复合材料，其特征在于所述填料为玻璃纤维和玻璃珠的组合，其中玻璃纤维的含量为8％-60wt％，玻璃微珠的含量为2％-10wt％。
7.如权利要求6所述的聚酰胺复合材料，其特征在于所述玻璃纤维为扁平玻璃纤维。
8.如权利要求1所述的高强度低吸水高光免喷聚酰胺复合材料，其特征在于所述复合材料还可以含有第二种聚酰胺，该聚酰胺为PA6I，PA6I/6T，MXD6，PADI/DT中的一种或多种，含量为1％-15％。
9.如权利要求1所述的高强度低吸水高光免喷聚酰胺复合材料，其特征在于所述复合材料还可以含有聚苯醚和接枝聚苯醚中的一种或两种，含量为1％-10％。
10.如权利要求1到9任一项所述的高强度低吸水高光免喷聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于通过将各组分混合并经挤出机挤出造粒得到，造粒温度为240～320℃。
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