CN101966996B - 一种从含硫氰酸盐的废水溶液中提取NaSCN的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明具体涉及一种从含硫氰酸盐的废水溶液中提取NaSCN的方法。其技术方案是：先将含硫氰酸盐的水溶液经活性炭吸附处理，过滤，得到一次滤液；再在常压和10℃～50℃条件下，向一次滤液中加入溶析剂，溶析剂的加入量为一次滤液体积的1～8倍，溶析剂的加入速率为50mL/h～600mL/h，在溶析剂的加入过程中以100r/min～600r/min的搅拌速度进行搅拌；加入溶析剂后静置15～30分钟，抽滤，得到二次滤液；然后对二次滤液蒸发结晶，得到NaSCN晶体。本发明具有成本低、环境友好的特点，所提取的NaSCN纯度达87％～96％。
Description
技术领域
本发明属于提取硫氰酸钠无机盐技术领域。具体涉及一种从含硫氰酸盐的废水溶液中提取NaSCN的方法。
技术背景
硫氰酸钠(NaSCN)是宝贵的化学原料，应用范围广泛，在轻纺工业中用于丙烯腈纤维纺丝工艺、织物染色并能用作还原染料；在医药行业中用于抗菌素的分离；在化学工业中，用于橡胶处理和人造芥子油的制造等；在农药行业中用于制造杀虫剂和除草剂等。此外，在黑色镀镍、彩色胶卷制造等方面也需要硫氰酸钠。因此，提取高纯度的硫氰酸钠有较高的经济价值。
煤料中含有质量分数为0.5％～1.2％的硫在炼焦生产过程中，其中有20％～45％的硫以硫化物的形式转到粗煤气中形成硫化氢，另外还有相当数量的氰化氢、氨等其它化合物。粗煤气经初步冷却与净化处理得到净煤气。采用改良ADA法脱除焦炉煤气中的硫化物时，会产生主要含有硫氰酸钠和硫代硫酸钠等盐类物质的脱硫废液。为了确保改良ADA法脱硫工艺的正常进行，须从改良ADA法脱硫废液中提取硫氰酸钠，使硫氰酸钠和硫代硫酸钠的浓度控制在合适的范围之内，实现对改良ADA法脱硫废液的再生与利用，避免脱硫废液的直接外排所造成的环境污染，还实现脱硫废液的综合利用。
“METHOD AND PLANT FOR DEPLETING SODIUM THIOCYANATE INWASHING LIQUORS AND FOR OBTAINING PURE SODIUM THIOCYANATE”(US 2007/0231238 A1)专利技术，公开了一种使用甲醇和乙醇作为反溶剂从废水中提取NaSCN的方法。该方法中甲醇的用量大，而且易挥发、有毒性，回收困难。
“一种从废水中回收硫氰酸钠的方法”(CN 1084823A)专利技术，所公开的方法是利用弱碱性阴离子交换树脂，经转型、吸附和洗脱从腈纶污水中回收硫氰酸钠。该方法主要缺点是：改良ADA法脱硫废液中除了含硫氰酸根，还含有硫代硫酸根、硫酸根、氰根等离子，它们使得弱碱性阴离子交换树脂吸附效率降低。另外，弱碱性阴离子交换树脂的吸附容量有限，且要用碱再生，生产成本高。
“回收硫氰酸盐的方法”(CN 1088182A)专利技术，所公开的方法是以焦炉煤气脱硫废液为原料，利用氯化钠排斥率为10％到70％的反渗透膜回收硫氰酸盐。虽然该方法能得到高纯度的硫氰酸钠，但反渗透膜成本高，而且在运用过程中易引起膜污染，导致使用寿命缩短。
发明内容
本发明旨在克服已有技术缺陷，目的是提供一种成本低、环境友好的从含硫氰酸盐的废水溶液中提取NaSCN的方法，用该方法所提取的NaSCN纯度高。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：先将含硫氰酸盐的水溶液经活性炭吸附处理，过滤，得到一次滤液；再在常压和10℃～50℃条件下，向一次滤液中加入溶析剂，溶析剂的加入量为一次滤液体积的1～8倍，溶析剂的加入速率为50mL/h～600mL/h，在溶析剂的加入过程中以100r/min～600r/min的搅拌速度进行搅拌；加入溶析剂后静置15～30分钟，抽滤，得到二次滤液；然后对二次滤液蒸发结晶，得到NaSCN晶体。
所述的含硫氰酸盐的水溶液为焦炉煤气经用改良ADA法脱硫所产生的废液，其主要化学成分及其含量为：
NaVO3 0.25～0.45g/L；
ADA 0.25～0.45g/L；
Na2SO4 10～17g/L；
NaSCN 100～150g/L；
Na2S2O3 120～200g/L。
所述的溶析剂为乙醇和丙酮的混合溶剂；乙醇与丙酮的体积比为(0.25～4)∶1。
由于采用上述技术方案，本发明具有以下积极效果：
1、成本低。本发明以改良ADA法脱硫废液为原料，十分便宜；乙醇和丙酮的价格低；同时该方法耗能少，提取的硫氰酸钠纯度高，工业应用范围广，经济价值高，生产成本低。
2、保护环境。本发明无废水废物排放，同时实现对改良ADA法脱硫废液的回用，这不但降低了成本，还充分利用了物料资源，环境友好。
3、产品纯度高。本发明使用乙醇和丙酮的混合溶剂作为溶析剂，能够使改良ADA脱硫废液里的硫氰酸钠和其他盐类得到分离，再经过抽滤、蒸发结晶，得到纯度达87％～96％的硫氰酸钠产品，故所提取的产品硫氰酸钠纯度高。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述，但这些实例在于说明本发明而并不构成对本发明范围的限制。
为避免重复，先将本具体实施方式所涉及到的含硫氰酸盐的水溶液的主要化学组分及其含量统一描述如下，在具体实施例中将不赘述：
含硫氰酸盐的水溶液为焦炉煤气经用改良ADA法脱硫所产生的废液，其主要化学成分及其含量为：NaVO3为0.25～0.45g/L；ADA为0.25～0.45g/L；Na2SO4为10～17g/L；NaSCN为100～150g/L；Na2S2O3为120～200g/L。
实施例1
一种从含硫氰酸盐的废水溶液中提取NaSCN的方法。先将含硫氰酸盐的水溶液经活性炭吸附处理，过滤，得到一次滤液；再在常压和10℃～20℃条件下，向一次滤液中加入溶析剂，溶析剂的加入量为一次滤液体积的1～2倍，溶析剂的加入速率为50mL/h～150mL/h，在溶析剂的加入过程中以100r/min～200r/min的搅拌速度进行搅拌；加入溶析剂后静置15～20分钟，抽滤，得到二次滤液；然后对二次滤液蒸发结晶，得到纯度为87.61～91.23％的NaSCN晶体产品。
溶析剂为乙醇和丙酮的混合溶剂；乙醇与丙酮的体积比为(0.25～0.5)∶1。
实施例2
一种从含硫氰酸盐的废水溶液中提取NaSCN的方法。先将含硫氰酸盐的水溶液经活性炭吸附处理，过滤，得到一次滤液；再在常压和15℃～25℃条件下，向一次滤液中加入溶析剂，溶析剂的加入量为一次滤液体积的2～3倍，溶析剂的加入速率为150mL/h～250mL/h，在溶析剂的加入过程中以200r/min～300r/min的搅拌速度进行搅拌；加入溶析剂后静置20～30分钟，抽滤，得到二次滤液；然后对二次滤液蒸发结晶，得到纯度为88.82～93.23％的NaSCN晶体产品。
溶析剂为乙醇和丙酮的混合溶剂；乙醇与丙酮的体积比为(0.5～1.5)∶1。
实施例3
一种从含硫氰酸盐的废水溶液中提取NaSCN的方法。先将含硫氰酸盐的水溶液经活性炭吸附处理，过滤，得到一次滤液；再在常压和20℃～30℃条件下，向一次滤液中加入溶析剂，溶析剂的加入量为一次滤液体积的3～4.5倍，溶析剂的加入速率为250mL/h～350mL/h，在溶析剂的加入过程中以300r/min～400r/min的搅拌速度进行搅拌；加入溶析剂后静置25～30分钟，抽滤，得到二次滤液；然后对二次滤液蒸发结晶，得到纯度为90.17～94.25％的NaSCN晶体产品。
溶析剂为乙醇和丙酮的混合溶剂；乙醇与丙酮的体积比为(1.5～2)∶1。
实施例4
一种从含硫氰酸盐的废水溶液中提取NaSCN的方法。先将含硫氰酸盐的水溶液经活性炭吸附处理，过滤，得到一次滤液；再在常压和25℃～35℃条件下，向一次滤液中加入溶析剂，溶析剂的加入量为一次滤液体积的4.5～6倍，溶析剂的加入速率为350mL/h～450mL/h，在溶析剂的加入过程中以250r/min～350r/min的搅拌速度进行搅拌；加入溶析剂后静置15～25分钟，抽滤，得到二次滤液；然后对二次滤液蒸发结晶，得到纯度为90.24～94.18％的NaSCN晶体产品。
溶析剂为乙醇和丙酮的混合溶剂；乙醇与丙酮的体积比为(2～2.5)∶1。
实施例5
一种从含硫氰酸盐的废水溶液中提取NaSCN的方法。先将含硫氰酸盐的水溶液经活性炭吸附处理，过滤，得到一次滤液；再在常压和30℃～40℃条件下，向一次滤液中加入溶析剂，溶析剂的加入量为一次滤液体积的6～7倍，溶析剂的加入速率为450mL/h～550mL/h，在溶析剂的加入过程中以400r/min～500r/min的搅拌速度进行搅拌；加入溶析剂后静置20～30分钟，抽滤，得到二次滤液；然后对二次滤液蒸发结晶，得到纯度为89.34～93.63％的NaSCN晶体产品。
溶析剂为乙醇和丙酮的混合溶剂；乙醇与丙酮的体积比为(2.5～3)∶1。
实施例6
一种从含硫氰酸盐的废水溶液中提取NaSCN的方法。先将含硫氰酸盐的水溶液经活性炭吸附处理，过滤，得到一次滤液；再在常压和35℃～45℃条件下，向一次滤液中加入溶析剂，溶析剂的加入量为一次滤液体积的3.5～5.5倍，溶析剂的加入速率为100mL/h～200mL/h，在溶析剂的加入过程中以150r/min～250r/min的搅拌速度进行搅拌；加入溶析剂后静置15～25分钟，抽滤，得到二次滤液；然后对二次滤液蒸发结晶，得到纯度为91.76～95.86％的NaSCN晶体产品。
溶析剂为乙醇和丙酮的混合溶剂；乙醇与丙酮的体积比为(0.25～1)∶1。
实施例7
一种从含硫氰酸盐的废水溶液中提取NaSCN的方法。先将含硫氰酸盐的水溶液经活性炭吸附处理，过滤，得到一次滤液；再在常压和40℃～50℃条件下，向一次滤液中加入溶析剂，溶析剂的加入量为一次滤液体积的7～8倍，溶析剂的加入速率为550mL/h～600mL/h，在溶析剂的加入过程中以500r/min～600r/min的搅拌速度进行搅拌；加入溶析剂后静置20～25分钟，抽滤，得到二次滤液；然后对二次滤液蒸发结晶，得到纯度为87.08～90.44％的NaSCN晶体产品。
溶析剂为乙醇和丙酮的混合溶剂；乙醇与丙酮的体积比为(3～4)∶1。
本具体实施方式具有以下积极效果：
1、成本低。本发明以改良ADA法脱硫废液为原料，十分便宜；乙醇和丙酮的价格低；同时该方法耗能少，提取的硫氰酸钠纯度高，工业应用范围广，经济价值高，生产成本低。
2、保护环境。本发明无废水废物排放，同时实现对改良ADA法脱硫废液的回用，这不但降低了成本，还充分利用了物料资源，环境友好。
3、产品纯度高。本发明使用乙醇和丙酮的混合溶剂作为溶析剂，能够使改良ADA脱硫废液里的硫氰酸钠和其他盐类得到分离，再经过抽滤、蒸发结晶，得到纯度达87％～96％的硫氰酸钠产品，故所提取的产品硫氰酸钠纯度高。
Claims (1)
1.一种从含硫氰酸盐的废水溶液中提取NaSCN的方法，其特征在于：先将含硫氰酸盐的水溶液经活性炭吸附处理，过滤，得到一次滤液；再在常压和10℃～50℃条件下，向一次滤液中加入溶析剂，溶析剂的加入量为一次滤液体积的1～8倍，溶析剂的加入速率为50mL/h～600mL/h，在溶析剂的加入过程中以100r/min～600r/min的搅拌速度进行搅拌；加入溶析剂后静置15～30分钟，抽滤，得到二次滤液；然后对二次滤液蒸发结晶，得到NaSCN晶体；
所述的含硫氰酸盐的水溶液为焦炉煤气经用改良ADA法脱硫所产生的废液，其主要化学成分及其含量为：
NaVO3 0.25～0.45g/L；
ADA 0.25～0.45g/L；
Na2SO4 10～17g/L；
NaSCN 100～150g/L；
Na2S2O3 120～200g/L；
所述的溶析剂为乙醇和丙酮的混合溶剂；乙醇与丙酮的体积比为(0.25～4)∶1。
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