CN103723745A - 一种硫氰酸钠的提纯方法 - Google Patents

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景建克
童国平
雷晓东
张扬
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Abstract

本发明涉及一种硫氰酸钠的提纯方法,采用如下步骤:将质量百分比浓度低于95%的硫氰酸钠固体溶解于体积百分比浓度为95%以上的有机溶剂中,得到固液混合物;将固液混合物用板框压滤机分离,得到硫氰酸钠清液;将硫氰酸钠清液在60-100℃下依次进行常压和减压蒸发浓缩,得到硫氰酸钠饱和溶液;再将硫氰酸钠饱和溶液降温至25-40℃,得到硫氰酸钠的饱和结晶溶液;采用离心机分离硫氰酸钠的饱和结晶溶液,并用有机溶剂洗涤硫氰酸钠晶体;最后在60℃下干燥得到硫氰酸钠晶体。本发明硫氰酸钠的提纯方法操作简单,所使用的仪器设备和溶液价格低廉,经济实用,所得到的硫氰酸钠固体含量高,适用于工业应用。

Description

一种硫氰酸钠的提纯方法
技术领域
[0001] 本发明涉及化学领域,特别涉及一种硫氰酸钠的提纯方法。
背景技术
[0002] 硫氰酸钠是 白色斜方晶系结晶或粉末,相对密度为1.735。熔点为287°C。在空气中易潮解,遇酸产生有毒气体。易溶于水,乙醇,丙酮等溶剂。水溶液呈中性,与铁盐生成血色的硫氰化铁,与亚铁盐不反应,与浓硫酸生成黄色的硫酸氢钠,与钴盐作用生成深蓝色的硫氰化钴,与银盐或铜盐作用生成白色的硫氰化银沉淀或黑色的硫氰化铜沉淀。硫氰酸钠固体通常含有较多的杂质,致使硫氰酸钠固体的使用效率低,生产的相关产品纯度低。
发明内容
[0003] 本发明所要解决的技术问题是提供一种操作方便,成本低,硫氰酸钠固体含量高的硫氰酸钠的提纯方法。
[0004] 为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
[0005] 本发明采用如下步骤:
[0006] (1)将质量百分比浓度低于95%的硫氰酸钠固体溶解于体积百分比浓度为95%以上的有机溶剂中,得到固液混合物,其中,溶解温度为25-55°C ;
[0007] (2)将步骤⑴中的固液混合物用板框压滤机分离,得到硫氰酸钠清液;
[0008] (3)将步骤(2)中的硫氰酸钠清液在60-100°C下依次进行常压和减压蒸发浓缩,得到硫氰酸钠饱和溶液,其质量百分比浓度为80-95% ;
[0009] (4)将步骤(3)中的硫氰酸钠饱和溶液降温至25_40°C,得到硫氰酸钠的饱和结晶溶液;
[0010] (5)采用离心机分离步骤(4)中的硫氰酸钠的饱和结晶溶液,并用步骤(1)中的有机溶剂洗涤硫氰酸钠晶体;
[0011] (6)在60°C下干燥硫氰酸钠晶体,得到质量百分比浓度为98%以上的硫氰酸钠晶体。
[0012] 所述步骤(1)和步骤(5)中的有机溶剂为乙醇、甲醇或丙酮。
[0013] 所述步骤⑴中硫氰酸钠固体与有机溶剂的质量比为1: 4-6。
[0014] 本发明的积极效果为:本发明硫氰酸钠的提纯方法操作简单,所使用的仪器设备和溶液价格低廉,经济实用,所得到的硫氰酸钠固体含量高,适用于工业应用。
具体实施方式
[0015] 下面对本发明做进一步说明。
[0016] 本发明采用如下步骤:
[0017] (1)将质量百分比浓度低于95%的硫氰酸钠固体溶解于体积百分比浓度为95%以上的有机溶剂中,有机溶剂为乙醇、甲醇或丙酮,得到固液混合物,其中,硫氰酸钠固体与有机溶剂的质量比为1: 4-6。溶解温度为25-55°C ;
[0018] 操作时,有机溶剂的温度升温到30°C时,开始投入质量百分比浓度低于95%的硫氰酸钠固体,每次投料后,保持温度50±5°C,搅拌20分钟后进行过滤自循环30分钟,滤渣留在板框中,滤液还回到溶解釜,继续投料溶解,至板框滤渣满(板框进料口压力
0.4MPa,几乎无清液流出),先鼓膜后吹风清洗板框,然后继续溶解过滤,至清液中精盐浓度18-25 %时,切换阀门到中转罐。
[0019] (2)将步骤⑴中的固液混合物用板框压滤机分离,得到硫氰酸钠清液; [0020] 每次过滤自循环结束,管道内为不饱和的清液,不需要氮气吹扫;只有当板框滤渣已满,循环过滤结束时,才用氮气将溶解釜至板框的管线吹扫干净,清液重新回溶解釜。当板框压滤机进料口物料压力为0.4MPa,出料口清液排出量很少或接近没有时,认为板框内充满滤渣,使用氮气清洗板框,原则上先鼓膜后吹风。
[0021] (3)将步骤(2)中的硫氰酸钠清液在60-100°C下依次进行常压和减压蒸发浓缩,得到硫氰酸钠饱和溶液,其质量百分比浓度为80-95% ;
[0022] 溶解过滤后的酒精清液存储在酒精清液罐内,经离心泵输送到精盐浓缩釜进行精盐浓缩。
[0023] 前期刚进入精盐浓缩釜的物料控制在70~80°C蒸发酒精,随着精盐浓缩釜内物料浓度的升高和水分的增加,中期进入的酒精清液蒸发控制在90~100°C,合理调节精馏塔回流洗涤,前期和中期控制精馏塔出来的酒精纯度在92%以上,后期准备放料时,精盐浓缩釜升温到100~110°C,启动真空以前浓缩出的酒精经缓冲罐流至酒精回收罐供混盐溶解使用。当110°C蒸发出来的液体几乎没有酒精,甚至冷凝视镜看不到冷凝液,停止蒸汽加热。取样化验浓缩物没有酒精,浓度80%以上,准备启动真空。蒸汽加热已经停止,蒸汽放散孔打开,确定釜内温度100°C以下不会跑料,再1/2打开浓缩釜放散孔(再次防止跑料),关闭循环罐罐底阀门。启动真空泵,然后缓慢关小放散孔,压力变送器10-12%抽真空15min左右,暂停真空,切换阀门使缓冲罐内不合格的酒精唯一流向酒精精盐母液槽;然后再关闭缓冲罐罐底阀门,重启真空压力变送器12%读数抽真空lOmin左右,停止真空,此时抽出的水唯一流向配碳罐。取样化验固含量90%,放料至精盐结晶釜结晶。
[0024] (4)将步骤(3)中的硫氰酸钠饱和溶液降温至25_40°C,得到硫氰酸钠的饱和结晶溶液;
[0025] 精盐浓缩完毕,打开精盐结晶釜的搅拌和机封冷却水,放料,结晶温度控制在30°C左右,35°C开始离心精盐,保持循环水缓慢降温,防止结晶严重无法放料,统计每次离心放料量、出精盐量,并与温度对照分析,提高回收率。
[0026] (5)采用离心机分离步骤⑷中的硫氰酸钠的饱和结晶溶液,并用步骤⑴中的有机溶剂洗涤硫氰酸钠晶体;
[0027] 采用离心机,放料精盐母液离心,分离完毕,采用酒精高位槽中25 ±5°C (冬季35°C )的酒精洗涤离心机内精盐后(约2-3分钟)刮料卸料。
[0028] (6)在60°C下干燥硫氰酸钠晶体,得到质量百分比浓度为98%以上的硫氰酸钠晶体。
[0029] 精盐母液是酒精清液浓缩结晶和离心后出来的母液,主要成分是水和硫氰酸钠,硫代硫酸钠甚微,几乎没有其他渣滓。硫氰酸钠含量约50 %,打入浓缩釜和硫氰酸钠清液一起浓缩,提高浓缩效率。
[0030] 以上所述,为本发明的较佳实施案例,并非对本发明作任何限制,凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化,均仍属于本发明技术方案的 保护范围内。

Claims (3)

1.一种硫氰酸钠的提纯方法,其特征在于,其采用如下步骤:(1)将质量百分比浓度低于95%的硫氰酸钠固体溶解于体积百分比浓度为95%以上的有机溶剂中,得到固液混合物,其中,溶解温度为25-55°C ;(2)将步骤(1)中的固液混合物用板框压滤机分离,得到硫氰酸钠清液;(3)将步骤(2)中的硫氰酸钠清液在60-100°C下依次进行常压和减压蒸发浓缩,得到硫氰酸钠饱和溶液,其质量百分比浓度为80-95% ;(4)将步骤(3)中的硫氰酸钠饱和溶液降温至25-40°C,得到硫氰酸钠的饱和结晶溶液; (5)采用离心机分离步骤(4)中的硫氰酸钠的饱和结晶溶液,并用步骤(1)中的有机溶剂洗涤硫氰酸钠晶体;(6)在60°C下干燥硫氰酸钠晶体,得到质量百分比浓度为98%以上的硫氰酸钠晶体。
2.根据权利要求1所述的一种硫氰酸钠的提纯方法,其特征在于,所述步骤(1)和步骤(5)中的有机溶剂为乙醇、甲醇或丙酮。
3.根据权利要求1所述的一种硫氰酸钠的提纯方法,其特征在于,所述步骤(1)中硫氰酸钠固体与有机溶剂的质量比为1: 4-6。
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