CN101956171B - 离子注入和等离子体沉积设备以及采用等离子体处理薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种离子注入和等离子体沉积设备，该设备包括离子源和真空室，其中，所述真空室壁上包括设置有抽真空口以及用于与所述离子源连通的开口；所述真空室内包括设置有放卷辊、冷却部件、收卷辊；所述冷却部件由至少所述1根冷却辊组成，所述冷却辊、所述放卷辊和所述收卷辊都相互平行，并且所述冷却辊的轴向与所述等离子体进入所述真空室的方向垂直；所述冷却辊与所述开口在水平高度上一一对应，或者所述开口与所述冷却辊在左右方向或者前后方向上一一对应；或者所述冷却辊相对应地位于所述开口的正下方或者正上方。本发明还提供了一种采用等离子体处理的方法。本发明提供的设备能够对薄膜进行连续的等离子体沉积和/或离子注入操作。
Description
技术领域
本发明涉及一种离子注入和等离子体沉积设备以及一种等离子体处理方法，尤其是涉及能够对薄膜进行连续离子注入和等离子体沉积的设备以及对薄膜进行连续等离子体处理的方法。
背景技术
阴极真空弧等离子体沉积(FVAPD)技术是在电弧沉积基础上发展起来的离子辅助沉积技术，它是利用金属蒸汽真空弧离子源(MEVVA源)产生的金属等离子体进行金属沉积制膜的技术。这种金属等离子体沉积制膜技术具有许多优点，如：膜的沉积速率快、膜的附着力强、质地致密、光洁度高、可获得厚膜等，因此倍受欢迎。但是在等离子体沉积制膜过程中常常会引入大的颗粒(真空弧放电时产生的没有充分等离子体化的大颗粒)沉积到膜中，影响成膜的质量。通过磁过滤系统，将金属等离子体中的大颗粒物质滤掉，从而克服了沉积过程中大颗粒对膜质量的破坏。具有磁过滤系统的磁过滤阴极真空弧等离子体沉积设备的示意图参见附图1，这种设备在外加电压下还能够进行离子注入。在图1中，A为金属蒸汽真空弧离子源，B为磁过滤部分。1为阴极，2为绝缘体，3为触发电极，4为阳极，5为聚焦线圈，6为磁过滤偏转线圈，7为过滤导管，8为真空室，9为抽真空口，10旋转工作台，11为工件，12为工作气体入口。
现有的金属离子注入和等离子体沉积设备在工作时，先将工件置于真空室的工作台上，然后抽真空，再进行离子注入或者等离子体沉积。当工件上注入了相应剂量的金属原子并(或)覆盖了所需厚度的金属膜层后将工件从真空室中取出；之后才能对下一工件进行离子注入或者等离子体沉积操作。如果待处理的工件需要对两面都要处理的话，也必须先处理一面，然后取出翻面后再进行处理。可见，现有的离子注入和等离子体沉积设备不能对待加工工件进行连续的离子注入和等离子体沉积操作，也不能同时对工件的两个面进行处理。因此，生产效率低。
发明内容
本发明为了克服现有技术中离子注入和等离子体沉积设备不能对待加工工件进行连续的离子注入和等离子体沉积以及同时对两个面进行处理的缺陷，提供了一种能够对薄膜进行连续地、并能够选择性地对薄膜的单面或者同时对薄膜的两面都进行离子注入和等离子体沉积的离子注入和等离子体沉积设备。此外，本发明还提供一种使用本发明提供的设备进行等离子体处理的方法。
一方面，本发明提供了一种离子注入和等离子体沉积设备，该设备包括离子源和真空室，其特征在于：所述真空室壁上包括设置有抽真空口以及至少1个用于与所述离子源连通的开口；所述真空室内包括设置有放卷辊、冷却部件、收卷辊；所述冷却部件置于所述放卷辊和所述收卷辊之间；所述冷却部件由所述至少1根可以自由转动的、中空且内通冷却介质的冷却辊组成；所述冷却辊、所述放卷辊和所述收卷辊都相互平行，并且所述冷却辊的轴向与所述等离子体进入所述真空室的方向垂直；所述等离子体进入所述真空室的方向与所述冷却辊的轴向均为水平方向，所述冷却辊与所述开口在水平高度上一一对应；或者所述等离子体进入所述真空室的方向为水平方向，所述冷却辊的轴向为竖直方向，所述开口与所述冷却辊在左右方向或者前后方向上一一对应；或者所述等离子体进入所述真空室的方向为竖直方向，所述冷却辊相对应地位于所述开口的正下方或者正上方。
另一方面，本发明提供了一种采用等离子体处理的方法，其特征在于，该方法采用本发明提供的离子注入和等离子体沉积设备。
本发明提供的离子注入和等离子体沉积设备能够对薄膜进行连续的等离子体沉积和/或离子注入操作，并且在优选的实施方式中可以根据需要实现薄膜的单面或者同时对薄膜的两面进行等离子体沉积和/或离子注入操作。因此，能够大大提高生产效率，降低生产成本。采用本发明所提供的等离子体处理方法，不仅能够实现薄膜的单面或者同时对薄膜的两面连续地进行离子注入和等离子体沉积，而且所制备的金属薄膜具有质地均匀致密，与基材结合良好的优异性能。
附图说明
图1为现有技术中的磁过滤阴极真空弧等离子体沉积设备的示意图。
图2为本发明一种优选的实施方式提供的离子注入和等离子体沉积设备真空室部分的示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种离子注入和等离子体沉积薄膜的设备，该设备包括离子源和真空室，其特征在于：所述真空室壁上包括设置有抽真空口以及至少1个用于与所述离子源连通的开口；所述真空室内包括设置有放卷辊、冷却部件、收卷辊；所述冷却部件置于所述放卷辊和所述收卷辊之间；所述冷却部件由所述至少1根可以自由转动的、中空且内通冷却介质的冷却辊组成，所述冷却辊、所述放卷辊和所述收卷辊都相互平行，并且所述冷却辊的轴向与所述等离子体进入所述真空室的方向垂直；所述等离子体进入所述真空室的方向与所述冷却辊的轴向均为水平方向，所述冷却辊与所述开口在水平高度上一一对应；或者所述等离子体进入所述真空室的方向为水平方向，所述冷却辊的轴向为竖直方向，所述开口与所述冷却辊在左右方向或者前后方向上一一对应；或者所述等离子体进入所述真空室的方向为竖直方向，所述冷却辊相对应地位于所述开口的正下方或者正上方。在对薄膜进行等离子体沉积和/或离子注入时，将薄膜置于所述放卷辊上，并使薄膜的一端依次通过所述冷却部件后固定到所述收卷辊上，转动所述放卷辊和所述收卷辊，调节薄膜的运行速度，开启离子源使等离子体通过真空室壁的开口，这样就能对薄膜进行连续等离子体沉积和/或离子注入操作了。所述转动所述放卷辊和所述收卷辊可以通过手动或者机械控制。例如，将所述放卷辊和收卷辊的一端延伸至真空室外，手动人工转动所述放卷辊和收卷辊；或者将所述放卷辊和收卷辊与电机相连，开动电机，调节薄膜的运行速度。
采用了冷却部件可以防止长时间的等离子体沉积和/或离子注入所产生的大量热量损坏薄膜。构成所述冷却辊的材料可以为导热性能比较好的材料，例如金属，优选为不锈钢。冷却辊的形状没有特别的限定，优选为圆柱形。所述冷却辊中空的部分可以通入气体或液体、甚至固体(例如干冰)对薄膜进行冷却，冷却介质优选为导热效果较好的液体，例如冷却油或水，基于成本的考虑，优选为水。水的温度可以为常温，但优选温度为0-10℃，以提供优异的冷却效果。
所述放卷辊与所述收卷辊的材料没有特别限制，可以为木质、塑料和金属；优选为金属，最优选为不锈钢。它们的形状没有特别的限制，可以为方形，圆柱形；优选的圆柱形。当所述放卷辊与所述收卷辊的形状不为圆柱形时，可以在其局部制成圆柱形或者套上圆柱形的外套以便于旋转。所述放卷辊与所述收卷辊的尺寸可以根据其材质的性质以及所需负荷调节。
当所述薄膜比较薄时，例如十几到几十微米厚时，为了能够保证薄膜能够完全展开，因此，在一种优选的实施方式中，所述真空室内还设置有张力调节机构，所述张力调节机构置于所述冷却部件的两侧并位于所述放卷辊与所述收卷辊之间。在这种情况下，待进行离子注入和/或等离子体沉积的薄膜从放卷辊出发，依次通过张力调节机构、冷却部件的各冷却辊、张力调节机构以及收卷辊。
所述张力调节机构可以为本领域各种张力调节机构，基于真空室内部空间的大小以及所能实现张力调节效果，在另一种优选的实施方式中，所述张力调节机构由两个过渡轮、一个张力调节轮以及一个牵引轮组成。
所述张力调节机构中的过渡轮、张力调节轮以及牵引轮的尺寸可以根据需要制定；所述张力调节轮与现有技术中的张力调节轮一样，可以上下或者左右摆动以实现张力调节的效果。
本发明提供的设备可以用于离子注入和等离子体沉积。当用于离子注入和等离子体沉积时，均可通过外加电源施加加速电压。在一种优选的实施方式中，所述设备还包括与所述放卷辊和所述收卷辊相连的电机和用于加速由所述离子源发出的等离子束流的部件；所述部件设置在所述等离子源与所述真空室之间。该部件包括电源和控制装置。所述控制装置可以为本领域任何适合的控制装置，例如调节装置以调节加速电压的大小。
在本发明中，所述电机、所述放卷辊、所述张力调节机构、所述收卷辊以及所述冷却部件可以安装在所述真空室壁上，但为了便于安装和拆卸，在一种优选的实施方式中，所述真空室内还设置有支架，所述电机、所述放卷辊、所述张力调节机构、所述收卷辊以及所述冷却部件均置于所述支架上。
在本发明中，所述离子源没有特别的限制，可以为本领域中任何离子源，但优选为金属蒸汽真空弧离子源或者磁过滤真空弧离子源。
在一种优选的实施方式中，所述真空室壁上还设置有工作气体通入口。所述工作气体可以根据实际需要选择。
在一种优选的实施方式中，所述设备还包括电机，所述放卷辊与所述收卷辊都与所述电机连接。所述电机可以置于所述真空室内，也可以置于所述真空室外，优选为置于所述真空室内。所述电机可以为一台或者多台，优选为多台；当所述电机为多台时，对薄膜进行等离子体沉积和/或离子注入时，调节这些电机的转速以使所述放卷辊与所述收卷辊的转数相匹配，并使张力调节机构运行以防止薄膜在所述放卷辊与所述收卷辊之间形成皱褶或累积。
基于本发明所提供的设备所实施的功能，在另一种优选的实施方式中，所述开口为多个，优选为2-10个，以便于该设备进行连续离子注入和等离子体沉积。当所述开口为多个时，优选所述开口与所述离子源之间设置有阀门，以关闭或者开启所述开口与所述离子源之间的通道，这样就可以在保持真空室真空度的情况下快速更换阴极。所述开口可以都设置在所述真空室的同一侧，也可以设置在所述真空室的不同的侧面，优选设置在相对的两个侧面。设置在不同侧面上的开口可以平均分配，均匀布置；也可以不平均分配，不均匀布置。当本发明提供的设备需要实现同时进行离子注入和等离子体沉积操作时，所述开口的一部分用于通过用于离子注入的等离子体束，另一部分用于通过用于等离子体沉积的等离子体束。当本发明提供的设备的相对两侧上都设置有开口时，可以容易地实现对薄膜的两面进行等离子体沉积和/或离子注入的操作。如果本发明提供的设备的相对两侧上都设置有开口并且需要对薄膜进行单面等离子体沉积和/或离子注入的操作时，只要调节所述阀门以关闭真空室壁一侧的开口；或者开一侧的离子源也可实现单面等离子体沉积和/或离子注入。
所述冷却部件由多根所述冷却辊组成，以更好地发挥冷却效果。在一种优选的实施方式中，所述冷却辊的根数为2-10根。
在另一种优选的实施方式中，所述冷却辊的根数与所述开口的个数相同，数量均为2-10。
为了对薄膜先进行离子注入然后再进行等离子体沉积的操作，在另一种优选的实施方式中，所述开口为6个，在所述真空室的相对两壁上分别设置3个。其中，每个壁上的一个开口可以用于离子注入，每个壁上的另外的两个相邻的开口可以用于等离子体沉积；并且，所述用于离子注入的两个开口设置在靠近所述放卷辊一端，所述用于等离子体沉积的四个开口设置在靠近所述收卷辊一端。
为了使离子注入范围分布和等离子体沉积的厚度更为均匀，所述开口在薄膜运行方向与所述冷却辊直径之间的比值优选控制在一定的范围内。当所述开口为矩形，该矩形的两条边与所述冷却辊轴向平行，另两条边与所述冷却辊轴向垂直，通过大量的研究发现，当与所述冷却辊轴向垂直的两条边的尺寸为所述冷却辊直径的0.3-1倍时，离子注入到所述薄膜上的范围或者等离子沉积到所述薄膜上的厚度更均匀，从而在薄膜上沉积的金属层与薄膜之间能够获得比较均匀的粘附力。因此，在另一种优选的实施方式中，所述开口为矩形，该矩形的两条边与所述冷却辊轴向平行，另两条边与所述冷却辊轴向垂直，其中，与所述冷却辊轴向垂直的两条边的尺寸为所述冷却辊直径的0.3-1倍，更优选为0.5-0.8倍。
本发明的发明人发现为了获得更好的离子注入和等离子体沉积的效果，所述开口与其相对应的所述冷却辊轴线之间的距离为所述冷却辊直径之间的比值优选控制在一定的范围内，通过大量的研究发现，当所述开口与其相对应的所述冷却辊轴线之间的距离为所述冷却辊直径的0.5-3倍时，离子注入和等离子体沉积的效率比较高，尤其是当所述开口与其相对应的所述冷却辊轴线之间的距离为所述冷却辊直径的1-2.5倍时。因此，在优选的一种实施方式中，所述开口与其相对应的所述冷却辊轴线之间的距离为所述冷却辊直径的0.5-3倍，最优选为所述开口与其相对应的所述冷却辊轴线之间的距离为所述冷却辊直径的1-2.5倍。
本发明的发明人发现为了防止通过不同开口进入真空室中的离子束相互干扰以及避免在薄膜上沉积的金属层因为过大的应力产生裂纹，位于同一壁上的相邻两个所述开口之间的距离优选控制在一定的范围内，通过大量的研究发现，当位于同一壁上的相邻两个所述开口之间的距离为所述冷却辊直径的0.75-4倍，通过不同开口进入真空室中的离子束不易产生干扰并且在薄膜上沉积的金属层也不易产生裂纹。因此，在另一种优选的实施方式中，位于同一壁上的相邻两个所述开口之间的距离为所述冷却辊直径的0.75-4倍，更优选为1-3倍。
根据现有薄膜的尺寸，在另一种优选的实施方式中，所述开口与所述冷却辊轴向垂直的两条边的尺寸30-100毫米，所述冷却辊的直径为50-100毫米，所述开口与其相对应的所述冷却辊轴线间的距离为50-150毫米；位于同一壁上的相邻两个所述开口之间的距离75-200毫米。
本发明还提供一种等离子体处理的方法，其特征在于，该方法采用本发明提供的设备。本发明提供的方法所处理的工件可以是具有一定的柔韧性的薄膜，对于该薄膜的材料没有特别限制，可以是本领域任何需要进行等离子体沉积和/或离子注入的材料，优选情况下，所述薄膜为有机高分子聚合物薄膜。
在一种优选的实施方式中，所述方法不进行离子注入，而直接进行等离子体沉积。
为了进一步提高沉积的金属膜层与薄膜之间粘附性，本发明人发现，如果先对薄膜进行离子注入，然后再进行等离子体沉积，这样沉积到薄膜上的金属膜层与薄膜之间的结合力大大增加。因此，在另一种优选的实施方式中，该方法包括先对有机高分子聚合物薄膜进行离子注入，然后进行等离子体沉积。
在另一种优选的实施方式中，所述真空室中的真空度可以本领域所采用的真空度，优选为2×10-3-5×10-5帕；所述有机高分子聚合物薄膜的厚度为3-150微米，优选为10-50微米；所述离子注入的条件包括：所述有机高分子聚合物薄膜运行速度为0.3-2米/分钟，离子注入电压为1-10KV，优选为5-10KV，离子注入剂量为0.5×1013-1.0×1017个原子/厘米2，优选为0.5×1014-5.0×1016个原子/厘米2；所述等离子体沉积的条件包括：所述有机高分子聚合物薄膜运行速度为0.3-2米/分钟，离子束流为20-80毫安，优选为20-70毫安，最优选为20-40毫安。采用这种条件进行离子注入和等离子体沉积，等离子体沉积的厚度为20-200纳米并且所制备的金属薄膜质地的均匀性、致密性，与基材结合性能都将被改善。尤其是当所述离子注入和等离子体沉积采用上述优选实施方式所提供的设备，即所述开口为矩形，其中与所述冷却辊轴向垂直的边的尺寸为30-100毫米，所述冷却辊的直径为50-100毫米，所述开口与其相对应的所述冷却辊轴线间的距离为50-150毫米；位于同一壁上的相邻两个所述开口之间的距离75-200毫米。
为了提高等离子体沉积的金属膜层与薄膜之间的结合力，发明人发现在离子束进入真空室之间稍微施加一个负电压，增强离子束的运行速度，就能获得更好的结合力，因此，在一种优选的实施方式中，所述等离子体沉积的条件还包括等离子体沉积电压为100-500V，优选为100-300V。
所述有机高分子聚合物薄膜可以为本领域任何有机高分子聚合物薄膜，优选为聚酰亚胺(PI)薄膜、聚苯醚(PTO)薄膜、聚碳酸酯(PC)薄膜、聚砜(PSU)薄膜、聚醚砜(PES)薄膜、聚苯硫醚(PPS)薄膜、聚苯乙烯(PS)薄膜、聚乙烯(PE)薄膜、聚丙烯(PP)薄膜、聚醚酰亚胺(PEI)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚醚醚酮(PEEK)薄膜、聚酰胺(PA)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)薄膜、液晶聚合物(LCP)薄膜或聚乙二酰脲(PPA)薄膜等有机高分子聚合物薄膜。上述这些膜可以是其本身，也可以是已经覆盖了金属层。
在另一种优选的实施方式中，所述离子注入和等离子体沉积的物质为金属，该金属为钛、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、钼、银、镉、金、铝、镓、铟、锗、锡、铅和锑中的一种或几种；或者所述离子注入和等离子体沉积的物质为非金属，该非金属为硼、硅、磷、砷、硒、碲等非金属中的一种或几种；或所述离子注入和等离子体沉积的物质为金属与非金属形成的化合物或者金属与非金属的混合物，该金属非金属形成的化合物或者金属与非金属的混合物为钛、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、钼、银、镉、金、铝、镓、铟、锗、锡、铅和锑中的一种或几种与硼、硅、磷、砷、硒、碲等非金属中的一种或几种形成。
采用本发明方法制备的覆盖有金属膜的薄膜可以有多种用途，例如，进一步用于生产挠性覆铜板，或者用作电磁屏蔽膜、反射膜等。
以下通过实施例详细说明本发明。
实施例1
图2为本发明提供的一种离子注入和等离子体沉积薄膜的设备的真空室部分8，在该真空室中设置有放卷辊81、过渡轮82、张力调节辊83、牵引轮84、收卷辊85、冷却辊86、用于离子注入的开口87、用于等离子体沉积的开口88、抽真空口9。
所述用于离子注入的开口和用于等离子体沉积的开口分别与磁过滤真空弧离子源(如图1中的A与B部分)连接，其中在开口87和88与B之间还具有施加加速由所述离子源发出的离子束流的电压(未绘出)。所述开口为矩形，其中与所述冷却辊轴向垂直的边的尺寸为50毫米，另一方向的边的尺寸为265毫米。所述冷却辊轴的直径为70毫米，所述开口与其相对应的所述冷却辊轴线间的距离为85毫米；位于同一壁上的相邻两个所述开口之间的距离105毫米。
以下实施例均采用实施例1所述的设备进行。
实施例2、在聚酰亚胺(PI)薄膜的每一侧沉积25纳米的铜膜(注入铜+沉积铜)
实验过程：(1)将一卷聚酰亚胺(PI)薄膜(厚度0.025毫米，宽度270毫米)置于放卷辊上，将PI薄膜的一端依次通过张力调节机构，所有的冷却辊，张力调节机构，最后固定在收卷装置上。在冷却辊中通入0-10℃的冷却水，抽真空，使真空度为5×10-4帕。打开离子源并开启加速电压。使PI薄膜运行速度为2米/分钟。
(2)全部采用铜离子源。离子注入电压为5KV，注入剂量为3×1014个原子/厘米2；等离子体沉积电压为0.2KV，离子束流为40毫安。所得的薄膜上的铜膜厚度约为25纳米，金属层质地均匀致密。
实施例3、在聚酰亚胺(PI)薄膜的每一侧沉积200纳米的铜膜(注入铜+沉积铜)
(1)除了PI膜运行速度为0.3米/分钟外，其余操作均与实施例2中步骤(1)相同。
(2)全部采用铜离子源。离子注入电压为6KV，注入剂量为1×1016个原子/厘米2；等离子体沉积电压为0.3KV，离子束流为70毫安。所得的薄膜上的铜膜(注入铜+沉积铜)厚度约为200纳米，金属层质地均匀致密。
实施例4、在聚酰亚胺(PI)薄膜的每一侧沉积100纳米的金属膜(注入镍+沉积镍+沉积铜)
实验过程：(1)除了PI膜运行速度为0.4米/分钟外，其余操作均与实施例2中步骤(1)相同。
(2)采用4个镍离子源和2个铜离子源。镍离子注入电压为6KV，注入剂量为3×1014个原子/厘米2。紧接着在下述条件下进行等离子体沉积镍和等离子体沉积铜：等离子体沉积镍和铜的负电压均为0.2KV，离子束流均为40毫安。所得的薄膜上的金属膜(注入镍+沉积镍+沉积铜)厚度约为100纳米，金属层质地均匀致密。
实施例5、在聚对苯二甲酸乙二酯(PET)薄膜的每一侧沉积50纳米的金属膜(注入铬+沉积铬+沉积铜)
实验过程：(1)除了聚对苯二甲酸乙二酯(PET)薄膜运行速度为0.6米/分钟外，其余操作均与实施例2中步骤(1)相同。
(2)采用4个铬离子源和2个铜离子源。铬离子注入电压为6KV，注入剂量为3×1014个原子/厘米2。紧接着进行铬等离子体沉积和铜等离子体沉积，沉积电压均为0.5KV，离子束流均为20毫安。所得的薄膜上的金属膜厚度约为50纳米，金属层质地均匀致密
实施例6、在聚酰亚胺(PI)薄膜的每一侧沉积50纳米的金属膜(注入铜+沉积镍+沉积铜)
实验过程：(1)除了PI膜运行速度为0.8米/分钟外，其余操作均与实施例2中步骤(1)相同。
(2)采用2个镍离子源和4个铜离子源。铜离子注入电压为5KV，注入剂量为3×1013个原子/厘米2。紧接着进行镍等离子体沉积和铜等离子体沉积，沉积电压均为0.4KV，离子束流均为30毫安。所得薄膜上的金属膜厚度约为50纳米，金属层质地均匀致密。
实施例7、在聚酰亚胺(PI)薄膜的每一侧沉积50纳米的金属膜(沉积镍+沉积铜)
试验过程：(1)除了PI膜运行速度为0.5米/分钟外，其余操作均与实施例2中步骤(1)相同。
(2)不进行离子注入，直接进行镍等离子体沉积，紧接着进行铜等离子体沉积，沉积电压均为0.2KV，离子束流均为20毫安。所得薄膜上的金属膜厚度约为50纳米，金属层质地均匀致密。
实施例8、在聚酰亚胺(PI)薄膜的每一侧沉积50纳米的金属膜(沉积钼+沉积镍)
试验过程：(1)除了PI膜运行速度为0.5米/分钟外，其余操作均与实施例2中步骤(1)相同。
(2)不进行离子注入，直接进行钼等离子体沉积，紧接着进行镍等离子体沉积，沉积电压均为0.2KV，离子束流均为20毫安。所得薄膜上的金属膜厚度约为50纳米，金属层质地均匀致密。
实施例9、在聚酰亚胺(PI)薄膜的一侧沉积50纳米的金属膜(注入镍+沉积镍+沉积铜)
实验过程：(1)除了PI膜运行速度为0.5米/分钟外，其余操作均与实施例2中步骤(1)相同。
(2)只开一侧的离子源，按实施例3的条件，在PI膜一面沉积约50微米的金属膜，金属膜层质地均匀致密。
结合力定性测试：对实施例2-9制备的覆盖金属层的薄膜进行结合力定性测试，测试方法为：采用3M600型胶带，将胶带粘贴在膜层上，用手指压紧，放置2分钟后将胶带用力拉掉，拉的方向与测试面大约成60度角。然后再灯光下查看胶带，以胶带上是否粘有金属屑来判定结合力是否合格，没有金属脱落表示好，有金属脱落表示表示差。测试结果列在表1中。
表1
沉积薄膜结合力定性测试结果一览表
| 实验号 | 膜层组成 | 膜层厚度 | 测试情况 | 结论 | 备注 |
| 实施例2 | 注入铜+沉积铜 | 25(纳米) | 没有脱落 | 好 | 双面沉积 |
| 实施例3 | 注入铜+沉积铜 | 200(纳米) | 没有脱落 | 好 | 双面沉积 |
| 实施例4 | 注入镍+沉积镍+沉积铜 | 100(纳米) | 没有脱落 | 好 | 双面沉积 |
| 实施例5 | 注入铬+沉积铬+沉积铜 | 50(纳米) | 没有脱落 | 好 | 双面沉积 |
| 实施例6 | 注入铜+沉积镍+沉积铜 | 50(纳米) | 没有脱落 | 好 | 双面沉积 |
| 实施例7 | 沉积镍+沉积铜 | 50(纳米) | 没有脱落 | 好 | 双面沉积 |
| 实施例8 | 沉积钼+沉积镍 | 50(纳米) | 没有脱落 | 好 | 双面沉积 |
| 实施例9 | 注入镍+沉积镍+沉积铜 | 50(纳米) | 没有脱落 | 好 | 单面沉积 |
实验结果表明：采用本发明提供的方法对薄膜进行单面或者双面连续离子注入和/或等离子体沉积时，获得的金属层质地致密均匀，与薄膜的结合力好。
Claims (12)
1.一种离子注入和等离子体沉积薄膜的设备，该设备包括离子源和真空室，其特征在于：真空室壁上包括设置有抽真空口以及至少1个用于与所述离子源连通的开口；真空室内包括设置有放卷辊、冷却部件、收卷辊；所述冷却部件置于所述放卷辊和所述收卷辊之间；所述冷却部件由至少1根可以自由转动的、中空且内通冷却介质的冷却辊组成，所述冷却辊、所述放卷辊和所述收卷辊都相互平行，并且所述冷却辊的轴向与所述等离子体进入所述真空室的方向垂直；所述等离子体进入所述真空室的方向与所述冷却辊的轴向均为水平方向，所述冷却辊与所述开口在水平高度上一一对应；或者所述等离子体进入所述真空室的方向为水平方向，所述冷却辊的轴向为竖直方向，所述开口与所述冷却辊在左右方向或者前后方向上一一对应；或者所述等离子体进入所述真空室的方向为竖直方向，所述冷却辊相对应地位于所述开口的正下方或者正上方；所述开口为矩形，该矩形的两条边与所述冷却辊轴向平行，另两条边与所述冷却辊轴向垂直，其中，与所述冷却辊轴向垂直的两条边的尺寸为所述冷却辊直径的0.3-1倍；所述开口与其相对应的所述冷却辊间的距离为所述冷却辊直径的0.5-3倍；所述真空室内还设置有张力调节机构，所述张力调节机构置于所述冷却部件的两侧并位于所述放卷辊与所述收卷辊之间；所述张力调节机构包括一个或者多个过渡轮，一个或多个张力调节轮以及一个或多个牵引轮；所述设备还包括与所述放卷辊和所述收卷辊相连的电机和用于加速由所述离子源发出的离子束流的部件；所述用于加速由所述离子源发出的离子束流的部件设置在所述离子源与所述真空室之间。
2.根据权利要求1所述的设备，其特征在于：所述真空室内还设置有支架，所述电机、所述放卷辊、所述张力调节机构、所述收卷辊以及所述冷却部件均置于所述支架上。
3.根据权利要求1所述的设备，其特征在于：所述离子源为金属蒸汽真空弧离子源。
7、根据权利要求1所述的设备，其特征在于：所述真空室壁上还设置有工作气体通入口。
4.根据权利要求1所述的设备，其特征在于：所述开口的个数为2-10个，所述冷却辊的根数为2-10根。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的设备，其特征在于：所述开口为6个，在所述真空室的相对两壁上分别设置3个。
6.根据权利要求5所述的设备，其特征在于：位于同一壁上的相邻两个所述开口之间的距离为所述冷却辊直径的0.75-4倍。
7.根据权利要求6所述的设备，其特征在于：所述开口与所述冷却辊轴向垂直的两条边的尺寸30-100毫米，所述冷却辊轴的直径为50-100毫米，所述开口与其相对应的所述冷却辊间的距离为50-150毫米；位于同一壁上的相邻两个所述开口之间的距离75-200毫米。
8.一种采用等离子体处理薄膜的方法，其特征在于：该方法采用权利要求1-7任意一项所述的设备；其中，所述薄膜为有机高分子聚合物薄膜，所述方法包括先对所述有机高分子聚合物薄膜进行离子注入，然后进行等离子体沉积，或者所述方法不进行离子注入，而直接进行等离子体沉积。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述离子注入和等离子体沉积采用权利要求6所述的设备；所述真空室中的真空度为2×10-3-5×10-5帕；所述有机高分子聚合物薄膜的厚度为3-150微米；所述离子注入的条件包括：所述有机高分子聚合物薄膜运行速度为0.3-2米/分钟，离子注入电压为1-10KV，离子注入剂量为0.5×1013-1.0×1017个原子/厘米2；所述等离子体沉积的条件包括：所述有机高分子聚合物薄膜运行速度为0.3-2米/分钟，离子束流为20-80毫安。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述等离子体沉积的条件还包括等离子体沉积电压为100-500V。
11.根据权利要求9或10所述的方法，其中，所述有机高分子聚合物薄膜为聚酰亚胺薄膜、聚苯醚薄膜、聚碳酸酯薄膜、聚砜薄膜、聚醚砜薄膜、聚苯硫醚薄膜、聚苯乙烯薄膜、聚乙烯薄膜、聚丙烯薄膜、聚醚酰亚胺、聚四氟乙烯、聚醚醚酮薄膜、聚酰胺薄膜、聚对苯二甲酸乙二酯薄膜、液晶聚合物薄膜或聚乙二酰脲薄膜。
12.根据权利要求9或10所述的方法，其中，所述离子注入和等离子体沉积的物质为金属，该金属为钛、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、钼、银、镉、金、铝、镓、铟、锗、锡、铅和锑中的一种或几种；或者所述离子注入和等离子体沉积的物质为非金属，该非金属为硼、硅、磷、砷、硒、碲中的一种或几种；或所述离子注入和等离子体沉积的物质为金属与非金属形成的化合物或者金属与非金属的混合物，该金属与非金属形成的化合物或者金属与非金属的混合物为钛、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、钼、银、镉、金、铝、镓、铟、锗、锡、铅和锑中的一种或几种与硼、硅、磷、砷、硒、碲中的一种或几种形成。
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| CN2887889Y (zh) * | 2006-03-06 | 2007-04-11 | 中国科学院物理研究所 | 多元弧等离子体全方位离子注入与沉积的表面处理装置 |
| CN101348896A (zh) * | 2008-08-27 | 2009-01-21 | 浙江大学 | 卷绕式双面镀膜设备 |
| CN201826010U (zh) * | 2010-09-30 | 2011-05-11 | 深圳市信诺泰创业投资企业(普通合伙) | 一种离子注入和等离子体沉积薄膜的设备 |
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2010
- 2010-09-30 CN CN 201010510359 patent/CN101956171B/zh active Active
Patent Citations (4)
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Non-Patent Citations (1)
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| JP特开P2006-36904A 2006.02.09 |
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