CN102330126B - 多元喷射电沉积加工多层膜的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
一种多元喷射电沉积加工多层膜的方法及装置，其特征是在回转基体周围分别安装着两个或多个喷射加工单元，使上述回转基体保持旋转，实现多种组分的同步喷射电沉积。本发明可以很方便地实现对多层膜的组分、调制波长、微观结构等参数的精密调控，人为设计和制备所需特性的多层膜，制备两种或两种以上子层交替的多层膜，这些多层膜的子层可以是纯金属、合金等，晶体结构也可以多种多样，具有设备简单、节约成本、高效快捷、容易控制、加工过程足够稳定等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种电加工技术，尤其是一种电沉积加工技术，具体地说是一种多元喷射电沉积加工多层膜的方法及装置。
背景技术
多层膜是指由一种或几种材料交替沉积而形成的组分或结构交替变化的人工微结构材料，且如果各层金属或合金厚度均为纳米级，则称为纳米多层膜。多层膜材料具有整体材料和任何单一组分薄膜难以达到的各种特殊性能，能满足各种特殊应用需求，近年来对这种材料的研究引起了人们的极大关注，成为国内外研究开发的热点。
目前，制备多层膜主要有物理、化学气相沉积方法和电化学方法。目前商业化使用的材料几乎都是用物理气相沉积的方法制得，但这种方法工艺过程复杂，制备时间长，设备昂贵，成本高。电化学方法具有方法简单、成本低且易于控制等优点，不仅可制得子层、组分和界面密度可调的多层膜，而且还可以把两种不同的材料在接近原子尺度上进行堆垛，从而获得具有独特性能的新材料。目前制备多层膜的电化学方法可分为单槽法、双槽法和液流法，这些技术普遍存在较大的缺陷，难以制备高质量的多层膜。如单槽法对沉积金属种类、浓度和沉积电位有严格的限制，而双槽法和液流法工作效率低下，并难以实现自动化控制等等。这些因素均极大地限制了电化学方法制备多层膜技术的发展。
发明内容
本发明的目的是针对现有的多层膜制造方法及装置存在成本高或质量差的问题，发明一种可以对多层膜的组分和结构进行精密调控、能够低成本、快速、有效地制备高质量的多层膜的多元喷射电沉积加工多层膜的方法及装置。
本发明的技术方案之一是：
一种多元喷射电沉积加工多层膜的方法，其特征是它包括以下步骤：
首先，使被沉积环形基体以设定的速度转动；
其次，在环形基体的周围设置多个喷射加工单元，每个喷射加工单元之间通过隔板分隔；
第三，在环形基体转动的过程中，使各喷射加工单元按设定的次序向环形基体的表面喷射电沉积液，在环形基体表面至少形成两层组份相同或不相同的电沉积，形成所需层数的多层膜。
所述的环形基体在传动装置的带动下，连续经过同时供电的多个喷射加工单元进行交替电沉积，在环形基体旋转一周的过程中，形成与加工单元数相应的多层膜，也可以通过计算机控制喷射加工单元交替放电沉积，形成一种组分给定的膜层厚度后，再进行下一组分的电沉积，由此可以实现任意子层组分、子层厚度的排列组合。
所述的环形基体在转动过程中，通过电沉积液循环过滤系统使电沉积液经加工单元的喷嘴喷射到环形基体表面形成扫描电沉积，然后回收、过滤，并通过温控系统调控电沉积液的温度。
通过控制电源和改变喷嘴尺寸、电沉积液成分或阴极转速，以获得不同组分和组织结构的多层膜，所述的多层膜的子层可以是纯金属或合金，子层的厚度不小于10nm。
在所述的加工喷射加工单元之间设置有放置硬质粒子或摩擦件的工作腔，控制工作腔中的硬质粒子或摩擦件与环形基体表面相接触，以实时、有效地去除环形基体沉积表面的积瘤、毛刺缺陷，改善沉积层质量，获得子层均匀连续的多层膜。
本发明的技术方案之二是：
一种多元喷射电沉积加工多层膜装置，其特征是它包括：
环形基体，该环形基体被安装在处理室的中心并能在传动装置的驱动下以设定的速度旋转；
多个喷射加工单元，所述的每个喷射加工单元由阳板、阳极腔和长条形喷嘴组成，每个长条形喷嘴位于处理室中对应的工作腔中并与所述的环形基体的待沉积表面相对，每个长条形喷嘴的出液口应处于同一水平面内，所述的工作腔由处理室中的隔板分隔形成，每个喷射加工单元均连接有独立的电源、电沉积液循环过滤系统和温控系统。
在未安装长条形喷嘴的工作腔中安装有硬质粒子或摩擦件，所述的硬质粒子或摩擦件在驱动装置的作用下与环形基体的表面相接触。
所述的驱动装置为促使粒子发生高频振动的机械式或电磁式装置；或使摩擦件与沉积表面保持恒张力贴紧并可以沿回转基体轴线方向上下抖动的机械式或电磁式装置。
本发明的有益效果：
1、本发明采用喷射电沉积技术，将电沉积液以高速射流的形式向阴极表面迅速补充金属离子，可以使沉积速率提高几十倍乃至上百倍，并有效地改善电沉积过程，获得组织致密、晶粒细化多层膜。
2、本发明通过使环形基体在转动过程中，使各加工单元的冲击射流区均匀扫描过基体表面，可以极大地改善阴极表面的电场分布，获得子层均匀和平整的多层膜。同时，各喷射加工单元之间也不会相互影响。
3、通过改变加工单元数目、电沉积液的组分、工艺参数等，能够制备两种或两种以上子层交替的多层膜，其组分和结构也可以千变万化，并且通过计算机控制加工单元交替放电沉积，可以实现任意子层组分、子层厚度的排列组合，同时沉积过程易于实现计算机监控。
4、可以利用硬质粒子或摩擦件实时研磨沉积层表面，不仅能改善沉积层质量，而且能够获得良好调制结构的多层膜。当使用硬质粒子进行研磨时，还可以附加振动源，促使硬质粒子高频振动，使研磨作用更加均匀、有效。
5、电沉积液循环过滤系统，用于保证及时充足地向加工区供给电沉积液。由温控装置控制的加热器，用于保持电沉积液的温度恒定。
6、本发明不仅能有效改善沉积过程，以较高的沉积速度制备出组织致密、均匀、调制结构良好的多层膜，而且还可以对其组分和结构进行方便地人为设计和精密调控。
7、采用本发明的加工方法及装置，可以很方便地实现对多层膜的组分、调制波长、微观结构等参数的精密调控，人为设计和制备所需特性的多层膜，制备两种或两种以上子层交替的多层膜，这些多层膜的子层可以是纯金属、合金等，晶体结构也可以多种多样，具有设备简单、节约成本、高效快捷、容易控制、加工过程足够稳定等优点。
附图说明
图1是本发明的多元喷射电沉积加工多层膜装置的结构示意图。
图2是本发明的处理室的结构示意图。
图3是本发明的工作腔中添加硬质颗粒和摩擦件研磨时处理室的结构示意图，其中图3（a）为添加硬质粒子后的结构示意图，图3（b）为添加摩擦件后的结构示意图。
图4是本发明添加多个喷射加工单元时处理室的结构示意图，其中图4（a）为添加3个加工单元后的结构示意图，图4（b）为添加4个加工单元后的结构示意图。
图中：1、回转基体；2、组分A加工单元；3、转子流量计；4、流量调节阀；5、过滤机；6、搅拌器；7、磁力泵；8、组分A电沉积液；9、水浴槽；10、加热器；11、温控仪；12、加热器；13、水浴槽；14、组分B电沉积液；15、磁力泵；16、搅拌器；17、过滤机；18、流量调节阀；19、转子流量计；20、组分B加工单元；21、电源。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
实施例一。
一种多元喷射电沉积加工多层膜的方法，它包括以下步骤：
（1）环形基体在传动装置的带动下，连续经过同时供电的多个喷射加工单元进行交替电沉积，在环形基体旋转一周的过程中，形成与加工单元数相应的多层膜。也可以通过计算机控制加工单元交替放电沉积，形成一种组分给定的膜层厚度后，再进行下一组分的电沉积，由此可以实现任意子层组分、子层厚度的排列组合。
（2）使环形基体在计算机控制下的转动过程中，通过电沉积液循环过滤系统使电沉积液经加工单元的喷嘴喷射到环形基体表面形成扫描电沉积，然后回收、过滤。通过温控系统调控电沉积液的温度。
（4）通过控制电源和改变喷嘴尺寸、电沉积液成分、阴极转速等参数，可以获得不同组分和组织结构的多层膜，人为设计和制备具有所需各种特殊性能的多层膜。这些多层膜的子层可以是纯金属、合金等，晶体结构也可以多种多样，其最小子层厚度可以达到10 nm左右。
（5）通过在处理室的各工作腔中添加新的喷射加工单元，可以使子层组分、子层厚度的排列组合更趋于多样化，由此形成的多层膜也千变万化。
（6）通过在处理室的工作腔中放置硬质粒子或摩擦件，可以实时、有效地去除沉积表面的积瘤、毛刺等缺陷，改善沉积层质量，获得子层均匀连续的多层膜。
实施例二。
如图1-4所示。
一种多元喷射电沉积加工多层膜装置，它包括环形回转基体1；组分A加工单元2；转子流量计3；流量调节阀4；过滤机5；搅拌器6；磁力泵7；组分A电沉积液8；水浴槽9；加热器10；温控仪11；加热器12；水浴槽13；组分B电沉积液14；磁力泵15；搅拌器16；过滤机17；流量调节阀18；转子流量计19；组分B加工单元20；电源21，如图1所示，两种组份的电沉积液分别存储在对应储液箱8、14中，储液箱8、14分别安装在对应的水浴槽9、13中，水浴槽9、13中安装有加热器10和12以便对其中的水进行加热进而对储液箱8、14中的不同组份的沉积液进行加热，储液箱8、14中的温度可通过对应的温控仪11加以控制，其中还安装有使温度均匀的搅拌器6、16。其中，储液箱8中的沉积液在磁力泵7的作用下抽出，经过过滤器5过滤后送入组份A喷射加工单元2的长条形喷嘴中，在长条形喷嘴与过滤器5之间的管道上还可安装流量计3以控制喷射速度，喷射后的沉积在工作腔中的沉积液再通过回流管回流至储液箱8中，为了防止沉积液流量过大，在过滤器5的出口端连接有一个流量调节阀4，通过流量调节阀4可以将多余的沉积液直接回流至储液箱8中。储液箱14中的沉积液在磁力泵15的作用下抽出，经过过滤器17过滤后送入组份B喷射加工单元20的长条形喷嘴中，在长条形喷嘴与过滤器17之间的管道上还可安装流量计19以控制喷射速度，喷射后的沉积在工作腔中的沉积液再通过回流管回流至储液箱14中，为了防止沉积液流量过大，在过滤器17的出口端连接有一个流量调节阀18，通过流量调节阀18可以将多余的沉积液直接回流至储液箱14中。本实施例（图1）中的每个喷射加工单元均连接有单独的电源21上，两个长条形喷嘴的出口端应位于同一水平面上。在一个处理室中，计算机控制回转基体1旋转，连续经过组分A加工单元2和组分B加工单元20，每一个加工单元的冲击射流均可以同时对环形基体表面进行快速的扫描电沉积。图2为处理室的结构示意图，整个处理室可根据需要利用隔壁板22分为多个工作腔，并使隔壁板22与回转基体1之间具有很好的密封。图3为添加实时研磨时处理室的结构示意图，其中图3（a）为添加硬质粒子后的结构示意图。硬质粒子25堆放在单独的工作腔中，并紧贴环形基体表面，在这个工作腔的底部可以添加振动源，促使硬质粒子高频振动，以更有效地研磨沉积表面。图3（b）为添加摩擦件后的结构示意图，可以利用恒张力装置将摩擦件26贴紧环形基体表面。图4为添加多个加工单元时处理室的结构示意图，其中图4（a）为添加3个加工单元后的结构示意图，图4（b）为添加4个加工单元后的结构示意图。这种结构可以制备两种以上组分的多层膜。图4（a）中，通过控制组分A加工单元2、组分B加工单元20、组分C加工单元25交替放电沉积，可以实现任意子层组分、子层厚度的排列组合，而图4（b）中，通过添加一个组分D加工单元25，可以使这种排列组合更趋于多样化。
本发明的原理和过程如下：环形基体1采用可导电的材料，如石墨、不锈钢、铝合金等加工而成；由计算机控制环形基体连续经过同时供电的组分A加工单元2和组分B加工单元20进行交替电沉积，也可以通过控制电源21的通断电，形成一种组分给定的膜层厚度后，再进行下一组分的电沉积；可以采用硬质粒子25或摩擦件26对沉积表面进行实时研磨，有效去除沉积表面的积瘤、毛刺等缺陷，改善多层膜的质量；不同组分的电沉积液通过各自独立的温控仪11保持温度恒定，利用搅拌器6、16进行搅拌，通过磁力泵7、15实现循环过滤。
本发明未涉及部分如电喷射沉积的原理、电源等均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。
Claims (7)
1.一种多元喷射电沉积加工多层膜的方法，其特征是它包括以下步骤：
首先，使被沉积环形基体以设定的速度转动；所述的环形基体在传动装置的带动下，连续经过同时供电的多个喷射加工单元进行交替电沉积，在环形基体旋转一周的过程中，形成与加工单元数相应的多层膜，也可以通过计算机控制喷射加工单元交替放电沉积，形成一种组分给定的膜层厚度后，再进行下一组分的电沉积，由此可以实现任意子层组分、子层厚度的排列组合；
其次，在环形基体的周围设置多个喷射加工单元，每个喷射加工单元之间通过隔板分隔；
第三，在环形基体转动的过程中，使各喷射加工单元按设定的次序向环形基体的表面喷射电沉积液，在环形基体表面至少形成两层组份相同或不相同的电沉积，形成所需层数的多层膜。
2.根据权利要求1所述的多元喷射电沉积加工多层膜的方法，其特征是所述的环形基体在转动过程中，通过电沉积液循环过滤系统使电沉积液经加工单元的喷嘴喷射到环形基体表面形成扫描电沉积，然后回收、过滤，并通过温控系统调控电沉积液的温度。
3.根据权利要求1所述的多元喷射电沉积加工多层膜的方法，其特征是通过控制电源和改变喷嘴尺寸、电沉积液成分或阴极转速，以获得不同组分和组织结构的多层膜，所述的多层膜的子层可以是纯金属或合金，子层的厚度不小于10nm。
4.根据权利要求1所述的多元喷射电沉积加工多层膜的方法，其特征是在所述的加工喷射加工单元之间设置有放置硬质粒子或摩擦件的工作腔，控制工作腔中的硬质粒子或摩擦件与环形基体表面相接触，以实时、有效地去除环形基体沉积表面的积瘤、毛刺缺陷，改善沉积层质量，获得子层均匀连续的多层膜。
5.一种多元喷射电沉积加工多层膜装置，其特征是它包括环形回转基体（1）、组分A加工单元（2）、第一转子流量计（3）、第一流量调节阀（4）、第一过滤器（5）、第一搅拌器（6）、第一磁力泵（7）、组分A电沉积液箱（8）、第一水浴槽（9）、第一加热器（10）、温控仪（11）、第二加热器（12）、第二水浴槽（13）、组分B电沉积液箱（14）、第二磁力泵（15）、第二搅拌器（16）、第二过滤器（17）、第二流量调节阀（18）、第二转子流量计（19）、组分B加工单元（20）和电源（21），两种组份的电沉积液分别存储在对应的电沉积液箱中，组分A电沉积液箱（8）安装在第一水浴槽（9）中，组分B电沉积液箱（14）安装在第二水浴槽（13）中，第一水浴槽（9）中安装有第一加热器（10），第二水浴槽（13）中安装有第二加热器（12）以便对其中的水进行加热进而对电沉积液箱中的不同组份的沉积液进行加热，组分A电沉积液箱（8）和组分B电沉积液箱（14）中的温度通过对应的温控仪（11）加以控制，其中还对应安装有使温度均匀的第一搅拌器（6）和第二搅拌器（16）。其中，组分A电沉积液箱（8）中的电沉积液在第一磁力泵（7）的作用下抽出，经过第一过滤器（5）过滤后送入组分A加工单元（2）的长条形喷嘴中，在长条形喷嘴与第一过滤器（5）之间的管道上还安装有第一转子流量计（3）以控制喷射速度，喷射后的沉积在工作腔中的沉积液再通过回流管回流至组分A电沉积液箱（8）中，为了防止沉积液流量过大，在第一过滤器（5）的出口端连接有一个第一流量调节阀（4），通过第一流量调节阀（4）能将多余的沉积液直接回流至组分A电沉积液箱（8）中；组分B电沉积液箱（14）中的沉积液在第二磁力泵（15）的作用下抽出，经过第二过滤器（17）过滤后送入组分B加工单元（20）的长条形喷嘴中，在长条形喷嘴与第二过滤器（17）之间的管道上还安装有第二转子流量计（19）以控制喷射速度，喷射后的沉积在工作腔中的沉积液再通过回流管回流至组分B电沉积液箱（14）中，为了防止沉积液流量过大，在第二过滤器（17）的出口端连接有一个第二流量调节阀（18），通过第二流量调节阀（18）将多余的沉积液直接回流至组分B电沉积液箱（14）中；每个喷射加工单元均连接有单独的电源（21）上，两个长条形喷嘴的出口端应位于同一水平面上；在一个处理室中，计算机控制回转基体（1）旋转，连续经过组分A加工单元（2）和组分B加工单元（20），每一个加工单元的冲击射流均可以同时对环形基体表面进行快速的扫描电沉积；整个处理室根据需要利用隔壁板（22）分为多个工作腔，并使隔壁板（22）与回转基体（1）之间具有很好的密封。
6.根据权利要求5所述的多元喷射电沉积加工多层膜装置，其特征是在未安装长条形喷嘴的工作腔中安装有硬质粒子或摩擦件，所述的硬质粒子或摩擦件在驱动装置的作用下与环形基体的表面相接触。
7.根据权利要求6所述的多元喷射电沉积加工多层膜装置，其特征是所述的驱动装置为促使粒子发生高频振动的机械式或电磁式装置；或使摩擦件与沉积表面保持恒张力贴紧并可以沿回转基体轴线方向上下抖动的机械式或电磁式装置。
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