CN102162117A

CN102162117A - 一种提高电沉积中纳米颗粒复合量的沉积工艺

Info

Publication number: CN102162117A
Application number: CN 201110072573
Authority: CN
Inventors: 张文峰; 赵海燕; 李耀辉; 杜洁
Original assignee: Suzhou Vocational University
Current assignee: Suzhou Vocational University
Priority date: 2011-03-24
Filing date: 2011-03-24
Publication date: 2011-08-24

Abstract

本发明公开一种提高电沉积过程中纳米颗粒复合量的沉积工艺，将作为阴极的芯模和作为阳极的第一相金属极分别放置于电镀液中，所述作为可溶性阳极的第一相金属极位于一环形阳极筐内，此环形阳极筐内侧开有若干通孔，所述第一相金属极由若干个第一相金属饼组成，此若干个第一相金属饼置于该阳极筐内，阳极筐内侧与所述芯模之间放置若干非导电硬质粒子，所述第一相金属饼和非导电硬质粒子直径均大于所述通孔直径；所述电镀液中混合有第二相的纳米颗粒；所述芯模作自旋运动。本发明大大提高了纳米颗粒在复合电铸层中的复合量以及复合电铸层的疲劳强度、耐磨性和耐腐蚀性。

Description

一种提高电沉积中纳米颗粒复合量的沉积工艺

技术领域

本发明涉及一种电沉积工艺，具体涉及一种提高电沉积中纳米颗粒复合量的沉积工艺。

背景技术

纳米复合电沉积技术是利用电化学原理，使不溶性的纳米颗粒与欲沉积的金属离子在阴极表面实现共沉积，从而获得具有某些特殊性能的复合沉积层。由于在复合沉积层中包含有性能优异的纳米颗粒，从而可以显著提高其耐磨、减摩、耐高温和耐蚀性能，因此在机械、化工、航空航天、汽车和电子工业等领域有着广阔的应用前景。

在复合沉积层中纳米颗粒的复合量越高，分散的均匀性越好，复合沉积层的耐磨、抗高温氧化和耐蚀性能就越好。这主要是由于在复合电沉积过程中，纳米颗粒的嵌入不仅可以起到细化晶粒的作用，同时会导致复合沉积层中位错、孪晶以及其它各类晶体缺陷数量大大增加，加之纳米颗粒本身所具有的高强度、高硬度以及其均匀分布在金属基体中所产生的弥散强化效应所致。

在传统的复合电沉积过程中，主要是通过优选工艺参数，诸如镀液中纳米颗粒悬浮量、阴极电流密度、搅拌速度、镀液温度、pH值和添加表面活性剂等来实现提高纳米颗粒在复合沉积层中的复合量，最终实现其各种性能的提高，但其效果十分有限。当其它工艺参数不变时，复合共沉积的过程中的纳米颗粒在镀液中主要是靠机械搅拌或其它方式搅拌时所产生的离心力而撞击到阴极（即芯模）表面，因此在阴极表面的滞留时间较短，真正实现复合共沉积的纳米颗粒数目较少，导致在复合电沉积层中纳米颗粒复合量较小且分布不太均匀，最终直接影响复合沉积层的各种性能。因此，如何提高纳米颗粒在复合电沉积层中的复合量、复合电沉积层的耐磨性和耐腐蚀性成为本领域普通技术人员努力的方向。

发明内容

本发明目的是提供一种提高电沉积中纳米颗粒复合量的沉积工艺，该方法在复合电沉积过程中，大大提高了纳米颗粒在复合电沉积层中的复合量和复合电沉积层的疲劳强度、耐磨性和耐腐蚀性。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种提高电沉积过程中纳米颗粒复合量的沉积工艺，将作为阴极的芯模和作为阳极的第一相金属极分别放置于电镀液中，所述作为可溶性阳极的第一相金属极位于一环形阳极筐内，此环形阳极筐内侧开有若干通孔，所述第一相金属极由若干个第一相金属饼组成，阳极筐内侧与所述芯模之间放置若干非导电硬质粒子，所述第一相金属饼和非导电硬质粒子直径均大于所述通孔直径；所述电镀液中混合有第二相的纳米颗粒；在电沉积过程中，所述芯模作自旋运动，所述第一相金属极产生基质金属离子并沉积于所述芯模表面；同时，所述非导电硬质粒子在芯模自旋运动带动下作不规则运动，此非导电硬质粒子使所述第二相的纳米颗粒在电镀液中分散的更为均匀，并延长第二相的纳米颗粒在阴极表面的滞留时间，增大第二相的纳米颗粒与基质金属的复合量。

上述工艺技术方案中的有关内容解释如下：

1、上述方案中，所述第一相金属极（基质金属）为镍、铜或者其它金属。

2、上述方案中，所述非导电硬质粒子直径为4～7 mm。

3、上述方案中，所述非导电硬质粒子为玻璃球或者陶瓷球。

4、上述方案中，所述环形阳极筐面向芯模一侧的形状与芯模表面形状相同。

5、上述方案中，所述环形阳极筐一侧设有无纺布层或者尼龙布层。

6、上述方案中，所述无纺布层或者尼龙布层位于所述环形阳极筐面向芯模的一侧。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点和效果：

本发明在制备复合电沉积层时，使作为第二相纳米颗粒依靠电镀液中非导电硬质粒子的运动而被带到芯模（阴极）表面，延长其在芯模表面的滞留时间，增大被基质金属捕获的几率，非导电硬质粒子紊乱的运动轨迹可以使纳米颗粒在复合电沉积过程中分散的更为均匀，通过选用不同的基质金属和性能不同的纳米颗粒，能以较快的速度制备出晶粒细小、组织均匀致密、纳米颗粒复合量较高且分布均匀、表面平整光滑的复合电铸层；其次，电镀液中硬质粒子对复合电铸层表面产生的挤压作用，从而使复合电铸层表面呈现压应力，有利于提高其疲劳强度、耐磨性和耐腐蚀性；再次，本发明第一相金属极由若干个第一相金属饼组成，并且环形阳极筐面向芯模一侧的形状与芯模表面形状相同，这种设计保证了在电沉积过程中电镀液中电场分布更均匀，有利于形成均匀的电沉积层。

附图说明

附图1为本发明制备高性能复合电沉积层系统的结构示意图；

附图2为本发明沉积单元结构示意主视图；

附图3为附图2的俯视图。

以上附图中：1、电机；2、芯模；3、非导电硬质粒子；4、第一相金属极；5、复合电铸层；6、尼龙布层；7、顶尖；8、阴极托板；9、电镀槽；10、环形阳极筐；11、纳米颗粒；12、导电装置；13、电源；14、加热器；15、温控仪；16、储液槽；17、磁力泵；18、过滤器；19、溢流阀；20、球阀；21、第一导流管；22、第二导流管；23、第三导流管。

具体实施方式

下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：

实施例：一种提高电沉积中纳米颗粒复合量的沉积工艺，

将作为阴极的芯模2和作为阳极的第一相金属极4分别放置于电镀液中，所述芯模2和第一相金属极4之间设有环形阳极筐10，此环形阳极筐10面向芯模2一侧开有若干通孔，所述第一相金属极4由若干个第一相金属饼组成，此若干个第一相金属饼置于该环形阳极筐10内，环形阳极筐10与所述芯模2之间放置若干非导电硬质粒子3，所述第一相金属饼和非导电硬质粒子3直径均大于所述通孔直径；通孔用于形成电沉积所需的电场和金属离子的通过。第二相纳米颗粒11混合在电镀液中，构成一定浓度的复合电镀液。

所述芯模2作自旋运动，从而带动所述非导电硬质粒子3，如玻璃球、陶瓷球等作不规则运动，运动轨迹紊乱的非导电硬质粒子3使纳米颗粒11在电镀液中分散的更为均匀，并对正在实现共沉积的纳米颗粒11有一定的挤压作用，延长其在阴极表面的滞留时间，增大与基质金属实现复合共沉积的机会，同时非导电硬质粒子3对复合电铸层5表面进行一定程度的挤压和磨擦，有效地去除沉积层表面的吸附气泡和积瘤。

通过加热器14和温控仪15调整电镀液的温度，电镀液经过滤后循环使用。

上述第一相金属（基质金属）为镍、铜或其它金属。

上述非导电硬质粒子3直径为4～7 mm。

上述非导电硬质粒子3为玻璃球或者陶瓷球。

上述环形阳极筐10面向芯模2一侧的形状与芯模2表面形状相同，以得到均匀的电流密度。

上述环形阳极筐10一侧设有无纺布层或者尼龙布层6，防止纳米颗粒11过多的渗入到可溶性第一相金属极4中而影响电镀液中纳米颗粒的浓度。

上述无纺布层或者尼龙布层6位于所述环形阳极筐10面向芯模的一侧。

为实现上述电沉积工艺，通过如附图1-3所示沉积复合量的装置，包括：电源13、作为可溶性阳极的第一相金属极4、电镀槽9和位于电镀槽9中并作为阴极的芯模2，与所述芯模2上表面连接的用于驱动所述芯模自旋的电机1，用于放置第一相金属极4的环形阳极筐10，此环形阳极筐10内侧开有若干通孔，所述芯模2由此环形阳极筐10包围，若干非导电硬质粒子3位于此环形阳极筐10内侧与所述芯模2之间，所述非导电硬质粒子3直径大于所述通孔直径；一尼龙布层6外覆于所述环形阳极筐内侧。

上述电源13的负极通过导电装置12与芯模2相连。

上述第一相金属极4由若干第一相金属饼组成，此第一相金属饼直径大于所述通孔直径。

上述装置还包括：一位于所述芯模2下方用于支撑芯模2的顶尖7。

上述装置还包括：位于芯模2下表面的阴极托板8。

上述装置还包括：一储液槽16，第一导流管21一端位于所述电镀槽9上部，第一导流管21另一端连接到所述储液槽16底部；

第二导流管22一端位于所述储液槽16内，第二导流管22另一端连接到所述电镀槽9底部；

第三导流管23一端与所述第一导流管21中部导通连接，第三导流管23另一端位于所述储液槽16内，一位于第一导流管21上的磁力泵17安装在第三导流管23和第一导流管21的接点与储液槽16之间。

上述装置，一加热器14位于所述储液槽16内，一温控仪15连接到此加热器14。

上述装置，一位于第一导流管21上的过滤器18安装在第三导流管23和第一导流管21的接点与磁力泵17之间，一位于第一导流管21上的球阀20安装在第三导流管23和第一导流管21的接点与电镀槽之间，一位于第三导流管23上的溢流阀19安装在第三导流管23和第一导流管21的接点与储液槽16之间。

上述芯模2接电源13的负极，并以较低速度转动；芯模2的作用是使欲沉积的金属离子和纳米颗粒11共同沉积到其表面形成复合电铸层5；可溶性金属阳极4，此可溶性阳极4的作用是产生基质金属离子，此可溶性阳极4接电源13的正极；与所述芯模2连接的用于驱动所述芯模2自旋的电机1，电沉积开始前此电机轴带动芯模2以较快速度旋转，对电镀液中纳米颗粒起到一定程度的搅拌作用，使纳米颗粒11分散的更为均匀；位于所述可溶性金属阳极4与所述芯模2之间的阳极筐10；若干非导电硬质粒子3位于此阳极筐10与所述芯模2之间，一尼龙布层6外覆于所述阳极筐10面向芯模的一侧。

本实施例沉积完毕，切断电源13，停止电沉积过程，取出芯模2，并将复合电铸层5与芯模2分离，即得到所需性能的零件或毛坯件。

上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种提高电沉积中纳米颗粒复合量的沉积工艺，将作为阴极的芯模和作为阳极的第一相金属极分别放置于电镀液中，其特征在于：所述作为可溶性阳极的第一相金属极位于一环形阳极筐内，此环形阳极筐内侧开有若干通孔，所述第一相金属极由若干个第一相金属饼组成，阳极筐内侧与所述芯模之间放置若干非导电硬质粒子，所述第一相金属饼和非导电硬质粒子直径均大于所述通孔直径；

所述电镀液中混合有第二相的纳米颗粒；

在电沉积过程中，所述芯模作自旋运动，所述第一相金属极产生基质金属离子并沉积于所述芯模表面；同时，所述非导电硬质粒子在芯模自旋运动带动下作不规则运动，此非导电硬质粒子使所述第二相的纳米颗粒在电镀液中分散的均匀，并延长第二相的纳米颗粒在阴极表面的滞留时间，增大第二相的纳米颗粒与基质金属的复合量。

2.根据权利要求1所述的沉积工艺，其特征在于：所述第一相金属极为镍或铜。

3.根据权利要求1或2所述的沉积工艺，其特征在于：所述非导电硬质粒子直径为4～7 mm。

4.根据权利要求1或2所述的沉积工艺，其特征在于：所述非导电硬质粒子为玻璃球或者陶瓷球。

5.根据权利要求1或2所述的沉积工艺，其特征在于：所述环形阳极筐内侧形状与芯模表面形状相同。

6.根据权利要求1或2所述的沉积工艺，其特征在于：所述环形阳极筐一侧设有无纺布层或者尼龙布层。

7.根据权利要求6所述的电沉积工艺，其特征在于：所述无纺布层或者尼龙布层位于所述环形阳极筐面向芯模的一侧。