CN103266342A

CN103266342A - 一种基于离心力制备纳米复合镀层的装置及其制备方法

Info

Publication number: CN103266342A
Application number: CN2013102012333A
Authority: CN
Inventors: 王红星; 王章忠; 黄天娇; 曹帅琦; 刘厚琼; 陈申
Original assignee: Nanjing Institute of Technology
Current assignee: Nanjing Institute of Technology
Priority date: 2013-05-28
Filing date: 2013-05-28
Publication date: 2013-08-28

Abstract

本发明公开了一种基于离心力制备纳米复合镀层的装置及其制备方法，属于复合镀层制备装置和复合镀层制备方法领域。该装置包括电镀槽、阳极、阴极和导线，所述的阳极位于电镀槽的内部，还包括调速电机、保护壳体、石墨电刷、铜带、夹具和轴承。该方法的步骤为：A）基材预处理，待电镀的基材作为阴极；B）确定电镀槽的转速；C）通电，电镀槽旋转，阴极随着电镀槽一起旋转，开始电镀；D）电镀槽停止旋转，电镀结束。本发明阴极固定于圆形电镀槽并与电镀槽一起作圆周运动，大大减小了由镀液作圆周运动产生的对阴极表面的冲刷作用，使更多的纳米颗粒被基质金属共沉积，从而制备出含量高的纳米复合镀层，具有结构简单、设计合理、易于制造的优点。

Description

一种基于离心力制备纳米复合镀层的装置及其制备方法

技术领域

本发明属于复合镀层制备装置和复合镀层制备方法领域，更具体地说，涉及一种基于离心力制备纳米复合镀层的装置及其制备方法，尤其涉及纳米不溶性固体颗粒复合镀层的制备领域。

背景技术

纳米复合镀技术是在电解质溶液中加入一种或数种纳米尺度的不溶性固体颗粒，并进行充分分散，使纳米不溶性颗粒均匀悬浮在溶液中，利用电沉积或化学沉积的原理，使金属离子被还原的同时，将纳米尺度的不溶性固体颗粒均匀地弥散在金属镀层内的方法。

纳米材料是由直径在1~100 nm尺寸范围的超细颗粒组成的固体材料，与常规粗颗粒材料相比，纳米材料具有小尺寸效应、表面与界面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等，因而它具有特殊的磁性、光学、力学、电学、电化学催化等性能，以及特殊的机械性能，如：耐磨、减震、巨弹性模量效应等。采用复合电镀技术，在电镀液中以纳米颗粒替代微米颗粒，可制备比微米复合镀层各项性能更为优异的纳米复合镀层，既提高了镀层的性能，又减少了材料的消耗。

纳米复合镀层的性能除了决定于基质金属和纳米颗粒的类型外，还决定于纳米颗粒在镀层中的沉积量和分布均匀性。现有纳米复合镀层存在纳米颗粒沉积量低、分散性不佳等问题，使得纳米复合镀层性能的提高有限，复合电镀过程中纳米颗粒团聚、镀层内含量低，这些问题已成为制约纳米复合镀层技术发展的瓶颈。

目前，提高镀层中纳米颗粒沉积量的主要方法有：增加镀液中纳米颗粒的浓度、提高搅拌速度和电流密度等措施。通过增加镀液中纳米颗粒的浓度，增加镀层内纳米颗粒的共沉积量，但镀液中纳米颗粒浓度与镀层中纳米颗粒的沉积量并不成线性关系；增加镀液搅拌速度，在一定转速内，可提高镀层中纳米颗粒的沉积量，搅拌速度过大，由镀液旋转产生对阴极表面的冲刷作用增强而减少纳米颗粒的沉积量；阴极电流密度过大，基质金属沉积速度增大，纳米颗粒的沉积量反而降低。要显著增加镀层中纳米颗粒的含量，显然以上几种措施不能胜任制备高含量纳米颗粒的复合镀层。

中国专利号201010285058.7，公开日2011年01月26日，公开了一份名称为用于纳米复合镀层的电镀方法的专利文件，该发明公开了一种用于纳米复合镀层的电镀方法，将添加有纳米颗粒的镀液置于浴槽式超声波和探头式超声波联合作用下的双频超声场中，同时对镀液采用机械搅拌的方式对阴极实施电镀。该发明电镀过程中采用双频超声波和磁力搅拌对镀液共同作用，降低纳米颗粒团聚的几率，使纳米颗粒与基质金属共沉积；同时降低镀液的浓差极化，使纳米颗粒在镀液中的分布更加均匀；该发明制备得到的纳米复合镀层的基质金属晶粒细小均匀、结构致密，其硬度和抗高温氧化性能也得到提高。但是该发明还是存在成本高、搅拌速度不易控制的缺陷，导致实际生产中很难应用。

发明内容

要解决的问题

针对现有纳米复合镀层技术存在纳米颗粒沉积量低、分散性不佳的问题，本发明提供一种基于离心力制备纳米复合镀层的装置及其制备方法，其基于离心力的作用，利用镀液与不溶性固体纳米颗粒间的密度差，把阴极固定在电镀槽上，使阴极、镀液与电镀槽三者一起作圆周运动，阴极表面与镀液界面间的冲刷作用大大减弱，在离心力的作用下，将有更多的纳米颗粒向外壁面运动，实现与基质金属共沉积，制备出镀层中纳米颗粒含量高的复合镀层，有助于发挥纳米复合镀层的优异性能，实现镀液中添加少量的不溶性纳米固体颗粒，制备镀层中含量高的纳米复合镀层。

技术方案

为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：

一种基于离心力制备纳米复合镀层的装置，包括电镀槽、阳极、阴极和导线，所述的阳极位于电镀槽的内部，还包括调速电机、保护壳体、石墨电刷、铜带、夹具和轴承，所述的电镀槽位于保护壳体的内部，电镀槽的底部有一个转动轴，电镀槽的中部有一圈铜带；所述的转动轴穿过保护壳体的底部与调速电机连接；所述的转动轴与保护壳体的接触是通过轴承，保护壳体套接在转动轴上；所述的保护壳体的中部有石墨电刷，石墨电刷与铜带连接；所述的阴极通过导线与铜带相连接，阴极通过夹具固定在电镀槽的侧壁上。

优选地，所述的保护壳体和电镀槽都为圆桶形。

优选地，还包括电源，所述的阳极通过导线与电源的正极连接，石墨电刷通过导线与电源的负极相连。

一种基于离心力制备纳米复合镀层的制备方法，其步骤为：

A）基材预处理，将电镀液和经过预处理的纳米颗粒加入到电镀槽中，待电镀的基材作为阴极；

B）确定电镀槽的转速；

C）通电，电镀槽旋转，阴极随着电镀槽一起旋转，开始电镀；

D）当镀层达到要求厚度时，停止通电，电镀槽停止旋转，电镀结束。

优选地，所述的步骤A）中经过预处理的纳米颗粒中的预处理是指经过超声波震荡处理。

优选地，所述的步骤B）中电镀槽的转速为使电镀液中的纳米颗粒在电镀液中能处于悬浮状态并随圆形电镀槽作圆周运动的转速。

优选地，所述的纳米颗粒尺寸为20~40 nm，转速为200r/min~250 r/min。

优选地，所述的步骤D）中的电流密度为2A/dm²，电镀时间为6h，镀层厚度为110~120μm。

有益效果

相比于现有技术，本发明的有益效果为：

（1）本发明由于在结构上和现有的纳米复合镀层制备装置有很大的差异，主要表现在纳米复合镀层制备过程中，阴极固定在电镀槽上，阴极、电镀液和电镀槽一起作圆周运动，使镀液对阴极表面的相对速度大大减小，从而减小镀液对阴极表面的冲刷作用，加工镀层的时间短，效率高，并且效果好；

（2）本发明另一个明显优点是，利用圆周运动产生的离心力搅拌镀液，省去了传统采用的机械搅拌或磁力搅拌等手段，在离心力作用下，悬浮在镀液中的颗粒向阴极表面运动，可减少镀液中不溶性纳米颗粒的添加量，增加了阴极表面不溶性纳米颗粒的浓度；

（3）本发明加工的纳米复合镀层，具有纳米颗粒沉积量高、分散性好的优点。

附图说明

图1为本发明一种基于离心力制备纳米复合镀层的装置的剖视图。

图中：1、调速电机；2、保护壳体；3、石墨电刷；4、铜带；5、电镀槽；6、阳极；8、阴极；9、夹具；10、导线；11、电源；12、轴承。

具体实施方式

下面结合具体实施例来对本发明进行进一步的解释说明。

实施例1

如图1所示，一种基于离心力制备纳米复合镀层的装置，包括电镀槽5、阳极6、阴极8和导线10，阳极6位于电镀槽5的内部，还包括调速电机1、保护壳体2、石墨电刷3、铜带4、夹具9和轴承12，电镀槽5位于保护壳体2的内部，电镀槽5的底部有一个转动轴，电镀槽5的中部有一圈铜带4；转动轴穿过保护壳体2的底部与调速电机1连接；转动轴与保护壳体2的接触是通过轴承12，保护壳体2套接在转动轴上；保护壳体2的中部有石墨电刷3，石墨电刷3与铜带4连接；阴极8通过导线10与铜带4相连接，阴极8通过夹具9固定在电镀槽5的侧壁上。保护壳体2和电镀槽5都为圆桶形。本装置还包括电源11，阳极6通过导线10与电源11的正极连接，石墨电刷3通过导线10与电源11的负极相连。

一种基于离心力制备纳米复合镀层的制备方法，其步骤为：

A）基材预处理，将电镀液和经过预处理的纳米颗粒加入到电镀槽5中，待电镀的基材作为阴极8；基材为纯铜，电镀液的成分为NiSO₄.6H₂O 300 g/l，H₃BO₃40 g/l，NiCl₂.6H₂O 50 g/l，纳米颗粒为TiC，加入量为10 g/l，纳米颗粒经过超声波震荡30 min，纳米颗粒的大小为40 nm，密度为4.9 g/cm³，机械搅拌1h处理。

B）确定电镀槽5的转速；因为纳米颗粒的大小为40nm，密度为4.9g/cm³，所以电镀槽5的转速为250 r/min。

C）通电，调整电流密度为2 A/dm²，电镀槽5旋转，阴极8随着电镀槽5一起旋转，开始电镀。

D）电镀槽5转动300min后，镀层厚度达到120μm，停止通电，电镀槽5停止旋转，电镀结束。

利用电镀液与纳米颗粒的密度差，镀液中的纳米颗粒在离心力的作用下，向阴极7表面运动与基质金属共沉积制备纳米复合镀层。最后得到的TiC含量为13.5 %（体积百分数）的Ni/TiC纳米复合镀层。

实施例2

同实施例1，所不同的是待电镀的基材作为阴极8；基材为Q235，电镀液的成分为NiSO₄.6H₂O 300 g/l，H₃BO₃40 g/l， NiCl₂.6H₂O 50 g/l，纳米颗粒为SiC，加入量为10 g/l，纳米颗粒经过超声波震荡30 min，机械搅拌1h处理，纳米颗粒的大小为20nm，密度为3.2g/cm³，电镀槽5的转速为200 r/min，调整电流为2A/dm²，电镀槽5转动300 min后，镀层厚度达到110μm，停止通电，电镀槽5停止旋转，电镀结束。最后的到的SiC含量为10.5 %（体积百分数）Ni/SiC纳米复合镀层。

实施例3

同实施例1，所不同的是待电镀的基材作为阴极8；基材为纯铜，电镀液的成分为NiSO₄.6H₂O 300 g/l，H₃BO₃40 g/l， NiCl₂.6H₂O 50 g/l，纳米颗粒为Al₂O₃，加入量为10 g/l，纳米颗粒经过超声波震荡30 min，机械搅拌1 h处理，纳米颗粒的大小为40 nm密度为4.0g/cm³，电镀槽5的转速为230r /min，调整电流为2 A/dm²，电镀槽5转动300 min后，镀层厚度达到125μm，停止通电，电镀槽5停止旋转，电镀结束。最后得到的镀层Al₂O₃含量为14.5 %（体积百分数）Ni/ Al₂O₃纳米复合镀层。

Claims

1.一种基于离心力制备纳米复合镀层的装置，包括电镀槽（5）、阳极（6）、阴极（8）和导线（10），所述的阳极（6）位于电镀槽（5）的内部，其特征在于：还包括调速电机（1）、保护壳体（2）、石墨电刷（3）、铜带（4）、夹具（9）和轴承（12），所述的电镀槽（5）位于保护壳体（2）的内部，电镀槽（5）的底部有一个转动轴，电镀槽（5）的中部有一圈铜带（4）；所述的转动轴穿过保护壳体（2）的底部与调速电机（1）连接；所述的转动轴与保护壳体（2）的接触是通过轴承（12），保护壳体（2）套接在转动轴上；所述的保护壳体（2）的中部有石墨电刷（3），石墨电刷（3）与铜带（4）连接；所述的阴极（8）通过导线（10）与铜带（4）相连接，阴极（8）通过夹具（9）固定在电镀槽（5）的侧壁上。

2.根据权利要求1所述的一种基于离心力制备纳米复合镀层的装置，其特征在于：所述的保护壳体（2）和电镀槽（5）都为圆桶形。

3.根据权利要求1所述的一种基于离心力制备纳米复合镀层的装置，其特征在于：还包括电源（11），所述的阳极（6）通过导线（10）与电源（11）的正极连接，石墨电刷（3）通过导线（10）与电源（11）的负极相连。

4.一种基于离心力制备纳米复合镀层的制备方法，其步骤为：

基材预处理，将电镀液和经过预处理的纳米颗粒加入到电镀槽（5）中，搅拌，待电镀的基材作为阴极（8）；

确定电镀槽（5）的转速；

通电，电镀槽（5）旋转，阴极（8）随着电镀槽（5）一起旋转，开始电镀；

当镀层达到要求厚度时，停止通电，电镀槽（5）停止旋转，电镀结束。

5.根据权利要求4所述的一种基于离心力制备纳米复合镀层的制备方法，其特征在于：所述的步骤A）中经过预处理的纳米颗粒中的预处理是指经过超声波震荡处理。

6.根据权利要求4所述的一种基于离心力制备纳米复合镀层的制备方法，其特征在于：所述的步骤B）中电镀槽（5）的转速为使电镀液中的纳米颗粒在电镀液中能处于悬浮状态并随圆形电镀槽作圆周运动的转速。

7.根据权利要求6所述的一种基于离心力制备纳米复合镀层的制备方法，其特征在于：所述的纳米颗粒尺寸为20~40 nm，转速为200 r/min~250 r/min。

8.根据权利要求4-7中任意一项所述的一种基于离心力制备纳米复合镀层的制备方法，其特征在于：所述的步骤D）中的电流密度为2A/dm²，电镀时间为6h，镀层厚度为110~120μm。