CN102330085B

CN102330085B - 化学镀和喷射电镀复合加工多层膜的方法及装置

Info

Publication number: CN102330085B
Application number: CN201110269336A
Authority: CN
Inventors: 沈理达; 田宗军; 刘志东; 王桂峰; 邱明波; 黄因慧
Original assignee: Nanjing University of Aeronautics and Astronautics
Current assignee: Nanjing University of Aeronautics and Astronautics
Priority date: 2011-09-13
Filing date: 2011-09-13
Publication date: 2012-10-03
Anticipated expiration: 2031-09-13
Also published as: CN102330085A

Abstract

一种化学镀和喷射电镀复合加工多层膜的方法及装置，其特征是在回转基体周围分别安装着两个或多个化学镀和喷射电镀的喷射单元，每个喷射单元由拥有独立的镀液循环系统和镀液恒温系统，使上述回转基体依次旋转经过这些加工单元，实现化学镀和喷射电镀的复合电沉积。本发明可以将化学镀和喷射电镀结合起来，实现不同性质镀层的交替沉积，人为设计和制备不同组分和微观结构的多层膜，具有设备简单、节约成本、高效快捷、容易控制、加工过程足够稳定等优点。

Description

化学镀和喷射电镀复合加工多层膜的方法及装置

技术领域

本发明涉及一种表面沉积技术，，尤其是一种将电加工和化学加工进行有机复合生成多层膜的复合加工技术，具体地说是一种化学镀和喷射电镀复合加工多层膜的方法及装置。

背景技术

多层膜是指由一种或几种材料交替沉积而形成的组分或结构周期变化的人工微结构材料，如果各层材料的厚度均为纳米级，则称为纳米多层膜。目前，多层膜制备主要采用物理气相沉积方法，包括物理蒸镀、离子溅射、磁控溅射、多弧离子镀、分子束外延生长等。物理气相沉积制备多层膜的工艺较为成熟，并具有层间界面共格度高，超晶格结构规则，多层膜调制波长可精确地控制等优点。但是，这些物理方法通常要求在高真空和高温条件下进行，对设备要求高，制备时间长，成本高，且样品形状尺寸受到限制，不利于工业化生产，并且采用物理方法制备多层膜时，由于到达基体的原子能量较高，难以避免层间扩散。与物理方法相比，使用化学镀或电镀方法制备多层膜时,可有效地避免上述问题。

发明内容

本发明的目的是提出一种化学镀和喷射电镀复合加工多层膜的方法及装置，这种方法具有成本低，设备简单，易于操作，沉积高效快捷，多层膜组分和子层排列组合多种多样，子层厚度和微观结构可精密调控等优点。

本发明的技术方案之一是：

一种化学镀和喷射电镀复合加工多层膜的方法，其特征是在旋转或摆动基体周围至少安装着一个化学镀喷射单元和至少一个电镀喷射单元，使基体按照设定的速度保持旋转或摆动，各喷射单元按设定的次序依次向基体的表面喷射化学镀液或电镀液，在基体表面交替进行化学喷镀和/或电镀喷镀，形成所需的多层膜。

基体在旋转一周或摆动的过程中，形成层数与喷射单元数相应的多层膜，喷射单元可以部分进行化学镀，部分进行喷射电镀。

每个喷射单元拥有独立的镀液循环系统和镀液温控系统；将镀液经喷射单元喷射到基体表面进行化学镀或电镀，镀液再经回流管流回储液槽、形成镀液循环系统，镀液成分的补充和pH值的调节均在储液槽中进行，由热电偶将信号送温度控制器，温控器控制加热器，形成镀液恒温系统。

控制镀液成分和喷射单位的数目以及排列的次序，可以形成不同组分且子层排列组合多种多样的多层膜。

通过调节喷射单元的口径、基体运动速度、喷射电镀电源、镀液流速和温度对多层膜的子层厚度和微观结构进行精确调控。

本发明的技术方案之二是：

一种化学镀和喷射电镀复合加工多层膜的装置，其特征是它包括一个处理室，在该处理室的中心安装有一个基体，该基体在传动装置的驱动下以设定的速度旋转或摆动，在基体周围至少安装有一个化学镀喷射单元和至少一个电镀喷射单元，各喷射单元的喷嘴与基体表面相对，化学镀喷射单元之间、电镀喷射单元之间及化学镀喷射单元和电镀喷射单元之间均通过隔板分隔成独立的工作单元，所述的化学镀喷射单元连接有化学镀液循环系统，所述的电镀喷射单元连接有工作电源和电镀液循环系统。

所述的化学镀液循环系统和电镀液循环系统均由储液槽、搅拌器、离心泵、过滤器、流量调节阀组成，镀液温控系统由温控仪、加热器和水浴槽组成。

本发明的有益效果：

1、本发明采用喷射电镀技术，具有可用电流密度大、电流效率高、金属结晶细化和沉积层致密等优点，使沉积速率提高几十倍至上百倍，可以快速获得组织致密、晶粒细化的多层膜。

2、本发明采用喷射化学镀技术，采用循环泵将镀液喷射流过基体表面进行化学镀，通过镀液循环系统和温控系统能保证化学镀时需要的流量、流速，温度环境及化学环境，镀液成分的补充和pH值的调节均可在储液槽中进行，这种方法能够充分发挥化学镀技术的优点，用于制备所需特性的多层膜。

3、本发明通过基体的旋转和摆动，使各喷射单元的喷射出的镀液均匀扫描过基体表面进行施镀，可以获得子层均匀和平整的多层膜。同时，各喷射加工单元之间也不会相互影响。

4、本发明通过控制镀液成分和喷射单位的数目以及排列的次序，能够制备两种或两种以上子层交替的多层膜，其组分和子层排列组合可以多种多样。

5、本发明通过调节喷嘴的口径、阴极转速、喷射电镀电源、镀液流速和温度，可以对多层膜的子层厚度和微观结构进行精密调控，同时沉积过程易于实现计算机监控。

附图说明

图1是本发明的化学镀和喷射电镀复合加工多层膜装置的结构示意图。

图2为环形基体做旋转运动时处理室的结构示意图。

图3是本发明添加多个喷射加工单元时处理室的结构示意图，其中图3（a）为添加3个加工单元后的结构示意图，图3（b）为添加4个加工单元后的结构示意图。

图4为圆形基板做旋转运动时处理室的结构示意图。

图5为基板做水平摆动时处理室的结构示意图。

图中：1、基体；2、组分A加工单元；3、转子流量计；4、流量调节阀；5、过滤机；6、搅拌器；7、磁力泵；8、组分A电沉积液；9、水浴槽；10、加热器；11、温控仪；12、加热器；13、水浴槽；14、组分B电沉积液；15、磁力泵；16、搅拌器；17、过滤机；18、流量调节阀；19、转子流量计；20、组分B加工单元；21、电源。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。

实施例一。

一种化学镀和喷射电镀复合加工多层膜的方法，它通过在旋转或摆动基体周围至少安装着两个或多个化学镀和喷射电镀的喷射单元（至少一个化学镀和至少一个电镀喷射单元），同时使基体按照设定的速度保持旋转或摆动，各喷射单元按设定的次序依次向基体的表面喷射镀液，交替进行化学镀或喷射电镀，形成所需特性的多层膜。基体在旋转一周或摆动的过程中，形成层数与喷射单元数相应的多层膜。每个喷射单元由拥有独立的镀液循环系统和镀液温控系统。将镀液经喷射单元喷射到环形基体表面进行化学镀或电镀，镀液再经回流管流回储液槽、形成镀液循环系统，镀液成分的补充和pH值的调节均可在储液槽中进行。由温控仪控制加热器，形成镀液恒温系统。

本发明可通过控制镀液成分和喷射单位的数目以及排列的次序，形成不同组分且子层排列组合多种多样的多层膜。此外还可通过调节喷射单元的口径、阴极转速（即基体的运动速度）、喷射电镀电源、镀液流速和温度，可以对多层膜的子层厚度和微观结构进行精确调控。

实施例二。

如图1-5所示。

一种化学镀和喷射电镀复合加工多层膜的装置，它包括基体1；喷嘴2；化学镀喷射单元3；转子流量计4；流量调节阀5；过滤机6；搅拌器7；磁力泵8；化学镀储液箱9；水浴槽10；温控仪11；加热器12；水浴槽13；喷射电镀液储液箱14；磁力泵15；搅拌器16；过滤机17；流量调节阀18；转子流量计19；处理室20；喷射电镀阳极21；喷射电镀喷射单元22；喷嘴23；电源24，如图1所示。

化学镀液和喷射镀液分别存储在对应储液箱9、14中，储液箱9、14分别安装在对应的水浴槽10、13中，水浴槽10、13中安装有各自的加热器12以便对储液箱9、14中的镀液进行水浴加热，储液箱9、14中的温度可通过对应的温控仪11加以控制，其中还安装有使温度均匀的搅拌器7、16。其中，储液箱9、14中的镀液被磁力泵8、15抽出后，经过过滤器6、17过滤后，分别送入化学镀喷射单元3和喷射电镀喷射单元22，经喷嘴2、23喷射到基体1的表面后，经回流管回流至储液箱9、14中。在喷射单元3、22与过滤器6、17之间的管道上安装有流量计4、19，同时在过滤器6、17的出口端分别安装流量调节阀5、18以控制喷射速度。上述连接便形成一种镀液温控系统和循环系统，该系统不仅可使镀液循环使用，提高镀液的利用率，而且还能保证化学镀和喷射电镀的温度场、浓度场及速度场的均匀稳定性。喷射电镀喷射单元22除连接有喷嘴23外，内部安装有阳极21，并需连接独立的电镀电源23。

图2为环形基体做旋转运动时处理室的结构示意图，整个处理室20可根据需要利用隔壁板25分为多个工作腔，并使隔壁板25与回转基体1之间具有很好的密封。计算机控制回转基体1旋转，连续经过化学镀喷射单元3和喷射电镀喷射单元22，每一个喷射单元喷出的镀液均可以同时对基体表面进行快速的扫描化学镀和喷射电镀。

图3为添加多个喷射单元时处理室的结构示意图，其中图3（a）为添加3个加工单元后的结构示意图，图3（b）为添加4个加工单元后的结构示意图。图3（a）中，喷射单元3、22、26可以部分进行化学镀，部分进行喷射电镀，通过控制这些喷射单元排列的次序，可以实现两种以上组份的排列组合，而图3（b）中，通过添加喷射单元27，可以使这种组分的排列组合更趋于多样化。

图4为圆形基板做旋转运动时处理室的结构示意图，整个处理室20同样利用隔壁板25分为多个工作腔，并使隔壁板25、处理室底板28和基体1之间具有很好的密封。计算机控制圆形基板1旋转，连续经过化学镀喷射单元3和喷射电镀喷射单元22，每一个喷射单元喷出的镀液同样可以对基体表面进行快速的扫描化学镀和喷射电镀，图4中的沉积层形成在基体1的上表面，而图1、2、3的沉积层则形成在基体的圆周表面上。

图5为基板做水平摆动时处理室的结构示意图，利用隔壁板25分隔形成多个工作腔，并使隔壁板25与基体1之间具有很好的密封。计算机控制基板1做水平摆动，往复经过化学镀喷射单元3和喷射电镀喷射单元22，由喷射单元3、22对板状基体表面进行快速的扫描化学镀和喷射电镀。图5的沉积层也是形成在基体的上表面上。

本发明的原理和过程如下：基体1采用可导电的材料，如石墨、不锈钢、铝合金等加工而成；由计算机控制基体连续或往复经过化学镀喷射单元3和喷射电镀喷射单元22进行交替施镀，镀液通过各自独立的温控仪11保持温度恒定，利用搅拌器7、16进行搅拌，通过磁力泵8、15实现镀液循环。

本发明未涉及部分如喷射电镀原理、电源等均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。

Claims

1.一种化学镀和喷射电镀复合加工多层膜的方法，其特征是在旋转或摆动基体周围至少安装着一个化学镀喷射单元和至少一个电镀喷射单元，使基体按照设定的速度保持旋转或摆动，各喷射单元按设定的次序依次向基体的表面喷射化学镀液或电镀液，在基体表面交替进行化学喷镀和/或电镀喷镀，形成所需的多层膜。

2.根据权利要求1所述的化学镀和喷射电镀复合加工多层膜的方法，其特征是基体在旋转一周或摆动的过程中，形成层数与喷射单元数相应的多层膜。

3.根据权利要求1所述的化学镀和喷射电镀复合加工多层膜的方法，其特征是每个喷射单元拥有独立的镀液循环系统和镀液温控系统；将镀液经喷射单元喷射到基体表面进行化学镀或电镀，镀液再经回流管流回储液槽、形成镀液循环系统，镀液循环系统的镀液成分的补充和pH值的调节均在储液槽中进行，由热电偶将信号送温度控制器，温控器控制加热器，形成镀液恒温系统。

4.根据权利要求1所述的化学镀和喷射电镀复合加工多层膜的方法，其特征是控制镀液成分和喷射单位的数目以及排列的次序，可以形成不同组分且子层排列组合多种多样的多层膜。

5.根据权利要求1所述的化学镀和喷射电镀复合加工多层膜的方法，其特征是通过调节喷射单元的口径、基体运动速度、喷射电镀电源、镀液流速和温度对多层膜的子层厚度进行精确调控。

6.一种化学镀和喷射电镀复合加工多层膜的装置，其特征是它包括一个处理室，在该处理室的中心安装有一个基体，该基体在传动装置的驱动下以设定的速度旋转或摆动，在基体周围至少安装有一个化学镀喷射单元和至少一个电镀喷射单元，各喷射单元的喷嘴与基体表面相对，化学镀喷射单元之间、电镀喷射单元之间及化学镀喷射单元和电镀喷射单元之间均通过隔板分隔成独立的工作单元，所述的化学镀喷射单元连接有化学镀液循环系统，所述的电镀喷射单元连接有工作电源和电镀液循环系统。

7.根据权利要求6所述的装置，其特征是所述的化学镀液循环系统和电镀液循环系统均由储液槽、搅拌器、离心泵、过滤器、流量调节阀组成，镀液温控系统由温控仪、加热器和水浴槽组成。