CN101955447B - 高效清洁的间苯二甲腈捕集工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效清洁的间苯二甲腈捕集工艺，将从制备间苯二甲腈的流化床反应器的出口出来的混合气体在吸收塔内与有机溶剂接触，吸收液进入闪蒸器后，高沸物残留在闪蒸器底部，间苯二甲腈和低沸物的气体混合物从闪蒸器顶部蒸出，从精馏塔中部进入，塔顶回收溶剂，塔底回收产品间苯二甲腈。本发明产品质量高，纯度超过99.9％，捕集效率高，产品回收率超过99％，废水量大大减少，仅为氨氧化反应生成的水。用闪蒸器代替第一个脱重精馏塔后，节约能耗达到了40％。该溶剂捕集工艺可实行DCS自动化操作，可以节约人工，降低工人的劳动强度，减轻工人的劳动环境，提高劳动效率。
Description
技术领域：
本发明涉及一种间苯二甲腈捕集工艺。
背景技术：
间苯二甲腈(简称IPN)是有机合成的重要有机原料，经氯化合成的四氯间苯二甲腈(即百菌清)是高效、低毒的杀菌剂；经加氢制得的间苯二甲胺是性能优越的环氧树脂固化剂，也是聚氨醋树脂和尼龙树脂的原料。
间苯二甲腈最简单、最经济的制造方法是用间二甲苯在催化剂作用下气相氨氧化反应得到。在物料的捕集方式上，国内原采用的箱式串联间接冷却捕集，然后用清水洗涤过滤，干燥得到产品。这种捕集方式劳动强度较大，操作环境恶劣，同时由于气体之间换热效果不够好，捕集器必须大且需多台串联，装置的投资费用较高。
中国专利CN201384868Y采用了水喷捕集方式，采用水雾状的方式把物料捕集下来。该专利采用了压滤机分离固液混合物，压滤机是间歇设备不能与后续干燥设备做到连续操作。压滤机在操作过程中有氨气逸出对工人劳动环境有较大影响。水喷捕集由于需要大量的水直接与反应后气体接触，因此该工艺会产生大量的含腈废水，增加了三废处理难度和处理费用。
中国专利CN1202072C采用了溶剂精馏的方法提纯间苯二甲腈，提高了产品的质量和回收率。但是它采用了两级精馏塔，能耗较大。由于间苯二甲腈有热不稳定性，在一级脱重精馏的过程中由于精馏时间较长，间苯二甲腈会发生变化或者变质，引起酰胺化、聚合等反应，影响了产品的收率。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种产品质量高，捕集效率高，废水量大大减少的高效清洁的间苯二甲腈捕集工艺。
本发明的技术解决方案是：
一种高效清洁的间苯二甲腈捕集工艺，其特征是：将从制备间苯二甲腈的流化床反应器的出口出来的混合气体在吸收塔内与有机溶剂接触，吸收液进入闪蒸器后，高沸物残留在闪蒸器底部，间苯二甲腈和低沸物的气体混合物从闪蒸器顶部蒸出，从精馏塔中部进入，塔顶回收溶剂，塔底回收产品间苯二甲腈。
所述吸收塔为填料塔，吸收塔塔顶温度80-130℃，塔釜温度80-140℃。
所述闪蒸器温度200-240℃。
所述精馏塔为填料塔或者板式塔。
吸收塔塔釜中的吸收液进行循环吸收。
精馏塔塔顶温度为80-130℃，塔釜温度为180-220℃，真空度≥70KPa。
本发明产品质量高，纯度超过99.9％，捕集效率高，产品回收率超过99％，废水量大大减少，仅为氨氧化反应生成的水。用闪蒸器代替第一个脱重精馏塔后，节约能耗达到了40％。该溶剂捕集工艺可实行DCS自动化操作，可以节约人工，降低工人的劳动强度，减轻工人的劳动环境，提高劳动效率。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1是本发明一个实施例的装置图。
具体实施方式：
本发明工艺设备包括：流化床反应器(1)、吸收塔(2)、闪蒸器(3)和精馏塔(4)。
进入流化床反应器(1)的原料配比为间二甲苯∶氨气∶空气＝1∶8∶40(摩尔比)，反应温度为430℃，反应压力为0.1MPa。反应后的混合气进入吸收塔(2)底部，进行喷淋吸收。吸收塔为填料塔，具体尺寸为φ40×800mm，有夹套保温，塔顶加冷凝器。塔顶出口温度105℃，塔釜温度120℃。进入闪蒸器(3)的吸收液中各物质的含量为：间苯二甲腈30(wt)％、间甲基苯甲腈69(wt)％、间腈基苯甲酰胺0.5(wt)％、其他组分0.5(wt)％。闪蒸器温度为210℃，吸收液进入闪蒸器后，吸收液中的间苯二甲腈和低沸物瞬间被蒸出，高沸物残留在闪蒸器底部被除去。间苯二甲腈和低沸物的气体混合物从精馏塔(4)中部进入，精馏塔塔顶温度为110℃，塔釜温度为190℃，顶部压力为6KPa。精馏塔为填料塔，塔顶回收溶剂，塔底回收产品间苯二甲腈。塔底产品间苯二甲腈的含量为99.95％，间苯二甲腈的回收率为99.2％。
对比实施例1：
流化床反应器、吸收塔和闪蒸器的操作条件同实施例1，精馏塔塔顶温度为100℃，塔釜温度为170℃，顶部压力为5KPa。塔底产品间苯二甲腈的含量为99.93％，间苯二甲腈的回收率为99.3％。
Claims (1)
1.一种高效清洁的间苯二甲腈捕集工艺，其特征是：将从制备间苯二甲腈的流化床反应器的出口出来的混合气体在吸收塔内与有机溶剂接触，吸收液进入闪蒸器后，高沸物残留在闪蒸器底部，间苯二甲腈和低沸物的气体混合物从闪蒸器顶部蒸出，从精馏塔中部进入，塔顶回收溶剂，塔底回收产品间苯二甲腈；所述闪蒸器温度200－240℃；所述吸收塔为填料塔，吸收塔塔顶温度80－130℃，塔釜温度80－140℃；所述精馏塔为填料塔或者板式塔；吸收塔塔釜中的吸收液进行循环吸收；精馏塔塔顶温度为80－130℃，塔釜温度为180－220℃，真空度≥70KPa。
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