CN101948471B - 甲苯磺酸妥舒沙星的精制工艺 - Google Patents
甲苯磺酸妥舒沙星的精制工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101948471B CN101948471B CN2010105163524A CN201010516352A CN101948471B CN 101948471 B CN101948471 B CN 101948471B CN 2010105163524 A CN2010105163524 A CN 2010105163524A CN 201010516352 A CN201010516352 A CN 201010516352A CN 101948471 B CN101948471 B CN 101948471B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tosulfloxacin
- toluenesulphonic acids
- refining
- purified water
- hydrolyzate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种甲苯磺酸妥舒沙星的精制工艺，它是将甲苯磺酸妥舒沙星的水解物放入反应釜里加纯化水溶解，然后缓慢加入对甲苯磺酸，在75℃～85℃的温度下反应1～2小时，自然降至室温结晶；用70～90％乙醇溶液洗滤饼，滤饼干燥得到精制甲苯磺酸妥舒沙星。本发明的生产工艺简单，成本低廉，收率高；甲苯磺酸妥舒沙星杂质含量低。
Description
技术领域
本发明属于医药化工制造技术领域，具体的说是一种甲苯磺酸妥舒沙星的精制工艺。
背景技术
甲苯磺酸妥舒沙星，其化学名称为：7-[3-氨基-1-(吡咯烷基)]-1-(2，4-二氟苯基)-6-氟-1，4-二氢-4-氧-1，8-奈啶-3-羧酸对甲苯磺酸盐一水物。是喹诺酮类广谱抗菌药。体外对下列细菌有抗菌作用：革兰阳性菌：肺炎球菌、化脓性链球菌、溶血性链球菌、肠球菌、葡萄球菌属细菌等。革兰阴性菌：肠杆菌科细菌如不动杆菌属、变形杆菌属、柠檬酸菌属、沙门菌属、沙雷菌属细菌及大肠埃希菌等。其他革兰阴性菌包括铜绿假单胞菌、淋病奈瑟菌、流感嗜血杆菌等。厌氧菌：消化链球菌、痤疮丙酸杆菌等。本品是通过抑制细菌DNA旋转酶而达到抑菌或杀菌作用。现有技术生产的甲苯磺酸妥舒沙星达不到海外客户要求的标准。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种产品杂质含量低、质量好的甲苯磺酸妥舒沙星的精制工艺。
本发明的目的是这样实现的：一种甲苯磺酸妥舒沙星的精制工艺，包括如下工艺步骤：
(1)将甲苯磺酸妥舒沙星的水解物放入反应釜里加纯化水溶解，然后缓慢加入对甲苯磺酸，在75℃～85℃的温度下反应1～2小时，自然降至室温结晶；
(2)待晶体完全析出后，用70～90％乙醇溶液洗滤饼，滤饼干燥得到精制甲苯磺酸妥舒沙星。
其中，上述工艺步骤所用的原料配方比例为：甲苯磺酸妥舒沙星的水解物10～14kg、纯化水220～260kg、对甲苯磺酸6～8kg。
作为本发明优化的技术方案：步骤(1)是在78℃～82℃的温度下反应1.2～1.8小时，步骤(2)是用78～82％乙醇溶液洗滤饼。
作为本发明更进一步优化的技术方案：所用的原料配方比例为：甲苯磺酸妥舒沙星的水解物12kg、纯化水240kg、对甲苯磺酸7.3kg。
精制的反应方程式：
上述化学反应方程式是水解物与对甲苯磺酸一水合物发成化学反应，生成甲苯磺酸妥舒沙星，通过对溶剂的改变，达到精制纯化的目的。溶媒的通式为：R-OH，R为甲基、乙基、氢离子。
本发明的优点在于：本发明的生产工艺简单，成本低廉，收率高、污染小；甲苯磺酸妥舒沙星质量高。
具体实施方式
实施例1：一种甲苯磺酸妥舒沙星的精制工艺，包括如下工艺步骤：
(1)将12kg甲苯磺酸妥舒沙星的水解物放入反应釜里加纯化水240kg溶解，然后缓慢加入对甲苯磺酸7.3kg，在80℃的温度下反应1.5小时，自然降至室温结晶；
(2)待晶体完全析出后，用80％乙醇溶液洗滤饼，滤饼干燥得到精制甲苯磺酸妥舒沙星。
实施例2：一种甲苯磺酸妥舒沙星的精制工艺，包括如下工艺步骤：
(1)将10kg甲苯磺酸妥舒沙星的水解物放入反应釜里加纯化水220kg溶解，然后缓慢加入对甲苯磺酸6.8kg，在82℃的温度下反应2小时，自然降至室温结晶；
(2)待晶体完全析出后，用75％乙醇溶液洗滤饼，滤饼干燥得到精制甲苯磺酸妥舒沙星。
实施例3：一种甲苯磺酸妥舒沙星的精制工艺，包括如下工艺步骤：
(1)将14kg甲苯磺酸妥舒沙星的水解物放入反应釜里加纯化水250kg溶解，然后缓慢加入对甲苯磺酸7.5kg，在78℃的温度下反应1.8小时，自然降至室温结晶；
(2)待晶体完全析出后，用85％乙醇溶液洗滤饼，滤饼干燥得到精制甲苯磺酸妥舒沙星。
以上所述，仅是本发明较佳实例而已，并非对本发明的技术方案做任何形式的限制。凡是依据本发明的技术实质对上述实例做任何简单修改、等同变化与修饰，均在本专利保护范围内。
Claims (3)
1.一种甲苯磺酸妥舒沙星的精制工艺，包括如下工艺步骤：
(1)将甲苯磺酸妥舒沙星的水解物放入反应釜里加纯化水溶解，然后缓慢加入对甲苯磺酸，在75℃～85℃的温度下反应1～2小时，自然降至室温结晶；
(2)待晶体完全析出后，用70～90％乙醇溶液洗滤饼，滤饼干燥得到精制甲苯磺酸妥舒沙星，
其中，上述工艺步骤所用的原料配方比例为：甲苯磺酸妥舒沙星的水解物10～14kg、纯化水220～260kg、对甲苯磺酸6～8kg。
2.按照权利要求1所述的甲苯磺酸妥舒沙星的精制工艺，其特征在于：步骤(1)是在78℃～82℃的温度下反应1.2～1.8小时，步骤(2)是用78～82％乙醇溶液洗滤饼。
3.按照权利要求1或2所述的甲苯磺酸妥舒沙星的精制工艺，其特征在于：所用的原料配方比例为：甲苯磺酸妥舒沙星的水解物12kg、纯化水240kg、对甲苯磺酸7.3kg。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010105163524A CN101948471B (zh) | 2010-10-11 | 2010-10-11 | 甲苯磺酸妥舒沙星的精制工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010105163524A CN101948471B (zh) | 2010-10-11 | 2010-10-11 | 甲苯磺酸妥舒沙星的精制工艺 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101948471A CN101948471A (zh) | 2011-01-19 |
| CN101948471B true CN101948471B (zh) | 2012-07-25 |
Family
ID=43452113
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2010105163524A Expired - Fee Related CN101948471B (zh) | 2010-10-11 | 2010-10-11 | 甲苯磺酸妥舒沙星的精制工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101948471B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106176646B (zh) * | 2016-08-19 | 2020-08-11 | 珠海同源药业有限公司 | 一种甲苯磺酸妥舒沙星分散片及其制备方法 |
| CN106310286B (zh) * | 2016-08-19 | 2020-04-10 | 珠海同源药业有限公司 | 一种甲苯磺酸妥舒沙星组合物 |
| CN110041329B (zh) * | 2019-05-27 | 2021-08-10 | 天地恒一制药股份有限公司 | 一种甲苯磺酸妥舒沙星一水合物的制备方法 |
-
2010
- 2010-10-11 CN CN2010105163524A patent/CN101948471B/zh not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 刘明亮.托氟沙星对甲苯磺酸盐的合成.《中国医药工业杂志》.2003,第34卷(第4期),157-158. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101948471A (zh) | 2011-01-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101719366B1 (ko) | 비정질 리팍시민 제조방법 및 이에 의해 제조된 비정질 리팍시민 | |
| CN101948471B (zh) | 甲苯磺酸妥舒沙星的精制工艺 | |
| CN101941969B (zh) | 盐酸莫西沙星的制备方法 | |
| CN104974060A (zh) | 一种8-(2-羟基苯甲酰胺基)辛酸钠的制备方法 | |
| CN102050781A (zh) | 一种硫酸羟氯喹的工业化制备方法 | |
| CN102442930A (zh) | Dl-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的制备方法 | |
| CN107920977A (zh) | 内酰胺组合物 | |
| CN102093349A (zh) | 一种工业化生产盐酸莫西沙星的方法 | |
| CN104098548B (zh) | 一种Delafloxacin的精制方法 | |
| CN103755722B (zh) | 一种左旋氧氟沙星及氧氟沙星的合成方法 | |
| CN1321121C (zh) | 左氧氟沙星制备及后处理方法 | |
| CN102850376A (zh) | 一种左旋氧氟沙星及氧氟沙星的一步合成方法 | |
| CN112707901B (zh) | 一种化合物a的制备方法 | |
| CN110669072B (zh) | 磷酸特地唑胺的精制方法 | |
| CN101781264B (zh) | 1-甲基-5-巯基-1,2,3,4-四氮唑的生产方法 | |
| CN101006044B (zh) | 对苯二甲醛的提纯方法 | |
| CN105198904A (zh) | 左氧氟沙星及氧氟沙星的制备方法 | |
| CN114213392A (zh) | 一种巴洛沙星原料药及其制备工艺 | |
| CN107879979A (zh) | 一种右美托咪定的制备方法 | |
| CN108218892A (zh) | 一种左氧氟沙星的纯化方法 | |
| CN101993449A (zh) | 高纯度头孢替安酯及其二盐酸盐的制备方法 | |
| CN105085552A (zh) | 一种比阿培南粗品的精制方法 | |
| CN110878082A (zh) | 加替沙星及其合成方法 | |
| CN110041329B (zh) | 一种甲苯磺酸妥舒沙星一水合物的制备方法 | |
| CN109651386B (zh) | 一种噁喹酸的合成方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20120725 Termination date: 20151011 |
|
| EXPY | Termination of patent right or utility model |