CN101942262A - 具有高表面硬度和装饰性的粉末涂料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有高表面硬度和装饰性的粉末涂料。该粉末涂料含有组成为一种或多种100％含量的氟碳树脂、一种或多种来自玻璃微珠、陶瓷微球以及主要成份为霞岩的特征无机填料。本发明与现有技术相比，所述的氟碳树脂和成膜树脂具有很好的配伍性能，涂层体现出优良的装饰效果。
Description
技术领域
本发明是有关粉末涂料组合物。更确切地说，本发明是有关具有高表面硬度和装饰性能、使用特殊的100％含量的氟碳树脂、特性耐磨无机填料或它们的结合作为涂层表面增硬材料的粉末涂料组合物；更进一步地，本发明也和这类特殊的氟碳树脂以及由之构成的粉末涂料组合物的应用有关。
背景技术
热固性粉末涂料是一种溶剂和挥发物排放量没有或者极少的环保型涂料，特别是在以VOC(Volatile Organic Compounds，挥发性有机化合物)排放标准日益严格的今天，其意义十分重大，市场份额正逐年增加。
热固性粉末涂料主要有官能性成膜树脂材料、固化剂、流平剂、颜/填料、一种或多种添加剂(助剂)、表面风格剂和其他性能改进剂等构成。制备通常是将所有的组分一起置于高速混合机中干混合，然后通过一合适的挤出机热熔融混炼、压片、粉碎和过筛。这样制成的粉末涂料可以通过粉末静电枪、摩擦枪喷涂或流化床浸涂使其粘附在底材上，通常是金属的表面，然后加热或辐射固化形成涂膜。
一般情况下通过以上步骤所形成的涂层具有良好的装饰和保护效果，能够满足多种应用的要求。但是，在一些特殊的应用领域，例如需要捆扎的金属件、铝型材以及某些金属器皿，由于捆扎期间的相互碰撞和摩擦、型材构件与保护性塑胶膜或在运输期间件体之间的碰撞和摩擦以及大容器保护性涂层所易遭受不可避免的物体或人为因素的撞击和摩擦，都将在涂膜的表面留下划痕或创伤，造成装饰效果的下降或损失，因此设法提高涂层的硬度或改进现有粉末涂料的抗划伤性能是非常必要的。
要解决涂层的硬度和抗划伤等问题，通常有三种已知的解决方案，例如向涂料的组成中添加玻璃珠、碳化硅之类的无机填料以及PTFE改性的聚乙烯或聚烯烃蜡。例如由EricRohr/The Lubrizol Corp.，Wickliffe，OH发表的“Defining and Predicting Performance ofSurface Modifiers in Coatings”一文中就有类似用这样的蜡作为涂层增硬剂的记载，现全文引证作为参考。
US2002137872，PPG工业公司，发表于2002年9月26日，现全文引证作为参考，公开了使用分散于树脂中的有机粒子分别结合金刚石、碳化硅、α-型氧化铝以及由3M公司提供的瓷粉Zeeospheres等作为耐磨剂。
另一US20030055168，PPG工业公司，发表于2003年3月20日，现全文引证作为参考，公开了使用一种三氨基甲酰三嗪化合物(Tricarbamoyl triazine)作为涂层的抗划伤剂，据报道具有明显的改进效果和表面装饰性能。
同样地，授权专利US6761764，Clariant公司公布于2003年8月21日，现全文引证作为参考，公开了使用一组蜡，例如采用金属茂催化法制成的聚乙烯蜡或氧化聚乙烯蜡与不同的蒙旦蜡结合作为涂料的表面改性剂。尽管据称能够改进粉末的抗划伤性能，但是由于这些蜡相对较软，相信其效果也是相当有限的。
发表于2006年4月13日，PPG工业公司的US2006078748，现全文引证作为参考，更是特别推荐使用分散在氨基树脂中的纳米硅粒子，其化学结构：
所构成的组成物作为抗划伤(anti-mar)添加剂。
但是，所有这些主张不是因为太复杂就是因为材料太贵，或者说难于从商业的途径获得而直接影响所描述技术方案的实施；此外上面所提及的各种蜡的组成包括PTFE改性型或者其他蜡的组合产品，都和本发明所界定的组成为100％含量的氟碳树脂不同。另一方面，从技术角度出发单纯使用上述混合蜡作为添加剂来改进抗划伤效果也是相当有限的，因此期望能提供高表面硬度和装饰性能、良好的耐表面划伤、经济性或者说其涂层表面改性剂可从商业途径直接获得的粉末涂料是极端需要的。
发明内容
本发明者通过种种努力，业已发现向所述粉末涂料的组成中加入一类特殊的100％含量的高分子量氟碳树脂而非氟碳树脂改性的聚烯烃蜡、玻璃珠、陶瓷微球或其他无机材料可以实现上述目的，这些材料都易于从商业的途径得到，从而完成了本发明。
本发明的目的是向业界提供一种热固性粉末涂料，所述涂料具有高表面硬度、高装饰性、能够提供改进的抗划伤特性；
本发明的另一目的是提供一种具有所述技术特性的热固性粉末涂料。所述的涂料含有一种或多种含量为100％的氟碳树脂以及它们的混合物作为本发明涂料的硬度/抗划伤添加剂，所述的氟碳树脂可以是热塑性或热固性的；
本发明的进一步目的是提供一种具有所述技术特性热固性粉末涂料。在涂料中添加玻璃空心微珠、陶瓷微球或其他特性的无机材料或它们的混合物。这些材料和所述的氟碳树脂结合赋予本发明粉末涂料更加鲜明的技术特性，尤其是高硬度和改进的抗划伤性能；
本发明的更进一步目的是提供一种热固性粉末涂料。优选的涂料含有上述有效的添加剂组合，在改进本发明所阐述的技术特性的同时又不损害原有粉末涂料的性能，如高装饰效果、机械性能和特有的经济性。这些一个或多个的技术优势将通过下面的具体实施方案描述的更加清楚。
成膜树脂
根据本发明，所述的成膜树脂可以是任选的固体环氧树脂、GMA聚丙烯酸树脂、含羧基聚酯树脂、含羟基聚酯树脂、含羧基/羟基聚丙烯酸树脂、功能性氟碳树脂(羟基或羧基)或它们的一种或多种的混合物。
根据本发明，固体环氧树脂可以是任选的双酚A型、双酚F型、双酚S型、EPN型(线性酚醛环氧树脂)、ECN型(邻甲酚线性酚醛环氧树脂)、三羟苯基甲烷型、四酚基乙烷型、杂环型和GMA聚丙烯酸树脂型以及它们的改性型产品；根据本发明，由所列举的环氧树脂的含卤素产品也是适合的，它们通常能提供更好的耐热和电绝缘性能。
根据本发明，优选双酚A型或双酚F型，特别优选为双酚A型环氧树脂。它们可由相应的双酚A和环氧氯丙烷反应来制备。双酚A环氧树脂，如果采用的话通常以1-9型固体产品为优选，特别优选的为2-7型，更优选的3-4型。这些树脂对本技术领域的相关技术人员来说是公知的。
作为成膜树脂的另一类可以是聚酯树脂。根据本发明，所述的聚酯树脂包括羧基官能性或羟基官能性的，通常它们可由相应的多元酸和多元醇缩合而成。所述的的多元酸的例子有对苯二甲酸、间苯二甲酸、1，4-环己基二甲酸、己二酸、马来酸、琥珀酸和偏苯三甲酸等；所述的的多元醇的例子有乙二醇、二甘醇、丙二醇、己二醇、新戊二醇、环己基二甲醇和三 羟甲基丙烷等。
根据本发明，根据其官能团的性质所述的聚酯树脂其酸值或其羟值范围可以在10-100mgKOH/g之间，优选20-80mgKOH/g；Tg 40-80℃，优选45-65℃，更加优选的范围为50-65℃。这些树脂可以通过商购的途径得到，更具体地，可以浏览： www.dsmcoatingresins.com；www.cytec.com；和www.dfn-cn.com中关于聚酯树脂(polyesterresin)的描述，现全文引证作为参考。对本技术领域的相关技术人员来说是公知的。
作为成膜树脂的还可以是聚丙烯酸酯。根据本发明，所述的聚丙烯酸酯可以是含环氧官能度的，也可以是羧基或羟基官能度的。
如果是含环氧官能度的，通常这类树脂被称之为“GMA树脂”，可以通过选择下列结构单体向组成中引入官能团：
其中：R1和R2各自为H或C1-C4的烷基，优选为H或C1-C2的烷基；具体的例子有H、甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基；R1优选为H和甲基，更优选的为甲基；R2优选为H；
根据本发明，可以通过选择下列结构单体向组成中引入羧基官能团：
其中：R优选为H和甲基，更优选的为H；
更进一步地，根据本发明，可以通过选择下列结构单体向组成中引入羧基官能团：
其中：R1的意义同上，可以为H或C1-C4的烷基，优选为H或C1-C2的烷基，更优选的为甲基；R2优选为羟甲基或羟乙基，更优选的羟甲基。
这些官能团单体，可以单独也可以是它们的结合加入到共聚物的组成中。根据本发明，它们的用量可以分别为重量份的1-60％，优选5-50％，更加优选的是10-30％。
根据本发明，所述的聚丙烯酸酯还可能包括下列共聚单体，其例子有(甲基)丙烯酸酯，具体是(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯和(甲基)丙烯酸苄基酯等。此外，本发明的共聚单体中还可能包括其他乙烯基单体，例如苯乙烯或甲基苯乙烯。根据本发明，如果它们被使用的话用量可以是重量份的10-70％，优选为35-50％。
这些共聚物的制备方法无特别的限制，只要能满足本发明的限定要求即可。习惯上，常使用的共聚方法包括本体聚合、游离基溶液聚合、乳液聚合和悬浮聚合等，其中游离基溶液聚合为优选。这样的技术对本技术领域的相关技术人员来说是公知的。
聚合过程中还需要加入引发剂，所例举的包括偶氮二异丁腈(AIBN)、过氧化二苯甲酰(BPO)、叔丁基过氧化氢和过氧化二异丙苯等，其中以BPO和过氧化二异丙苯为优选。
据此，根据本发明，所述的聚丙烯酸酯应具有Tg30-110℃，优选45-70℃；数均分子量为1000-20000，优选为2000-10000，更优选为2000-5000。所有这些条件对本技术领域的相关技术人员来说是公知的。
固化剂
根据本发明，所述的粉末涂料的组成应该含有与本发明成膜树脂相对应的固化剂。这些固化剂可以是上述成膜树脂中的一种，例如用多环氧树脂固化的羧基官能性聚酯树脂系统。该系统目前最为常用，通常称之为混合型(hybrid)系统。此外，如果选用低分子量固化剂固化羧基官能性聚酯或聚丙烯酸树脂，这些固化剂可以是异氰尿酸三缩水甘油酯(TGIC)、对苯二甲酸二缩水甘油酯/偏苯三甲酸三缩水甘油酯混合物以及β-羟烷基酰胺(HAA)，这些固化剂对本技术领域的相关技术人员来说是公知的，通常都可以通过商业的途径购得。例如合适的TGIC可以是Hunstman的Araldite PT810、鞍山润德公司RD TGIC和其他任选的市售产品；作为对苯二甲酸二缩水甘油酯/偏苯三甲酸三缩水甘油酯混合物的可以是Huntsman的Araldite PT910和912；以及HAA购自EMS公司的Primid XL552和QM1260，宁波南海药化的T105或T105M等。
根据本发明，另一类羟基官能性聚酯或聚丙烯酸酯可用封闭的异氰酸酯或甘脲树脂如Cytec公司的Powderlink 1174固化。所述的封闭型异氰酸酯可以是，例如内封闭的，象脲二酮型(Uretdione)、己内酰胺封闭的异佛二酮二异氰酸酯。所例举的产品包括Evonic(Degussa)的Vestagon B1530和1540或Bayer的Crelan EF 403(Uretdione)。这些产品对本技术领域的相关技术人员来说也是公知的。
根据本发明，另一种可能的选择是环氧用胺类固化剂如双氰胺进行固化。含酚羟基的材料也可以用来取代胺类固化剂，优选自含双酚A基团的环氧树脂，通常被称之为酚类固化剂。此外如果成膜树脂可能是多种成分的混合系统，如含羧基、羟基和环氧官能性基团的树脂混合体，可选择多种固化剂进行共固化。设计这样的共固化系统对本技术领域的相关技术人员来说也是公知的。
需要说明的是，如果特别选用GMA树脂作为主要的成膜树脂，其固化剂可优选自线性脂肪族二元酸和它们的酐，例如癸二酸、十二二酸、十四二酸、十八二酸和其他以及它们的混合物，更优选的为十二二酸或十四二酸；聚酐化合物也是一类恰当的固化剂，例如来自Cytec.的Additol P791和BeckopoxTM EH 694。
GMA树脂/线性脂肪族二元酸或其酐固化系统是一类相当重要的户外应用粉末涂料。它们在汽车工业例如轮毂、罩光面漆和配件的涂装上表现非凡。US2009/0227752，Anderson发展公司，发表于2009年9月10日，特别提及了此类GMA树脂、固化剂、涂料、应用以及改性措施和相关化学，现全文引证作为参考。这些树脂和固化剂都可以通过商业的途径获得。优选的合适树脂包括Almatex PD7610和Almatex PD7690。这里所略及的树脂及其固化剂对本技术领域的相关技术人员来说是公知的。
氟碳树脂
氟碳树脂是一类重要的成膜物，包括热固或热塑性的，是构成一类高耐候、高性能保护涂层的基础。广义上说任何在其乙烯基结构中含有一个至多个H原子被F所取代的聚合物都被称之为氟碳树脂。它们包括象聚四氟乙烯(PTFE)，拥有(-CF2CF2-)n重复结构单元；聚三氟氯乙烯，拥有(-CF2CFCl-)n重复结构单元；聚氟乙烯(PVF)，拥有(-CF2CHF-)n重复结构单元；聚偏二氟乙烯(PVDF)，拥有(-CH2CF2-)n重复结构单元的均聚物。某些共聚物，例如全氟代丙烯-乙烯醚、全氟代丙烯和乙烯-三氟氯乙烯三元共聚物等。工业上以杜邦公司的“Zonyl”氟添加剂为著名，是典型的PTFE均聚物；而某些均聚物产品可分别由日本大金、旭硝子、辽宁大连振邦和上海三爱富公司提供。
US4898779，Yoshimura等，大金工业公司，发表于1990年2月6日，现全文引证作为参考。公开了一种聚四氟乙烯共聚物粉(PTFE)，该粉末为非球形，摩擦填充比例20-100％，粒度5-500μm。应用于粉末涂料，尤其是旋转的模件和静电涂料的衬里。
US5346727，Simkin等，Elf Atochem North America公司，发表于1994年9月13日，现全文引证作为参考。公开了一种制备底材涂层例如铝型材的工艺，该工艺包括三步：(a)(i) 将含聚偏二氟乙烯(vinylidene fluoride)树脂、热塑性树脂、颜料和偏二氟乙烯/四氟乙烯/六氟丙烯三元共聚物混合，(ii)压片和(iii)将(ii)之片料低温粉碎制成粉末涂料，喷涂于底材；(b)加热至涂料的熔点之上使之熔化；(c)冷却形成涂层。
US5405912，Simkin等，Elf Atochem North America公司，发表于1995年4月11日，现全文引证作为参考。进一步公开了一种利用偏二氟乙烯/四氟乙烯/六氟丙烯三元共聚物粉以提高其装饰效果的方法。
但是所有这些牵涉到的含氟聚合物，无论是均聚物还是共聚物，均是作为氟碳型成膜树脂而非作为添加剂的用途。进一步地，和本发明所阐述的作为特征添加剂用于改进涂料的抗划伤、提供高表面硬度无关。
因此，根据本发明，作为特征添加剂应用的氟碳树脂可以是上述所讨论的任何一种或多种，其中也包括它们的混合物。
根据本发明，优选的氟碳树脂可以是PTFE、PVDF和聚全氟代丙烯-乙烯醚。其中以PTFE和PVDF更为优选。
根据本发明，这些特征氟碳树脂应具有合适的粒子或粉末形态。为方便应用，它们一般均是通过低温或常温粉碎的制成品。粒度范围1-100μm，优选5-50μm，更优选的5-15μm。
根据本发明，这些特征的氟碳树脂应具有良好的表面性能。优选能和其他成膜树脂例如环氧、聚酯或聚丙烯酸酯具有良好配伍性能，这样才不至于造成缩孔、纹理或影响涂料的装饰性能。
根据本发明，这些特征的氟碳树脂也可能包含其他的蜡基稀释剂，例如聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、聚酰胺和费-托蜡。尽管这些蜡组分并非本发明所关注但也不排斥，只要它们不影响本发明的实施即可。
根据本发明，这些特征的氟碳树脂用量可以是，基于配方的总重量计，为1-30％，优选范围2-10％，更优选的为2-5％，取决于所构成的涂料系统。所有这一切对本技术领域的相关技术人员来说是公知的。
特性耐磨无机填料
作为本发明内容的另一关键是特性耐磨无机填料。原则上说，各种填料都可以应用。但是根据本发明，特别优选自细的玻璃珠(glass spheres)、主要成分为霞岩和少量钠、钾、铝硅酸盐所构成的被称之为Minex填料粉、具有多孔壁状与厚壁状结合的SiO2-氧化铝合金、硅微粉以及特种的钛酸钾填料。例如来自美国Unimin公司的以Minex 4、Minex 7、Minex 10和Minex 12以及3M公司以Zeospheres供应于市场的那些。这些填料显示出高的耐磨性能并且和本发明所特别阐述的氟碳树脂具有很好的相容性，尤其重要的是它们都具有低的吸油值、良好的分散性能以及所期望的对涂层没有不利影响的性能。
US5217928，Goetz等，Potters工业公司，发表于1993年6月8日，现全文引证作为参考。公开了所述玻璃珠材料，其主要成份是由硅、钠、钾和硼氧化物等组成的混合物，其特征具有低熔点。优选的产品可以是美国PQ公司的以Q-Cell商标供应于市场的那些产品，具体品种和特性列于下表1：
表1
如上所述，另一类型来自主要成分为霞岩和少量钠、钾、铝硅酸盐所构成的产品，例如由美国Unimin公司的以Minex供应市场的产品。其中优选的有Minex 4、Minex 7、Minex 10和Minex 12，更优选的为Minex 10和Minex 12。其特性指标也列于下表2：
表2
如上所述，进一步类型产品来自陶瓷微球，其特征是具有多孔壁状与厚壁状结合的SiO2-氧化铝的合金，平均粒度＜10μm。例如美国3M公司以Gray grade或White gradeZeeospheres供应市场的那些。其中优选的有G-200和G-400或W-210和W-410，其特性数据可参考3M，“Product Information，ZeeospheresTM Ceramic Microspheres”，现全文引证作为参考。所有这一切对本技术领域的相关技术人员来说是公知的。
根据本发明，作为这些特征耐磨性添加剂应用的无机填料可以是上述所讨论的任何一种或多种，其中也包括它们的混合物；
根据本发明，在这些特征耐磨性添加剂中以细的玻璃空心微珠、陶瓷微球和Minex填料粉为优选，特别优选的为玻璃空心微珠、灰级产品G-200和G-400和Minex 10和Minex 12；进一步地，如果要适用于浅色涂料，Zeeospheres中以W-210和W-410为更加优选。
根据本发明，这些耐磨性添加剂应具有合适的粒子或粉末形态。为方便应用，它们粒度范围通常为1-100μm，优选1-50μm，更优选的1-15μm；
根据本发明，这些特征的耐磨性添加剂应具有良好的表面性能。优选为球形和低的吸油值，这样才易于掺混并分散于成膜树脂中得到完美的涂层而又不影响涂料的装饰性能；
根据本发明，这些特征的耐磨性添加剂的用量可以是，基于配方的总重量计，为5-50％，优选范围7-30％，更优选的为10-15％，取决于所构成的涂料系统；
根据本发明，这些特征耐磨性添加剂可以和本发明组成为100％含量的氟碳树脂结合构成完美的硬度/抗划伤添加剂系统。
为了缩短固化时间或提高固化效果，在本发明的粉末涂料组成中有可能进一步含有催化剂或固化促进剂。合适的催化剂包括但不作限定：
优选有咪唑类化合物、咪唑啉化合物、有机金属盐、季铵盐、季磷盐和叔胺。这些催化剂及其应用对本技术领域的相关技术人员来说是公知的。
例如，对于环氧/聚酯混合型粉末，优选的催化剂通常为路易斯碱，其中以咪唑、季铵盐和季磷盐最为常用；聚酯/TGIC系统，则更多地选择季磷盐；GMA树脂/多元酸或它们酐系统通常选择有机金属盐，尤其是有机锡，这类属于路易斯酸的催化剂同时也是聚氨酯(PUR)粉末优选的催化剂。但是近年来倾向于使用不含锡的产品，这样优选的产品可以是羧酸铋、锆和乙酰丙酮锌等，其中以乙酰丙酮锌最为优选。
根据本发明，上述催化剂没有特别限定，只要不影响本发明的实施即成。作为咪唑类化合物，优选产品可以是2-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-丙基咪唑、2-异丙基咪唑、2-十一烷基咪唑、2-十七烷基咪唑等；但就经济和技术角度来看，2-甲基咪唑、2-苯基咪唑和2-十七烷基咪唑更为优选。用量按总组成重量计0.1-1％，优选0.2-0.5％。
根据本发明，咪唑林化合物优选自2-苯基咪唑啉、2-十一烷基咪唑啉、2-十七烷基咪唑 啉等，更优选2-苯基咪唑啉。用量按总组成重量计0.1-1％，优选0.2-0.5％。
根据本发明，有机磷或季磷盐优选自三苯基磷、甲基三苯基氯化磷、乙基三苯基氯化磷、苄基三苯基氯化磷、乙基三苯基溴化磷、乙基三苯基碘化磷和乙基三苯基磷乙酸酯等，更优选的是乙基三苯基溴化磷和苄基三苯基氯化磷。用量按总组成重量计0.05-0.5％，优选0.1-0.3％。
根据本发明，季铵盐优选自四乙基氯化铵、四乙基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、苄基三甲基氯化铵和十六烷基三甲基溴化铵等，更优选四丁基溴化铵、苄基三甲基氯化铵和十六烷基三甲基溴化铵。特别优选十六烷基三甲基溴化铵，用量按总组成重量计0.1-1％，优选0.2-0.5％。
锡系产品优选自二丁基锡二月桂酸酯和辛酸锡。商购的通常是以吸附在SiO2或聚乙烯醇缩丁醛(PVB)上的形式供货，例如Estron的Octaflow ST-70和Butaflow BT-71或者DanickSpecialties的Curaid-DBT-NS和Curaid-Tin-D-P。
除此之外，本发明之粉末涂料还可以任意地加入着色剂，通常为一种或多种的颜料或染料。也可能进一步含有一种或多种的性能助剂，例如流平剂、增塑剂、稳定剂如防止UV降解的稳定剂、除气剂如安息香、一种到多种的填料。颜料的例子有无机的TiO2、氧化铁红和黄、铬颜料和碳黑；有机的包括酞青蓝、偶氮、蒽醌、硫靛、苯并蒽酮、三苯二烷和喹吖(二)酮颜料，还原染料、莱克氏酸、碱以及媒染料。染料可被颜料所取代。
据此，本发明的特点是使用了一种或多种组成为100％含量的氟碳树脂而不是现行广泛使用的各种氟碳树脂改性型聚烯烃蜡作为涂料表面硬度改性剂。进一步的特点是以本发明的氟碳树脂为基础，添加特性耐磨无机填料或它们的结合作为本发明的涂料表面硬度改性剂。所述的氟碳树脂和涂料组成中的成膜树脂具有很好的配伍性能，因此本发明与现有技术相比，涂层体现出高硬度和优良的装饰效果，例如其铅笔硬度可以达到5H、流平6级，这是现有技术所难以达到的。
具体实施方式
下面列举的部分实例是对本发明做出的具体说明。有必要指出，这里所列的具体实例只是对本发明所作的进一步说明，不代表对本发明保护范围的限制。本技术领域的相关技术人员做出的某些非本质的修改或改进仍属于本发明的保护范围。除非另有说明，叙述过程中所牵涉到的份数或％均按重量计。
本发明试样按如下方法测定：
1.涂膜厚度
用磁性厚度测定仪(德国E.P.K公司的MiKrotest-F)直接测得。
2.外观
用肉眼观察：表面平整无明显缺陷的记为○，有轻微缺陷记为△，有明显缺陷计为×。
3.光泽
按GB/T 1743-89标准进行，60°的反射率，采用德国BYK公司的xxx直接测得。
4.冲击强度
按GB/T1732-88标准进行，用锤式耐冲击测定仪进行。其中50Kgcm正反冲通过标为50+，正冲通过标为50，以此类推。
5.流平
用肉眼观察进行PCI分级，其中10为最好，0为最差。
6.铅笔硬度
按GB/T6739-2006标准进行，采用三菱铅笔从6B-6H，如遇到硬度通不过则记为前一级铅笔的硬度。
7.耐磨性的测定，采用旋转橡胶砂轮法进行测试
按GB/T1768-2006标准进行，采用C10橡胶轮，每分钟60次。500圈以后，采用天津试验仪器厂的电子分析天平(精确到0.0001g)进行称重，读取失重数据。
例1
将100重量份的环氧树脂(E-12)、100重量份的聚酯树脂SYP4500(黄山永佳三利产品，AV约75mgKOH/g)、3重量份的流平剂Resiflow P67(Estron)、78.1重量份的BaSO4填料、1.5重量份的安息香和15重量份FR921-1(高分子量PVDF，粒度约50μm，上海三爱富公司)和2.4重量份的炭黑一起置于塑料袋中手动混合3-5分钟。然后加入到一双螺杆试验用挤出机中熔融均化，压片、冷却和碾磨成细粉，过筛通过180目。静电喷涂在脱脂冷轧钢板上，180℃/15分钟固化。然后按如上试验方法进行测试，具体结果列于表1。
例2-10和比较例11
重复例1，只是分别使用了不同的氟碳树脂或它们的结合以及和特性耐磨无机填料的结合取代例1中的相同组分；作为比较例11，则完全用93.1重量份的BaSO4取代例1中的各种添加剂组和进行对比，具体结果也列于表1中。
例12
将186重量份的聚酯树脂CC2440-2(Cytec，AV约34mgKOH/g)、14重量份的TGIC、3重量份的流平剂Resiflow P67(Estron)、78.1重量份的BaSO4填料、1.5重量份的安息香和15重量份FR921-1(高分子量PVDF，粒度约50μm，上海三爱富公司)和2.4重量份的炭黑一起置于塑料袋中手动混合3-5分钟。然后加入一双螺杆试验用挤出机中熔融均化，压片、冷却和碾磨成细粉，过筛通过180目。静电喷涂在脱脂冷轧钢板上，200℃/10分钟固化。然后按如上试验方法进行测试，具体结果列于表2。
例13-21和比较例22
仿照例12，只是分别使用了不同的氟碳树脂或它们的结合以及和特性耐磨无机填料的结合取代例12中的相同组分；作为比较例22，则完全用93.1重量份的BaSO4取代例12中的各种添加剂组和进行对比，具体结果也列于表2中。
例23
将148重量份的聚酯树脂CC2440-2(Cytec，AV约34mgKOH/g)、50重量份的YH208(GMA丙烯酸环氧树脂)、2重量份TGIC、3重量份流平剂Resiflow P67(Estron)、41.5重量份BaSO4填料、2.4重量份炭黑、1.5重量份安息香、0.6重量份催化剂和6重量份FR921-1(高分子量PVDF，粒度约50μm，上海三爱富公司)以及45重量份Minex 7和的玻璃珠的结合填料一起置于塑料袋中手动混合3-5分钟。然后加入一双螺杆试验用挤出机中熔融均化，压片、冷却和碾磨成细粉，过筛通过180目，静电喷涂在脱脂冷轧钢板上，200℃/15分钟固化。样板如例1进行检测，具体结果列于表3。
例24-26
重复例23，只是分别用不同的氟碳树脂和特性耐磨无机填料结合取代例23中的相同组分，具体结果也分别列于表3中。
例27
将160重量份的聚酯树脂Albester 3225(Estaman，OH值约48mgKOH/g)、40重量份的Vestagon B1530(Evonic公司的己内酰胺封闭的多异氰酸酯交联剂)、3重量份的流平剂Resiflow P67(Estron)、39.1重量份的BaSO4填料、2.4份炭黑颜料、1.5重量份的安息 香、3重量份的催化剂和6重量份FR921-1(高分子量PVDF，粒度约50μm，上海三爱富公司产品)以及45重量份Minex 7和玻璃珠的结合填料一起置于塑料袋中手动混合3-5分钟。然后加入一双螺杆试验用挤出机中熔融均化，压片、冷却和碾磨成细粉，过筛通过180目，静电喷涂在脱脂冷轧钢板上，200℃/15分钟固化。样板如例1进行检测，具体结果列于表3。
例28-30和比较例31和32
重复例27，只是分别用不同的氟碳树脂和特性耐磨无机填料结合取代例27中的相同组分；比较例则完全用BaSO4替代作为耐磨添加剂氟碳树脂和结合填料Minex 7和玻璃珠，具体配方和测试结果也分别列于表3中。
表1
[1]标准聚酯树脂，AV75mgKOH/g，黄山永佳三利YJ4500；
[2]Resiflow P67，流平剂，Estron
[3]FR921，涂料级聚偏氟乙烯树脂，平均粒度50μm，上海三爱富公司；
[4]FR922，粉末涂料级聚偏氟乙烯树脂，MI(g/10min)＝18-45，Mp＝164-172℃，上海三爱富公司；
[5]Polymist XPP511，PTFE树脂，平均粒度20μm，Solvay；
[6]Minex 7，霞岩类填料，主要成分SiO2 60/Al2O3 23.6/Na2O 10.5/K2O 4.8/CaO 0.35/Fe2O3 0.08/MgO 0.02；平均粒度5μm，Unimin公司。
[7]玻璃珠
[8]ZeeospheresTM Ceramic Microspheres，G200，3M中国有限公司
表2
[1]标准TGIC固化型聚酯CC2240-2，AV34mgKOH/g，Cytec；
[2]Resiflow P67，流平剂，Estron
[3]FR921，涂料级聚偏氟乙烯树脂，平均粒度50μm，上海三爱高公司；
[4]FR922，粉末涂料级聚偏氟乙烯树脂，MI(g/10min)＝18-45，Mp＝164-172℃，上海三爱富公司；
[5]Polymist XPP511，PTFE树脂，平均粒度20μm，Solvay；
[6]Minex 7，霞岩类填料，主要成分SiO2 60/Al2O3 23.6/Na2O 10.5/K2O 4.8/CaO 0.35/Fe2O3 0.08/MgO 0.02；平均粒度5μm，Unimin公司。
[7]玻璃珠
[8]ZeeospheresTM Ceramic Microspheres，G200，3M中国有限公司
表3
[1]标准TGIC固化型聚酯CC2240-2，AV34mgKOH/g，Cytec；
[9]标准羟基聚酯树脂，OH值30mgKOH/g；
[10]GMA丙烯酸树脂YH208，EEW约为600，武汉炎黄；
[11]Vestagon B1530，己内酰胺封闭的三聚IPDI固化剂，Evonic。
Claims (8)
1.具有高表面硬度和装饰性的粉末涂料，包含：
(a)成膜树脂、固化剂、耐磨或抗划伤添加剂和其他颜填料；
(b)如(a)所述耐磨或抗划伤添加剂，其特征是：至少一种耐磨的添加剂是100％含量的氟碳树脂。
2.根据权利要求1所述的具有高表面硬度和装饰性的粉末涂料，其特征在于：
所述耐磨或抗划伤添加剂还含有至少一种任选的无机耐磨添加剂，所述的添加剂来自玻璃微珠、陶瓷微球以及主要成份为霞岩的特殊填料。
3.根据权利要求1所述的具有高表面硬度和装饰性的粉末涂料，其特征在于：
所述的(a)氟碳树脂是任何在其树脂的乙烯基结构中含有一个至多个H原子被F原子所取代的均聚物或共聚物。
4.根据权利要求3所述的具有高表面硬度和装饰性的粉末涂料，其特征在于：
所述的均聚物或共聚物树脂来自：
均聚物：
聚四氟乙烯(PTEF)，特征是拥有(-CF2CF2-)n重复结构单元；聚三氟氯乙烯，特征是拥有(-CF2CFCl-)n重复结构单元；聚氟乙烯(PVF)，特征是拥有(-CF2CHF-)n重复结构单元；聚偏二氟乙烯(PVDF)，特征是拥有(-CH2CF2-)n重复结构单元的均聚物；
共聚物：
由上述各均聚物所含的特征结构单体聚合形成的共聚物①，包括全氟代丙烯-乙烯醚、全氟代丙烯和乙烯-三氟氯乙烯三元共聚物；
由共聚物①为主要构成链段、其余链段含有能和成膜树脂固化剂交联的特征官能团聚合形成的共聚物②，包括由45-55％mol(I)三氟氯乙烯和/或四氟乙烯、2-40％mol(II)具有碳数4或5，且含有叔碳原子烷基的乙烯基醚、5-20％mol(III)含能和相应固化剂交联的反应官能团的乙烯基醚以及0-32％mol(IV)碳数3-5，且含有叔碳原子烷基的乙烯基酯；在这样构成的共聚物中其(II)和(IV)合计占单体总量的30-50mol。
5.根据权利要求3或4所述的具有高表面硬度和装饰性的粉末涂料，其特征在于：
所述的氟碳树脂，作为耐磨添加剂可以是其中的任意一种或多种，也包括它们的混合物；用量是涂料总组成重量份的1-30％。
6.根据权利要求2所述的具有高表面硬度和装饰性的粉末涂料，其特征在于：
所述的无机耐磨添加剂是：
③主要成分为霞岩，结合少量的氧化钠、氧化钾、氧化钙和镁以及铝硅酸盐等的构成物；其主要构成为SiO2/Al2O3/Na2O/K2O/CaO/Fe2O3/MgO，平均粒度＜5μm；
④玻璃微珠，其主要成份是由硅、钠、钾和硼氧化物等组成的混合物，具有中空球型结构和低熔点；受热软化温度≤500℃，平均粒度＜30μm；
⑤陶瓷微球，具有多孔壁状与厚壁状结合的SiO2-氧化铝的合金，平均粒度＜10μm。
7.根据权利要求6所述的具有高表面硬度和装饰性的粉末涂料，其特征在于：
所述的添加剂，是任选的③、④或⑤以及它们的结合；用量是单独或③+④或⑤涂料总组成重量份的1-30％。
8.根据权利要求1所述的具有高表面硬度和装饰性的粉末涂料，其特征在于：
所述的(a)成膜物+固化剂为任何可构成相互反应的交联系统：包括环氧/双氰胺、环氧/线形酚醛、环氧/羧基聚酯、羧基聚酯/TGIC、羧基聚酯/羟烷基酰胺(HAA)、缩水甘油基丙烯酸树脂(GMA树脂)/脂肪族二元酸或它们的酐、羧基聚酯/GMA树脂以及羟基聚酯/封闭的聚异氰酸酯或二氮丁酮(Uretdione类)。
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