CN101942061A - 一种熔融挤出低气味pp接枝马来酸酐及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种熔融挤出低气味PP接枝马来酸酐及其制备方法，按重量百分含量由以下组分组成：PP 92.5～98％，马来酸酐0.5～2％，苯乙烯0.5-2％，过氧化二异丙苯0.1-1.5％，抗氧剂0.1～2％；其中，过氧化二异丙苯的外观为白色至淡黄色粉末或固体，重量百分含量大于等于98％，熔点45℃-55℃，活性氧含量9.45％。本发明由于采用特殊处理后的过氧化二异丙苯，刺激性气味比较弱；并引入了第二单体苯乙烯，提高了PP接枝马来酸酐的接枝率，同时PP接枝马来酸酐在制备过程中，也不产生刺激性气味，作业环境良好。

Description

一种熔融挤出低气味PP接枝马来酸酐及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种熔融挤出低气味PP接枝马来酸酐及其制备方法。
背景技术
PP塑料(Polypropylene，聚丙烯)为五大通用塑料之一，应用领域广泛，但PP塑料具有强度差、易燃、低温韧性差等诸多缺点，限制了其进一步的应用。对PP塑料进行改性(包括玻纤增强、阻燃、矿物填充等)，是扩展其应用领域的主要途径。PP塑料本身属于非极性聚合物，而改性用的填料，如玻纤、阻燃剂、矿物等均具有较高的极性，根据相似相容原理，PP塑料与这些填料物理共混时，需要添加相容剂，进而提高两相界面的相容能力，否则，样件在注塑成型时会出现脱皮、分层的现象。
PP接枝马来酸酐就是为了提高PP塑料与其它填料相容性开发的一种相容剂，目前产业化的PP接枝马来酸酐主要是用过氧化二异丙苯作为引发剂，单体用唯一单体马来酸酐，存在的主要问题是PP接枝马来酸酐在生产的时候产生很刺激性的气味，作业环境较差，不利于工人的身体健康。并且PP接枝马来酸酐单体接枝率较低，对于提高PP塑料与其它填料相容性的效果不是很理想。
发明内容
本发明提供了一种熔融挤出低气味PP接枝马来酸酐及其制备方法，该PP接枝马来酸酐制备过程中气味低、接枝率高。
本发明的技术方案是：
一种熔融挤出低气味PP接枝马来酸酐，按重量百分含量由以下组分组成：
PP                92.5～98％
马来酸酐          0.5～2％
苯乙烯            0.5～2％
过氧化二异丙苯    0.1～1.5％
抗氧剂            0.1～2％；
其中，过氧化二异丙苯的外观为白色至淡黄色粉末或固体，重量百分含量大于等于98％，熔点45℃-55℃，活性氧含量9.45％。
上述的熔融挤出低气味PP接枝马来酸酐的制备方法，包括以下步骤：
S1、按上述百分含量称取马来酸酐、过氧化二异丙苯、抗氧剂、PP和苯乙烯，并将称取的马来酸酐、过氧化二异丙苯、抗氧剂加入到称取的苯乙烯中搅拌，搅拌预定时间；并将称取的PP在80-85℃烘干2-3h；
S2、将烘干后的PP和步骤S1搅拌均匀后的苯乙烯混合物加入到高速配料搅拌机中，搅拌预定时间；
S3、将步骤S2搅拌后的混合物置于双螺杆机中熔融挤出造粒。
其中，步骤S3中的工艺条件为：双螺杆一段温度140～150℃、二段温度150～160℃、三段温度155～165℃，主螺杆转速80-100转/min，喂料螺杆转速30-45转/min。
本发明由于采用特殊处理后的过氧化二异丙苯，刺激性气味比较弱；同时引入了第二单体苯乙烯，提高了PP接枝马来酸酐的接枝率，同时PP接枝马来酸酐在制备过程中，也不产生刺激性气味，作业环境良好。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施例做一详细的阐述。
本发明的PP接枝马来酸酐，按重量百分含量由以下组分组成：PP 92.5～98％，马来酸酐0.5～2％，苯乙烯0.5-2％，过氧化二异丙苯0.1-1.5％，抗氧剂0.1～2％；即每一百份重量份数的原料中包含PP 92.5～98份；马来酸酐0.5～2份；苯乙烯0.5-2份；过氧化二异丙苯0.1-1.5份；抗氧剂0.1～2份。其中，其中，过氧化二异丙苯的外观为白色至淡黄色粉末或固体，重量百分含量大于等于98％，熔点45℃-55℃，活性氧含量9.45％；采用特殊处理过的过氧化二异丙苯刺激性气味比较弱；同时引入了第二单体苯乙烯，提高了PP接枝马来酸酐的接枝率，同时PP接枝马来酸酐在制备过程中，也不产生刺激性气味，作业环境良好。
在一较优实施例中，所述PP为低流动性的聚丙烯原料，在230度、2.16公斤的测试条件下，熔体流动指数分别为2.5-2.8g/10min；牌号如EPS30R、3015等。在反应过程中，PP在引发剂过氧化二异丙苯的作用下，会部分断链，导致材料流动性明显增大、力学性能下降，因此在选择原料时，选用流动性偏低的PP，从而避免制备的成品有过高的流动性和力学性能的损失。
在一较优实施例中，所述马来酸酐(又名顺丁烯二酸酐)重均分子量为98-99，熔点52.8℃，相对密度为1.48g/cm3，纯度为工业级。在该限制条件下的马来酸酐的反应活性最高，从而可以进一步获得高接枝率的产品，而且工业级纯度的马来酸酐价格便宜，进一步降低产品的制作成本。
需要说明的是，也可采用其他的引发剂来替代过氧化二异丙苯，例如，双二五(化学名：2，5-二甲基-2，5二叔丁基过氧基己烷)。
在一较优实施例中，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和/或亚磷酸酯类抗氧剂。这两种抗氧剂可单独使用，也可共同使用。当同时使用两种抗氧剂时，其使用配比为1∶1。在具体应用中，所述抗氧剂为四[β-<3，5-二特丁基-4-羟基苯基>丙酸]季四醇酯或三<2，4-二叔丁基酚>亚磷酸酯。由于引发剂过氧化二异丙苯氧化作用较强，产品容易黄变，因此，在制作过程中需要加入高效的抗氧剂，这两种型号的抗氧剂的效果比较明显。另外，本领域技术人员也可以根据需要，选择其他适用的引发剂、抗氧剂。
在一较优实施例中，所述苯乙烯重均分子量为104-105，熔点-30.6℃，相对密度0.90g/cm3(水＝1g/cm3)，纯度为工业级。当苯乙烯的重均分子量在104-105范围内，苯乙烯的协效作用最佳，而且工业纯度的苯乙烯价格便宜，降低产品的制作成本。
上述本发明的PP接枝马来酸酐的制备方法，包括以下步骤：
S1、按PP 92.5～98％，马来酸酐0.5～2％，苯乙烯0.5-2％，过氧化二异丙苯0.1-1.5％，抗氧剂0.1～2％称取马来酸酐、过氧化二异丙苯、抗氧剂、PP和苯乙烯，并将称取的马来酸酐、过氧化二异丙苯、抗氧剂加入到称取的苯乙烯中搅拌，搅拌预定时间，该预定时间可以根据需要进行设置；并将称取的PP在80-85℃烘干2-3h；
S2、将烘干后的PP和步骤S1搅拌均匀后的苯乙烯混合物加入到高速配料搅拌机中，搅拌预定时间，该预定时间可以根据需要进行设置；
S3、将步骤S2搅拌后的混合物置于双螺杆机中熔融挤出造粒。
其中，步骤S3中的工艺条件可以为：双螺杆一段温度140～150℃、二段温度150～160℃、三段温度155～165℃，主螺杆转速80-100转/min，喂料螺杆转速30-45转/min。
下面通过实施例对本发明进行进一步阐述：
其中，PP牌号为EPS30R或3015，茂名石化生产；马来酸酐牌号“粤侨”，广东台山粤侨试剂塑料有限公司生产；苯乙烯牌号“华大”，产地为广东省化学试剂工程技术研究开发中心生产；抗氧剂牌号1010，产地瑞士汽巴公司生产；
实施例1：
将马来酸酐2％，过氧化二异丙苯1.5％，抗氧剂2％溶入到2％苯乙烯液体中，在高速配料搅拌机中预混合3分钟，然后加入烘好的92.5％PP到高速配料搅拌机中，再接着一起搅拌5分钟。将搅拌好的混合物置于双螺杆机中熔融挤出造粒，其工艺条件为：双螺杆一段温度140～150℃、二段温度150～160℃、三段温度155～165℃，主螺杆转速80-100转/min，喂料螺杆转速30-45转/min。
实施例2：
将马来酸酐1.5％，过氧化二异丙苯1.0％，抗氧剂1.5％溶入到1.5％苯乙烯液体中，在高速配料搅拌机中预混合3分钟，然后加入烘好的94.5％PP到高速配料搅拌机中，再接着一起搅拌5分钟。将搅拌好的混合物置于双螺杆机中熔融挤出造粒，其工艺条件为：双螺杆一段温度140～150℃、二段温度150～160℃、三段温度155～165℃，主螺杆转速80-100转/min，喂料螺杆转速30-45转/min。
实施例3：
将马来酸酐1.0％，过氧化二异丙苯0.8％，抗氧剂1.0％溶入到1.0％苯乙烯液体中，在高速配料搅拌机中预混合3分钟，然后加入烘好的96.2％PP到高速配料搅拌机中，接着一起搅拌5分钟，以备用。将搅拌好的混合物置于双螺杆机中熔融挤出造粒，其工艺条件为：双螺杆一段温度140～150℃、二段温度150～160℃、三段温度155～165℃，主螺杆转速80-100转/min，喂料螺杆转速30-45转/min。
实施例4：
将马来酸酐0.8％，过氧化二异丙苯0.5％，抗氧剂0.1％溶入到1.5％苯乙烯液体中，在高速配料搅拌机中预混合3分钟，然后加入烘好的97.1％PP到高速配料搅拌机中，接着一起搅拌5分钟，以备用。将搅拌好的混合物置于双螺杆机中熔融挤出造粒，其工艺条件为：双螺杆一段温度140～150℃、二段温度150～160℃、三段温度155～165℃，主螺杆转速80-100转/min，喂料螺杆转速30-45转/min。
实施例5：
将马来酸酐0.5％，过氧化二异丙苯0.1％，抗氧剂0.9％溶入到0.5％苯乙烯液体中，在高速配料搅拌机中预混合3分钟，然后加入烘好的98％PP到高速配料搅拌机中，接着一起搅拌5分钟，以备用。将搅拌好的混合物置于双螺杆机中熔融挤出造粒，其工艺条件为：双螺杆一段温度140～150℃、二段温度150～160℃、三段温度155～165℃，主螺杆转速80-100转/min，喂料螺杆转速30-45转/min。
下表1示出了本发明的PP接枝马来酸酐的各实施例的组分比例，及本发明制备出的低气味PP接枝马来酸酐应用在成熟的PP加30％玻璃纤维体系配方中，与市场上PP接枝马来酸酐产品宁波能之光200A的性能对照数据：
Figure BSA00000279950200061
表1
性能测试：
拉伸强度按ASTM D638标准进行检验。试样类型为I型，样条尺寸(mm)：170(长)×(20±0.2)(端部宽度)×(4±0.2)(厚度)，拉伸速度为50mm/min；
弯曲强度和弯曲模量按ASTM D790标准进行检验。试样类型为试样尺寸(mm)：(80±2)×(10±0.2)×(4±0.2)，弯曲速度为20mm/mi n；
悬臂梁冲击按ASTM D256标准检测，样条尺寸为63.5mm*12.7mm*3.2mm，缺口剩余宽度为10.71mm；
熔融指数按照ASTM D1238检测，测试条件为230℃/2.16KG；
热变形温度标准：ASTM D648/载荷0.45MPa，样条尺寸为128mm*13mm*6.4mm。
具体测试性能情况如下表所示：
Figure BSA00000279950200071
表2
通过上述两个表可以看到本发明的PP接枝马来酸酐具有以下优点：
1、本发明PP接枝马来酸酐的制备过程不产生刺激性气味，作业环境良好；
2、发明PP接枝马来酸酐因引入第二单体苯乙烯，产品具有较高接枝率，且不产生刺激性气味，作业环境良好；
3、本发明PP接枝马来酸酐在PP加30％玻璃纤维中的应用效果优异，性能比同类产品具有更好的力学性能。
以上对本发明所提供的一种低气味PP接枝马来酸酐及其制备方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (7)

1.一种熔融挤出低气味PP接枝马来酸酐，其特征在于：按重量百分含量由以下组分组成：
PP                92.5～98％
马来酸酐          0.5～2％
苯乙烯            0.5～2％
过氧化二异丙苯    0.1～1.5％
抗氧剂            0.1～2％；
其中，过氧化二异丙苯的外观为白色至淡黄色粉末或固体，重量百分含量大于等于98％，熔点45℃-55℃，活性氧含量9.45％。
2.根据权利要求1所述的熔融挤出低气味PP接枝马来酸酐，其特征在于：所述PP为低流动性的聚丙烯原料，在230度、2.16公斤的测试条件下，熔体流动指数为2.5-2.8g/10min。
3.根据权利要求1所述的熔融挤出低气味PP接枝马来酸酐，其特征在于：所述马来酸酐重均分子量为98-99，熔点52.8℃，相对密度为1.48g/cm3，纯度为工业级。
4.根据权利要求1所述的熔融挤出低气味PP接枝马来酸酐，其特征在于：所述苯乙烯重均分子量为104-105，熔点-30.6℃，相对密度0.90g/cm3，纯度为工业级。
5.根据权利要求1所述的熔融挤出低气味PP接枝马来酸酐，其特征在于：所述抗氧剂为四[β-<3，5-二特丁基-4-羟基苯基>丙酸]季四醇酯或三<2，4-二叔丁基酚>亚磷酸酯。
6.根据权利要求1至5任一权利要求所述的熔融挤出低气味PP接枝马来酸酐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按权利要求1所述百分含量称取马来酸酐、过氧化二异丙苯、抗氧剂、PP和苯乙烯，并将称取的马来酸酐、过氧化二异丙苯、抗氧剂加入到称取的苯乙烯中搅拌，搅拌预定时间；并将称取的PP在80-85℃烘干2-3h；
S2、将烘干后的PP和步骤S1搅拌均匀后的苯乙烯混合物加入到高速配料搅拌机中，搅拌预定时间；
S3、将步骤S2搅拌后的混合物置于双螺杆机中熔融挤出造粒。
7.根据权利要求6所述的熔融挤出低气味PP接枝马来酸酐的制备方法，其特征在于：
步骤S3中的工艺条件为：双螺杆一段温度140～150℃、二段温度150～160℃、三段温度155～165℃，主螺杆转速80-100转/min，喂料螺杆转速30-45转/min。
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