CN102311577B - 一种玻纤增强阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种玻纤增强阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法。玻纤增强阻燃聚丙烯复合材料按重量百分比由以下组分组成：聚丙烯22-49；白油0.6-1；相容剂8-20；阻燃剂22-26；玻璃纤维20-30；润滑剂0.4-1；所述的自制相容剂由聚丙烯、马来酸酐、苯乙烯和引发剂组成。本发明的材料兼具高强度、高韧性及良好的阻燃性，扩大了聚丙烯复合材料的应用面，可以广泛应用于工业设备及家电领域。
Description
[技术领域]
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种玻纤增强阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法。
[背景技术]
聚丙烯(PP)是通用塑料中使用最广泛的一种，对其进行改性的方法多样，产品较全面。目前包括矿物增强改性、玻纤增强改性、阻燃改性、高光聚丙烯等等。
玻纤增强改性聚丙烯具有高强度，高抗冲，是工业需求较大的PP改性类材料；阻燃改性聚丙烯具有极好的防火阻燃性能，在家电领域需求较大。如何能使聚丙烯兼顾高强度及阻燃性，那就必须对其进行玻纤增强和阻燃设计。现阶段已公布的该体系材料虽阻燃性可以保证，但强度太低，而且聚丙烯复合材料相容剂的添加量大，这两点限制了材料的应用。
[发明内容]
本发明要解决的技术问题是提供一种兼具高强度、高韧性及阻燃性的玻纤增强阻燃聚丙烯复合材料。
本发明另一个要解决的技术问题是提供一种上述玻纤增强阻燃聚丙烯复合材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是，一种玻纤增强阻燃聚丙烯复合材料，按重量百分比由以下组分组成：
聚丙烯 22-49；
白油 0.6-1；
相容剂 8-20；
阻燃剂 22-26；
玻璃纤维 20-30；
润滑剂 0.4-1；
所述的自制相容剂由聚丙烯、马来酸酐、苯乙烯和引发剂组成。
所述的阻燃剂为十溴二苯乙烷与三氧化二锑按重量比以3∶1.1-1.3复配。
所述的润滑剂为PE蜡或酰胺蜡；
所述自制相容剂按重量百分比，由以下组分组成：
聚丙烯 95.7-96.4％；
马来酸酐 1.5-1.7％；
苯乙烯 1.3-1.5％；
引发剂 0.8-1.1％。
所述引发剂为过氧化二异丙苯，所述的马来酸酐重均分子量为98-99，相对密度为1.48g/cm3，纯度为工业级；所述的苯乙烯重均分子量为104-105，熔点-30.6℃，相对密度0.90g/cm3，纯度为工业级，自制相容剂中的聚丙烯为高抗冲共聚聚丙烯。
以上所述的玻纤增强阻燃聚丙烯复合材料，按重量百分比最好由以下组分组成：
聚丙烯 25-30；
白油 0.7-0.8；
相容剂 15-19；
阻燃剂 23-25；
玻璃纤维 28-30；
润滑剂 0.7-0.9。
上述的玻纤增强阻燃聚丙烯复合材料的制备方法的技术方案，包括以下步骤：
根据上述的配比，按重量百分比称取各组分混合均匀，双螺杆各区温度控制在140-180℃，螺杆转速和喂料转速根据加玻纤量进行控制。
以上所述的制备方法，包括自制相容剂的制备步骤：按重量百分比称取聚丙烯95.7-96.4％；马来酸酐1.5-1.7％；苯乙烯1.3-1.5％；引发剂0.8-1.1％，先将马来酸酐和引发剂溶解于苯乙烯中，再将溶解液与PP混合；混合后的材料加入双螺杆挤出机中，螺杆各区温度控制在135-155℃，螺杆转速160-300r/min，喂料转速20-30r/min。挤出造粒，封存。
所述引发剂为过氧化二异丙苯，所述的马来酸酐重均分子量为98-99，相对密度为1.48g/cm3，纯度为工业级；所述的苯乙烯重均分子量为104-105，熔点-30.6℃，相对密度0.90g/cm3，纯度为工业级，自制相容剂中的聚丙烯为高抗冲共聚聚丙烯。
本发明通过使用自制相容剂，解决了传统玻纤增强阻燃聚丙烯复合材料性能低下的关键问题，不但阻燃性能优良，而且材料综合性能有所提高，生产成本有所降低。本发明的材料兼具高强度、高韧性及良好的阻燃性，扩大了聚丙烯复合材料的应用面，可以广泛应用于工业设备及家电领域。
[具体实施方式]
下面通过实施例对本发明进行进一步阐述：
本发明提出的玻纤增强阻燃聚丙烯复合材料，需要用到以下原材料：PP树脂、白油、相容剂、阻燃剂、润滑剂，玻璃纤维。其中，相容剂需要自制，所需材料为PP树脂、马来酸酐、苯乙烯，过氧化二异丙苯。
其中，PP树脂可以是均聚PP或共聚PP，均聚PP树脂选择T30S(石化产)，共聚PP树脂选择EPS30R(石化)或3015(台化)；白油，工业级即可；阻燃剂选择十溴二苯乙烷和三氧化二锑按重量比以3∶1.2复配，如山东海王的十溴二苯乙烷和湖南辰州锑品的三氧化二锑复配使用；润滑剂选择任意公司的PE蜡或酰胺蜡；玻纤选择泰山玻纤T635B或T635C；马来酸酐(又名顺丁烯二酸酐)重均分子量为98-99，相对密度为1.48g/cm3，纯度为工业级；苯乙烯重均分子量为104-105，熔点-30.6℃，相对密度0.90g/cm3(水＝1g/cm3)，纯度为工业级；引发剂选择过氧化二异丙苯。
首先制备自制相容剂PP-g-MAH：
按重量百分比称取PP 96.1％，马来酸酐1.6％，苯乙烯1.4％，过氧化二异丙苯0.9％。其中PP选择高抗冲共聚聚丙烯，即悬臂梁冲击强度按照ASTM D256测试时大于500J/M。过氧化二异丙苯为引发剂。先将马来酸酐和引发剂溶解于苯乙烯中，再将溶解液与PP混合。混合后立即加入双螺杆挤出机中，螺杆各区温度控制在135-155℃，螺杆转速160-300r/min，喂料转速20-30r/min。挤出造粒，封存。温度、螺杆转速，喂料转速可根据相容剂外观进行调整。
实施例全部使用本发明所给出的原料及制备方法；对比例中的原料部分也为上述所给出的原料。以下实施例中的含量均按重量百分比(％)。
实施例1
按重量百分比称取PP树脂49％、白油0.6％、相容剂8％、阻燃剂22％、润滑剂0.4％、玻纤20％，预混原材料，然后将混好的原料置于双螺杆挤出机中经熔融挤、造粒，其挤出工艺为：一区140℃、二区170℃、三区170℃、四区160℃，机头180℃。
实施例2
按重量百分比称取PP树脂40.8％、白油0.6％、相容剂11％、阻燃剂22％、润滑剂0.6％、玻纤25％，预混原材料，然后将混好的原料置于双螺杆挤出机中经熔融挤、造粒，其挤出工艺为：一区145℃、二区175℃、三区165℃、四区150℃，机头175℃。
实施例3
按重量百分比称取PP树脂35.6％、白油0.8％、相容剂14％、阻燃剂24％、润滑剂0.6％、玻纤25％，预混原材料，然后将混好的原料置于双螺杆挤出机中经熔融挤、造粒，其挤出工艺为：一区150℃、二区180℃、三区165℃、四区150℃，机头180℃。
实施例4
按重量百分比称取PP树脂27.4％、白油0.8％、相容剂17％、阻燃剂24％、润滑剂0.8％、玻纤30％，预混原材料，然后将混好的原料置于双螺杆挤出机中经熔融挤、造粒，其挤出工艺为：一区145℃、二区180℃、三区165℃、四区160℃，机头180℃。
实施例5
按重量百分比称取PP树脂22％、白油1％、相容剂20％、阻燃剂26％、润滑剂1、玻纤30％，预混原材料，然后将混好的原料置于双螺杆挤出机中经熔融挤、造粒，其挤出工艺为：一区150℃、二区170℃、三区170℃、四区155℃，机头180℃。
性能测试：
拉伸强度按ASTM D-638标准进行检验。试样类型为I型，样条尺寸(mm)：(176±2)(长)×(12.6±0.2)(端部宽度)×(3.05±0.2)(厚度)，拉伸速度为50mm/min；
弯曲强度和弯曲模量按ASTM D-790标准进行检验。试样类型为试样尺寸(mm)：(128±2)×(12.67±0.2)×(3.11±0.2)，弯曲速度为20mm/min；
悬臂梁缺口冲击强度按ASTM D-256标准进行检验。试样类型为I型，试样尺寸(mm)：(63±2)×(12.45±0.2)×(3.1±0.2)；缺口类型为A类，缺口剩余厚度为1.9mm；
阻燃按照UL-94标准测试。
实施例1-5的性能测试见表1：
由实施例可看出材料性能普遍较高，相容剂、玻纤，阻燃剂比例搭配不同时材料性能有一定波动，但有一最佳添加比例。在上述实施例中，材料阻燃均满足UL-94V0标准，当按以下比例，即相容剂17％、阻燃剂24％，玻纤30％时，材料综合性能最佳。对比例1是普通阻燃聚丙烯材料，对比例2是一般玻纤增强聚丙烯材料，将其与对比例进行比较可知，本专利方法结合了二者的优点，规避了缺点，使材料性能更加突出，扩大了应用面。
而且，现有相容剂要达到较佳性能，相容剂的添加量需在20％以上。而使用本发明的自制相容剂，相容剂的添加量在17％以下，就可以达到良好的综合性能。
以上可知，使用本发明自制的相容剂，结合适当的配方体系，可调节出具有高强度、高韧性，高效阻燃的复合聚丙烯材料。
以上对本发明所提供的一种玻纤增强阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (4)
1.一种玻纤增强阻燃聚丙烯复合材料，其特征在于，按重量百分比由以下组分组成：
所述自制相容剂按重量百分比，由以下组分组成：
2.根据权利要求1所述的玻纤增强阻燃聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的阻燃剂为十溴二苯乙烷与三氧化二锑按重量比以3：1.1-1.3复配。
3.根据权利要求1所述的玻纤增强阻燃聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的润滑剂为PE蜡或酰胺蜡。
4.一种权利要求1所述的玻纤增强阻燃聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
根据权利要求1的配比，按重量百分比称取各组分并混合均匀，将混好的原料置于双螺杆挤出机中经熔融挤出、造粒，双螺杆各区温度控制在140-180℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Glass fiber reinforced flame-retarded polypropylene composite and preparation method thereof Effective date of registration: 20150817 Granted publication date: 20131204 Pledgee: China Everbright Bank Shenzhen branch Pledgor: Shenzhen Keju New Material Co., Ltd. Registration number: 2015990000679 |
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| PLDC | Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20161202 Granted publication date: 20131204 Pledgee: China Everbright Bank Shenzhen branch Pledgor: Shenzhen Keju New Material Co., Ltd. Registration number: 2015990000679 |
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| PLDC | Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Glass fiber reinforced flame-retarded polypropylene composite and preparation method thereof Effective date of registration: 20170106 Granted publication date: 20131204 Pledgee: Bank of Shizuishan Limited by Share Ltd Yinchuan branch Pledgor: Anhui science and Technology Co., Ltd.|Shenzhen branch poly new materials Co., Ltd.|Xu Dong Registration number: 2016990001133 |
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| PLDC | Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20180904 Granted publication date: 20131204 Pledgee: Bank of Shizuishan Limited by Share Ltd Yinchuan branch Pledgor: Polymer Science (Anhui) New Material Co., Ltd.|Shenzhen Keju New Material Co., Ltd.|Xu Dong Registration number: 2016990001133 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20131204 Termination date: 20171223 |