CN101935717A - 一种从啤酒糟中高效分离木糖的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及到以啤酒糟为原料高效分离木糖的一种方法，属于啤酒加工业副产物综合利用的技术领域。制备方法包括原料预处理、纤维素与半纤维素基质的粉碎、硫酸水解浸提、中和脱酸、脱色、浓缩、醇沉及烘干等工艺过程。湿啤酒糟经干燥粉碎过筛后，采用硫酸水解浸提技术，可获得率为36.07％，含量为8.48％的啤酒糟木糖粗提液。本发明所设计的工艺路线简捷，设备投入少，工业化推广可行，不仅开拓了木糖制备的原料市场，而且实现了变“废”为“宝”，提高了啤酒糟的附加值，同时大大降低了制备木糖的生产成本，而且获得的啤酒糟木糖添加或不添加其他组分可制成口服液、胶囊、咀嚼片或含片等多种剂型食用。

Description

一种从啤酒糟中高效分离木糖的方法

技术领域

本发明涉及到以啤酒糟为原料高效分离木糖的一种方法，属于啤酒加工业副产物综合利用的技术领域。

背景技术

木糖是一种无热量值的五碳糖，具有抗龋齿、降血脂、降低胆固醇、预防肠癌、促进人体对钙的吸收等功能，不仅可满足糖尿病、肥胖症以及高血脂等患者的特殊营养需要，而且也可被广泛地应用于食品、化工等领域。

传统制备木糖的主要原料是玉米芯、甘蔗渣等，普遍存在地域性以及季节性问题，限制了木糖生产技术的推广范围以及增加了木糖加工企业的生产成本。木糖的主要制备工艺多采用较高浓度(75％左右)的硫酸，在高温、高压条件下进行水解，对生产设备、原料处理等的要求较为严格，而且水解液中还含有大量的色素沉积以及其它的醛、酚类，后续的脱酸、脱色工艺也更为繁琐，同时伴有大量硫酸废水的产生，对生产企业周围环境污染较重。因此，开发和探索制备木糖的新原料、新工艺势在必行。

啤酒糟是啤酒工业生产中最主要的副产物，其产出率为投入生产原料的31％左右，即每投产100kg工业原料，湿啤酒糟(含水率50％～75％)的产量约为120～130kg。大量的研究资料表明，啤酒糟中含有丰富的纤维素、半纤维素以及蛋白质等成分。因此，开发以啤酒糟为原料制备木糖的工艺，不仅大大提高了啤酒糟的附加值，而且有效解决了啤酒生产企业周围由于啤酒糟的任意排放和不当处理所导致的环境污染问题，增加了啤酒糟精深加工与应用的现实意义。

目前，发明人在《吉林大学学报-工学版》杂志2009年第39卷增刊1期第348～355页发表《响应面法优化啤酒糟中四种功能因子浸提技术》、在《酿酒科技》杂志2009年第8期第115～119页发表《中心组合设计法优化超声波提取啤酒糟中木糖》、在《中国食品科学技术学会第六届年会暨第五届东西方食品业高层论坛论文摘要集》中发表《微波法高效制备啤酒糟木糖》三篇研究论文，其中所阐述的木糖检测和得率计算方法可直接用于本发明中，且不难发现上述三篇论文中所列技术获得的木糖得率(依次为2.314％、1.854％、3.40％)低于本发明所获得的木糖得率(36.07％)。

发明内容

本发明所拟解决的技术问题是：公开一种能从啤酒糟中高效分离木糖的方法。

本发明的技术方案是：

一种从啤酒糟中高效分离木糖的方法，经原料预处理、纤维素与半纤维素基质粉碎、低浓度硫酸水解、中和脱酸、脱色、浓缩、醇沉及烘干等工艺过程制得啤酒糟木糖。

1)所述的原料预处理过程：是将湿啤酒糟首先进行水洗浸泡1～10h，而后烘干至其水分含量约为3％～5％；

2)所述的纤维素与半纤维素基质粉碎处理过程：是将烘干的啤酒糟基质经万能粉碎机粉碎处理后，再筛至颗粒细度40～200目备用；

3)所述的低浓度硫酸水解过程：是将过筛后的啤酒糟纤维素、半纤维素基质采用硫酸浓度1％～10％、液料比(mL∶g)20∶1～80∶1、酸解温度40～100℃、酸解时间1～10h进行水解处理；

4)所述的中和脱酸过程：是将啤酒糟水解液经冷冻离心处理后，在30℃～90℃、pH值约为2.0～7.0条件下，加入15°Bé的石灰乳，中和其中残余的硫酸，并保温10～120min，使硫酸钙充分沉淀。而后对其进行过滤处理，以除去其中的硫酸钙沉淀；

5)所述的脱色过程：是用0.5％～8.0％的活性炭(粉末、圆柱形、颗粒I、颗粒II)，在pH值2.0～7.0、脱色温度40～100℃、脱色时间10～120min的条件下，进行脱色处理；

6)所述的浓缩过程：是将脱色液进行真空浓缩处理，真空度为0.065～0.095Mpa，温度可以为40～85℃，使水解液浓缩至约原体积的1/2～1/6，得到啤酒糟木糖浓缩液；

7)所述的烘干过程，是在浓缩液中添加乙醇，并将其中乙醇的质量百分比浓度控制在30％～85％，静置沉淀1～12h后，进行离心分离，转速为4000～10000r/min，离心时间为5～30min，再经40～100℃烘箱烘干至水分含量为3％～5％，粉碎、包装。

本发明技术效果如下：

(1)本发明是一种以啤酒糟为原料，经烘干，纤维素、半纤维素基质粉碎处理，采用低浓度硫酸水解技术，可获木糖得率为36.07％，含量为8.48％的混合液。

(2)本发明设计的工艺路线简捷，设备投入少，工业化推广可行，是一种啤酒糟综合利用和减少排污的有效方法。

(3)在中和脱酸过程中过滤出的硫酸钙，经干燥漂白后可作为产品出售。

(4)在醇沉分离中所应用的乙醇溶液，可以回收利用。因此，大大降低了生产成本。

(5)在本发明的制备方法中，经水解、浓缩处理后添加或不添加其他组分可以制成口服液饮用；经醇沉分离、烘干过程得到的啤酒糟木糖粉添加或不添加其他组分可以制作成冲剂或胶囊剂服用；还可以添加或不添加其他组分制作成片剂(如：咀嚼片或含片等)服用。

具体实施方式

实施例1：

将含水量为50％～75％的湿啤酒糟用水浸泡3h，经过滤后，烘干至含水量约为：3％～5％，得到啤酒糟纤维素、半纤维素基质。

按照液料比(mL∶g)50∶1调配物料(将100目的啤酒糟纤维素、半纤维素基质100g，加入到5000mL的硫酸浓度为6％的溶液中)，50℃水解6小时，过滤得滤液。

中和脱酸中，温度为40℃，加入15°Bé石灰乳，调节pH值为3.5，保温30min后进行过滤处理。

脱色过程中，采用3.5％的粉末状活性炭，调节pH值2.0，脱色温度70℃，脱色时间50min对啤酒糟木糖液进行脱色处理。

采用真空浓缩，真空度为0.075Mpa，温度40℃，浓缩至原体积的1/4，得到啤酒糟木糖浓缩液。

在浓缩液中加入95％乙醇，使混合液中的乙醇质量百分比浓度控制在75％，沉淀3h后进行离心分离(转速为8000r/min，离心时间为20min)，再将沉淀物在80℃下烘干，获得啤酒糟木糖粉末。

实施例2：

将含水量为50％～75％的湿啤酒糟用水浸泡1h，经过滤后，烘干至含水量约为：3％～5％，得到啤酒糟纤维素、半纤维素基质。

按照液料比(mL∶g)80∶1调配物料(将40目的啤酒糟纤维素、半纤维素基质100g，加入到8000mL的硫酸浓度为1％的溶液中)，40℃水解10小时，过滤得滤液。

中和脱酸中，温度为75℃，加入15°Bé石灰乳，调节pH值为5.0，保温10min后进行过滤处理。

脱色过程中，采用0.5％的圆柱形活性炭，调节pH值4.0，脱色温度40℃，脱色时间120min对啤酒糟木糖液进行脱色处理。

采用真空浓缩，真空度为0.065Mpa，温度65℃，浓缩至原体积的1/2，得到浓缩液。

在浓缩液中加入95％乙醇，使混合液中的乙醇质量百分比浓度控制在30％，沉淀12h后进行离心分离(转速为4000r/min，离心时间为30min)，再将沉淀物在60℃下烘干，获得啤酒糟木糖粉末。

实施例3：

将含水量为50％～75％的湿啤酒糟用水浸泡10h，经过滤后，烘干至含水量约为：3％～5％，得到啤酒糟纤维素、半纤维素基质。

按照液料比(mL∶g)20∶1调配物料(将160目的啤酒糟纤维素、半纤维素基质100g，加入到2000mL的硫酸浓度为4.5％的溶液中)，100℃水解1小时，过滤得滤液。

中和脱酸中，温度为90℃，加入15°Bé石灰乳，调节pH值为7.0，保温120min后进行过滤处理。

脱色过程中，采用6.0％的颗粒活性炭I，调节pH值7.0，脱色温度100℃，脱色时间10min对啤酒糟木糖液进行脱色处理。

采用真空浓缩，真空度为0.095Mpa，温度85℃，浓缩至原体积的1/6，得到啤酒糟木糖浓缩液。

在浓缩液中加入95％乙醇，使混合液中的乙醇质量百分比浓度控制在85％，沉淀1h后进行离心分离(转速为10000r/min，离心时间为5min)，再将沉淀物在100℃下烘干，获得啤酒糟木糖粉末。

实施例4：

将含水量为50％～75％的湿啤酒糟用水浸泡6h，经过滤后，烘干至含水量约为：3％～5％，得到啤酒糟纤维素、半纤维素基质。

按照液料比(mL∶g)75∶1调配物料(将120目的啤酒糟纤维素、半纤维素基质100g加入到7500mL的硫酸浓度为10％的溶液中)，75℃水解5小时，过滤得滤液。

中和脱酸中，温度为30℃，加入15°Bé石灰乳，调节pH值为2.0，保温70min后进行过滤处理。

脱色过程中，采用8.0％的颗粒活性炭II，调节pH值5.0，脱色温度80℃，脱色时间75min对啤酒糟木糖液进行脱色处理。

采用真空浓缩，真空度为0.085Mpa，温度55℃，浓缩至原体积的1/5，得到啤酒糟木糖浓缩液。

在浓缩液中加入95％乙醇，使混合液中的乙醇质量百分比浓度控制在50％，沉淀7h后进行离心分离(转速为6000r/min，离心时间为15min)，再将沉淀物在70℃下烘干，获得啤酒糟木糖粉末。

Claims (2)

1.一种从啤酒糟中高效分离木糖的方法，经原料预处理、纤维素与半纤维素基质粉碎、低浓度硫酸水解、中和脱酸、脱色、浓缩、醇沉及烘干等工艺过程制得啤酒糟木糖。

1)所述的原料预处理过程：是将湿啤酒糟首先进行水洗浸泡1～10h，而后烘干至其水分含量约为3％～5％；

2)所述的纤维素与半纤维素基质粉碎处理过程：是将烘干的啤酒糟基质经万能粉碎机粉碎处理后，再筛至颗粒细度40～200目备用；

3)所述的低浓度硫酸水解过程：是将过筛后的啤酒糟纤维素、半纤维素基质采用硫酸浓度1％～10％、液料比(mL∶g)20∶1～80∶1、酸解温度40～100℃、酸解时间1～10h进行水解处理；

4)所述的中和脱酸过程：是将啤酒糟水解液经冷冻离心处理后，在30℃～90℃、pH值约为2.0～7.0条件下，加入15°Bé的石灰乳，中和其中残余的硫酸，并保温10～120min，使硫酸钙充分沉淀。而后对其进行过滤处理，以除去其中的硫酸钙沉淀；

5)所述的脱色过程：是用0.5％～8.0％的活性炭(粉末、圆柱形、颗粒I、颗粒II)，在pH值2.0～7.0、脱色温度40～100℃、脱色时间10～120min的条件下，进行脱色处理；

6)所述的浓缩过程：是将脱色液进行真空浓缩处理，真空度为0.065～0.095Mpa，温度可以为40～85℃，使水解液浓缩至约原体积的1/2～1/6，得到啤酒糟木糖浓缩液；

7)所述的烘干过程，是在浓缩液中添加乙醇，并将其中乙醇的质量百分比浓度控制在30％～85％，静置沉淀1～12h后，进行离心分离，转速为4000～10000r/min，离心时间为5～30min，再经40～100℃烘箱烘干至水分含量为3％～5％，粉碎、包装。

2.按权利要求1所述的一种从啤酒糟中高效分离木糖的方法，其特征在于：所述的真空浓缩，真空度为0.065～0.095Mpa，温度为40～80℃。