CN103088166B - 一种利用浓香型固态白酒酒糟提取木糖的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种利用浓香型固态白酒酒糟提取木糖的方法，包括酒糟的预处理、酒糟的水解、水解液的除杂纯化和酸解液浓缩、木糖结晶步骤，其特征在于：通过对酒糟的预处理除去部分杂质后，控制温度120℃，用2%稀硫酸提取出木糖，提取液经CaCO₃中和，活性炭脱色，酸解液先后过732^#阳离子交换树脂、D301阴离子交换树脂除杂，并经过酵母发酵除杂，最后浓缩结晶得到木糖晶体。本发明以白酒产业废弃物酒糟为原料提取木糖，木糖提取率高，达到8%以上（对酒糟干基），提高了酒糟的利用价值，对我国酒糟及其他纤维素类废弃物的综合利用的发展具有重大意义，具有良好的推广应用前景。

Description

一种利用浓香型固态白酒酒糟提取木糖的方法

技术领域

本发明涉及一种利用浓香型固态白酒酒糟提取木糖的方法，属于工业废弃物资源化利用技术领域。

背景技术

木糖属于五碳糖，分子式为C₅H₁₀O₅。木糖在自然界中除竹笋以外，尚未发现游离状态的木糖，而是以缩聚状态广泛存在于自然界植物的半纤维素中，即以大分子的多缩戊糖木聚糖的形式含在植物体内。木糖、阿拉伯糖等作为功能性糖类，附加值高、用途大。在农产品的废弃部分如玉米芯、棉籽壳、甘蔗渣、稻壳以及其它禾秆、种子皮壳等中含量较多。木糖主要是通过无机酸水解农业废料来制取。从理论角度讲，只要含有半纤维素的植物均可作为木糖的生产原料，我国生产木糖原料较广泛采用玉米芯、蔗渣、稻壳等。

与日常食用的六碳糖－葡萄糖及果糖不同，木糖不能被人体吸收，因人体不含有代谢木糖的酶，在体内不代谢，也不产生能量。木糖甜度、熔点、溶解度、口感及风味均和葡萄糖类似，并能改善甜食的风味，所以几乎能1:1代替葡萄糖或糖醇，生产各种适于糖尿病人和超体重病人食用的无热量食品。此外，我国首先通过试验证明：木糖有双歧菌增殖效果，对人体健康有益。木糖和稀无机酸加热，木糖脱水生成糠醛C₅H₄O₂，是石油精炼溶剂和医药工业原料。木糖氢化还原生成木糖醇，目前商品木糖主要用作木糖醇的原料。工业生产的木糖为D-木糖，为细针状晶体，味甜，甜度为蔗糖的70％；熔点为153-154℃，有变旋现象，比旋光度+18.6°-+92°，其化学式为C₅H₁₀O₅，分子量150.13。

白酒酒糟是白酒生产过程中的副产物，其成分复杂，但主要是以稻壳等半纤维素类物质为主，而稻壳中多缩戊糖的含量占16%-22%。目前，我国白酒酒糟的利用主要集中在以下几个方面：直接用作家畜饲料；糟渣发酵蛋白饲料；生产粗酶制剂；利用酒糟培养食用菌；利用酒糟生产吸附材料；沼气发酵；生产化工产品等。

随着人们消费水平及购买能力的提高，白酒产量逐年递增。2011年，我国白酒产量同比增长30.3%，产量和同比增速均创新高。据统计，产一吨白酒约产生三吨酒糟，如不及时处理或有效利用白酒酒糟，既浪费资源又污染环境。有效开发利用酒糟，不仅能减少和防止对环境的污染，而且也能带来巨大的经济效益，符合国家关于加快构建资源节约、环境友好的生产方式和消费模式，增强可持续发展能力，提高生态文明水平的政策，对我国酒糟及其他纤维素类废弃物的综合利用的发展具有重大意义。目前利用浓香型白酒废糟提取木糖的研究还未见报道。浓香型白酒酒糟中的稻壳及粮食表皮经多次的蒸料、多次长期窖池发酵处理，为进一步的戊聚糖组分的分离、提取等作用提供了有利条件。目前尚未检索到利用白酒产业废弃物酒糟为原料提取木糖的文献报道。

发明内容

本发明提供了一种利用浓香型固态白酒废糟提取木糖的方法，该方法能够改变目前白酒产业生产中废糟对生产环境构成污染的现状，实现废物利用，变废为宝，增加经济效益和社会效益。

本发明采用的技术方案是：

一种利用浓香型固态白酒酒糟提取木糖的方法，包括酒糟的预处理、酒糟的水解、水解液的除杂纯化和酸解液浓缩、木糖结晶步骤，其特征在于：通过对酒糟的预处理除去部分杂质后，控制温度120℃，用2%稀硫酸提取出木糖，提取液经CaCO₃中和，活性炭脱色，酸解液先后过732^#阳离子交换树脂、D301阴离子交换树脂除杂，并经过酵母发酵除杂，最后浓缩结晶得到木糖晶体。

其具体操作步骤为：

（1）酒糟的预处理

酒糟中含有泥土、果胶、含氮物、脂肪、色素等杂质，为了便于水解以及水解液的提纯，在水解之前必须对酒糟进行预处理。方法是将新鲜的酒糟晾干或烘干后，过筛除去泥土等杂质，然后将酒糟于100℃水煮1h，料液质量比1:10，过滤，滤渣烘干或晾干，备用；

（2）酒糟的水解

将步骤（1）获得的预处理后的酒糟于2%稀硫酸中酸解，料液质量比1:10，温度120℃，时间2h，酸解后过滤，洗涤滤渣，取滤液；

（3）水解液的除杂纯化

步骤（2）获得的水解液中含有水解时加入的催化剂-硫酸、水解过程产生的非糖有机杂质等。将步骤（2）获得的水解液于80℃水浴保温，分次加入CaCO₃，中和至pH2.5-3.5，保温1h，过滤，洗涤，收集滤液；将滤液减压浓缩至固形物含量9-10%，于80℃水浴条件，加入占固形物含量2%的活性炭，不断搅拌，脱色45min，脱色后抽滤；酸解液先后过732^#阳离子交换树脂、D301阴离子交换树脂，树脂柱高径比10:1，流速每小时1倍柱体积；将经柱子除杂收集到的酸解液接入酵母发酵36-40h，除去混入的少量葡萄糖；

（4）酸解液浓缩、木糖结晶

将步骤（3）获得的水解液浓缩至固形物含量75-80%，降温结晶，抽滤，95%乙醇洗涤晶体，60℃干燥，制得木糖产品。

固态酒糟的主要成分是来自稻壳及粮食表皮的纤维素以及戊聚糖构成的半纤维素。稻壳及粮食表皮经多次的蒸料、多次长期窖池发酵处理，为进一步的戊聚糖组分的分离、提取以及酶解等作用提供了有利条件。戊聚糖是目前生产木糖、阿拉伯糖的主要原料。由表1可以看出，干酒糟中粗纤维含量约20%，对其中的半纤维素进行酸解，提取出木糖具有可行性。

表1 酒糟主要成分

项目	鲜糟	干糟	项目	鲜糟	干糟
						水分	61.05	7.59	灰分	4.81	9.53
粗淀粉	8.52	—	粗纤维	10.46	21.02
						粗蛋白	6.99	16.78	总酸	2.51	—
粗脂肪	2.53	6.98	挥发酸	0.16	—

上述的酒糟水分按下述的方法测定：干燥法。

上述的酒糟粗淀粉按下述的方法测定：GB5514-2008 粮食、油料中淀粉含量的测定。

上述的酒糟蛋白按下述的方法测定：GB/T14771-93微量凯氏定氮法。

上述的酒糟粗脂肪按下述的方法测定：索氏抽提法。

上述的酒糟粗纤维按下述的方法测定：GB/T 6434-2006 饲料中粗纤维的含量测定。

上述的酒糟灰分按下述的方法测定：将称得的样品，先在电炉上烧至无烟，再放进马福炉中550摄氏度灼烧2至4h，直至恒重（两次称重之差不大于0.2毫克）。

上述的酒糟粗纤维按下述的方法测定：GB/T5009.10-2003中的方法。

上述的木糖的鉴定按以下方法：红外光谱法。

本发明的有益效果：本发明以白酒产业废弃物酒糟为原料提取木糖，结合多种除杂方式，特别是酸解液接入酵母发酵葡萄糖新的除杂的工艺应用，简化了生产流程，提高生产过程的连续性，使得本工艺下的木糖纯度高、提取率高，达到8%以上（对酒糟干基），提高了酒糟的利用价值，对我国酒糟及其他纤维素类废弃物的综合利用的发展具有重大意义，具有良好的推广应用前景。

附图说明

下面结合附图对本发明作进一步的说明。

图1为本发明实施例1的酒糟中提取的木糖样品红外图谱；

图2为标准木糖样品红外图谱。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。

实施例1：

1） 酒糟的预处理

取新鲜酒糟1000g，晾干或烘干后，得酒糟干基389g，经过筛除去沙土等杂质后，加水煮沸1h，料液质量比1:10。水煮后过滤，取滤渣，烘干，备用。

2）酒糟的酸解

取烘干后的酒糟，加入2%稀硫酸，料液质量比1:10，于120℃酸解2h。酸解后过滤，用蒸馏水洗涤滤渣，与滤液一起收集备用。得2700ml酸解液，测其固形物含量为3%。

3）酸解液的除杂纯化

水解液于80℃水浴条件下，分次加入CaCO₃，不断搅拌，中和至pH2.5-3.0，继续搅拌，保温1h后过滤，洗涤，收集滤液，得2500ml滤液，固形物含量3.5%，脱酸后的滤液浓缩至600ml，固形物含量8%，于80℃水浴条件下，加入占固形物含量2%的粉状活性炭，脱色45-50min，迅速冷却抽滤，滤液固形物含量8%。脱色后的酸解液依次过732^#阳离子交换树脂、D301阴离子交换树脂，流出液820mL，固形物含量6%，电导率51.5μS/cm。将经柱子除杂收集到的酸解液接入酵母发酵36-40h，除去混入的少量葡萄糖。

4）酸解液浓缩、木糖结晶

流出液浓缩结晶，母液重新浓缩结晶，得到木糖33.19g，纯度99.5％，基于酒糟干基得率8.5%。得到的木糖样品经红外线法鉴定，与标准木糖结构一致。

实施例2：

1） 酒糟的预处理

取新鲜酒糟1000g，烘干后，得酒糟干基395g，经过筛除去沙土等杂质后，加水煮沸1h，料液质量比1:10。水煮后过滤，取滤渣，烘干，备用。

2）酒糟的酸解

取烘干后的酒糟，加入2%稀硫酸，料液质量比1:10，于120℃酸解2h。酸解后过滤，用蒸馏水洗涤滤渣，与滤液一起收集备用。得2750ml酸解液，测其固形物含量为3.1%。

3）酸解液的除杂纯化

水解液于80℃水浴条件下，分次加入CaCO₃，不断搅拌，中和至pH3.0-3.5，继续搅拌，保温1h后过滤，洗涤，收集滤液，得2600ml滤液，固形物含量3.6%，脱酸后的滤液浓缩至500ml，固形物含量10%，于80℃水浴条件下，加入占固形物含量2%的粉状活性炭，脱色45-50min，迅速冷却抽滤，滤液固形物含量9.8%。脱色后的酸解液依次过732^#阳离子交换树脂、D301阴离子交换树脂，流出液820mL，固形物含量7%，电导率52.5μS/cm。将经柱子除杂收集到的酸解液接入酵母发酵40h，除去混入的少量葡萄糖。

4）酸解液浓缩、木糖结晶

将发酵液浓缩结晶，母液重新浓缩结晶，得到木糖34.37g，纯度99.8％，基于酒糟干基得率8.7%。得到的木糖样品经红外线法鉴定，与标准木糖结构一致。

Claims (1)

1.一种利用浓香型固态白酒酒糟提取木糖的方法，包括酒糟的预处理、酒糟的水解、水解液的除杂纯化和酸解液浓缩、木糖结晶步骤，其特征在于：通过对酒糟的预处理除去部分杂质后，控制温度120℃，用2%稀硫酸提取出木糖，提取液经CaCO₃中和，活性炭脱色，酸解液先后过732^#阳离子交换树脂、D301阴离子交换树脂除杂，并经过酵母发酵除杂，最后浓缩结晶得到木糖晶体；其具体操作步骤为：

（1）酒糟的预处理

将新鲜的酒糟晾干或烘干后，过筛除去泥土等杂质，然后将酒糟于100℃水煮1h，料液质量比1:10，过滤，滤渣烘干或晾干，备用；

（2）酒糟的水解

将步骤（1）获得的预处理后的酒糟于2%稀硫酸中酸解，料液质量比1:10，温度120℃，时间2h，酸解后过滤，洗涤滤渣，取滤液；

（3）水解液的除杂纯化

将步骤（2）获得的水解液于80℃水浴保温，分次加入CaCO₃，中和至pH2.5-3.5，保温1h，过滤，洗涤，收集滤液；将滤液减压浓缩至固形物含量9-10%，于80℃水浴条件，加入占固形物含量2%的活性炭，不断搅拌，脱色45min，脱色后抽滤；酸解液先后过732^#阳离子交换树脂、D301阴离子交换树脂，树脂柱高径比10:1，流速每小时1倍柱体积；将经柱子除杂收集到的酸解液接入酵母发酵36-40h，除去混入的少量葡萄糖；

（4）酸解液浓缩、木糖结晶

将步骤（3）获得的水解液浓缩至固形物含量75-80%，降温结晶，抽滤，95%乙醇洗涤晶体，60℃干燥，制得木糖产品。

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