CN101935510B

CN101935510B - 一种高粘接强度的环氧导电银胶

Info

Publication number: CN101935510B
Application number: CN2010102884687A
Authority: CN
Inventors: 王群; 赵秋刚; 郑岩; 王莉莉; 李中亮; 刘姝; 刘颖
Original assignee: CHANGCHUN YONGGU TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: CHANGCHUN YONGGU TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date: 2010-09-21
Filing date: 2010-09-21
Publication date: 2012-10-31
Anticipated expiration: 2030-09-21
Also published as: CN101935510A

Abstract

本发明的一种高粘接强度的环氧导电银胶属于微电子封装技术领域的封装材料。组分为环氧树脂、固化剂、稀释剂、银粉、固化促进剂。所述的固化剂是二胺基二苯砜(DDS)；所述的固化促进剂是1，1-二甲基-3-苯基脲(非草隆)；所述的稀释剂是1，4-丁二醇二缩水甘油醚，稀释剂的质量纯度最好是92％～95％。本发明的高粘接强度环氧导电银胶提高了常用环氧导电银胶配方中稀释剂的纯度，有效提高了环氧导电银胶的粘结强度；使用非草隆为DDS的固化促进剂，能够降低固化温度。

Description

一种高粘接强度的环氧导电银胶

技术领域

本发明的一种高粘接强度的环氧导电银胶属于微电子封装技术领域的封装材料。涉及一种胶粘剂，特别涉及适宜在微电子设备或半导体组件中需要的导电性能好、粘接强度高的环氧导电胶粘剂。

背景技术

随着科学技术的高速发展，电子仪器正在向小型化、微型化和高集成化的方向迈进，同时推动了导电银胶的发展，参见中国专利申请号为200710199019.3A的一种聚合物及其制备方法和含有该聚合物的导电胶。由于在许多场合，产品要经受冲击，因此导电银胶对物体粘结的牢固程度，即能不能经受冲击，已成为应用者关心的重要问题，比如中国专利申请号200410068197.9的单组分室温固化柔弹性环氧导电银胶。在这样的背景条件下，一种既有导电性能又有一定粘接强度的胶粘剂——导电银胶应运而生。

目前已公开许多导电银胶的制备技术、新体系及提高导电银胶粘接强度的方法，中国专利申请200310117092.3公开了一种高连接强度的热固化导电胶，导电胶连接强度增加了30～50％，但体积电阻率变化不稳定。还有大量文献报道导电银胶的研究工作，如Wong C.P.，Lu D.Development of solderreplacement isotropically adhesives，Electronics Packaging TechnologyConference，2000：214-221；Bouguettaya M.Vedie N.，Cherrot C.Newconductive adhesive based on Poly(3.4-ehtylene dioxythiophene)，SyntheticMetals，1999，102：1428-1431；Liong S.，Wong C.P.An alternative to epoxyresin for application in isotropically adhesive，International Symposium onAdvanced Packaging Materials，2001：13-18.等。

与本发明最接近的现有技术是中国专利申请号为20051030023.8的银粉导电胶及其制备方法公开的导电银胶的组分及含量。

发明内容

本发明的目的是提供一种高粘接强度的导电银胶。选用环氧树脂作为导电银胶基体；银粉作为导电填料；胺类衍生物作为固化剂；特别优选1，4-丁二醇二缩水甘油醚作为稀释剂，配合二胺基二苯砜(DDS)作固化剂、1，1-二甲基-3-苯基脲(非草隆)作固化促进剂，制备出一种高粘接强度的导电银胶。

本发明的具体技术方案是：

一种高粘接强度的环氧导电银胶，组分及其按重量百分比为：环氧树脂占10％～15％，固化剂占2％～8％，稀释剂占5％～10％，银粉占70％～80％，固化促进剂占0.5％～5％，上述各成分总和为100％。其特征在于，所述的固化剂是二胺基二苯砜(DDS)；所述的固化促进剂是1，1-二甲基-3-苯基脲(非草隆)；所述的稀释剂是1，4-丁二醇二缩水甘油醚。

上述导电银胶的制备方法为：将环氧树脂和稀释剂按上述配方比例混合均匀，再加入适量固化剂和固化促进剂搅拌，最后再缓慢加入配方比例的银粉，继续搅拌至均匀，最后真空脱除气泡，制得导电银胶。

本发明中的环氧树脂可以是通常导电银胶所用的如酚醛环氧树脂等。所述的银粉可以是片状银粉，也可以是粒状银粉和片状银粉的混合物。

导电银胶的开发成功与否，稀释剂选择是至关重要的，加入量小稀释效果差，不能满足工艺要求，加入量大会影响到产品的使用性能。本专利选择稀释效果好的高纯度1，4-丁二醇二缩水甘油醚作为导电银胶的稀释剂。1，4一丁二醇二缩水甘油醚是由正丁醇与环氧氯丙烷脱水反应而成，分子内含有两个环氧基团，固化时可参与反应，形成链状及网状，可作为环氧树脂的环氧稀释剂。

本发明所述的稀释剂1，4-丁二醇二缩水甘油醚的质量纯度是92％～95％。

传统导电银胶的环氧稀释剂的质量纯度小于60％，由于纯度较低，含有较多有易挥发组分及非活性组分等杂质，从而影响了导电银胶的粘度、粘接性能、电阻率等性能。本发明使用1，4-丁二醇二缩水甘油醚质量纯度分别为57％(由安徽恒远化工有限公司所提供的产品XY622)、92％(由57％的1，4-丁二醇二缩水甘油醚通过精馏提纯方法制得)和95％(由美国Fluka公司所提供的产品19005)三种不同纯度的环氧稀释剂进行比较，用质量纯度92％～95％的1，4-丁二醇二缩水甘油醚作环氧稀释剂，粘连性能有很大的提高(具体见实施例)。

本发明所用的固化促进剂1，1-二甲基-3-苯基脲，即是市场上可以购买的一种除草剂------非草隆。在导电银胶中，二胺基二苯砜(DDS)用作环氧树脂潜伏性固化剂配合使用非草隆作促进剂尚未见报道。用DDS作环氧树脂潜伏性固化剂，在无促进剂时，100克环氧树脂配合物的适用期可达1年，固化温度一般要达到200℃。通过加入非草隆作固化促进剂，固化温度可降低至135℃。

本发明的有益效果是，高粘接性环氧导电银胶提高了常用环氧导电银胶配方中稀释剂的纯度，有效提高了导电银胶的粘结强度；使用非草隆为DDS固化促进剂，能够降低固化温度。

具体实施方式

本发明的进一步详细描述，导电银胶组分及配方的重量百分比可以是：

酚醛环氧树脂(导电银胶基体) 10％～15％；

二胺基二苯砜(固化剂) 2％～8％；

1，4-丁二醇二缩水甘油醚(稀释剂) 5％～10％；

银粉(导电填料) 70％～80％；

非草隆(固化促进剂) 0.5％～5％。

上述导电银胶的制备方法为：将酚醛环氧树脂和稀释剂按上述配方比例混合均匀，再加入适量固化剂和固化促进剂搅拌，最后再缓慢加入配方比例的银粉，继续搅拌至均匀，最后真空脱除气泡，制得导电银胶。

本发明实施例制备的导电银胶，用锥板粘度计测定其25℃时的粘度，经固化后，用四探针法测定其体积电阻率，用MIL-STD-883G METHOD 2019.7中的2019-3方法测定水平剪切力。

实施例1(用作比较)

酚醛环氧树脂 12％；

DDS 2％；

57％1，4-丁二醇二缩水甘油醚(稀释剂) 10％；

银粉 75％；

非草隆 1％；

将上述成分充分混合后，制成导电银胶，得到导电银胶的水平剪切力为17MPa；体积电阻率为5.5×10-5Ω·cm；粘度为12866cP。

实施例2

酚醛环氧树脂 12％；

DDS 2％；

92％1，4-丁二醇二缩水甘油醚(稀释剂) 10％；

银粉 75％；

非草隆 1％。

将上述成分充分混合后，制成导电银胶，得到导电银胶的水平剪切力为29.5MPa；体积电阻率为4.8×10-5Ω·cm；粘度为12510cP。

实施例3

酚醛环氧树脂 12％；

DDS 2％；

95％1，4-丁二醇二缩水甘油醚(稀释剂) 10％；

银粉 75％；

非草隆 1％。

将上述成分充分混合后，制成导电银胶，得到导电银胶的水平剪切力为32.8MPa；体积电阻率为4.3×10-5Ω·cm；粘度为12262cP。

由实施例1～3可知，在相同组分同等加入量的情况下，用作稀释剂的1，4-丁二醇二缩水甘油醚的质量纯度在92％～95％时，比质量纯度在57％制成导电银胶的粘接强度(水平剪切力)增加了74％～93％！

实施例4

用通常使用的环氧树脂替代实施例2或3中的酚醛环氧树脂，制得的导电银胶性能基本相同。

实施例5

实施例2或3中各组分的用量只要在本发明给出的范围内，制得的导电银胶性能没有大的差异。

Claims

1.一种高粘接强度的环氧导电银胶，组分及其按重量百分比为：环氧树脂占10％～15％，固化剂占2％～8％，稀释剂占5％～10％，银粉占70％～80％，固化促进剂占0.5％～5％；其特征在于，所述的固化剂是二胺基二苯砜；所述的固化促进剂是1，1-二甲基-3-苯基脲；所述的稀释剂是1，4-丁二醇二缩水甘油醚，1，4-丁二醇二缩水甘油醚的质量纯度是92％～95％。