CN101931107B - 用于电化学装置的电解液及其电化学装置 - Google Patents
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Abstract
Description
技术领域
本发明有关于一种电化学装置的电解液,特别是关于一种有助于抑制电池材料崩解的电解液及具有该电解液的电化学装置。
背景技术
近年来,对于储存能量科技的研究日见增长。电池已被广泛地应用于例如行动电话、摄录像机、笔记本型计算机等,国人对此已投入不少研究。其中,二次电池(secondary battery)更引发广大的兴趣。对于二次电池的主要研究方向为提升其能量密度(energy density)与循环寿命(cycle life)。
在目前所使用的二次电池中,锂离子二次电池于20世纪90年代被开发出来。相较于使用水性电解质的传统电池(例如:镍氢电池、镍镉电池及铅酸电池),锂离子二次电池具有较高的工作电压(working voltage)与能量密度,因此在二次电池中引发较多的研究。然而,锂离子二次电池有一个缺点,就是其在重复的充放电过程中会产生质量退化。随着锂离子二次电池的电容量的增大,这个问题会越来越严重。因此,锂离子二次电池的使用寿命有待进一步提高,一般都以改进电解质为主要方向。
锂离子二次电池的电解液多半以有机碳酸酯(carbonate)作为溶剂,依结构和特性,其可分为两大类:(一)环状碳酸酯,如碳酸乙烯酯(ethylenecarbonate,EC)和碳酸丙烯酯(propylene carbonate,PC)等,其具有较高的介电常数和黏度的特性;(二)链状碳酸酯,如碳酸二甲酯(dimethyl carbonate,DMC)、碳酸二乙酯(diethyl carbonate,DEC)和碳酸甲基乙基酯(ethyl methylcarbonate,EMC)等,此类成分具有较低的介电常数与黏度的特性。理想的电解液须同时具有高介电常数和低黏度的特性,所以一般的电解液会同时含有高介电常数的环状碳酸酯和低黏度的链状碳酸酯。
但是,EC和PC分别具有以下的特性:(一)EC于第一次充电过程中,会于电池的阳极表面生成良好的钝性膜,而PC、DEC、DMC与EMC皆无法生成良好的钝性膜,但是EC的熔点高达37摄氏度,会造成电池在低温状态下的充放电效能不佳。(二)PC的熔点为-49摄氏度,在低温下仍有良好的流动性,但PC易与锂离子产生“共迁入”(co-intercalation)而进入碳材层状结构内部,当电位达PC的还原电位时,PC会产生还原性裂解,同时会生成气体造成阳极结构性的破坏,因此PC的含量过高往往会造成电池寿命的减少。
为了解决上述问题,一般商用电解液大多会采用EC与PC的混合溶剂,避免上述缺点,以提高电池的性能;除了调整溶剂成分的配比之外,添加剂的使用成为改善电池寿命、电容量和低温效能最有效的方式;但常见的添加剂如碳酸乙烯基酯(vinylene carbonate)、亚硫酸烷类(sulfites)、硫酸烷类(sulfates)、磷酸酯或其衍生物化合物等,价格上不仅较为昂贵,效果亦差强人意。
对此,日本专利公开2002-158034号揭示了一种丙烯酸化合物作为锂离子二次电池电解液的添加物。该丙烯酸添加物可抑制锂离子二次电池中气体的产生及阳极的退化。此外,日本专利公开2003-168479公开了一种具有至少三个丙烯醛基团的丙烯酸化合物作为锂离子二次电池电解液的添加物,该化合物可经由在阳极上的还原反应产生固体电解质界面膜(SEI膜,solid electrolyte interface layer)。SEI膜可以抑制电解液在阳极上的分解反应,因此可以增加电池的寿命。另外,WO 2008/050971揭示了一种具有可聚合双键的丙烯酸化合物作为锂离子二次电池电解液添加物,其亦具有形成SEI膜的效果。
人们期待在现有技术的基础上开发新颖的锂离子二次电池电解液添加物,其有助于在碳材表面形成结构稳定的SEI膜,抑制碳材的崩解,以进一步提高锂离子二次电池的使用寿命。
发明内容
有鉴于现有技术的缺失,本发明的目的在于提供一种用于电化学装置(例如锂离子二次电池)的电解液,透过电解液中新的添加剂成分使阳极碳材表面形成结构稳定的SEI膜以抑制崩解现象的发生,提高电池的寿命。并且,该电解液有助于减缓阴极片在充放电过程中电容量的衰减,长时间维持较佳的性能。
本发明的另一目的在于提供使用该电解液的电化学装置。该电解液中含有新颖添加剂,能够在阳极碳材表面形成结构稳定的SEI膜以抑制崩解现象的发生,提高电池的寿命。并且,该电解液有助于减缓阴极片在充放电过程中电容量的衰减,长时间维持较佳的性能。
为达上述目的,本发明提供一种用于电化学装置的电解液,其包含:1.18-35.4重量%的电解质;0.1-9.0重量%如化学式(I)所示的化合物;有机溶剂,其是用来补足前述电解液至100重量%,
其中,R为未取代或经一个或多个取代基取代的脂族或芳香族基团,n为2、3或4的整数,其中上述取代基选自由一个或多个卤素、C1-C8烷基、C1-C8烷氧基、C6-C10芳基、C6-C10芳氧基、C3-C6环烷基、C3-C6环烷氧基、C1-C3羧基及硫基所组成的基团,其中上述脂族或芳香族基团中的一个或多个伸甲基(-CH2-)可各自独立地被氧原子(-O-)、C6-C10伸芳基、C6-C10伸环烷基、置换。
将化学式(I)所示的化合物作为电解液添加剂时可在电化学装置(例如锂离子二次电池)的阳极碳材表面形成特殊的SEI膜。此特殊的SEI膜不仅可以保护碳材结构,且能抑制多次充放电造成的崩解现象,提高电池寿命。并且,该新添加剂与常用添加剂PS(propane sultone)与VC(vinylenecarbonate)比较,不仅可以提高碳材在PC电解液中的耐受度,且更少的添加量即可以达到碳材保护效果。此外,该添加剂有助于减缓阴极片在充放电过程中电容量的衰减,长时间维持较佳的性能。
较佳地,本发明的电解液包含下述化学式所示的化合物:
本发明所述的化学式(1)所示的化合物中的一部分是可以商购获得的,另一部分可以通过现有的有机合成方法予以合成,例如BUNGOOCHIAI、SHOKO INOUE、TAKESHI ENDO等在《One-Pot Non-IsocyanateSynthesis of Polyurethanes from Bisepoxide,Carbon Dioxide,and Diamine》(Journal of Polymer Science:Part A:Polymer Chemistry,Vol.43,6613-6618(2005))中所公开的合成方法以及Nobuhiro Kihara、Yuichi Nakawaki和Takeshi Endo等在《Preparation of 1,3-Oxathiolane-2-thiones by the Reaction ofOxirane and Carbon Disulfide》(J.Org.Chem.1996,60,473-475)中所公开的合成方法。
在本发明提供的电解液中,较佳地,前述化学式(I)所示的化合物含量为0.5至5.0重量%。
在本发明提供的电解液中,较佳地,前述电解质的含量为5.9-23.6重量%。
在本发明提供的电解液中,较佳地,前述有机溶剂选自于由环状碳酸酯(cyclic carbonates)、线性碳酸酯(linear carbonates)、内酯(lactones)、醚类(ethers)、酯类(esters)、乙腈(acetonitrile)、内酰胺(lactams)、酮类(ketones)以及其卤素衍生物所组成的群组,即上述溶剂中的一种或几种。更佳地,该有机溶剂为环状碳酸酯及线性碳酸酯的混合物。
在本发明提供的电解液中,较佳地,前述电解质的阳离子选自于由Li+、Na+及K+所组成的群组,即上述阳离子中的一种或几种;前述电解质的阴离子选自于由PF6 -、BF4 -、Cl-、Br-、I-、ClO4 -、AsF6 -、CH3CO2 -、CF3SO3 -、N(CF3SO2)2 -及C(CF2SO2)3 -所组成的群组,即上述阴离子中的一种或几种。
本发明还提供了一种电化学装置,其包含:阴极;阳极;以及本发明的电解液。
根据本发明的具体技术方案,较佳地,上述电化学装置为锂离子二次电池。
本发明还包含一种将化学式(I)所示的化合物用于电解液中的添加剂的用途,即将化学式(I)所示的化合物作为电解液添加剂的用途。
综上所述,本发明的用于电化学装置的电解液使用新的添加剂成分。该添加剂可在阳极碳材表面形成特殊的SEI膜以抑制崩解现象的发生,提高电池的寿命,并且在阴极上具有减缓电容量衰减的效果;其相较于传统的电解液添加剂(例如PS(propane sultone)或VC(vinylene carbonate))具有更优良的抑制崩解的效果。
附图说明
图1A为本发明实施例1的电池充放电测试结果;
图1B为本发明比较例2的电池充放电测试结果;
图1C为本发明比较例3的电池充放电测试结果;
图1D为本发明比较例4的电池充放电测试结果;
图1E为本发明比较例5的电池充放电测试结果;
图2A为本发明实施例2-1的电池充放电测试结果;
图2B为本发明实施例2-2的电池充放电测试结果;
图2C为本发明实施例2-3的电池充放电测试结果;
图2D为本发明实施例2-4的电池充放电测试结果;
图2E为本发明实施例2-5的电池充放电测试结果;
图2F为本发明实施例2-6的电池充放电测试结果;
图2G为本发明比较例6的电池充放电测试结果;
图3为本发明实施例3及比较例7的循环寿命测试结果;
图4为本发明比较例8、实施例4-1、4-2和4-3的第一圈充放电曲线;
图5为本发明比较例9、实施例5-1、5-2和5-3的第一圈充放电曲线;
图6为本发明比较例10及实施例6的循环寿命测试结果。
具体实施方式
如前所述,本发明的用于电化学装置的电解液使用新颖的添加剂。该添加剂可在阳极碳材表面形成特殊的SEI膜。此特殊的SEI膜不仅可以保护碳材结构,且抑制多次充放电造成的崩解现象,提高电池寿命。并且,该新添加剂与现有添加剂PS与VC比较,不仅可以提高碳材在PC电解液中的耐受度,且更少的添加量即可以达到碳材保护效果。此外,本发明的电解液对于阴极片亦有减缓在充放电过程中电容量衰减的效果,可长时间维持较佳的性能。
本发明的电解液所使用的有机溶剂主要是用来补足该电解液至100重量%。于一较佳的实施方式中,该有机溶剂的含量为64.5-98.81重量%,更佳是76.4-94.1重量%,当然所属技术领域的技术人员当可依实际需求而改变其含量。本发明所用的有机溶剂可采用本领域习知的有机溶剂,例如但不受限于:环状碳酸酯(cyclic carbonates)、线性碳酸酯(linear carbonates)、内酯(lactones)、醚类(ethers)、酯类(esters)、乙腈(acetonitrile)、内酰胺(lactams)、酮类(ketones)或以上化合物的卤素衍生物。较佳地,至少一以环状碳酸酯为主的有机溶剂及至少一以线性碳酸酯为主的有机溶剂的混和物可被使用。个别有机溶剂的混合比例并不特别限制,只要其不干扰本发明的目的,且依循用于制造传统用于锂电池的非水性电解质的混合比例。
本发明的电解液所使用的电解质亦为本领域习知的电解质,其阳离子例如但不受限于:Li+、Na+或K+;其阴离子例如但不受限于:PF6 -、BF4 -、Cl-、Br-、I-、ClO4 -、AsF6 -、CH3CO2 -、CF3SO3 -、N(CF3SO2)2 -或C(CF2SO2)3 -。
本发明的电解液适用于一般的电化学装置,尤其是锂离子二次电池。
以下提供利用本发明的实施例以举例说明本发明的优点与技术特征,然本实施例并非用以限定本发明,任何熟悉此技艺者,在不脱离本发明的精神和范围内,当可作各种的更动与润饰,因此,本发明的保护范围,当视权利要求所界定的为准。
实施例:
表1为本发明实施例所用的添加剂,其仅是用来举例说明,并非用来限定本发明的权利范围。
表1本发明实施例所用的添加剂
实施例1:使用本发明电解液的锂离子二次电池的充放电测试
本发明的实施例1使用锂离子二次电池系统进行测试。表2中列出实施例1的锂离子二次电池系统所使用的材料与成分。另,比较例2所使用的材料与实施例1相同,唯不含添加剂成分;比较例3使用1.0重量%的PS作为添加剂;比较例4使用1.0重量%的VC作为添加剂。本发明所使用的电极材料及其制备过程属于习知技艺,本领域的技术人员当可由前述发明说明轻易了解本发明的技术特征并据以实施,因此没有在此特别说明详细制备过程。
表2实施例1的电池结构及材料
注:
NG:天然鳞片石墨(natural crystalline flake graphite)
PVdF:聚偏二氟乙烯(polyvinylidene difluoride)
DEC:碳酸二乙酯(diethyl carbonate)
EC:碳酸乙烯酯(ethylene carbonate)
PS:1,3-丙磺酸内酯(1,3-propane sultone)
VC:碳酸亚乙烯酯(vinylene carbonate)
充放电测试
为了测试电池系统的充放电性能,将实施例1、比较例2、比较例3、比较例4以及比较例5的电池系统组装成硬币型电池(纽扣型电池),与8频道充放电仪连接。依0.1 C-rate设定充放电电流,充电截止电压为3mV,放电截止电压为1800mV,进行连续充放电程序实验,测试5个充放电循环,并利用计算机记录电压的变化,并通过计算转换而得电容量的大小。
图1A至图1E显示实施例1、比较例2、比较例3、比较例4以及比较例5电池充放电测试结果。其中,图1A显示本发明实施例1(含1重量%的化合物1)在连续五次的充放电测试后,仍维持良好的可逆充放电性质,放电容量高于300mAh·g-1;图1B显示比较例2(不含添加剂)在第一圈充放电测试中即发生材料崩解,电池在第一次放电循环中,即无法正常放电;图1C显示比较例3(含1重量%的PS)在第一圈充放电测试中可以正常充放电,但是第二圈充放电测试之后,充电与放电容量迅速衰减,显示碳材在第二圈充放电测试后即发生崩解现象,第五次放电的可逆电容量仅21mAh·g-1,占第一次放电容量的比例低于7%;图1D显示比较例4(含1重量%的VC)在第一圈充放电测试中即发生崩解,第一次放电可逆电容量低于20mAh·g-1;图1E显示比较例5(含1重量%的化合物8)在第一圈充放电测试中可以正常充放电,但是第二圈充放电测试之后,充电与放电容量迅速衰减,显示碳材在第二圈充放电测试后即发生崩解现象,第五次放电的可逆电容量小于10mAh·g-1,占第一次放电容量的比例低于3%,显示化合物8的结构对于碳材在高浓度PC电解液中不具保护效应。由上述结果可知,本发明的电解液有助于抑制电池中材料的崩解,因而提高电池的使用寿命。
实施例2:使用本发明电解液的锂离子二次电池的充放电测试
本发明的实施例2使用锂离子二次电池系统进行测试。表3中列出实施例2的锂离子二次电池系统所使用的材料与成分。另,比较例6使用1.5重量%的VC作为添加剂。
表3实施例2的电池结构及材料
图2A至图2G显示实施例2-1、实施例2-2、实施例2-3、实施例2-4、实施例2-5、实施例2-6以及比较例6的电池充放电测试结果。其中,图2A显示本发明实施例2-1(含1.5重量%的化合物2)在连续五次的充放电测试后,仍维持良好的可逆充放电性质,放电容量高于250mAh·g-1。图2G显示比较例6(含1.5重量%的VC)在第一圈充放电测试中即发生材料崩解,电池在第一次放电循环中,可逆放电容量低于2mAh·g-1;第二圈和第五圈的充放电循环的可逆放电容量仍小于30mAh·g-1,远低于天然石墨材料的实际电容量,显示1.5重量%的VC添加量仍无法有效抑制天然石墨碳材在高浓度PC电解液中崩解反应。由此可见,本发明的电解液添加剂化合物2有助于抑制电池中材料的崩解,因而提高电池的使用寿命。
图2B显示本发明实施例2-2(含1.5重量%的化合物3)首次放电容量306mAh·g-1,在连续五次的充放电测试后,仍维持良好的可逆充放电性质,放电容量达283mAh·g-1。由此可见,本发明的电解液添加剂化合物3有助于抑制电池中材料的崩解,因而提高电池的使用寿命。
图2C显示本发明实施例2-3(含1.5重量%的化合物4)在连续五次的充放电测试后,仍维持良好的可逆充放电性质,放电容量达286mAh·g-1。由此可见,本发明的电解液添加剂化合物4有助于抑制电池中材料的崩解,因而提高电池的使用寿命。
图2D显示本发明实施例2-4(含1.5重量%的化合物5)在连续五次的充放电测试后,仍维持良好的可逆充放电性质,放电容量达300mAh·g-1以上。由此可见,本发明的电解液添加剂化合物5有助于抑制电池中材料的崩解,因而提高电池的使用寿命。
图2E显示本发明实施例2-5(含1.5重量%的化合物6)首次放电容量160mAh·g-1,第三次的放电容量可达283mAh·g-1。由此可见,本发明的电解液添加剂化合物6有助于抑制电池中材料的崩解,因而提高电池的使用寿命。
图2F显示本发明实施例2-6(含1.5重量%的化合物7)首次放电容量260mAh·g-1,第五次的放电容量可达278mAh·g-1。由此可见,本发明的电解液添加剂化合物7有助于抑制电池中材料的崩解,因而提高电池的使用寿命。
实施例3:使用本发明电解液的锂离子二次电池的循环寿命测试
本发明的实施例3使用锂离子二次电池系统进行测试。表4中列出实施例3的锂离子二次电池系统所使用的材料与成分。另,比较例7所使用的材料与实施例3相同,唯不含添加剂成分。
表4实施例3的电池结构及材料
注:NG-Sn:经无电镀锡修饰的天然石墨碳材
循环寿命测试
为了测试电池系统的循环寿命性能,将实施例3、比较例7的电池系统组装成硬币型电池,与8频道充放电仪连接。依0.1 C-rate设定充电电流,截止电压为3mV;依0.5C-rate设定放电电流,截止电压为1800mV,进行连续充放电程序实验,测试30个充放电循环,并利用计算机记录电压的变化,并通过计算转换而得电容量的大小。
图3显示实施例3及比较例7的电池循环寿命测试结果。实施例3在循环寿命的测试结果显示电池容量高于比较例7(不含添加剂);并且经过30次的循环寿命测试后,实施例3的电容量仍高于300mAh·g-1,比较例7的电容量则衰减至50mAh·g-1以下。此结果显示本发明的添加剂可以提高电池的容量,并且可以有效提升电池的循环寿命特性。
实施例4:使用本发明的电解液的锂离子二次电池的充放电测试
本发明的实施例4使用锂离子二次电池系统进行测试。表5中列出实施例4的锂离子二次电池系统所使用的材料与成分。另外,比较例8所使用的材料与实施例4相同,唯不含添加剂成分。
表5实施例4的电池结构及材料
注:MCMB25-28为Osaka Gas Chemicals(OGC)产品。
图4显示比较例8、实施例4-1、4-2和4-3的第一圈充放电曲线。其中,曲线1和1’显示比较例8(无添加剂)在第一次充电即发生材料崩解,电池在第一次充放电循环中,可逆放电容量仅0.5mAh·g-1,无法正常充放电。图4曲线2和2’、3和3’以及4和4’分别显示实施例4-1(含1.5重量%的化合物3)、实施例4-2(含1.5重量%的化合物5)和实施例4-3(含1.0重量%的化合物1)的第一圈充放电曲线,三组曲线皆显示良好的充放电效率。由此可见,本发明的电解液添加剂化合物3、化合物5和化合物1皆有助于抑制MCMB25-28在高PC含量电解液中的材料崩解,改善电池阳极材料的充放电效能。
实施例5:使用本发明的电解液的锂离子二次电池的充放电测试
本发明的实施例5使用锂离子二次电池系统进行测试。表6中列出实施例5的锂离子二次电池系统所使用的材料与成分。另外,比较例9所使用的材料与实施例5相同,唯不含添加剂成分。
表6实施例5的电池结构及材料
注:MGP为中钢碳素阳极材料产品。
图5显示比较例9、实施例5-1、5-2和5-3的第一圈充放电曲线。其中,曲线1和1’显示比较例9(无添加剂)在第一次充电即发生材料崩解,电池在第一次充放电循环中,可逆放电容量低于3mAh·g-1,无法正常充放电。图5曲线2和2’、3和3’以及4和4’分别显示实施例5-1(含1.5重量%的化合物3)、实施例5-2(含1.5重量%的化合物5)和实施例5-3(含1.0重量%的化合物1)的第一圈充放电曲线,三组曲线皆显示良好的充放电效率。由此可见,本发明的电解液添加剂化合物3、化合物5和化合物1皆有助于抑制MGP在高PC含量电解液中的材料崩解,改善电池阳极材料的充放电效能。
实施例6:本发明的电解液在阴极片上的效果
以上实施例1-5为测试本发明的电解液在阳极片上的效果。为了测试本发明的电解液对于阴极片的效果,使用LiFePO4/导电碳黑/PVdF作为阴极;锂金属作为阳极进行测试,详细材料及其组成如表7所示。同样地,阴极片所使用的材料与制备过程属于现有技艺,于此不再赘述。
表7实施例6的电池结构及材料
对实施例6的电池系统在室温下进行充放电循环测试其电容量的改变。充电条件为:1C定电流充电,4000mV截止充电。放电条件为:1C定电流放电,2500mV截止放电。电容量随充放电圈数改变的结果如图6所示。其中,比较例10所使用的材料与实施例6相同,唯不含添加剂。由图6可见,循环充放电后使用本发明电解液的电极系统可维持较高的电容量。
综上所述,本发明的电解液透过新添加剂的使用可在阳极碳材的表面形成结构稳定的SEI膜,以保护碳材的表面抑制崩解现象的发生,增加电池的使用寿命,并且在阴极片上有助于减缓电容量的降低,长时间维持较佳的性能。
其它实施方式
所有揭露于本发明书的特征可使用任何方式结合。本说明书所揭露的特征可使用相同、相等或相似目的的特征取代。因此,除了特别陈述强调处之外,本说明书所揭露的特征为一系列相等或相似特征中的一个实施例。
此外,依据本说明书揭露的内容,熟悉本技术领域者可轻易依据本发明的基本特征,在不脱离本发明的精神与范围内,针对不同使用方法与情况作适当改变与修饰,因此,其它实施方式亦包含于权利要求的保护范围中。
Claims (11)
3.如权利要求1所述的电解液,其中,所述化学式(I)所示的化合物的含量为0.5-5.0重量%。
4.如权利要求1所述的电解液,其中,所述电解质的含量为5.9-23.6重量%。
5.如权利要求1所述的电解液,其中,所述有机溶剂选自醚类、酯类、乙腈、内酰胺、酮类以及其卤素衍生物中的一种或几种。
6.如权利要求5所述的电解液,其中,所述酯类包括环状碳酸酯、线性碳酸酯和内酯中的一种或几种。
7.如权利要求5所述的电解液,其中,所述有机溶剂为环状碳酸酯及线性碳酸酯的混合物。
8.如权利要求1所述的电解液,其中,所述电解质的阳离子选自Li+、Na+和K+中的一种或几种。
9.如权利要求8所述的电解液,其中,所述电解质的阴离子选自PF6 -、BF4 -、Cl-、Br-、I-、ClO4 -、AsF6 -、CH3CO2 -、CF3SO3 -、N(CF3SO2)2 -和C(CF2SO2)3 -中的一种或几种。
10.一种电化学装置,其包含阳极、阴极以及如权利要求1所述的电解液,所述电化学装置为锂离子二次电池。
11.一种将化学式(I)所示的化合物用于电解液中的添加剂的用途;
所述化学式(I)所示的化合物为权利要求1中的化学式(I)所示的化合物;所述电解液为锂离子二次电池的电解液。
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