CN101928915B - 一维纳米材料表面镀氮化硼膜的方法 - Google Patents

一维纳米材料表面镀氮化硼膜的方法 Download PDF

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Abstract

一维纳米材料表面镀氮化硼膜的方法，它涉及一种在纳米材料表面镀氮化硼膜的方法。本发明解决了由于一维纳米材料间的接触，导致一维纳米材料易被氧化、寿命短、稳定性差的问题。本方法如下：将氨硼烷加入到石墨坩埚或氧化铝坩埚中，将待包覆的一维纳米材料固定于坩埚内部，再将坩埚置于气压炉中，然后在700℃～1600℃的条件下保温0.5h～4h，然后冷却至室温，即得表面镀氮化硼膜的一维纳米材料。本发明在一维纳米材料表面镀上了厚度为3nm～50nm的氮化硼膜，防止一维纳米材料间互相接触，从而避免了一维纳米材料在使用的过程中被氧化、寿命短、稳定性差的问题。

Description

一维纳米材料表面镀氮化硼膜的方法
技术领域
本发明涉及一种在纳米材料表面镀氮化硼膜的方法。
背景技术
一维纳米材料由于其优异的高温强度、高热导率、高耐磨性和耐腐蚀性，在纳米电子学领域获得了广泛的应用。但在实际工作环境中，一维纳米材料间的接触影响其工作性能，导致一维纳米材料易被氧化、寿命较短、稳定性难以保证等问题。
发明内容
本发明的发明目的是为了解决由于一维纳米材料间的接触，导致一维纳米材料易被氧化、寿命短、稳定性差的问题，提供了一种一维纳米材料表面镀氮化硼膜的方法。
本发明一维纳米材料表面镀氮化硼膜的方法如下：一、将氨硼烷加入到石墨坩埚或氧化铝坩埚中，将待包覆的一维纳米材料固定于坩埚内部，再将坩埚置于炉内压强为0.1Pa～1Pa的气压炉中，一维纳米材料与氨硼烷的质量比为1﹕0.1～10；二、向气压炉内充入高纯氮气，至气压炉炉内压强为0.1MPa～2.5MPa；三、将气压炉炉内的温度以5℃/min～30℃/min的升温速度升至700℃～1600℃，再在700℃～1600℃的条件下保温0.5h～4h，然后冷却至室温，即得表面镀氮化硼膜的一维纳米材料；步骤一中所述的一维纳米材料是Si3N4纳米带、Sialon纳米带、碳纤维或SiC纳米线。
本发明在一维纳米材料表面镀上了厚度为3nm～50nm的氮化硼膜，防止一维纳米材料间互相接触，从而避免了一维纳米材料在使用的过程中被氧化、寿命短、稳定性差的问题，本方法工艺简单，操作简便，普适性强，适合多种纳米材料的表面镀氮化硼膜，并且效率较高，适合大规模生产。
附图说明
图1是具体实施方式十六中表面镀氮化硼膜的SiC纳米线的XRD图，图中                                                
Figure 2010102005139100002DEST_PATH_IMAGE001
代表氮化硼膜的衍射峰，
Figure 574276DEST_PATH_IMAGE002
代表SiC的衍射峰；图2是具体实施方式十六中表面镀氮化硼膜的SiC纳米线的扫描电镜照片；图3是具体实施方式十六中表面镀氮化硼膜的SiC纳米线的透射电镜照片；图4是图3的放大照片；图5是具体实施方式十六中表面镀氮化硼膜的SiC纳米线的SAED分析图；图6是具体实施方式十六中表面镀氮化硼膜的SiC纳米线的XRD图；图7是具体实施方式十六中表面镀氮化硼膜的SiC纳米线的EDS分析图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式中一维纳米材料表面镀氮化硼膜的方法如下：一、将氨硼烷加入到石墨坩埚或氧化铝坩埚中，将待包覆的一维纳米材料固定于坩埚内部，再将坩埚置于炉内压强为0.1Pa～1Pa的气压炉中，一维纳米材料与氨硼烷的质量比为1﹕0.1～10；二、向气压炉内充入高纯氮气，至气压炉炉内压强为0.1MPa～2.5MPa；三、将气压炉炉内的温度以5℃/min～30℃/min的升温速度升至700℃～1600℃，再在700℃～1600℃的条件下保温0.5h～4h，然后冷却至室温，即得表面镀氮化硼膜的一维纳米材料。
本实施方式中一维纳米材料表面氮化硼膜的厚度为3nm～50nm。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述的一维纳米材料是Si3N4纳米带。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述的一维纳米材料是Sialon纳米带。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述的一维纳米材料是碳纤维。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述的一维纳米材料是SiC纳米线。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二中气压炉炉内压强为1MPa～2MPa。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二中气压炉炉内压强为1.5MPa。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤三中以8℃/min～28℃/min的升温速度升至750℃～1500℃，再在750℃～1500℃的条件下保温0.8h～3.5h。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤三中以10℃/min～25℃/min的升温速度升至800℃～1200℃，再在800℃～1200℃的条件下保温1h～3h。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤三中以20℃/min的升温速度升至1000℃，再在1000℃的条件下保温2h。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤三中以20℃/min的升温速度升至1450℃，再在1450℃的条件下保温1h。其它与具体实施方式一至七之一相同。 
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤二中气压炉炉内压强为0.8MPa。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式十三：本实施方式中一维纳米材料表面镀氮化硼膜的方法如下：一、将氨硼烷加入到石墨坩埚或氧化铝坩埚中，将待包覆的Si3N4纳米带固定于坩埚内部，再将坩埚置于炉内压强为0.1Pa～1Pa的气压炉中， Si3N4纳米带与氨硼烷的质量比为1﹕5；二、向气压炉内充入高纯氮气，至气压炉炉内压强为0.1MPa～2.5MPa；三、将气压炉炉内的温度以5℃/min～30℃/min的升温速度升至700℃～1600℃，再在700℃～1600℃的条件下保温0.5h～4h，然后冷却至室温，即得表面镀氮化硼膜的Si3N4纳米带。
本实施方式中Si3N4纳米带表面氮化硼膜的厚度为3nm～50nm。
具体实施方式十四：本实施方式中一维纳米材料表面镀氮化硼膜的方法如下：一、将氨硼烷加入到石墨坩埚或氧化铝坩埚中，将待包覆的Sialon纳米带固定于坩埚内部，再将坩埚置于炉内压强为0.1Pa～1Pa的气压炉中，Si3N4纳米带与氨硼烷的质量比为1﹕7；二、向气压炉内充入高纯氮气，至气压炉炉内压强为0.1MPa～2.5MPa；三、将气压炉炉内的温度以5℃/min～30℃/min的升温速度升至700℃～1600℃，再在700℃～1600℃的条件下保温0.5h～4h，然后冷却至室温，即得表面镀氮化硼膜的Sialon纳米带。
本实施方式中Sialon纳米带表面氮化硼膜的厚度为3nm～50nm。
具体实施方式十五：本实施方式中一维纳米材料表面镀氮化硼膜的方法如下：一、将氨硼烷加入到石墨坩埚或氧化铝坩埚中，将待包覆的碳纤维固定于坩埚内部，再将坩埚置于炉内压强为0.1Pa～1Pa的气压炉中，碳纤维与氨硼烷的质量比为1﹕0.8；二、向气压炉内充入高纯氮气，至气压炉炉内压强为0.1MPa～2.5MPa；三、将气压炉炉内的温度以5℃/min～30℃/min的升温速度升至700℃～1600℃，再在700℃～1600℃的条件下保温0.5h～4h，然后冷却至室温，即得表面镀氮化硼膜的碳纤维。
本实施方式中碳纤维表面氮化硼膜的厚度为3nm～50nm。
具体实施方式十六：本实施方式中一维纳米材料表面镀氮化硼膜的方法如下：一、将氨硼烷加入到石墨坩埚或氧化铝坩埚中，将待包覆的SiC纳米线固定于坩埚内部，再将坩埚置于炉内压强为0.8Pa的气压炉中，SiC纳米线与氨硼烷的质量比为1﹕1.5；二、向气压炉内充入高纯氮气，至气压炉炉内压强为2.5MPa；三、将气压炉炉内的温度以28℃/min的升温速度升至1450℃，再在1450℃的条件下保温1h，然后冷却至室温，即得表面镀氮化硼膜的SiC纳米线。
本实施方式中SiC纳米线表面氮化硼膜的厚度为3nm～50nm。
由图4看出本实施方式的表面镀氮化硼膜的SiC纳米线面为层状堆叠结构。从图5看出在单晶SiC表面包覆着一层多晶BN。从图6可知表面镀氮化硼膜的SiC纳米线中表面的成分主要为BN中的N原子和B原子，BN中N原子结合能为398.26ev，B原子结合能为190.48ev。表面镀氮化硼膜的SiC纳米线的成分分析如下表：
表1
元素 重量百分含量(Wt%) 原子浓度（At%）
BK 12.36 25.59
CK 14.58 27.17
NK 03.33 05.32
OK 02.28 03.19
SiK 45.47 36.23
AuL 21.98 02.50
Matrix Corection ZAF

Claims (6)

1.一维纳米材料表面镀氮化硼膜的方法，其特征在于一维纳米材料表面镀氮化硼膜的方法如下：一、将氨硼烷加入到石墨坩埚或氧化铝坩埚中，将待包覆的一维纳米材料固定于坩埚内部，再将坩埚置于炉内压强为0.1Pa～1Pa的气压炉中，一维纳米材料与氨硼烷的质量比为1﹕0.1～10；二、向气压炉内充入高纯氮气，至气压炉炉内压强为0.1MPa～2.5MPa；三、将气压炉炉内的温度以5℃/min～30℃/min的升温速度升至700℃～1600℃，再在700℃～1600℃的条件下保温0.5h～4h，然后冷却至室温，即得表面镀氮化硼膜的一维纳米材料; 步骤一中所述的一维纳米材料是Si3N4纳米带、Sialon纳米带、碳纤维或SiC纳米线。
2.根据权利要求1所述的一维纳米材料表面镀氮化硼膜的方法，其特征在于步骤二中气压炉炉内压强为1MPa～2MPa。
3.根据权利要求1所述的一维纳米材料表面镀氮化硼膜的方法，其特征在于步骤二中气压炉炉内压强为1.5MPa。
4.根据权利要求2所述的一维纳米材料表面镀氮化硼膜的方法，其特征在于步骤三中以8℃/min～28℃/min的升温速度升至750℃～1500℃，再在750℃～1500℃的条件下保温0.8h～3.5h。
5.根据权利要求2所述的一维纳米材料表面镀氮化硼膜的方法，其特征在于步骤三中以10℃/min～25℃/min的升温速度升至800℃～1200℃，再在800℃～1200℃的条件下保温1h～3h。
6.根据权利要求2所述的一维纳米材料表面镀氮化硼膜的方法，其特征在于步骤三中以20℃/min的升温速度升至1000℃，再在1000℃的条件下保温2h。
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