CN101921402A

CN101921402A - 一种通过热水凝固浴制备纤维素薄膜的方法

Info

Publication number: CN101921402A
Application number: CN 201010288782
Authority: CN
Inventors: 张俐娜; 李燃; 谢和平
Original assignee: Wuhan University WHU
Current assignee: Wuhan University WHU
Priority date: 2010-09-21
Filing date: 2010-09-21
Publication date: 2010-12-22
Anticipated expiration: 2030-09-21
Also published as: CN101921402B

Abstract

本发明公开了一种通过热水凝固浴制备纤维素薄膜的方法，即将溶解好的纤维素溶液(NaOH/urea体系)脱气后留延刮膜，然后放入25~45℃的热水中3~5分钟即可得到透明的再生纤维素薄膜。本发明突破了传统的酸、盐凝固浴，而且成本低廉，绿色无污染并可回收，所得纤维素薄膜具有良好的透光率和较高的力学强度，并保持了纤维素薄膜的多孔结构，而且可生物降解。

Description

一种通过热水凝固浴制备纤维素薄膜的方法

技术领域

本发明属于天然高分子化学技术领域。特别涉及一种制备纤维素薄膜的方法。

背景技术

植物纤维素是地球最丰富的可再生资源，属环境友好高分子材料，并可望成为21世纪的主要化工原料之一。然而目前在化学工业中纤维素远远没有达到充分利用，主要是现有工艺中纤维素溶解过程繁杂、成本高且有污染。目前90%以上的纤维素产品仍采用传统粘胶法生产，纤维素在强碱作用下（强氧化钠浓度18%）与CS₂反应生成纤维素黄酸酯，它溶于碱溶液变成粘胶液，纤维素粘胶液经喷丝或流延后在稀酸溶液中再生，制得粘胶纤维或玻璃纸。该法在生产过程中释放出大量有毒CS₂和H₂S气体，不仅损害人体健康，而且严重污染环境（J. Macromol. Sci.-Rev. Macromol. Chem, 1980, C18(1), 1）。

发明内容

本发明的目的就是针对上述背景技术的现状，以低污染和低成本为目标提供一种通过热水凝固浴制备纤维素薄膜的方法。

本发明的技术方案是：

一、包括有下列步骤：

1、配制纤维素溶液：将纤维素加入到-12.0℃以下的含有5-12%wtNaOH和8-20%wt尿素的溶液中，并迅速搅拌3-5min；

2、将纤维素溶液脱气，在玻璃板上留延刮膜，而后立即放入热水中3-5分钟，制得纤维素薄膜。

二、作为优先采用的条件：

1、热水的温度为25℃~45℃；

2、纤维素溶液的浓度为4%~7%；

3、纤维素的分子量为1.2×10⁵~5×10⁴。

本发明方法用热水凝固浴取代先前使用的H₂SO₄, Na₂SO₄溶液凝固浴，利用热水凝固剂直接使纤维素丝或膜凝固、再生。所制备的纤维素薄膜透明、力学性能优良、可生物降解，能广泛用于化工、食品、医用、环保等领域中的包装材料。

与现有技术相比，本发明具有如下特点：

1. 纤维素薄膜的制备采用的是无毒新溶剂，在制备过程中不使用任何有机溶剂，不会带来环境污染以及生态危机等问题。

2. 凝固浴使用热水，与现有的H₂SO₄, Na₂SO₄溶液凝固浴相比，更经济环保，成本更为低廉。

附图说明

附图1为本发明不同凝固浴温度所得纤维素膜的拉伸强度和断裂伸长率。

附图2为本发明制备的不同编号的纤维素膜的拉伸强度（s_b）和断裂伸长率（e_b）。

附图中：RC-35、RC-25、RC-45为本发明不同凝固浴温度下所得纤维素膜的编号；RC-0为由5%H₂SO₄溶液作为凝固浴所得的纤维素膜的编号。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步的介绍：

实施例1

将8.34g的棉短绒（分子量1.2×10⁵）加入到200g预冷至-12.0℃且含有7wt%NaOH和12wt%尿素的溶液中，迅速搅拌5min，高速离心机脱泡，玻璃板上留延刮膜，膜厚度由铜丝控制（0.5mm），分别浸入25℃、35℃、45℃热水凝固浴中5min，然后取出薄膜，去离子水洗净，贴于有机玻璃板干燥，得到透明的再生纤维素膜分别编号为RC-25、RC-35、RC-45。由5%H₂SO₄溶液作为凝固浴所得的纤维素膜编号为RC-0。由电子拉力试验机测得的拉伸强度(s_b)、断裂伸长率(e_b)汇集于附图2中。

实施例2

将8.34g的棉短绒（分子量1.2×10⁵）加入到200g预冷至-12.5℃且含有 12wt%NaOH和20wt%尿素的溶液中，迅速搅拌5min，高速离心机脱泡得到4wt%纤维素溶液，玻璃板上留延刮膜，膜厚度由铜丝控制（0.5mm），浸入45℃热水凝固浴中3min，然后取出薄膜，去离子水洗净，贴于有机玻璃板干燥。

实施例3

将15.05g的棉短绒（分子量5.0×10⁴）加入到200g预冷至-12.0℃且含有5wt%NaOH和8wt%尿素的溶液中，迅速搅拌3min，高速离心机脱泡得到7wt%的纤维素溶液，玻璃板上留延刮膜，膜厚度由铜丝控制（0.5mm），浸入25℃热水凝固浴中5min，然后取出薄膜，去离子水洗净，贴于有机玻璃板干燥。

Claims

1.一种通过热水凝固浴制备纤维素薄膜的方法，其特征在于包括以下步骤：

配制纤维素溶液：将纤维素加入到-12.0℃以下的含有5-12%wtNaOH和8-20%wt尿素的溶液中，并迅速搅拌3-5min；

Figure 2010102887825100001DEST_PATH_IMAGE002

将纤维素溶液脱气，在玻璃板上留延刮膜，而后立即放入热水中3-5分钟，制得纤维素薄膜。

2.根据权利要求1所述的一种通过热水凝固浴制备纤维素薄膜的方法，其特征在于：所述热水的温度为25℃~45℃。

3.根据权利要求1或2所述的一种通过热水凝固浴制备纤维素薄膜的方法，其特征在于：所述纤维素溶液浓度为4%~7%。

4.根据权利要求1或2所述的一种通过热水凝固浴制备纤维素薄膜的方法，其特征在于：所述纤维素的分子量为1.2×10⁵~5×10⁴。