CN104744718A - 一种溶解玉米秸秆浆粕制备玉米纤维素交联膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种溶解玉米秸秆浆粕制备玉米纤维素交联膜的方法，包括：(1)将玉米秸秆浆粕粉碎，加入到盐酸水溶液中，搅拌反应，抽滤，洗涤，真空干燥，得到玉米秸秆纤维素；(2)配制氢氧化钠/尿素的混合水溶液，预冷，再将上述玉米秸秆纤维素溶于混合水溶液中，搅拌，即得铸膜液；(3)将上述铸膜液在玻璃板上刮膜，再放入凝固浴中成膜，得到玉米纤维素膜；将玉米纤维素膜在高碘酸钠水溶液中浸泡，清洗；再将玉米纤维素膜分别在甲醇以及二胺溶液中浸泡，清洗，即得。本发明制备的玉米纤维素膜具有良好的力学性能，可应用于食品、农业、工业领域中的包装膜、地膜、分离膜，并且原料价格便宜，操作简单，因此具有广泛的应用前景。

Description

一种溶解玉米秸秆浆粕制备玉米纤维素交联膜的方法
技术领域
本发明属于纤维素膜领域，特别涉及一种溶解玉米秸秆浆粕制备玉米纤维素交联膜的方法。
背景技术
由于煤、石油以及天然气等不可再生资源的日益锐减，以它们为原料的产品的发展也将会受到越来越大的制约。同时，聚乙烯、聚氯乙烯等塑料薄膜难以降解，给环境造成了严重的污染问题。随着社会发展，各国对环境污染问题日益关注，因此，对于可降解膜的研究引起了政府与相关科学家的高度重视。其中，天然纤维素因具有生物可降解性、环境协调性逐渐成为可降解膜材料的主要来源，传统的可利用的天然纤维素主要来源是木材、棉花等，但是有限的林业资源并不能满足需求，所以具有丰富资源的草本植物的合理开发应用必将成为热点。
玉米已经有几千年的栽培历史，也成为全世界总产量最高的粮食作物之一。玉米秸秆的主要成分是纤维素、半纤维素以及木质素三种，有研究表明纤维素的含量最高达到45％，半纤维素约为35％，木质素含量最少，仅15％左右，另外还有少量的其他有机物质及无机物组成(Prsad S.,Singh A.,Joshi H.C.Ethanol as an alternative fuel from agricultural,industrialand urban residues[J].Resources Conservation and Recycling,2007,50(1):1-39.)。我国作为农业大户，到2009年玉米秸秆量已经增加到了1.7亿吨(朱建春,李荣华,杨香云,张增强,樊志民.近30年来中国农作物秸秆资源量的时空分布[J].农林科技大学学报,2012,40(4):139-144.)。其产量虽大，但是资源利用率较低，其中大约42.2％的玉米秸秆被就地焚烧或者闲置浪费，造成了严重的环境污染和资源浪费。以玉米秸秆为原料，不仅可以充分利用自然资源，还可以完全降解，甚至有望取代对环境产生严重污染的以石油为原料合成的塑料制品。
目前，对于纤维素的溶解主要有黄原酸化法、铜氨溶液体系、氯化锂/二甲基乙酰胺(LiCl/DMAc)、NMMO/H2O、多聚甲醛/二甲基亚砜(PF/DMSO)、碱水溶液体系(即氢氧化钠/尿素/水体系、氢氧化锂/尿素/水体系、氢氧化钠/硫脲/水体系)。其中，张俐娜(中国专利公开号CN1193061C)发明一种氢氧化钠/尿素/水体系溶解纤维素的方法，由于此方法生产过程简单方便、无毒无污染，从而得到广泛关注。其基本原理(Jingping Zhou,Lina Zhang,Jie Cai,Hong Shu.Cellulose microporous membranes prepared from NaOH/urea aqueoussolution[J].Journal of Membrane,2002,210:77-90；Xingzhen Qin,Ang Lu,Jie Cai,Lina Zhang.Stability of inclusion complex formed by cellulose in NaOH/urea aqueous solution at lowtemperature[J].Carbohydrate Polymers,2013,92:1315-1320.)是在低温下氢氧化钠与水形成了较稳定低分子缔合物，容易破坏纤维素分子间原有的氢键结构从而形成新的氢键网络，尿素在碱溶液与纤维素新形成的结构表面通过自组装形成一种包合物，从而使纤维素快速溶解。但是氢氧化钠/尿素/水体系溶解纤维素的条件要求比较苛刻，一般用于溶解α-纤维素含量较高的棉短绒或木浆，但对α-纤维素含量较低的玉米秸秆浆粕的溶解及其玉米纤维素膜的制备目前却鲜有报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种溶解玉米秸秆浆粕制备玉米纤维素交联膜的方法，该方法制备的玉米纤维素膜具有良好的力学性能，可应用于食品、农业、工业领域中的包装膜、地膜、分离膜，并且原料价格便宜，对环境无污染，操作简单，因此具有广泛的应用前景。
本发明的一种溶解玉米秸秆浆粕制备玉米纤维素交联膜的方法，包括：
(1)将玉米秸秆浆粕粉碎，加入到盐酸水溶液中，在55-100℃条件下，搅拌反应1.5-3h，抽滤，洗涤，真空干燥，得到玉米秸秆纤维素；其中，玉米秸秆浆粕与盐酸水溶液的质量比为1:10-20；
(2)配制氢氧化钠/尿素的混合水溶液，预冷至-12～-6℃，再将上述玉米秸秆纤维素溶于混合水溶液中，搅拌5-30min，即得铸膜液；
(3)将上述铸膜液在玻璃板上刮膜，再放入凝固浴中成膜，得到玉米纤维素膜；将玉米纤维素膜在高碘酸钠水溶液中浸泡，清洗；再将玉米纤维素膜分别在甲醇以及二胺溶液中浸泡，清洗，得到玉米纤维素交联膜。
所述步骤(1)中的盐酸水溶液的浓度为6-28wt％。
所述步骤(1)中的真空干燥温度为30-80℃，真空干燥时间为12-36h。
所述步骤(2)中的铸膜液中，玉米秸秆纤维素的浓度为4-8wt％。
所述步骤(2)中的混合水溶液中，氢氧化钠的浓度为7wt％，尿素的浓度为12wt％。
所述步骤(3)中的凝固浴为水。
所述步骤(3)中的高碘酸钠水溶液的浓度为0.5-2.5wt％，浸泡时间为12-72h，浸泡温度为20-60℃。
所述步骤(3)中的甲醇浸泡时间为12～24h。
所述步骤(3)中的二胺为乙二胺、丙二胺、1,5-戊二胺、1,6-己二胺、1,12-二氨基十二烷或对苯二胺；二胺溶液的溶剂为甲醇，浓度为0.02-1mol/l，浸泡时间为2-12h，浸泡温度为20-40℃。
所述步骤(3)得到的玉米秸秆纤维素交联膜应用于食品、农业、工业领域中的包装膜、地膜或分离膜。
所述步骤(3)得到的玉米秸秆纤维素交联膜的拉伸强度为50-100MPa。
有益效果
(1)本发明采用玉米秸秆中提取的纤维素为原料，可充分利用自然资源。
(2)本发明采用盐酸对玉米秸秆浆粕进行预处理，使其中的半纤维素含量大大降低，从而使纤维素在氢氧化钠/尿素/水体系中快速溶解。
(3)本发明采用高碘酸钠对纤维素膜进行改性处理，使纤维素链上葡萄糖单元二、三位碳上的羟基氧化成醛基。
(4)本发明采用乙二胺、丙二胺、1,5-戊二胺、1,6-己二胺、1,12-二氨基十二烷、对苯二胺等对氧化过的纤维素膜进行交联处理，使纤维素膜的力学性能得到改善。
(5)本发明工艺简单、操作方便且条件温和，原料价廉易得，无毒无污染，是一种绿色的生产工艺。
(6)本发明得到的纤维素膜，可应用于食品、农业、工业领域中的包装膜、地膜、分离膜等。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
取玉米秸秆浆粕放入粉碎机中，将其粉碎，称取15g粉碎后的玉米秸秆浆粕加入三口烧瓶中，再分别量取74ml的盐酸溶液和226ml的水溶液，并加入上述三口烧瓶中，然后在55℃条件下，搅拌反应3h。反应结束后抽滤，并分别用蒸馏水和乙醇洗至溶液呈中性，30℃真空干燥36h，得到玉米秸秆纤维素。
分别称取3.5g的氢氧化钠和6g的尿素，加入三口烧瓶中，再加入40.5ml的蒸馏水，搅拌至完全溶解，放入冰箱中直至溶液温度达到-12℃，称取4.35g上述处理过的玉米秸秆纤维素并加入溶液中(玉米秸秆纤维素的浓度为8wt％)，在室温下快速搅拌20min，得到铸膜液，并在玻璃板上刮膜，再放入水中成膜，制备出纤维素膜。
将纤维素膜置于2.5wt％的高碘酸钠水溶液中，60℃下浸泡12h后，用蒸馏水清洗，再置于甲醇中浸泡12h，最后置于1mol/l的乙二胺甲醇溶液中，40℃下浸泡6h，得到玉米纤维素交联膜。测得交联膜的拉伸强度为90MPa。
实施例2
玉米秸秆浆粕的预处理如实施例1。分别称取3.5g的氢氧化钠和6g的尿素，加入三口烧瓶中，再加入40.5ml蒸馏水，搅拌至完全溶解，放入冰箱中直至溶液温度达到-8℃，称取3.19g上述处理过的玉米秸秆纤维素并加入溶液中(玉米秸秆纤维素的浓度为6wt％)，在室温下快速搅拌10min，得到铸膜液，并在玻璃板上刮膜，再放入水中成膜，制备出纤维素膜。
将纤维素膜置于2wt％的高碘酸钠水溶液中，50℃下浸泡24h后，用蒸馏水清洗，再置于甲醇中浸泡16h，最后置于0.5mol/l的丙二胺甲醇溶液中，30℃下浸泡12h，得到玉米纤维素交联膜。测得交联膜的拉伸强度为100MPa。
实施例3
玉米秸秆浆粕的预处理如实施例1。分别称取3.5g的氢氧化钠和6g的尿素，加入三口烧瓶中，再加入40.5ml蒸馏水，搅拌至完全溶解，放入冰箱中直至溶液温度达到-10℃，称取2.08g上述处理过的玉米秸秆纤维素并加入溶液中(玉米秸秆纤维素的浓度为4wt％)，在室温下快速搅拌5min，得到铸膜液，并在玻璃板上刮膜，再放入水中成膜，制备出纤维素膜。
将纤维素膜置于1wt％的高碘酸钠水溶液中，30℃下浸泡60h后，用蒸馏水清洗，再置于甲醇中浸泡18h，最后置于0.1mol/l的1,5-戊二胺甲醇溶液中，20℃下浸泡12h，得到玉米纤维素交联膜。测得交联膜的拉伸强度为75MPa。
实施例4
取玉米秸秆浆粕放入粉碎机中，将其粉碎，称取15g粉碎后的玉米秸秆浆粕加入三口烧瓶中，再分别量取51ml的盐酸溶液和240ml的水溶液，并加入上述三口烧瓶中，然后在55℃条件下，搅拌反应3h。反应结束后抽滤，并分别用蒸馏水和乙醇洗至溶液呈中性，40℃真空干燥32h，得到玉米秸秆纤维素。
分别称取3.5g的氢氧化钠和6g的尿素，加入三口烧瓶中，再加入40.5ml的蒸馏水，搅拌至完全溶解，放入冰箱中直至溶液温度达到-12℃，称取4.35g上述处理过的玉米秸秆纤维素并加入溶液中(玉米秸秆纤维素的浓度为8wt％)，在室温下快速搅拌30min，得到铸膜液，并在玻璃板上刮膜，再放入水中成膜，制备出纤维素膜。
将纤维素膜置于1.5wt％的高碘酸钠水溶液中，40℃下浸泡48h后，用蒸馏水清洗，再置于甲醇中浸泡20h，最后置于0.1mol/l的1,6-己二胺甲醇溶液中，20℃下浸泡6h，得到玉米纤维素交联膜。测得交联膜的拉伸强度为81MPa。
实施例5
取玉米秸秆浆粕放入粉碎机中，将其粉碎，称取15g粉碎后的玉米秸秆浆粕加入三口烧瓶中，再分别量取38ml的盐酸溶液和255ml的水溶液，并加入上述三口烧瓶中，然后在55℃条件下，搅拌反应3h。反应结束后抽滤，并分别用蒸馏水和乙醇洗至溶液呈中性，60℃真空干燥22h，得到玉米秸秆纤维素。
分别称取3.5g的氢氧化钠和6g的尿素，加入三口烧瓶中，再加入40.5ml的蒸馏水，搅拌至完全溶解，放入冰箱中直至溶液温度达到-10℃，称取3.19g上述处理过的玉米秸秆纤维素并加入溶液中(玉米秸秆纤维素的浓度为6wt％)，在室温下快速搅拌15min，得到铸膜液，并在玻璃板上刮膜，再放入水中成膜，制备出纤维素膜。
将纤维素膜置于0.5wt％的高碘酸钠水溶液中，30℃下浸泡72h后，用蒸馏水清洗，再置于甲醇中浸泡24h，最后置于0.02mol/l的1,12-二氨基十二烷甲醇溶液中，40℃下浸泡2h，得到玉米纤维素交联膜。测得交联膜的拉伸强度为62MPa。
实施例6
取玉米秸秆浆粕放入粉碎机中，将其粉碎，称取6g粉碎后的玉米秸秆浆粕加入三口烧瓶中，再分别量取3ml的盐酸溶液和56ml的水溶液，并加入上述三口烧瓶中，然后在100℃条件下，搅拌反应1.5h。反应结束后抽滤，并分别用蒸馏水和乙醇洗至溶液呈中性，80℃真空干燥12h，得到玉米秸秆纤维素。
分别称取3.5g的氢氧化钠和6g的尿素，加入三口烧瓶中，再加入40.5ml的蒸馏水，搅拌至完全溶解，放入冰箱中直至溶液温度达到-12℃，称取2.08g上述处理过的玉米秸秆纤维素并加入溶液中(玉米秸秆纤维素的浓度为4wt％)，在室温下快速搅拌10min，得到铸膜液，并在玻璃板上刮膜，再放入水中成膜，制备出纤维素膜。
将纤维素膜置于0.5wt％的高碘酸钠水溶液中，60℃下浸泡48h后，用蒸馏水清洗，再置于甲醇中浸泡16h，最后置于0.02mol/l的对苯二胺甲醇溶液中，30℃下浸泡4h，得到玉米纤维素交联膜。测得交联膜的拉伸强度为50MPa。
实施例7
玉米秸秆浆粕的预处理如实施例1。分别称取3.5g的氢氧化钠和6g的尿素，加入三口烧瓶中，再加入40.5ml蒸馏水，搅拌至完全溶解，放入冰箱中直至溶液温度达到-6℃，称取3.19g上述处理过的玉米秸秆纤维素并加入溶液中(玉米秸秆纤维素的浓度为6wt％)，在室温下快速搅拌10min，得到铸膜液，并在玻璃板上刮膜，再放入水中成膜，制备出纤维素膜。
将纤维素膜置于2wt％的高碘酸钠水溶液中，50℃下浸泡24h后，用蒸馏水清洗，再置于甲醇中浸泡24h，最后置于0.5mol/l的乙二胺甲醇溶液中，30℃下浸泡24h，得到玉米纤维素交联膜。测得交联膜的拉伸强度为87MPa。

Claims (10)

1.一种溶解玉米秸秆浆粕制备玉米纤维素交联膜的方法，包括：
(1)将玉米秸秆浆粕粉碎，加入到盐酸水溶液中，在55-100℃条件下，搅拌反应1.5-3h，抽滤，洗涤，真空干燥，得到玉米秸秆纤维素；其中，玉米秸秆浆粕与盐酸水溶液的质量比为1:10-20；
(2)配制氢氧化钠/尿素的混合水溶液，预冷至-12～-6℃，再将上述玉米秸秆纤维素溶于混合水溶液中，搅拌5-30min，即得铸膜液；
(3)将上述铸膜液在玻璃板上刮膜，再放入凝固浴中成膜，得到玉米纤维素膜；将玉米纤维素膜在高碘酸钠水溶液中浸泡，清洗；再将玉米纤维素膜分别在甲醇以及二胺溶液中浸泡，清洗，得到玉米纤维素交联膜。
2.根据权利要求1所述的一种溶解玉米秸秆浆粕制备玉米纤维素交联膜的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的盐酸水溶液的浓度为6-28wt％。
3.根据权利要求1所述的一种溶解玉米秸秆浆粕制备玉米纤维素交联膜的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的真空干燥温度为30-80℃，真空干燥时间为12-36h。
4.根据权利要求1所述的一种溶解玉米秸秆浆粕制备玉米纤维素交联膜的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的铸膜液中，玉米秸秆纤维素的浓度为4-8wt％。
5.根据权利要求1所述的一种溶解玉米秸秆浆粕制备玉米纤维素交联膜的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的混合水溶液中，氢氧化钠的浓度为7wt％，尿素的浓度为12wt％。
6.根据权利要求1所述的一种溶解玉米秸秆浆粕制备玉米纤维素交联膜的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的凝固浴为水。
7.根据权利要求1所述的一种溶解玉米秸秆浆粕制备玉米纤维素交联膜的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的高碘酸钠水溶液的浓度为0.5-2.5wt％，浸泡时间为12-72h，浸泡温度为20-60℃。
8.根据权利要求1所述的一种溶解玉米秸秆浆粕制备玉米纤维素交联膜的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的甲醇浸泡时间为12～24h。
9.根据权利要求1所述的一种溶解玉米秸秆浆粕制备玉米纤维素交联膜的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的二胺为乙二胺、丙二胺、1,5-戊二胺、1,6-己二胺、1,12-二氨基十二烷或对苯二胺；二胺溶液的溶剂为甲醇，浓度为0.02-1mol/l，浸泡时间为2-12h，浸泡温度为20-40℃。
10.根据权利要求1所述的一种溶解玉米秸秆浆粕制备玉米纤维素交联膜的方法，其特征在于：所述步骤(3)得到的玉米秸秆纤维素交联膜应用于食品、农业、工业领域中的包装膜、地膜或分离膜。
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