CN101914119A - 魔芋神经酰胺标样的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公布了一种魔芋神经酰胺标样的制备方法，其主要步骤为：步骤(1)、采用RP-C18硅胶柱层析制备标样：通过湿法装柱，湿法上样，依据所分离物质的极性差异，采用RP-C18硅胶柱使杂质与神经酰胺得到有效分离。步骤(2)、收集洗脱液为水-甲醇从2∶8体积比至水-甲醇5∶5体积比时所流出的组分：RP-C18硅胶柱层析采用梯度洗脱，洗脱液为水-甲醇按不同比例配制。本发明工艺先进，操作简便，收率高，生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种标样的制备方法，具体涉及一种魔芋神经酰胺标样的制备方法。
背景技术
神经酰胺是细胞膜的组成部分，具有以下生物功能：1、神经酰胺与糖甙结合形成神经鞘苷，存在于动、植物等真核细胞的细胞膜，参与细胞功能；2.调节细胞生长变异的作用；3.诱导细胞凋亡；4.调节蛋白分泌；5.在炎症中的作用；6.具有良好的保水作用等。神经酰胺类物质，是一类大分子的化合物，分子结构复杂，如果没有标准样品，就无法检测出含量，也就无法证明提取物中有无神经酰胺，提取工艺是否有效。神经酰胺的含量检测，虽然有动物神经酰胺的检测方法，标样易买，但对于植物神经酰胺却是另一码事，标样难买，尤其是魔芋神经酰胺不仅买不到标样，同时有关其结构、分子量等完全空白一片。
发明人对从魔芋中提取神经酰胺的方法进行了长期大量的研究，目前已经完成了从魔芋中提取神经酰胺的工艺研究，并在中国申请了专利，专利申请号为CN200910263528.7。本发明是在此基础上，对魔芋神经酰胺进行的进一步研究，以上述专利申请中公开的方法制备的魔芋神经酰胺为基础，通过纯化和结构鉴定，制备出魔芋神经酰胺的标样，为本领域对魔芋神经酰胺的进一步利用提供了研究基础。
发明内容
本发明提供了一种魔芋神经酰胺标样的制备方法，通过以下步骤实现：
步骤(1)、采用RP-C18硅胶柱层析制备标样：通过湿法装柱，湿法上样，依据所分离物质的极性差异，采用RP-C18硅胶柱使杂质与神经酰胺得到有效分离。
步骤(2)、收集洗脱液为水-甲醇从2∶8体积比至水-甲醇5∶5体积比时所流出的组分：RP-C18硅胶柱层析采用梯度洗脱，洗脱液为水-甲醇按不同比例配制。
更进一步的技术方案是步骤(1)所述RP-C18硅胶柱层析，洗脱液流速为1.0ml/min，每5ml收集一次。
更进一步的技术方案是步骤(2)所述RP-C18硅胶柱层析洗脱液梯度变化为：水-甲醇是1∶9-8∶2体积比。
更进一步的技术方案是步骤(2)所述RP-C18硅胶柱层析制备时，于水-甲醇从2∶8体积比至水-甲醇5∶5体积比时收集得到魔芋神经酰胺四个标样。
本发明提供了魔芋神经酰胺标样的制备方法，将魔芋神经酰胺进行纯化和结构分析鉴定，制备了魔芋神经酰胺的标样，为对魔芋神经酰胺的进一步利用打下了良好的基础，具有很实际的经济效益和社会效益。
具体实施方式
一种魔芋神经酰胺标样的制备方法，是将纯化后的魔芋神经酰胺组分Ⅱ进行RP-C18硅胶柱层析分离，水-甲醇梯度洗脱，洗脱液流速为1.0ml/min，每5ml收集一次。水-甲醇从2∶8体积比至水-甲醇5∶5体积比处收集得化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ。
化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ均为白色无定型粉末状固体。分别对化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ进行结构解析，得到如下结论：化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的ESI-MS分别显示m/z 736.80，746.72，792.81，820.70，其1HNMR 13CNMR HMBC 1H-1H COSY谱图表明化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ为如下结构：
其中，化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ对应的n值分别为11、13、15、19。
四种化合物对应的魔芋神经酰胺标准物质的名称分别为：
1-O-β-D-吡喃葡萄糖-(2S，3R，4E，8Z)-2-N-[(2‘R)-2-羟基-十六碳酰氨胺]-4，8十八碳二烯；
1-O-β-D-吡喃葡萄糖-(2S，3R，4E，8Z)-2-N-[(2‘R)-2-羟基-十八碳酰氨胺]-4，8十八碳二烯；
1-O-β-D-吡喃葡萄糖-(2S，3R，4E，8Z)-2-N-[(2‘R)-2-羟基-二十碳酰氨胺]-4，8十八碳二烯；
1-O-β-D-吡喃葡萄糖-(2S，3R，4E，8Z)-2-N-[(2‘R)-2-羟基-二十二碳酰氨胺]碳酰氨胺]-4，8十八碳二烯。
Claims (4)
1.一种魔芋神经酰胺标样的制备方法，其特征在于通过以下步骤实现：
步骤(1)、采用RP-C18硅胶柱层析制备标样：通过湿法装柱，湿法上样，依据所分离物质的极性差异，采用RP-C18硅胶柱使杂质与神经酰胺得到有效分离；
步骤(2)、收集洗脱液为水-甲醇从2∶8体积比至水-甲醇5∶5体积比时所流出的组分：RP-C18硅胶柱层析采用梯度洗脱，洗脱液为水-甲醇按不同比例配制。
2.根据权利要求1所述的魔芋神经酰胺标样的制备方法，其特征为步骤(1)所述RP-C18硅胶柱层析，洗脱液流速为1.0ml/min，每5ml收集一次。
3.根据权利要求1所述的魔芋神经酰胺标样的制备方法，其特征为步骤(2)所述RP-C18硅胶柱层析洗脱液梯度变化为：水-甲醇是1∶9-8∶2体积比。
4.根据权利要求1所述的魔芋神经酰胺标样的制备方法，其特征为步骤(2)所述RP-C18硅胶柱层析制备时，于水-甲醇从2∶8体积比至水-甲醇5∶5体积比时收集得到魔芋神经酰胺四个标样。
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| CN (1) | CN101914119A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102351730A (zh) * | 2011-10-22 | 2012-02-15 | 恩施清江生物工程有限公司 | 一种从魔芋飞粉中制备神经酰胺的方法 |
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2010
- 2010-08-16 CN CN2010102541475A patent/CN101914119A/zh active Pending
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| CN102351730A (zh) * | 2011-10-22 | 2012-02-15 | 恩施清江生物工程有限公司 | 一种从魔芋飞粉中制备神经酰胺的方法 |
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