CN101913887A - 一种耐高温碳纤维制品及其制备方法 - Google Patents

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本发明涉及一种耐高温碳纤维制品的制备方法及其制品，包括以下步骤：配置胶黏剂、碳纤维预处理、浸胶、烘干、热压、炭化和纯化。应用本发明有益效果如下：对生产原料要求更低、生产工艺更简单、生产周期更短、生产成本更低。

Description

一种耐高温碳纤维制品及其制备方法
技术领域
本发明涉及耐高温炭纤维制品的制备方法以及应用该方法所得到的制品，具体涉及单(多)晶硅炉用隔热屏、耐热板等结构件制备方法以及应用该方法所得到的结构件。
背景技术
单(多)晶硅是太阳能发电的主要原料。近年来由于我国太阳能发电产业快速发展，带动了单(多)晶硅产业快速发展。目前我国现有和在建的千吨以上的单(多)晶硅生产厂家超过百家，其单(多)晶硅炉超过10000台，这些单(多)晶硅炉的隔热屏、隔热板、发热体等热场结构件均由石墨材料制成。但是石墨材料性脆，强度低，因此使用寿命短，已不能适应单(多)晶硅产业发展的需要。
C/C复合材料比石墨具有更加优异的高温力学性能(工作温度高于2000℃强度不衰减)和热物理性能(热膨胀系数小，抗热震)等诸多优点，是当代最先进的高温结构材料，近年来开始在单(多)晶硅炉上应用并取得良好的实用效果，已经成为单(多)晶硅炉热场最为理想的结构材料，需求量越来越大。
但是，现有的C/C复合材料制作技术为化学气相沉积法(CVD法，见图1)所用的原材料昂贵，工艺复杂，生产周期长，产品价格高，成为C/C复合材料在单(多)晶硅炉上广泛应用的严重障碍。
因此，目前需要一种对原材料要求低、工艺更简单、生产周期更短且所得产品成本更低的C/C复合材料的生产方法。
发明内容
针对上述现有技术的缺陷，本发明提供制造一种炭纤维的方法以及根据该方法所获得的炭纤维。
本发明所采用的技术效果如下。
本发明提供一种耐高温炭纤维制品的制备方法，包括以下步骤：
(1)配置胶黏剂：将树脂、石墨、碳化硅、偶联剂混合制成所述胶黏剂；
(2)炭纤维预处理：在真空度达到-0.1MPa时通入氮气，通入氮气的同时升温至1050℃并保持1小时，冷却至200℃后梳散成无序状；
(3)浸胶：在40-60℃下将所述梳散后的炭纤维在所述胶黏剂中浸泡15-20分钟后，常温晾置20-40小时，得到预浸料；
(4)烘干：将晾干的所述预浸料在50-80℃下加热30-50分钟；
(5)热压：将所述预浸料在145-150℃、3-10MPa的条件下压缩至所需的尺寸，保持压力的同时再升温至170-180℃，保持1.5-2.0小时，得到密度为1.4-1.5g/cm3的预制坯；
(6)炭化：将所述预制坯在-0.1MPa的真空度下进行程序升温并同时通入氮气，所述程序升温的过程及速率如下：
室温-200℃，升温速率为100℃/h；
200℃-400℃，升温速率20℃/h；
400℃-700℃，升温速率5℃/h；
700℃-1050℃，升温速率20℃/h；
在1050℃下保持1.5小时后，冷却至300℃以下停止通入氮气；
(7)纯化：将炭化后的产品在-0.1MPa的真空度下升温至1200℃，通入氩气，继续升温至2300℃并保持1.5小时，冷却至室温后得到所述耐高温炭纤维制品。
优选地，其特征在于，在步骤(1)中，所述树脂为酚醛树脂，所述偶联剂为硅烷偶联剂，所述酚醛树脂、石墨、碳化硅、硅烷偶联剂的重量比为100∶3-10∶3-5∶0.2-0.6，将所述酚醛树脂用乙醇稀释至密度0.95-1.0g/cm3，再加入所述石墨、碳化硅、硅烷偶联剂。
优选地，其特征在于，在所述步骤(2)中通入氮气的速率为0.16m3/h，升温速率为100℃/h。
优选地，其特征在于，在所述步骤(4)后，将所述预浸料在常温下在模具中进行冷压，得到密度为1.0-1.2g/cm3的预制坯，然后进行所述步骤(5)。
优选地，在步骤(6)中，通入氮气的速率为0.16-0.2m3/h。
优选地，在所述步骤(7)中，其升温的过程及速率如下：
室温-1200℃，升温速率为300℃/h；
1200℃-1800℃，升温速率100℃/h；
1800℃-2300℃，升温速率50℃/h；随后冷却。
优选地，在所述步骤(7)得到的产品的表面喷涂防护涂层，所述防护涂层通过在硅溶胶中加入10％的2000目石墨粉制成。
优选地，所述步骤(2)、(6)、(7)在真空炭化炉中进行，所述步骤(3)在浸胶槽中进行，所述步骤(4)在鼓风干燥箱中进行，所述步骤(5)在模具中进行。
优选地，根据权利要求1-8所述的方法制备而成。
优选地，由酚醛树脂、石墨、碳化硅、硅烷偶联剂组成，所述酚醛树脂、石墨、碳化硅、硅烷偶联剂的重量比为100∶3-10∶3-5∶0.2-0.6。
应用本发明的方法制造炭纤维的有益效果如下。
1、对生产原料要求更低，不需要化学气相沉积法所要求的成缕的炭纤维为原料，这样不仅原料来源更广，原料成本减少86.8％。
2、生产工艺更简单，相比于化学气相沉积法，本方法更工艺步骤更少，且操作更简单。
3、生产周期更短，化学气相沉积法一般需要2-3个月的生产时间，本发明的生产周期则缩短至15-20天。
4、生产成本更低，由于生产工艺简单、周期缩短，因此本发明比现有技术的生产成本减低77-80％。
因此，采用本发明的“模压法”来制作单(多)晶硅热场C/C结构件，能够满足单(多)晶硅产业和其他高新技术产业对C/C复合材料的迫切需要。
附图说明
图1为现有的化学气相沉积法的工艺流程图。
图2为本发明方法的一个优选的实施方式的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图2对本发明的实施方式进行进一步的说明。
本发明的方法一般工艺步骤如下。
1、配置胶黏剂
将酚醛树脂用乙醇稀释至密度0.95-1.0g/cm3，加入5-10％(以酚醛树脂的重量为1)的石墨粉、3-5％的碳化硅，0.2-0.6％的偶联剂，混均后置入密闭容器中待用。
2、炭纤维预处理
将炭纤维放入真空炭化炉中，抽真空后通入流量为0.16m3/小时的N2气保护(保持正压)，以每小时100℃的升温速率将炉温升至1050℃，保温1小时后，随炉温冷却至200℃以下出炉。将出炉后的炭纤维用梳散机(或气流打散机)将炭纤维打散，使其成为无序状的炭纤维。
3、浸胶
在浸胶槽中将经过预处理的炭纤维用胶黏剂浸泡，升温至40-60℃，浸渍15-20分钟捞出自然晾置20-40小时。经过该工艺步骤后，可以控制预浸料含胶量((浸胶后纤维的干重-浸胶前的纤维自重)/浸胶后纤维的干重)在38％-48％之间。
4、烘干
将晾干的预浸料(经胶黏剂浸泡的炭纤维)放入鼓风干燥箱中，升温至50℃-80℃，保温30-50分钟，使树脂发生缩聚反应，控制可溶性树脂含量(将经所述烘干步骤的炭纤维在乙醇中浸泡后干燥，(烘干后的炭纤维的重量-乙醇浸泡后的干重)/烘干后的炭纤维的重量)在50％-60％之间。
5、冷压
如果最终产品的几何尺寸和密度要求，计算出预浸料的需要量。如果最终产品的体积较大，则在热压前进行冷压的步骤，即将予若干个(3-10个)体积较小的预浸料分别在模具中在常温下进行冷压，以减小预浸料的体积，制得密度1.0-1.2g/cm3的预制坯。
6、热压
将冷压制得的预制坯重叠在一起，放入平板热压机的模具中，升温至145℃-150℃，加压3-10MPa。在该环境中，各个小体积的预制坯软化并熔接在一起，同时总体积减小并固化。当压缩所需的尺寸时，升温至170-180℃，保持该温度和压力1.5-2.0小时出模，得到密度为1.4-1.5g/cm3的预制坯。
7、炭化
将热压后的预制坯装入真空炭化炉中抽真空(-0.1MPa)后，通入N2气以防止氧化(流量为0.16-0.2m3/h)，再按以下升温速率升温：
室温-200℃，升温速率为100℃/h；
200℃-400℃，升温速率20℃/h；
400℃-700℃，升温速率5℃/h；
700℃-1050℃，升温速率20℃/h。
通过该程序升温过程，能够有效防止预制坯中所排放的气体将坯体涨裂而形成裂纹。
温度升至1050℃时保温1.5小时，随后随炉冷却，当温度降至300℃以下时停止通入N2，当温度降至200℃以下时出炉。
通过该炭化步骤，将预制坯中的树脂的碳、氢元素成分分解成气体，从而将其分离而保留碳元素成分。
8、纯化
将经炭化的产品放入真空高温炉中，抽真空(真空度-0.1MPa)后开始升温，升温速率是：
室温-1200℃，升温速率为300℃/小时(1200℃时通入氩气，炉压为0.06MPa)；
1200℃-1800℃，升温速率100℃/小时；
1800℃-2300℃，升温速率50℃/小时；
在2300℃时保温1.5小时，随炉温冷却至室温后出炉。
经过该纯化过程，能够分离产品中的灰分。
9、表面处理
在产品表面喷涂防护涂层，防护涂层是在液体硅溶胶加入10％的超细石墨粉(2000目)配置而成，喷涂后自然凉干。
本发明所使用的原材料来源及型号参见表1。
表1
  序号   材料名称   牌号   技术标准
  1   炭纤维   12K   国产，企标，兰州炭素厂
 2   酚醛树酯 PF-5408   天津树脂厂，企标
 3   石墨粉 含炭＞99％，2000目   山东莱西石墨厂，企标
 4   偶联剂 KH550   南京翔飞立派公司，企标
 5   乙醇 工业
 6   碳化硅 工业，500-2000目   河南开封新大新微粉公司
以下结合表2对本发明的3个优选的实施方式进行说明。
表2
Figure BSA00000222244100061
Figure BSA00000222244100071
以下通过表3来比较现有的材料与根据本发明的“模压法”制备的材料的主要性能参数。
表3
可见，模压法所制备的产品性能达到或超过了现有方法技术指标，采用本发明方法使原材料成本下降，工艺过程简化，生产周期缩短，产品生产成本大幅度下降。

Claims (10)

1.一种耐高温炭纤维制品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配置胶黏剂：将树脂、石墨、碳化硅、偶联剂混合制成所述胶黏剂；
(2)炭纤维预处理：在真空度达到-0.1MPa时通入氮气，通入氮气的同时升温至1050℃并保持1小时，冷却至200℃后梳散成无序状；
(3)浸胶：在40-60℃下将所述梳散后的炭纤维在所述胶黏剂中浸泡15-20分钟后，常温晾置20-40小时，得到预浸料；
(4)烘干：将晾干的所述预浸料在50-80℃下加热30-50分钟；
(5)热压：将所述预浸料在145-150℃、3-10MPa的条件下压缩至所需的尺寸，保持压力的同时再升温至170-180℃，保持1.5-2.0小时，得到密度为1.4-1.5g/cm3的预制坯；
(6)炭化：将所述预制坯在-0.1MPa的真空度下进行程序升温并同时通入氮气，所述程序升温的过程及速率如下：
室温-200℃，升温速率为100℃/h；
200℃-400℃，升温速率20℃/h；
400℃-700℃，升温速率5℃/h；
700℃-1050℃，升温速率20℃/h；
在1050℃下保持1.5小时后，冷却至300℃以下停止通入氮气；
(7)纯化：将炭化后的产品在-0.1MPa的真空度下升温至1200℃，通入氩气，继续升温至2300℃并保持1.5小时，冷却至室温后得到所述耐高温炭纤维制品。
2.根据权利要求1所述的耐高温炭纤维制品的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述树脂为酚醛树脂，所述偶联剂为硅烷偶联剂，所述酚醛树脂、石墨、碳化硅、硅烷偶联剂的重量比为100∶3-10∶3-5∶0.2-0.6，将所述酚醛树脂用乙醇稀释至密度0.95-1.0g/cm3，再加入所述石墨、碳化硅、硅烷偶联剂。
3.根据权利要求1所述的耐高温炭纤维制品的制备方法，其特征在于，在所述步骤(2)中通入氮气的速率为0.16m3/h，升温速率为100℃/h。
4.根据权利要求1所述的耐高温炭纤维制品的制备方法，其特征在于，在所述步骤(4)后，将所述预浸料在常温下在模具中进行冷压，得到密度为1.0-1.2g/cm3的预制坯，然后进行所述步骤(5)。
5.根据权利要求1所述的耐高温炭纤维制品的制备方法，其特征在于，在步骤(6)中，通入氮气的速率为0.16-0.2m3/h。
6.根据权利要求1所述的耐高温炭纤维制品的制备方法，其特征在于，在所述步骤(7)中，其升温的过程及速率如下：
室温-1200℃，升温速率为300℃/h；
1200℃-1800℃，升温速率100℃/h；
1800℃-2300℃，升温速率50℃/h；随后冷却。
7.根据权利要求1所述的耐高温炭纤维制品的制备方法，其特征在于，在所述步骤(7)得到的产品的表面喷涂防护涂层，所述防护涂层通过在硅溶胶中加入10％的2000目石墨粉制成。
8.根据权利要求1所述的耐高温炭纤维制品的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)、(6)、(7)在真空炭化炉中进行，所述步骤(3)在浸胶槽中进行，所述步骤(4)在鼓风干燥箱中进行，所述步骤(5)在模具中进行。
9.一种耐高温炭纤维材料制品，其特征在于，根据权利要求1-8所述的方法制备而成。
10.一种用于生产耐高温炭纤维制品的胶黏剂，其特征在于，由酚醛树脂、石墨、碳化硅、硅烷偶联剂组成，所述酚醛树脂、石墨、碳化硅、硅烷偶联剂的重量比为100∶3-10∶3-5∶0.2-0.6。
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