CN101286565A - 燃料电池用高性能碳纤维电极材料的生产方法 - Google Patents
燃料电池用高性能碳纤维电极材料的生产方法 Download PDFInfo
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Abstract
燃料电池用高性能碳纤维电极材料的生产方法，属于非织造布技术领域。包括以下工艺步骤：1)选用无胶聚丙烯腈基碳纤维为原料，按非织造工艺进行抄造，其中采用CMC作为分散剂，水溶性聚乙烯醇纤维作为增强粘结纤维；2)经步骤1)抄造的半成品选用水溶性酚醛树脂，采用浸渍方式进行树脂涂布并进行干燥处理；3)采用平板硫化机热压处理；4)在2100－2300℃温度下进行高温碳化处理，再经保温和降温处理。该方法工艺简单合理，原料易得，制得燃料电池用高性能碳纤维电极材料结构紧密、表面平整、电阻率低、透气度高、强度好。满足质子交换膜燃料电池的使用要求，为国内燃料电池的研发提供了一种专用的国产配套材料。
Description
技术领域
本发明属于非织造布技术领域，具体涉及一种燃料电池用高性能碳纤维电极材料的生产方法。
背景技术
燃料电池用高性能碳纤维电极材料是质子交换膜燃料电池四大关键配套材料之一，用作质子交换膜燃料电池的气体扩散层材料，在电极中起支撑催化剂层，稳定电极结构的作用，还具备为电极反应提供气体通道、电子通道和排水通道等多种功能。目前国内使用的高性能碳纤维电极材料主要依靠进口，其价格昂贵，随着近年来国内碳纤维生产技术发展，已有多家企业生产的碳纤维实现了商品化，由于各企业的碳纤维质量、规格不同，生产出来的高性能碳纤维电极材料质量无法与进口产品媲美。现有技术中存在并需解决的主要技术问题如下：(1)解决碳纤维这种特种纤维原料的分散技术和增强技术问题，以抄造出材质均匀、强度优的基材；(2)为确保基材达到要求的紧度和具有良好的表面平整度，须对热压工艺进行研究，解决树脂迁移、厚薄均匀性及表面平整度问题；(3)探索合适的高温碳化工艺，在确保高温碳化后基材能达到极低电阻率的前提下，提高基材强度，解决基材易破碎的问题。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明目的在于设计提供一种燃料电池用高性能碳纤维电极材料的生产方法的技术方案，制得的产品结构紧密、表面平整、电阻率低、透气度高、强度好。
燃料电池用高性能碳纤维电极材料的生产方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
1)选用含碳量大于95％，长度3mm-6mm，纤维直径为5μm-10μm的无胶聚丙烯腈基碳纤维为原料，按非织造工艺进行抄造，其中采用CMC作为碳纤维分散剂，用量为碳纤维的20-30％；以水溶性聚乙烯醇纤维作为增强粘结纤维，用量为碳纤维的14-20％；
2)经步骤1)抄造的半成品选用水溶性酚醛树脂，采用浸渍方式进行树脂涂布，并控制树脂涂布量为原纸的45％-55％，然后在95℃-115℃温度下干燥；
3)采用平板硫化机，在温度175℃-195℃、压力1.0Mpa-1.5Mpa条件下热压处理，热压时间为25-40秒；
4)在2100-2300℃温度下进行高温碳化处理，再经保温和降温处理。
所述的燃料电池用高性能碳纤维电极材料的生产方法，其特征在于步骤1)中分散剂用量为碳纤维的24-26％，增强粘结纤维用量为碳纤维的15-18％。
所述的燃料电池用高性能碳纤维电极材料的生产方法，其特征在于步骤2)中树脂涂布量为原纸48％-52％。
所述的燃料电池用高性能碳纤维电极材料的生产方法，其特征在于步骤2)中的干燥温度为100℃-110℃。
所述的燃料电池用高性能碳纤维电极材料的生产方法，其特征在于步骤3)中的热压温度为180℃-190℃、压力为1.2Mpa-1.4Mpa；热压时间为25-35秒。
所述的燃料电池用高性能碳纤维电极材料的生产方法，其特征在于步骤4)中的碳化温度为2150-2250℃。
所述的燃料电池用高性能碳纤维电极材料的生产方法，其特征在于步骤4)的高温碳化工艺中，1000℃以下时，在真空条件下的升温速率为4-6℃/分钟；1000℃以上时，在真空或惰性气体保护条件下的升温速率为10-15℃/分钟；保温时间为0.8-1.2小时；采用自然降温的方式进行降温。
所述的燃料电池用高性能碳纤维电极材料的生产方法，其特征在于步骤1)中的抄造面密度为38-42g/m2，相应的步骤(3)中采用双层面密度为38-42g/m2进行复合热压。
所述的燃料电池用高性能碳纤维电极材料的生产方法，其特征在于步骤2)的水溶性酚醛树脂中添加KH550交联剂，添加量为水溶性酚醛树脂的10-15％，优选为10％。
所述的燃料电池用高性能碳纤维电极材料的生产方法，其特征在于步骤1)中的抄造面密度为40g/m2，相应的步骤(3)中采用双层面密度为40g/m2进行复合热压。
上述生产方法工艺简单合理，原料易得，制得燃料电池用高性能碳纤维电极材料结构紧密、表面平整、电阻率低、透气度高、强度好。满足质子交换膜燃料电池的使用要求，为国内燃料电池的研发提供了一种专用的国产配套材料。产品各项技术指标如下(平均值)，厚度：0.229mm、紧度：0.36g/cm3、透气度：283L/m2.s、抗张强度：1.67kn/m、电阻率0.018Ω.cm。
具体实施方式
确定的工艺路线为：原料选择→抄造基材→涂布树脂→热压→高温碳化。
1.碳纤维原料的选择
对现有碳纤维制得的基材强度、透气性、抄造的可行性进行综合分析试验，选用含碳量大于95％，长度3mm-6mm，纤维直径为5μm-10μm的聚丙烯腈基碳纤维或聚丙烯腈基碳纤维和沥青基碳纤维的混合纤维为原料。碳纤维生产时通常须经表面涂胶处理，而这种含胶碳纤维在水中难以分散，一般选用无胶碳纤维为宜，最佳的基本技术数据为：碳含量：95％，直径：7μm，拉伸强度：3900Mpa，电阻率：0.0015Ω.cm，纤维长度：4mm。
2.基材的抄造
采用常规的非织造工艺抄造基材，本发明主要是对碳纤维的分散剂和增强剂进行了选择试验。
(1)分散剂
选定阴离子聚丙烯酰胺、CMC、PEO三种分散剂进行试验，试验表明添加CMC分散剂的水溶液体系中碳纤维能得到较好分散，而阴离子聚丙烯酰胺和PEO则没有明显的分散效果，主要有以下几个原因：①CMC的加入改变了纤维悬浮液的流变特性，使粘度明显提高，大大限制了纤维在水中运动自由度，减少了纤维间相互碰撞而产生絮聚；并延长纤维沉降和再絮聚的时间；②纤维表面吸附CMC而形成一层薄薄的润滑膜，起润滑剂作用，纤维相互运动过程中不会缠结；③CMC可降低液体表面张力，有极大的起泡力，气泡对碳纤维分散成单根纤维起较大作用。经反复试验表明，采用高速分散桶做分散设备，CMC作分散剂，用量为碳纤维的20-30％，优选为24-26％，能得到较好的碳纤维均匀分散效果。
(2)增强剂的选择
增强剂的种类很多，选择原则是既能与碳纤维产生良好的结合强度，同时有能满足抄造的工艺要求。根据多年特种纤维抄造经验和反复试验表明，液体增强剂浆内添加时由于留着率低，其增强效果较差；而采用喷啉方式添加则均匀性差；本发明采用粘结纤维作为增强剂。选用水溶性聚乙烯醇纤维作为粘结纤维进行试验，结果如见表1所示。
表1：不同加入量水溶性聚乙烯醇纤维的增强效果
| 水溶性聚乙烯醇纤维加入量％ | 5 | 10 | 15 | 18 |
| 基材抗张强度kN/m | 1.79 | 2.94 | 3.18 | |
| 抄造情况 | 强度差，不能成型 | 能成型 | 抄造顺利 | 抄造顺利 |
从表1数据可知，当水溶性聚乙烯醇纤维加入量达15％后，成纸强度优，已能满足后续加工的要求，故确定采用85％的碳纤维与15％水溶性聚乙烯醇纤维配抄基材，实际使用中可选择85-82％的碳纤维与15-18％水溶性聚乙烯醇纤维的配比范围。
3.树脂涂布
本发明研制的燃料电池用高性能碳纤维电极材料是由碳纤维和非纤维(或称树脂碳)组成的质地均匀的多孔材料，其中非纤维碳起着粘结碳纤维，赋予碳纤维电极材料足够强度的作用。非纤维碳是由基材中含碳胶粘剂、涂布的含碳树脂等物质经碳化后得到的，试验表明，碳纤维电极材料中非纤维碳含量的多少，将对制成的碳纤维电极材料强度、脆性及透气度等产生较大的影响。为此，进行了系统的试验，研究了非纤维碳含量对碳纤维电极材料性能的影响规律，试验结果见表2。
表2：非纤维碳含量对碳纤维电极材料性能的影响
| 非纤维碳含量(％) | 10％-20％ | 20％-30％ | 30％-40％ | 40％-50％ | ＞50％ |
| 抗张强度(kN/m) | 0.54 | 1.21 | 1.79 | 1.85 | 1.91 |
| 透气度(L/m2.s) | 358 | 307 | 290 | 264 | 213 |
| 脆性 | 良好 | 良好 | 良好 | 较脆 | 很脆 |
表2数据表明，随着非纤维碳含量的增加，碳纤维电极材料强度增加，但透气度降低，且变脆；而非纤维碳含量低，则碳纤维电极材料强度差。综合考虑认为，非纤维碳含量控制在30％-40％最合适。根据反复试验和测算，碳化前的碳纤维电极材料中含碳胶粘剂或树脂经碳化后仅有40％左右成为树脂碳，而其余部分烧失掉，因此，碳化前的碳纤维电极材料应含有60％-70％左右的含碳胶粘剂或含碳树脂，因此，研制的碳纤维电极材料基材需要涂布含碳树脂，并控制上树脂量为原纸的45％-55％左右。含碳树脂种类繁多，从使用方便、设备适应性和价格方面等多方面考虑并结合相应的试验，本发明选用水溶性酚醛树脂做涂布树脂。
由于酚醛树脂属于热固性树脂，一旦完全固化后，在热压工序中就难以压至规定的紧度，干燥温度对热压后纸张紧度的影响试验结果见表3。
表3：干燥温度对热压的影响
| 干燥温度℃ | 80 | 100 | 110 | 130 |
| 紧度(热压后)g/cm3 | 0.58 | 0.43 | 0.39 | 0.26 |
| 热压温度热压条件热压压力纸样状况 | 180℃1.0Mpa边缘有少量液化的树脂溢出 | 180℃1.0Mpa样本平整 | 180℃1.0Mpa样本平整 | 180℃1.0-10.0Mpa加大压力至10.0Mpa样本紧度变化不大，压力再加大，则样本被压溃 |
注：热压时间均为30秒。
从表3试验结果可知：当树脂涂布工序干燥温度达到130℃时，树脂已完全固化，在热压过程中即使压力加大到10.0Mpa，基材紧度仍达不到0.3g/cm3，进一步加大压力，基材会被压溃；而干燥温度为80℃条件下，树脂固化程度低，热压过程中会有液态树脂从样本的边缘挤出；当干燥温度为100℃-110℃时，树脂处于半固化状态，热压后样本平整，紧度满足要求。可见树脂涂布工序干燥温度控制为100℃-110℃较为适宜。
4.热压
热压工艺是碳纤维电极材料研制的关键技术之一。通过热压才能保证碳纤维电极材料达到规定的紧度指标，确保碳纤维电极材料表面平整以使其有低的表面接触电阻，并确保热固性树脂完全固化。热压设备型式多样，热压设备的选用原则主要是温度均匀性好，表面加工精度高。经试验选择了加工精度较好的平板硫化机，并进行了热压工艺条件的优选试验，试验表明，热压温度控制在175℃-195℃，优选为180℃-190℃；压力为1.0Mpa-1.5Mpa，优选为1.2Mpa-1.4Mpa；热压时间为25-35秒，优选为30秒；压出的碳纤维电极材料经测试表面平整度、紧度基本满足要求。
5.高温碳化
高温碳化处理的目的是为了显著降低碳纤维电极材料的电阻率，获得导电性能非常优良的碳纤维电极材料，满足燃料电池的使用要求。试验研究发现在碳化温度、保温时间、升温速率等几个因素中，碳化温度是影响碳纤维电极材料强度和电阻率的主要因素，因此，进行了不同碳化温度对碳纤维电极材料性能影响的试验，试验数据见表4。
表4：碳化温度对碳纤维电极材料性能的影响
| 碳化温度℃ | 样本抗张强度kN/m | 电阻率Ω.cm |
| 未碳化 | 4.74 | 0.29 |
| 1207 | 2.85 | 0.12 |
| 2000 | 2.02 | 0.032 |
| 2200 | 1.86 | 0.016 |
| 2700 | 0.71 | 0.012 |
表4数据表明，随着碳化温度的升高，碳纤维电极材料的抗张强度降低，而电阻率也明显降低。当碳化温度为2200℃时，电阻率低，而强度也可，高于2200℃时随电阻率可略有降低，但强度下降明显，低于2200℃时，强度虽好，但电阻率偏高达不到要求，碳化温度选择在2100-2300℃，优选为2200℃。同时，还确定了其它碳化工艺参数：在常温-1000℃时，抽真空条件下，升温速率：5℃/分；在1000℃-2200℃时，在抽真空或惰性气体保护条件下，升温速率：10℃-15℃/分；在抽真空或惰性气体保护条件下，保温时间：1hr；在抽真空或惰性气体保护条件下，采用自然降温。
另外，本发明设定为抄造40g/m2面密度的基材，然后在热压时进行两层复合，由于抄纸面密度降低，使配浆浓度可以降低，改善了碳纤维的分散效果，抄造的基材匀度得到明显改进，从而使碳纤维电极材料厚度均匀性得到明显提高。考虑树脂与碳纤维的结合不是很牢固，采用添加交联剂来提高树脂与碳纤维的结合强度，经反复试验表明，添加少量KH550交联剂到水溶性酚醛树脂中进行树脂涂布，明显增加了树脂与碳纤维的结合强度，使热压过程树脂迁移问题得到解决，KH550交联剂的添加量选择为10-15％，优选为10％。
产品技术指标各项如表5所示。
表5：检测结果
| 指标名称 | 单位 | 标准 | 检测结果 |
| 厚度 | mm | 0.20±0.05 | 0.229 |
| 紧度 | g/cm3 | ≥0.30 | 0.36 |
| 透气度 | L/m2.s | ≥200 | 283 |
| 抗张强度 | kN/m | ≥1.0 | 1.67 |
| 电阻率 | Ω.cm | ≤0.1 | 0.018 |
Claims (10)
1.燃料电池用高性能碳纤维电极材料的生产方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
1)选用含碳量大于95％，长度3mm-6mm，纤维直径为5μm-10μm的无胶聚丙烯腈基碳纤维为原料，按非织造工艺进行抄造，其中采用CMC作为碳纤维分散剂，用量为碳纤维的20-30％；以水溶性聚乙烯醇纤维作为增强粘结纤维，用量为碳纤维的14-20％；
2)经步骤1)抄造的半成品选用水溶性酚醛树脂，采用浸渍方式进行树脂涂布，并控制树脂涂布量为原纸的45％-55％，然后在95℃-115℃温度下干燥；
3)采用平板硫化机，在温度175℃-195℃、压力1.0Mpa-1.5Mpa条件下热压处理，热压时间为25-40秒；
4)在2100-2300℃温度下进行高温碳化处理，再经保温和降温处理。
2.如权利要求1所述的燃料电池用高性能碳纤维电极材料的生产方法，其特征在于步骤1)中分散剂用量为碳纤维的24-26％，增强粘结纤维用量为碳纤维的15-18％。
3.如权利要求1所述的燃料电池用高性能碳纤维电极材料的生产方法，其特征在于步骤2)中树脂涂布量为原纸48％-52％。
4.如权利要求1所述的燃料电池用高性能碳纤维电极材料的生产方法，其特征在于步骤2)中的干燥温度为100℃-110℃。
5.如权利要求1所述的燃料电池用高性能碳纤维电极材料的生产方法，其特征在于步骤3)中的热压温度为180℃-190℃、压力为1.2Mpa-1.4Mpa；热压时间为25-35秒。
6.如权利要求1所述的燃料电池用高性能碳纤维电极材料的生产方法，其特征在于步骤4)中的碳化温度为2150-2250℃。
7.如权利要求1所述的燃料电池用高性能碳纤维电极材料的生产方法，其特征在于步骤4)的高温碳化工艺中，1000℃以下时，在真空条件下的升温速率为4-6℃/分钟；1000℃以上时，在真空或惰性气体保护条件下的升温速率为10-15℃/分钟；保温时间为0.8-1.2小时；采用自然降温的方式进行降温。
8.如权利要求1所述的燃料电池用高性能碳纤维电极材料的生产方法，其特征在于步骤1)中的抄造面密度为38-42g/m2，相应的步骤(3)中采用双层面密度为38-42g/m2进行复合热压。
9.如权利要求1所述的燃料电池用高性能碳纤维电极材料的生产方法，其特征在于步骤2)的水溶性酚醛树脂中添加KH550交联剂，添加量为水溶性酚醛树脂的10-15％，优选为10％。
10.如权利要求8所述的燃料电池用高性能碳纤维电极材料的生产方法，其特征在于步骤1)中的抄造面密度为40g/m2，相应的步骤(3)中采用双层面密度为40g/m2进行复合热压。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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Granted publication date: 20100203 Termination date: 20130523 |