CN109860635A - 一种新能源电池专用金属网基碳纤维纸的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及新能源电池领域,具体涉及一种新能源电池专用金属网基碳纤维纸的制备方法。制备方法包括:将丙烯氰单体和乙烯单体共聚、纺丝得到纤维,将纤维进行空气氧化、炭化、裁切为短切碳纤维,再进行预分散和分散处理得到分散浆料;分散浆料在金属网上刮涂成膜,养护粘合短切碳纤维,除去正己烷、二烷基二硫代磷酸锌和三乙醇胺,干燥后即得。解决了现有技术采用抄纸法制备碳纤维纸使用粘合剂浸水后易溶胀堵塞微孔的缺陷。

Description

一种新能源电池专用金属网基碳纤维纸的制备方法
技术领域
本发明涉及新能源电池领域,特别涉及燃料电池技术领域,具体涉及一种新能源电池专用金属网基碳纤维纸的制备方法。
背景技术
燃料电池作为清洁型新能源电池,是将燃料具有的化学能直接变为电能的发电装置。燃料电池其原理是一种电化学装置,其组成与一般电池相同。其单体电池是由正负两个电极(负极即燃料电极和正极即氧化剂电极)以及电解质组成。不同的是一般电池的活性物质贮存在电池内部,因此,限制了电池容量。而燃料电池的正、负极本身不包含活性物质,只是个催化转换元件。因此燃料电池是名符其实的把化学能转化为电能的能量转换机器。电池工作时,燃料和氧化剂由外部供给,进行反应。原则上只要反应物不断输入,反应产物不断排除,燃料电池就能连续地发电。燃料电池涉及化学热力学、电化学、电催化、材料科学、电力系统及自动控制等学科的有关理论,具有发电效率高、环境污染少等优点。总的来说,燃料电池具有以下特点:能量转化效率高;它直接将燃料的化学能转化为电能,中间不经过燃烧过程,因而不受卡诺循环的限制。燃料电池系统的燃料—电能转换效率在45%~60%,而火力发电和核电的效率大约在30%~40%。安装地点灵活;燃料电池电站占地面积小,建设周期短,电站功率可根据需要由电池堆组装,十分方便。燃料电池无论作为集中电站还是分布式电站,或是作为小区、工厂、大型建筑的独立电站都非常合适。负荷响应快,运行质量高;燃料电池在数秒钟内就可以从最低功率变换到额定功率。
燃料电池作为一种高效、环境友好的发电装置,近年来成为各国研究开发的热点。燃料电池的整个反应中要求电极材料具有如下性能:1.足够的化学稳定性,耐腐蚀;2.多孔性;即要有足够数量的孔隙,以保证燃料气体的供给和副产物水的排出,同时还应有相当数量微孔,以保证化学反应充分进行,提高发电效率;3.导电性:具有低的电阻,降低电池内耗。
燃料电池的核心部件膜电极是由气体扩散层、催化层和质子交换膜通过热压工艺制备而成。其中,气体扩散层由导电的多孔材料组成,起到支撑催化层、收集电流、传导气体和排出水等多重作用,实现了反应气体和产物水在流场和催化层之间的再分配,是影响电极性能的关键部件之一。
扩散层通常由基底层和微孔层组成,基底层通常使用多孔的碳纤维纸、碳纤维织布、碳纤维非纺材料及碳黑纸,主要起到支撑微孔层的催化层的作用,微孔层主要是改善基底层孔隙结构的一层碳粉,目的是降低催化层和基底层之间的接触电阻,使得流道气体以及产生水均布分配。作为具有导电性的多孔构件的气体扩散层通常设置在电极和隔离膜之间。气体扩散层用于在电极层和外部电路之间稳定地转移氢气、氧气、水、电子和热等。
在现有技术中,碳纤维纸是燃料电池中应用最广泛的气体扩散层基底材料之一。日本Toray公司申请的碳纤维纸专利较多,US2005100498为日本MITSUBISHI RAYON公司于2003年申请的美国专利,其碳纤维纸以有机高分子化合物为粘结剂,并介绍了用此碳纤维纸做多孔碳电极材料的制作方法。2002年申请的JP2003323897介绍了一种具有高电导性和柔韧性的电极材料和碳纸材料,碳纸包括碳纤维和酸基团取代水溶性苯胺导体聚合物,聚合物还代有硫或羧基团。2001年11月9日由上海依极科技有限公司申请的中国专利即提供一种用于燃料电池电极气体扩散层的碳纤维纸材料(CN1417879),该发明的碳纤维纸材料,以短高碳纤维为造纸浆液原料,该短高碳纤维的长度分布于0.5毫米至5.0毫米之间,其平均长度在1.0毫米至3.0毫米之间,其含量占重量百分比96%至99%。由于在碳纤维纸材料中包含了不同长短的短高碳纤维,这些不同长短的短纤维相互重叠缠合,形成优良的导电体系,又具有分布均匀的孔隙,保证了气体的均匀扩散,克服了传统电极气体扩散层的碳纸电阻率、孔隙率以及均匀度等方面的缺点。
在现有技术中使用的碳纤维纸由于加入了大量树脂,碳纤维纸表面会产生一种较薄的树脂薄膜, 此薄膜会堵塞碳纤维纸中的部分孔洞,这影响碳纤维纸的导气排水性能。另外,采取传统湿法造纸工艺制备的碳纤维纸孔径大小不一,孔径分布也不均匀,孔径过小时,不利于燃料电池气体扩散层碳纤维纸导气排水;碳维纸孔径过大时,影响电子传输效率。
发明内容
针对现有碳纤维纸用于燃料电池气体扩散层存在孔径分布也不均匀、微孔易堵塞的缺陷,本发明的目的在于提供一种新能源电池专用金属网基碳纤维纸的制备方法,克服了现有采用抄纸法制备碳纤维纸需要涂敷聚合物粘接剂进行疏水化处理,并且粘合剂浸水后溶胀堵塞微孔的缺陷。本发明得到的专用碳纤维纸质量稳定、厚度均匀、微孔均匀、粘合剂含量少。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
一种新能源电池专用金属网基碳纤维纸的制备方法,包括如下步骤:
步骤一、将丙烯氰单体和乙烯单体共聚、纺丝得到纤维,将纺丝得到的纤维进行空气湿式氧化处理,然后在惰性保护气体的保护下炭化处理得到碳纤维;
步骤二、将步骤一中的碳纤维裁切成3~5mm长度的短切碳纤维,再加入二烷基二硫代磷酸锌进行预分散处理,然后与均苯三甲酰氯、石墨烯、聚四氟乙烯乳液混合加入正己烷分散,得到分散浆料;所述短切碳纤维、二烷基二硫代磷酸锌、均苯三甲酰氯、石墨烯、聚四氟乙烯乳液和正己烷按照重量比依次为(80~120):(25~50):(60~30):(10~15):(5~8):(30~40);
步骤三、将步骤二得到的分散浆料在金属网上刮涂成膜,使浆料在金属网孔内成膜,然后均匀喷涂2 ,2 '-双磺酸联苯胺和三乙醇胺的混合液,在60~90℃的反应室内养护反应,使得均苯三甲酰氯与2 ,2 '-双磺酸联苯胺进行聚合从而粘合短切碳纤维,反应完成后升温除去正己烷,再采用纯化水洗涤2~3次除去二烷基二硫代磷酸锌和三乙醇胺,干燥后即得新能源电池专用金属网基碳纤维纸;2 ,2 '-双磺酸联苯胺和三乙醇胺的使用量按照刮涂量均苯三甲酰氯计算,用量为均苯三甲酰氯、2 ,2 '-双磺酸联苯胺和三乙醇胺按照重量比为(80~120):(100~55):(8~12)。
在养护反应完成后采用高温除去正己烷,水洗除去二烷基二硫代磷酸锌和三乙醇胺,使得新能源电池专用金属网基碳纤维纸不含有正己烷、二烷基二硫代磷酸锌和三乙醇胺,减少新能源电池专用金属网基碳纤维纸中杂质的含量,且水洗和高温除杂的操作简单,除杂效率高。
空气湿式氧化一般在高温(150~350℃)高压(5~20MPa)操作条件下,在液相中,用氧气或空气作为氧化剂,氧化水中溶解态或悬浮态的有机物或还原态的无机物的一种处理方法。一般认为,湿式氧化发生的氧化反映属于自由基反应,经历诱导期,增殖期,退化期和结束期。在诱导期和增殖期,分子态氧参与了各种自由基的形成。
进一步地,所述步骤一中丙烯氰单体和乙烯单体按照(14~15):(28~30)的重量比进行水相共聚,共聚温度为30~40℃;所述步骤一中纺丝为干法纺丝。进一步地,所述短切碳纤维的直径为7~12μm,长度为3~5mm。
将短切碳纤维的直径控制在7~12μm、长度控制在3~5mm,更利于分散短切碳纤维,制得的碳纤维纸厚度均匀、微孔均匀。
进一步地,所述步骤一中空气湿式氧化的氧化温度为200~300℃,氧化压力为8~12MPa,氧化时间为2~3min;所述步骤一中惰性保护气体为氮气或氩气;所述步骤一中炭化处理的温度为800~1000℃,炭化时间为3~4h。
进一步地,所述步骤二中预分散的温度为40~50℃,时间为15~30min,搅拌速度为800~1200r/min;所述步骤二中分散的温度为40~50℃,时间为2~3h,搅拌速度为800~1200r/min。
进一步地,所述步骤三中金属网的网孔为100目,厚度为0.4mm。优选镀镍金属网。
进一步地,所述步骤三中养护反应的温度为60~90℃,反应时间为1~5h;所述步骤三中除去正己烷的温度为160~200℃,时间为10~30min;所述步骤三中的干燥为:在温度为90~100℃的烘箱中至少干燥1.0h。
本发明利用均苯三甲酰氯与2 ,2 '-双磺酸联苯胺聚合的特性,将预分散的均苯三甲酰氯与喷入微量2 ,2 '-双磺酸联苯胺在微孔界面聚合粘合碳纤维,在金属网框架上形成粘合,该碳纤维纸质量稳定,厚度均匀,微孔均匀,粘合剂含量少,且不堵塞微孔,具有优异的疏水排水性。
本发明的有益效果是:通过将碳纤维处理为亲油性浆料,在金属网框架内涂覆成膜,并利用均苯三甲酰氯与2 ,2 '-双磺酸联苯胺聚合的特性,将预分散的均苯三甲酰氯与喷入微量2 ,2 '-双磺酸联苯胺在微孔界面聚合粘合碳纤维,该方法制备的碳纤维纸质量稳定,厚度均匀,微孔均匀,粘合剂含量少,用于燃料电池气体扩散层不堵塞微孔,具有优异的疏水排水性。将短切碳纤维的直径控制在7~12μm、长度控制在3~5mm,更利于分散短切碳纤维,制得的碳纤维纸厚度均匀、微孔均匀。在养护反应完成后采用高温除去正己烷,水洗除去二烷基二硫代磷酸锌和三乙醇胺,使得专用金属网基碳纤维纸不含有正己烷、二烷基二硫代磷酸锌和三乙醇胺,减少专用金属网基碳纤维纸中杂质的含量,且水洗和高温除杂的操作简单,除杂效率高。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步详细描述本发明的技术方案,但本发明的保护范围不局限于以下所述。
实施例1
一种新能源电池专用金属网基碳纤维纸的制备方法,包括如下步骤:
步骤一、将丙烯氰单体和乙烯单体按照14:28的重量比进行水相共聚,共聚温度为30~40℃,再进行干法纺丝得到纤维,将纺丝得到的纤维在氧化温度为200℃、氧化压力为12MPa的条件下进行空气湿式氧化处理3min,然后在氮气的保护下炭化处理得到碳纤维,炭化处理的温度为800℃,炭化时间为4h;
步骤二、将步骤一中的碳纤维裁切成3~5mm长度的短切碳纤维,再加入二烷基二硫代磷酸锌在温度为40℃、搅拌速度为1200r/min的条件下进行预分散处理15min,然后与均苯三甲酰氯、石墨烯、聚四氟乙烯乳液混合加入正己烷分散,在分散温度为40℃、搅拌速度为1200r/min的条件下,搅拌分散2h得到分散浆料;所述短切碳纤维、二烷基二硫代磷酸锌、均苯三甲酰氯、石墨烯、聚四氟乙烯乳液和正己烷按照重量比依次为80:25:60:140:5:30;
步骤三、将步骤二得到的分散浆料在网孔为100目、厚度为0.4mm的镀镍金属网上刮涂成膜,尽量使浆料进入金属网孔,少量纤维裸露在外,使浆料在金属网孔内成膜,然后均匀喷涂2 ,2 '-双磺酸联苯胺和三乙醇胺的混合液,在60℃的反应室内养护反应5h, 使得均苯三甲酰氯与2 ,2 '-双磺酸联苯胺进行聚合从而粘合短切碳纤维,反应完成后升温至160℃下保温30min除去正己烷,再采用纯化水洗涤3次除去二烷基二硫代磷酸锌和三乙醇胺,在90℃的烘箱中至少干燥1.0h,即得专用金属网基碳纤维纸;均苯三甲酰氯、2 ,2 '-双磺酸联苯胺和三乙醇胺按照重量比依次为80:100:8。
上述实施例制备得到的碳纤维纸厚度为0.25mm;采用压汞仪测试碳纤维纸的孔隙率,孔隙率为≥75%,空隙均匀,不堵塞微孔;采用四探针测试方法测试电阻率,电阻率为0.064Ω.cm。
实施例2
一种新能源电池专用金属网基碳纤维纸的制备方法,包括如下步骤:
步骤一、将丙烯氰单体和乙烯单体按照15:30的重量比进行水相共聚,共聚温度为40℃,再进行干法纺丝得到纤维,将纺丝得到的纤维在氧化温度为300℃、氧化压力为8MPa的条件下进行空气湿式氧化处理3min,然后在氩气的保护下炭化处理得到碳纤维,炭化处理的温度为1000℃,炭化时间为3h;
步骤二、将步骤一中的碳纤维裁切成3~5mm长度的短切碳纤维,再加入二烷基二硫代磷酸锌在温度为50℃、搅拌速度为800r/min的条件下进行预分散处理30min,然后与均苯三甲酰氯、石墨烯、聚四氟乙烯乳液混合加入正己烷分散,在分散温度为50℃、搅拌速度为800r/min的条件下,搅拌分散3h得到分散浆料;所述短切碳纤维、二烷基二硫代磷酸锌、均苯三甲酰氯、石墨烯、聚四氟乙烯乳液和正己烷按照重量比依次为80:50:30:15:8:40;
步骤三、将步骤二得到的分散浆料在网孔为100目、厚度为0.4mm的镀镍金属网上刮涂成膜,尽量使浆料进入金属网孔,少量纤维裸露在外,使浆料在金属网孔内成膜,然后均匀喷涂2 ,2 '-双磺酸联苯胺和三乙醇胺的混合液,在90℃的反应室内养护反应1h, 使得均苯三甲酰氯与2 ,2 '-双磺酸联苯胺进行聚合从而粘合短切碳纤维,反应完成后升温至200℃下保温10min除去正己烷,再采用纯化水洗涤2次除去二烷基二硫代磷酸锌和三乙醇胺,在100℃的烘箱中至少干燥1.0h,即得专用金属网基碳纤维纸;均苯三甲酰氯、2 ,2 '-双磺酸联苯胺和三乙醇胺按照重量比依次为120:55:12。
上述实施例制备得到的碳纤维纸厚度为0.25mm;采用压汞仪测试碳纤维纸的孔隙率,孔隙率为≥70%,空隙均匀,不堵塞微孔;采用四探针测试方法测试电阻率,电阻率为0.063Ω.cm。
实施例3
一种新能源电池专用金属网基碳纤维纸的制备方法,包括如下步骤:
步骤一、将丙烯氰单体和乙烯单体按照15:29的重量比进行水相共聚,共聚温度为35℃,再进行干法纺丝得到纤维,将纺丝得到的纤维在氧化温度为250℃、氧化压力为10MPa的条件下进行空气湿式氧化处理2.5min,然后在氮气的保护下炭化处理得到碳纤维,炭化处理的温度为900℃,炭化时间为3.5h;
步骤二、将步骤一中的碳纤维裁切成3~5mm长度的短切碳纤维,再加入二烷基二硫代磷酸锌在温度为45℃、搅拌速度为1000r/min的条件下进行预分散处理20min,然后与均苯三甲酰氯、石墨烯、聚四氟乙烯乳液混合加入正己烷分散,在分散温度为45℃、搅拌速度为1000r/min的条件下,搅拌分散2.5h得到分散浆料;所述短切碳纤维、二烷基二硫代磷酸锌、均苯三甲酰氯、石墨烯、聚四氟乙烯乳液和正己烷按照重量比依次为90:50:40:12:6:35;
步骤三、将步骤二得到的分散浆料在网孔为100目、厚度为0.4mm的镀镍金属网上刮涂成膜,尽量使浆料进入金属网孔,少量纤维裸露在外,使浆料在金属网孔内成膜,然后均匀喷涂2 ,2 '-双磺酸联苯胺和三乙醇胺的混合液,在70℃的反应室内养护反应4h, 使得均苯三甲酰氯与2 ,2 '-双磺酸联苯胺进行聚合从而粘合短切碳纤维,反应完成后升温至180℃下保温20min除去正己烷,再采用纯化水洗涤2~3次除去二烷基二硫代磷酸锌和三乙醇胺,在95℃的烘箱中至少干燥1.0h,即得专用金属网基碳纤维纸;均苯三甲酰氯、2 ,2 '-双磺酸联苯胺和三乙醇胺按照重量比依次为90:75:10。
上述实施例制备得到的碳纤维纸厚度为0.25mm;采用压汞仪测试碳纤维纸的孔隙率,孔隙率为≥71%,空隙均匀,不堵塞微孔;采用四探针测试方法测试电阻率,电阻率为0.063Ω.cm。
实施例4
一种新能源电池专用金属网基碳纤维纸的制备方法,包括如下步骤:
步骤一、将丙烯氰单体和乙烯单体按照14:30的重量比进行水相共聚,共聚温度为30~40℃,再进行干法纺丝得到纤维,将纺丝得到的纤维在氧化温度为280℃、氧化压力为9MPa的条件下进行空气湿式氧化处理2.5min,然后在氩气的保护下炭化处理得到碳纤维,炭化处理的温度为950℃,炭化时间为3.5h;
步骤二、将步骤一中的碳纤维裁切成3~5mm长度的短切碳纤维,再加入二烷基二硫代磷酸锌在温度为45℃、搅拌速度为1100r/min的条件下进行预分散处理20min,然后与均苯三甲酰氯、石墨烯、聚四氟乙烯乳液混合加入正己烷分散,在分散温度为45℃、搅拌速度为1100r/min的条件下,搅拌分散2.5h得到分散浆料;所述短切碳纤维、二烷基二硫代磷酸锌、均苯三甲酰氯、石墨烯、聚四氟乙烯乳液和正己烷按照重量比依次为110:40:40:13:7:35;
步骤三、将步骤二得到的分散浆料在网孔为100目、厚度为0.4mm的镀镍金属网上刮涂成膜,尽量使浆料进入金属网孔,少量纤维裸露在外,使浆料在金属网孔内成膜,然后均匀喷涂2 ,2 '-双磺酸联苯胺和三乙醇胺的混合液,在80℃的反应室内养护反应3h, 使得均苯三甲酰氯与2 ,2 '-双磺酸联苯胺进行聚合从而粘合短切碳纤维,反应完成后升温至180℃下保温20min除去正己烷,再采用纯化水洗涤3次除去二烷基二硫代磷酸锌和三乙醇胺,在100℃的烘箱中至少干燥1.0h,即得专用金属网基碳纤维纸;均苯三甲酰氯、2 ,2 '-双磺酸联苯胺和三乙醇胺按照重量比依次为110:60:11。
上述实施例制备得到的碳纤维纸厚度为0.25mm;采用压汞仪测试碳纤维纸的孔隙率,孔隙率为≥66%,空隙均匀,不堵塞微孔;采用四探针测试方法测试电阻率,电阻率为0.060Ω.cm。
实施例5
一种新能源电池专用金属网基碳纤维纸的制备方法,包括如下步骤:
步骤一、将丙烯氰单体和乙烯单体按照15:28的重量比进行水相共聚,共聚温度为35℃,再进行干法纺丝得到纤维,将纺丝得到的纤维在氧化温度为260℃、氧化压力为10MPa的条件下进行空气湿式氧化处理2.5min,然后在氮气的保护下炭化处理得到碳纤维,炭化处理的温度为950℃,炭化时间为3h;
步骤二、将步骤一中的碳纤维裁切成3~5mm长度的短切碳纤维,再加入二烷基二硫代磷酸锌在温度为45℃、搅拌速度为1000r/min的条件下进行预分散处理20min,然后与均苯三甲酰氯、石墨烯、聚四氟乙烯乳液混合加入正己烷分散,在分散温度为45℃、搅拌速度为1000r/min的条件下,搅拌分散2.5h得到分散浆料;所述短切碳纤维、二烷基二硫代磷酸锌、均苯三甲酰氯、石墨烯、聚四氟乙烯乳液和正己烷按照重量比依次为100:35:45:11:6:36;
步骤三、将步骤二得到的分散浆料在网孔为100目、厚度为0.4mm的镀镍金属网上刮涂成膜,尽量使浆料进入金属网孔,少量纤维裸露在外,使浆料在金属网孔内成膜,然后均匀喷涂2 ,2 '-双磺酸联苯胺和三乙醇胺的混合液,在80℃的反应室内养护反应3h, 使得均苯三甲酰氯与2 ,2 '-双磺酸联苯胺进行聚合从而粘合短切碳纤维,反应完成后升温至190℃下保温15min除去正己烷,再采用纯化水洗涤3次除去二烷基二硫代磷酸锌和三乙醇胺,在95℃的烘箱中至少干燥1.0h,即得电池专用金属网基碳纤维纸;均苯三甲酰氯、2 ,2 '-双磺酸联苯胺和三乙醇胺按照重量比依次为100:70:10。
上述实施例制备得到的碳纤维纸厚度为0.25mm;采用压汞仪测试碳纤维纸的孔隙率,孔隙率为≥64%,空隙均匀,不堵塞微孔;采用四探针测试方法测试电阻率,电阻率为0.071Ω.cm。
实施例6
一种新能源电池专用金属网基碳纤维纸的制备方法,包括如下步骤:
步骤一、将丙烯氰单体和乙烯单体按照15:29的重量比进行水相共聚,共聚温度为35℃,再进行干法纺丝得到纤维,将纺丝得到的纤维在氧化温度为280℃、氧化压力为10MPa的条件下进行空气湿式氧化处理2.5min,然后在氮气的保护下炭化处理得到碳纤维,炭化处理的温度为900℃,炭化时间为3.5h;
步骤二、将步骤一中的碳纤维裁切成3~5mm长度的短切碳纤维,再加入二烷基二硫代磷酸锌在温度为45℃、搅拌速度为1050r/min的条件下进行预分散处理20min,然后与均苯三甲酰氯、石墨烯、聚四氟乙烯乳液混合加入正己烷分散,在分散温度为45℃、搅拌速度为1050r/min的条件下,搅拌分散2.5h得到分散浆料;所述短切碳纤维、二烷基二硫代磷酸锌、均苯三甲酰氯、石墨烯、聚四氟乙烯乳液和正己烷按照重量比依次为105:35:45:11:7:35;
步骤三、将步骤二得到的分散浆料在网孔为100目、厚度为0.4mm的镀镍金属网上刮涂成膜,尽量使浆料进入金属网孔,少量纤维裸露在外,使浆料在金属网孔内成膜,然后均匀喷涂2 ,2 '-双磺酸联苯胺和三乙醇胺的混合液,在70℃的反应室内养护反应4h, 使得均苯三甲酰氯与2 ,2 '-双磺酸联苯胺进行聚合从而粘合短切碳纤维,反应完成后升温至170℃下保温20min除去正己烷,再采用纯化水洗涤3次除去二烷基二硫代磷酸锌和三乙醇胺,在95℃的烘箱中至少干燥1.0h,即得电池专用金属网基碳纤维纸;均苯三甲酰氯、2 ,2 '-双磺酸联苯胺和三乙醇胺按照重量比依次为105:65:11。
上述实施例制备得到的碳纤维纸厚度为0.25mm;采用压汞仪测试碳纤维纸的孔隙率,孔隙率为≥68%,空隙均匀,不堵塞微孔;采用四探针测试方法测试电阻率,电阻率为0.065Ω.cm。

Claims (7)

1.一种新能源电池专用金属网基碳纤维纸的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、将丙烯氰单体和乙烯单体共聚、纺丝得到纤维,将纺丝得到的纤维进行空气湿式氧化处理,然后在惰性保护气体的保护下炭化处理得到碳纤维;
步骤二、将步骤一中的碳纤维裁切成3~5mm长度的短切碳纤维,再加入二烷基二硫代磷酸锌进行预分散处理,然后与均苯三甲酰氯、石墨烯、聚四氟乙烯乳液混合加入正己烷分散,得到分散浆料;所述短切碳纤维、二烷基二硫代磷酸锌、均苯三甲酰氯、石墨烯、聚四氟乙烯乳液和正己烷按照重量比依次为(80~120):(25~50):(60~30):(10~15):(5~8):(30~40);
步骤三、将步骤二得到的分散浆料在金属网上刮涂成膜,使浆料在金属网孔内成膜,然后均匀喷涂2 ,2 '-双磺酸联苯胺和三乙醇胺的混合液,在60~90℃的反应室内养护反应,使得均苯三甲酰氯与2 ,2 '-双磺酸联苯胺进行聚合从而粘合短切碳纤维,反应完成后升温除去正己烷,再采用纯化水洗涤2~3次除去二烷基二硫代磷酸锌和三乙醇胺,干燥后即得新能源电池专用金属网基碳纤维纸;根据刮涂成膜量,使得苯三甲酰氯、2 ,2 '-双磺酸联苯胺和三乙醇胺按照重量比为(80~120):(100~55):(8~12)。
2.根据权利要求1所述的一种新能源电池专用金属网基碳纤维纸的制备方法,其特征在于,所述步骤一中丙烯氰单体和乙烯单体按照(14~15):(28~30)的重量比进行水相共聚,共聚温度为30~40℃;所述纺丝为干法纺丝。
3.根据权利要求1所述的一种新能源电池专用金属网基碳纤维纸的制备方法,所述短切碳纤维的直径为7~12μm,长度为3~5mm。
4.根据权利要求1所述的一种新能源电池专用金属网基碳纤维纸的制备方法,其特征在于,所述步骤一中空气湿式氧化的氧化温度为200~300℃,氧化压力为8~12MPa,氧化时间为2~3min;所述步骤一中惰性保护气体为氮气或氩气;所述步骤一中炭化处理的温度为800~1000℃,炭化时间为3~4h。
5.根据权利要求1所述的一种新能源电池专用金属网基碳纤维纸的制备方法,其特征在于,所述步骤二中预分散的温度为40~50℃,时间为15~30min,搅拌速度为800~1200r/min;所述步骤二中分散的温度为40~50℃,时间为2~3h,搅拌速度为800~1200r/min。
6.根据权利要求1所述的一种新能源电池专用金属网基碳纤维纸的制备方法,其特征在于,所述步骤三中金属网的网孔为100目,厚度为0.4mm。
7.根据权利要求1所述的一种新能源电池专用金属网基碳纤维纸的制备方法,其特征在于,所述步骤三中养护反应的温度为60~90℃,反应时间为1~5h;所述步骤三中除去正己烷的温度为160~200℃,时间为10~30min;所述步骤三中的干燥为:在温度为90~100℃的烘箱中至少干燥1.0h。
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