CN101913683B - 一种提高选择性除氟效能的电极负载的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种提高选择性除氟效能的电极负载的制备方法,先进行电极的预处理,将活性炭用去离子水洗涤,其后将活性炭置入烘箱烘干后取出,置于干燥器内,其次进行电极负载液的配置,先称取硫酸铈、硫酸亚铁、硫酸铝和硝酸镧,将硫酸铈、硫酸亚铁和硫酸铝置于蒸馏水中,搅拌状态下加入氢氧化钠溶液使形成悬浊液,再加入硝酸镧,持续搅拌,静止备用,最后将处理好的活性炭置于配置的负载液中搅拌状态下负载,再将活性炭置入烘箱烘干,从烘箱中取出置于马弗炉中灼烧,灼烧后从烘箱中取出,用去离子水洗涤,再置于烘箱烘干,制成电极,本发明制备的电极负载电极比表面利用效率高,制备方法简单。

Description

一种提高选择性除氟效能的电极负载的制备方法
技术领域
本发明涉及电极负载制备技术领域,具体涉及一种提高选择性除氟效能的电极负载的制备方法。
背景技术
世界上广泛分布的地方性高氟病是在高氟区的特定地理环境中,从外界长期摄入超过生理需要量的氟积存于骨骼系统引起的一种慢性地方病,大部分地氟病源自饮用水中氟的摄入,世界卫生组织(WHO)建议的饮用水标准中,氟化物的浓度为不超过1.5mg/L。WHO在提出饮用水标准的同时,建议各国根据实际情况制定自己的标准。各国根据当地的气温和每人每日需摄取的水量所制定的饮用水含氟浓度大都在0.8-1.5mg/L之间。我国生活饮用水标准规定氟化物为0.5-1.0mg/L,从预防氟中毒角度来说是偏安全的。我国高氟水分布广泛,约有26个省、市、自治区,50000多个城镇和乡村,7000多万人饮用含高氟水,其中以华北、西北地区尤为严重。在高氟水源的地区,必须解决饮用水除氟问题,降低水中氟的含量,使饮用水中氟浓度符合国家饮用水标准,是防治饮用水来源型地方性氟中毒病的根本性手段。
目前,饮用水除氟的方法很多,但这些方法有不同程度的运行费用高和二次污染严重等问题。随着人们环保意识的加强,迫切需要开发效率更高、能耗更低、污染更小的处理方法。电吸附技术是发端于20世纪90年代末的一项新型水处理技术,该技术利用通电电极表面带电的特性对水中离子进行静电吸附,从而实现水质净化的目的。电吸附法去除水中各种带电粒子的研究已经得到广泛重视,利用该技术进行水质脱盐已取得重大进展,应用前景广泛,但由于对氟离子缺少特定的选择性去除电极,电吸附技术在水质除氟应用方面受到限制。活性炭类电极,特别是活性炭纤维电极具有良好的导电性,其制品种类众多,比表面积大,工艺上可以被加工成各种形状,因此成为电吸附电极的优良选择。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种提高选择性除氟效能的电极负载的制备方法,制备的电极在直流电场下,能够通过电场来增强选择吸附除氟能力,具有电极比表面的利用效率高,制备方法简单的优点。
为了达到上述目的,本发明采取的技术方案为:
一种提高选择性除氟效能的电极负载的制备方法,包括以下步骤:
第一步,电极的预处理,将活性炭用浸没拟负载样品75-90℃高温去离子水洗涤,每隔0.5-1小时换水一次,共计洗涤3-6小时,其后将活性炭置入60-120℃烘箱烘干至恒重后取出,置于干燥器内,备用,所说的活性炭包括活性炭颗粒、活性炭纤维或炭气凝胶,
第二步,电极负载液的配置,先按质量比1∶1∶4∶1称取硫酸铈、硫酸亚铁、硫酸铝和硝酸镧,将硫酸铈、硫酸亚铁和硫酸铝置于蒸馏水中,搅拌状态下加入10mol/L氢氧化钠溶液使形成悬浊液的pH为7-9,持续搅拌时间大于24小时,再加入硝酸镧,持续搅拌时间大于24小时,静止备用,
第三步,将第一步处理好的活性炭置于第二步配置的负载液中搅拌状态下负载12-24小时,将活性炭置入60-105℃烘箱烘干至恒重,从烘箱中取出置于马弗炉中300-400℃灼烧3-4小时,灼烧后从烘箱中取出,用去离子水洗涤至洗涤液电导率恒定,再置于60-105℃烘箱烘干至恒重,制成电极。
由于本发明采用活性炭为电极材料,活性炭电极比表面的利用效率高,所需的负载材料硫酸铈、硫酸亚铁、硫酸铝、硝酸镧等原料易得,应用广泛,实际应用工艺简单,可以通过调节电极的施加直流电压充分发挥电极的电场增强吸附水中氟离子的效能,故而具有电极比表面的利用效率高,制备方法简单的优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
一种提高选择性除氟效能的电极负载的制备方法,包括以下步骤:
第一步,电极的预处理,将活性炭用浸没拟负载样品75℃高温去离子水洗涤,每隔0.5小时换水一次,共计洗涤6小时,其后将活性炭置入105℃烘箱烘干至恒重后取出,置于干燥器内,备用,活性炭为活性炭纤维,
第二步,电极负载液的配置,先按质量比1∶1∶4∶1称取硫酸铈、硫酸亚铁、硫酸铝和硝酸镧,将硫酸铈、硫酸亚铁和硫酸铝置于蒸馏水中,搅拌状态下加入10mol/L氢氧化钠溶液使形成悬浊液的pH为7,持续搅拌时间24小时,再加入硝酸镧,持续搅拌时间24小时,静止备用,
第三步,将第一步处理好的活性炭置于第二步配置的负载液中搅拌状态下负载24小时,将活性炭置入105℃烘箱烘干至恒重,从烘箱中取出置于马弗炉中300℃灼烧3小时,灼烧后从烘箱中取出,用去离子水洗涤至洗涤液电导率恒定,再置于105℃烘箱烘干至恒重,制成电极。
在两电极板间施加1.5V直流电压,两极板间距为2mm,该预处理负载活性炭纤维用于处理含氟水,水中氟离子初始浓度5mg/L,pH为6,对氟的吸附量是2.65mg/g。
实施例2
一种提高选择性除氟效能的电极负载的制备方法,包括以下步骤:
第一步,电极的预处理,将活性炭用浸没拟负载样品90℃高温去离子水洗涤,每隔1小时换水一次,共计洗涤6小时,其后将活性炭置入105℃烘箱烘干至恒重后取出,置于干燥器内,备用,活性炭为活性炭纤维,
第二步,电极负载液的配置,先按质量比1∶1∶4∶1称取硫酸铈、硫酸亚铁、硫酸铝和硝酸镧,将硫酸铈、硫酸亚铁和硫酸铝置于蒸馏水中,搅拌状态下加入10mol/L氢氧化钠溶液使形成悬浊液的pH为7,持续搅拌时间24小时,再加入硝酸镧,持续搅拌时间24小时,静止备用,
第三步,将第一步处理好的活性炭置于第二步配置的负载液中搅拌状态下负载24小时,将活性炭置入105℃烘箱烘干至恒重,从烘箱中取出置于马弗炉中300℃灼烧3小时,灼烧后从烘箱中取出,用去离子水洗涤至洗涤液电导率恒定,再置于105℃烘箱烘干至恒重,制成电极。
在两电极板间施加1.5V直流电压,两极板间距为2mm,该预处理负载活性炭纤维用于处理含氟水,水中氟离子初始浓度5mg/L,pH为6,对氟的吸附量是2.85mg/g。
实施例3
一种提高选择性除氟效能的电极负载的制备方法,包括以下步骤:
第一步,电极的预处理,将活性炭用浸没拟负载样品75℃高温去离子水洗涤,每隔1小时换水一次,共计洗涤6小时,其后将活性炭置入105℃烘箱烘干至恒重后取出,置于干燥器内,备用,活性炭为活性炭纤维,
第二步,电极负载液的配置,先按质量比1∶1∶4∶1称取硫酸铈、硫酸亚铁、硫酸铝和硝酸镧,将硫酸铈、硫酸亚铁和硫酸铝置于蒸馏水中,搅拌状态下加入10mol/L氢氧化钠溶液使形成悬浊液的pH为6,持续搅拌时间24小时,再加入硝酸镧,持续搅拌时间24小时,静止备用,
第三步,将第一步处理好的活性炭置于第二步配置的负载液中搅拌状态下负载24小时,将活性炭置入24℃烘箱烘干至恒重,从烘箱中取出置于马弗炉中300℃灼烧3小时,灼烧后从烘箱中取出,用去离子水洗涤至洗涤液电导率恒定,再置于105℃烘箱烘干至恒重,制成电极。
在两电极板间施加1.5V直流电压,两极板间距为2mm,该预处理负载活性炭纤维用于处理含氟水,水中氟离子初始浓度5mg/L,pH为6,对氟的吸附量是2.52mg/g。
实施例4
一种提高选择性除氟效能的电极负载的制备方法,包括以下步骤:
第一步,电极的预处理,将活性炭用浸没拟负载样品75℃高温去离子水洗涤,每隔0.5小时换水一次,共计洗涤3小时,其后将活性炭置入65℃烘箱烘干至恒重后取出,置于干燥器内,备用,活性炭为活性炭纤维,
第二步,电极负载液的配置,先按质量比1∶1∶4∶1称取硫酸铈、硫酸亚铁、硫酸铝和硝酸镧,将硫酸铈、硫酸亚铁和硫酸铝置于蒸馏水中,搅拌状态下加入10mol/L氢氧化钠溶液使形成悬浊液的pH为7,持续搅拌时间24小时,再加入硝酸镧,持续搅拌时间24小时,静止备用,
第三步,将第一步处理好的活性炭置于第二步配置的负载液中搅拌状态下负载24小时,将活性炭置入60℃烘箱烘干至恒重,从烘箱中取出置于马弗炉中300℃灼烧3小时,灼烧后从烘箱中取出,用去离子水洗涤至洗涤液电导率恒定,再置于60℃烘箱烘干至恒重,制成电极。
在两电极板间施加1.5V直流电压,两极板间距为2mm,该预处理负载活性炭纤维用于处理含氟水,水中氟离子初始浓度5mg/L,pH为6,对氟的吸附量是3mg/g。
实施例5
一种提高选择性除氟效能的电极负载的制备方法,包括以下步骤:
第一步,电极的预处理,将活性炭用浸没拟负载样品75℃高温去离子水洗涤,每隔0.5小时换水一次,共计洗涤3小时,其后将活性炭置入105℃烘箱烘干至恒重后取出,置于干燥器内,备用,活性炭为活性炭纤维,
第二步,电极负载液的配置,先按质量比1∶1∶4∶1称取硫酸铈、硫酸亚铁、硫酸铝和硝酸镧,将硫酸铈、硫酸亚铁和硫酸铝置于蒸馏水中,搅拌状态下加入10mol/L氢氧化钠溶液使形成悬浊液的pH为6,持续搅拌时间12小时,再加入硝酸镧,持续搅拌时间12小时,静止备用,
第三步,将第一步处理好的活性炭置于第二步配置的负载液中搅拌状态下负载12小时,将活性炭置入105℃烘箱烘干至恒重,从烘箱中取出置于马弗炉中300℃灼烧3小时,灼烧后从烘箱中取出,用去离子水洗涤至洗涤液电导率恒定,再置于105℃烘箱烘干至恒重,制成电极。
在两电极板间施加1.5V直流电压,两极板间距为2mm,该预处理负载活性炭纤维用于处理含氟水,水中氟离子初始浓度5mg/L,pH为6,对氟的吸附量是2.0mg/g。
实施例6
一种提高选择性除氟效能的电极负载的制备方法,包括以下步骤:
第一步,电极的预处理,将活性炭用浸没拟负载样品75℃高温去离子水洗涤,每隔0.5小时换水一次,共计洗涤0.5小时,其后将活性炭置入105℃烘箱烘干至恒重后取出,置于干燥器内,备用,活性炭为活性炭纤维,
第二步,电极负载液的配置,先按质量比1∶1∶4∶1称取硫酸铈、硫酸亚铁、硫酸铝和硝酸镧,将硫酸铈、硫酸亚铁和硫酸铝置于蒸馏水中,搅拌状态下加入10mol/L氢氧化钠溶液使形成悬浊液的pH为6,持续搅拌时间24小时,再加入硝酸镧,持续搅拌时间24小时,静止备用,
第三步,将第一步处理好的活性炭置于第二步配置的负载液中搅拌状态下负载24小时,将活性炭置入105℃烘箱烘干至恒重,从烘箱中取出置于马弗炉中400℃灼烧3小时,灼烧后从烘箱中取出,用去离子水洗涤至洗涤液电导率恒定,再置于105℃烘箱烘干至恒重,制成电极。
在两电极板间施加1.5V直流电压,两极板间距为2mm,该预处理负载活性炭纤维用于处理含氟水,水中氟离子初始浓度5mg/L,pH为6,对氟的吸附量是1.88mg/g。
实施例7
一种提高选择性除氟效能的电极负载的制备方法,包括以下步骤:
第一步,电极的预处理,将活性炭用浸没拟负载样品75℃高温去离子水洗涤,每隔0.5小时换水一次,共计洗涤3小时,其后将活性炭置入105℃烘箱烘干至恒重后取出,置于干燥器内,备用,活性炭为炭气凝胶,
第二步,电极负载液的配置,先按质量比1∶1∶4∶1称取硫酸铈、硫酸亚铁、硫酸铝和硝酸镧,将硫酸铈、硫酸亚铁和硫酸铝置于蒸馏水中,搅拌状态下加入10mol/L氢氧化钠溶液使形成悬浊液的pH为9,持续搅拌时间24小时,再加入硝酸镧,持续搅拌时间24小时,静止备用,
第三步,将第一步处理好的炭气凝胶置于第二步配置的负载液中搅拌状态下负载24小时,将活性炭置入105℃烘箱烘干至恒重,从烘箱中取出置于马弗炉中300℃灼烧24小时,灼烧后从烘箱中取出,用去离子水洗涤至洗涤液电导率恒定,再置于105℃烘箱烘干至恒重,制成电极。
在两电极板间施加1.5V直流电压,两极板间距为2mm,该预处理负载炭气凝胶用于处理含氟水,水中氟离子初始浓度5mg/L,pH为6,对氟的吸附量是1.12mg/g。
实施例8
一种提高选择性除氟效能的电极负载的制备方法,包括以下步骤:
第一步,电极的预处理,将活性炭用浸没拟负载样品75℃以上高温去离子水洗涤,每隔0.5小时换水一次,共计洗涤3小时,其后将活性炭置入105℃烘箱烘干至恒重后取出,置于干燥器内,备用,活性炭为活性炭颗粒,
第二步,电极负载液的配置,先按质量比1∶1∶4∶1称取硫酸铈、硫酸亚铁、硫酸铝和硝酸镧,将硫酸铈、硫酸亚铁和硫酸铝置于蒸馏水中,搅拌状态下加入10mol/L氢氧化钠溶液使形成悬浊液的pH为6,持续搅拌时间24小时,再加入硝酸镧,持续搅拌时间24小时,静止备用,
第三步,将第一步处理好的活性炭颗粒置于第二步配置的负载液中搅拌状态下负载24小时,将活性炭置入105℃烘箱烘干至恒重,从烘箱中取出置于马弗炉中300℃灼烧3小时,灼烧后从烘箱中取出,用去离子水洗涤至洗涤液电导率恒定,再置于105℃烘箱烘干至恒重,制成电极。
在两电极板间施加1.5V直流电压,两极板间距为2mm,该预处理负载活性炭颗粒用于处理含氟水,水中氟离子初始浓度5mg/L,pH为6,对氟的吸附量是0.8mg/g。

Claims (1)

1.一种提高选择性除氟效能的电极负载的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
第一步,电极的预处理,将活性炭用能浸没拟负载样品的75-90℃高温去离子水洗涤,每隔0.5-1小时换水一次,共计洗涤3-6小时,其后将活性炭置入60-120℃烘箱烘干至恒重后取出,置于干燥器内,备用,所说的活性炭包括活性炭颗粒或活性炭纤维,
第二步,电极负载液的配制,先按质量比1∶1∶4∶1称取硫酸铈、硫酸亚铁、硫酸铝和硝酸镧,将硫酸铈、硫酸亚铁和硫酸铝置于蒸馏水中,搅拌状态下加入10mol/L氢氧化钠溶液使形成悬浊液的pH为7-9,持续搅拌时间大于24小时,再加入硝酸镧,持续搅拌时间大于24小时,静止备用,
第三步,将第一步处理好的活性炭置于第二步配制的负载液中搅拌状态下负载12-24小时,将活性炭置入60-105℃烘箱烘干至恒重,从烘箱中取出置于马弗炉中300-400℃灼烧3-4小时,灼烧后从马弗炉中取出,用去离子水洗涤至洗涤液电导率恒定,再置于60-105℃烘箱烘干至恒重,制成电极。 
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