CN101906350B

CN101906350B - 一种从油茶籽仁中提取油脂及回收皂甙和糖类活性物质的方法

Info

Publication number: CN101906350B
Application number: CN2010102621501A
Authority: CN
Inventors: 王瑛瑶; 栾霞; 马榕; 李爱科; 刘倩茹
Original assignee: Academy of State Administration of Grain
Current assignee: Academy of Sciences, State Bureau of Food and Materials Reserve
Priority date: 2010-08-25
Filing date: 2010-08-25
Publication date: 2012-07-04
Anticipated expiration: 2030-08-25
Also published as: CN101906350A

Abstract

本发明公开了一种从油茶籽仁中提取油脂及回收皂甙和糖类等活性物质的方法，该方法包括以下步骤：(1)粉碎调质：以去壳油茶籽仁为原料，粉碎研磨后物料加水搅拌均匀，油茶籽仁与水的质量体积比为1kg∶2～8L，控制体系温度为30℃～60℃；(2)酶解：调节体系pH值3.5～8.0，加入油茶籽仁重量0.1％～2％的果胶酶，酶解2～5小时；(3)加热离心：酶解后体系在80℃～90℃处理5～15min，然后在3000rpm～5000rpm转速下离心分离；(4)油脂与活性物质回收：离心分离后的体系为清油、液相及残渣三相，取出清油，液相经喷雾干燥得到含有皂甙及糖类的活性物质。该提取油脂的方法避免了油料的高温预处理和高温酶解，同步回收了油和可作为皂甙粗制品或饲料添加剂的皂甙及糖类混合物。

Description

一种从油茶籽仁中提取油脂及回收皂甙和糖类活性物质的方法

技术领域

本发明涉及一种采用水酶法技术从油茶籽仁中同步提取油脂及皂甙和糖类生物活性物质的工艺技术，属于生物技术在粮油食品加工中的应用技术领域。

背景技术

油茶是我国特有的优良乡土树种。它与油橄榄、油棕、椰子一起并列为世界四大木本油料植物。我国年产油茶籽约106万吨，年产油茶籽油27.7万吨。油茶籽含仁为66％-72％，仁中含油40％-60％、含蛋白约10％、皂素8％、糖类约25％。油茶籽油的脂肪酸组成类似于被称为“植物油皇后”的橄榄油，不饱和脂肪酸含量高达90％以上，其中油酸含量达70％以上；Ve、植物甾醇等植物营养素含量丰富，对患有高血压、心脏病、动脉粥样硬化、高血脂等心脑血管疾病的人有良好的医疗保健效果，是一种高级食用油。油茶籽中的茶皂甙(三萜皂甙)和多糖、茶籽蛋白，是化工、食品、饲料工业产品的首选原料。

目前我国油茶籽油的制备主要采用热榨和浸提相结合的方式进行。热压榨法制取的茶油色泽深、天然抗氧化功能性物质损失严重，营养物保留少，贮存时间短，品质较低，产品附加值低，经济效益差，大部分茶粕失去再利用的价值。浸提法生产效率高、残油率低，但其毛油成分复杂，精炼处理中油及油品风味损失都比较大；而且油茶籽油中的天然微量营养素在精炼工序中大部分流失，影响了油茶籽油的价值。此外，皂甙及多糖的利用都是从提油后的粕中再经过复杂的提取，工艺繁琐，成本高。

水酶法作为一种新兴的温和的植物油脂提取技术，日益受到学术界和工业界的关注。它是在油料破碎后加水、再加酶，进行酶解，使油脂易于从油料固体中释出，利用非油成分(蛋白质和碳水化合物)对油和水的亲和力差异，同时利用油水比重不同而将油和非油成分分离。水酶法工艺中杜绝高温高压与有机溶剂；处理条件温和，毛油所需精炼工序少、油中最大限度的保留了油料中的微量营养物和天然抗氧化成分；得到油的同时能回收油料中的其他高附加值组分。

在水酶法工艺中，评判水酶法工艺优劣的主要指标：最终清油得率以及副产物的附加值，油脂提取率一般仅说明提油后渣中的残油情况，以[(原料中油含量-渣中油含量)*100％/原料中油含量]的方式加以计算，因为乳状液的存在、破乳的不彻底以及分离过程中油水相分离困难等限制，高的油脂提取率并不意味着最终的高清油得率。

专利CN101096612A、CN101235399A涉及油茶籽仁水酶法提油，其分别采用纤维素酶(或淀粉酶)、酸性蛋白酶和纤维素酶对研磨后的油茶籽仁-水体系进行酶解。专利CN101096612A中仅给出油脂提取率，没有给出最终清油得率，而且分离后除了油以外的液相仅是作为工业水，未考虑副产物回收利用，这一方面极大地降低了技术应用的经济效益，另一方面增加了由新技术应用所产生的废水排放对环境带来的负担。专利CN101235399A中粉碎后的油茶籽仁需用90℃高温处理长达30min，而且工艺中的关键技术指标油茶籽清油得率缺乏，1kg的油茶籽仁(含油大概范围380g～550g)，采用专利工艺仅能得到250g茶油。上述2个专利都未提及皂甙与糖类的回收，也未考虑工艺条件的选择对皂甙等物质回收的影响。专利CN101569329A采用水酶法从油茶籽中提油，但其工艺中先需要用有机溶剂或水浸提去除油茶籽中的茶皂素，然后将去除茶皂素后的茶籽残渣在110℃～121℃的磷酸盐缓冲液中处理10～20min，随后用水酶法处理，工艺复杂繁琐，失去了水酶法技术本身的优势。

要发展我国油茶产业必须重视油茶籽的综合利用和开发，以确保油茶产业的综合效益。油茶籽仁中除40％～50％的油以外，含有5％～10％的皂甙及20％左右的淀粉、可溶性糖、纤维素等碳水化合物。本专利在提取油脂的同时，兼顾皂甙及碳水化合物等副产物的回收利用，并将碳水化合物转化为附加值更高的寡糖、多糖形式，回收的皂甙及糖类混合物可以作为皂甙粗制品，也可以作为绿色饲料添加剂，具有良好的开发应用前景。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种从油茶籽仁中同步提取油脂及回收皂甙和糖类等活性物质的方法，该方法不仅要克服压榨、有机溶剂浸提等传统制油方式应用于油茶籽提油时，副产物回收利用中存在的困难与繁琐，而且要突破上述专利中的技术局限性及存在的问题。

为解决上述技术问题，本发明所提供的技术方案是：

本发明提供了一种从油茶籽仁中提取油脂及回收皂甙和糖类等活性物质的方法，该方法包括以下步骤：

(1)粉碎调质：以去壳油茶籽仁为原料，粉碎研磨后物料加水搅拌均匀，油茶籽仁与水的质量体积比为1kg∶2～8L，控制体系温度为30℃～60℃；

由于油茶籽含油量高，且其中存在蛋白质及皂甙等表面活性物质，为避免物料粉碎过程中形成稳定的水包油型乳状液影响工艺中油茶籽油的得率，工艺中原料采用干法粉碎。优选的，在步骤(1)中，油茶籽仁采用先粗破碎再研磨粉碎的两次粉碎方式，粉碎后物料的平均粒径以低于50μm为宜。

一般情况下，适当提高油茶籽仁与水的质量体积比，有利于降低体系粘稠度，利于清油分离。但过高水量将增加副产物回收的能耗，因此，以油茶籽仁与水的质量体积比为1kg∶2～8L范围为宜。

(2)酶解：调节体系pH值3.5～8.0，加入油茶籽仁重量0.1％～2％的果胶酶，酶解2～5小时；

本发明所述方法提油的显著优势之一就是提取植物油脂的同时，同步回收油料中的副产物，提高工艺的整体经济效益。油茶籽中除了油以外的皂甙及糖类物质的回收利用是开发油茶籽中高附加值产物的关键。该提油技术中所选用的酶是工艺的关键所在，酶的选择不仅关系到油脂得率的高低，而且直接影响副产物的回收与性质。

植物细胞壁由胞间层、初生壁和次生壁组成，主要成分是纤维素、半纤维素和果胶质。果胶酶是食品工业中使用量最大的酶制剂之一，但它主要用于果蔬汁萃取和澄清，以提高果蔬汁得率、质量及货架稳定性。本发明工艺中用果胶酶作为分解油茶籽植物细胞壁的酶，经果胶酶作用以后，油茶籽细胞质壁分离严重，细胞器分辨不清，质膜严重受损，细胞壁排列疏松，局部变形、断裂。果胶酶的性质决定了其作用的pH及温度条件不会对油茶籽中皂甙结构造成破坏，而且对油料细胞壁、脂多糖的降解效果明显。选用单一的果胶酶降解粉碎后油茶籽原料的细胞壁及脂多糖等，酶解一定时间，加热灭酶、离心分离，体系无明显乳化层，无需再次破乳回收清油，清油得率高。

油茶籽油富含不饱和脂肪酸，随着酶解的进行，油脂逐步从细胞结构中释放出来，为防止游离的清油长时间与空气接触而氧化，酶解时间以游离的清油得率不再继续增加为酶解结束时间，随酶量变化，一般以2-5h为宜。

(3)加热离心：酶解后体系在80℃～90℃处理5～15min，起到使果胶酶失活、保证回收产物食用安全性，以及清油易于分离的目的，然后在3000rpm～5000rpm转速下离心分离；

在步骤(3)中，所述离心采用落地式离心机间歇分离或者三相卧螺离心机连续分离。

(4)油脂与活性物质回收：离心分离后的体系为清油、液相及残渣三相，取出清油，液相经喷雾干燥得到含有皂甙及糖类的活性物质。

在步骤(4)中，优选液相先进行浓缩再经喷雾干燥得到含有皂甙及糖类的活性物质。液相浓缩采用多效浓缩设备进行浓缩。

其中，本发明所述方法中的各项指标的测定为：

清油得率＝清油质量×100％/原料中油质量

皂甙得率＝活性物质中皂甙的量×100％/原料中皂甙的质量

活性物质中皂甙及糖含量分别按照“SN/T 1852-2006”和“3，5-二硝基水杨酸(DNS)比色法”测定。

本发明的有益效果是：

(1)本发明与传统的提油技术比，不使用高温高压处理工序，不需任何有机溶剂，污染少，环境友好。

(2)本发明与其他油茶籽水酶法提油专利相比，避免了高温处理和高温酶解，同步回收了油和皂甙及糖类混合物。

(3)工艺中选用果胶酶作为细胞壁降解酶，作用条件温和、不会影响皂甙的结构及性质；得到的油澄清透亮、酸价及过氧化值低、品质优，简单精炼处理即可达一级食用油质量标准；回收的皂甙及糖类混合物可作为皂甙粗制品和绿色饲料添加剂。

(4)与背景专利CN101569329A、CN101235399A相比，工艺中不形成限制清油得率的乳状液，无需破乳工序，清油得率高，达到87％以上；皂甙回收率高，达到65％以上。

(5)与背景专利CN101569329A、CN101096612A相比，仅使用单一酶，无需酶种类配比及反复调节体系pH，工序简单。

附图说明

图1为本发明的方法流程示意图。

具体实施方式

实施例1

取去壳的油茶籽仁1kg，用粉碎机粗粉后再过研磨机细粉碎，加入5L的水，搅拌均匀后调节体系pH 5.5，温度为40℃，加入油茶籽重量0.5％的果胶酶，慢速搅拌酶解4h后，将体系温度升至80℃并保持10min，然后采用落地式离心机在3500rpm下离心分离10min，酶解液分为清油、液相及残渣三层。取出清油称重403g，清油得率为87.4％。液相经多效浓缩设备浓缩后，喷雾干燥得到含有皂甙及糖类的活性物质，计算皂甙得率为67.8％。各产物质量指标见表1-3。

表1 本发明方法提取的油茶籽油的理化特性

表2 本发明方法提取的油茶籽油脂肪酸组成

脂肪酸名称	实施例1得到的油(％)	实施例2得到的油(％)
			豆蔻酸(C14:0)	0.033	0.034
棕榈酸(C16:0)	8.31	8.30
			棕榈油酸(C16:1)	0.10	0.10
硬脂酸(C18:0)	1.56	1.83
			油酸(C18:1)	80.20	79.91
亚油酸(C18:2)	8.77	8.82
			亚麻酸(C18:3)	0.33	0.33
花生酸(C20:0)	0.038	0.037
			二十碳一烯酸(C20:1)	0.56	0.56
山萮酸(C22:0)	0.015	0.015
			二十二碳烯酸(C22:1)	0.038	0.036
二十四酸(C24:0)	0.041	0.039

饱和脂肪酸总量	9.99	10.26
			单不饱和脂肪酸总量	80.91	80.60
多不饱和脂肪酸总量	9.14	9.08

表3 皂甙和糖类混合活性物质的组成

实施例2

取去壳的油茶籽仁500g，在粉碎机上粗粉后再过研磨机细粉碎，加入3L的水，搅拌均匀后调节体系pH 6.5，温度为60℃，加入油茶籽重量1.5％的果胶酶，慢速搅拌酶解3h后，将体系温度升至85℃并保持8min灭酶，然后经落地式离心机在4000rpm下离心分离15min，酶解液分为清油、液相及残渣三层；清油得率89.4％。液相经多效浓缩设备浓缩后，喷雾干燥得到含有皂甙及糖类的活性物质，计算皂甙得率为70.1％。各产物质量指标见表1-3。

实施例3

取去壳的油茶籽仁1500g，在粉碎机上粗粉后再过研磨机细粉碎，加入6L的水，搅拌均匀后调节体系pH8.0，温度为50℃，加入油茶籽重量1％的果胶酶，慢速搅拌酶解2h后，将体系温度升至90℃并保持5min灭酶，然后经落地式离心机在3000rpm下离心分离15min，酶解液分为清油、液相及残渣三层；清油得率89％。液相经多效浓缩设备浓缩后，喷雾干燥得到含有皂甙及糖类的活性物质，计算皂甙得率为71.9％。

实施例4

取去壳的油茶籽仁800g，在粉碎机上粗粉后再过研磨机细粉碎，加入2L的水，搅拌均匀后调节体系pH 3.5，温度为35℃，加入油茶籽重量0.2％的果胶酶，慢速搅拌酶解5h后，将体系温度升至80℃并保持10min灭酶，然后经落地式离心机在5000rpm下离心分离15min，酶解液分为清油、液相及残渣三层；取出清油称重，计算清油得率86％。液相经多效浓缩设备浓缩后，喷雾干燥得到含有皂甙及糖类的活性物质，计算皂甙得率为69.4％。

显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims

1.一种从油茶籽仁中提取油脂及回收皂甙和糖类活性物质的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)粉碎调质：以去壳油茶籽仁为原料，粉碎研磨后物料加水搅拌均匀，油茶籽仁与水的质量体积比为1kg∶2～8L，控制体系温度为30℃～60℃；其中，所述粉碎研磨的具体方法为：油茶籽仁采用先粗破碎再研磨粉碎的两次粉碎方式，粉碎后物料的平均粒径≤50μm；

(3)加热离心：酶解后体系在80℃～90℃处理5～15min，然后在3000rpm～5000rpm转速下离心分离；

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述离心采用落地式离心机间歇分离或者三相卧螺离心机连续分离。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(4)中，液相先进行浓缩再经喷雾干燥得到含有皂甙及糖类的活性物质。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，液相浓缩采用多效浓缩设备进行浓缩。