CN101892522A - 利用氧等离子体辅助脉冲激光沉积法制备钛铌镁酸铅薄膜 - Google Patents
利用氧等离子体辅助脉冲激光沉积法制备钛铌镁酸铅薄膜 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种利用氧等离子体辅助的脉冲激光沉积法制备钛铌镁酸铅薄膜的方法，特征在于，通过在脉冲激光沉积方法制备钛铌镁酸铅薄膜过程中引入高活性的氧等离子体，改善其结晶性和形貌，从而获得高质量钛铌镁酸铅薄膜。具体过程是将钛铌镁酸铅靶材和衬底一起置于真空室中；将真空室抽真空，并将衬底加热至一定温度；然后通入一定量高纯氧气，通过气体电离系统施加高压将氧气电离，形成高活性氧等离子体；氧等离子体位于钛铌镁酸铅靶材和衬底之间；利用高能脉冲激光轰击钛铌镁酸铅靶材，产生高能等离子体，在衬底上沉积得到钛铌镁酸铅薄膜。本发明制备的钛铌镁酸铅薄膜结晶质量良好、结构致密，介电和铁电性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用氧等离子体和脉冲激光沉积技术制备钛铌镁酸铅薄膜的方法，属于电子材料技术领域。
背景技术
钛铌镁酸铅薄膜由于其优异的介电、铁电、压电、电光和热释电性能，因此在薄膜电容器、非易失铁电存储器、致动器、传感器、电光器件和探测器等领域有巨大的应用前景[Park等，Journal of Applied Physics.82，1804(1997)和Zhao等，Materials Science and Engineering B-Solid State Materials for Advanced Technology.96，254(2002)]。
钛铌镁酸铅薄膜在制备过程极易缺氧而形成杂质相并产生氧空位等相关缺陷，从而导致漏电流过大、介电和铁电等性能恶化，因此通常需要在高氧分压气氛中制备[Tantigate等，Applied Physics Letters.66，1611(1995)]。然而对于大多真空溅射沉积方法，如脉冲激光沉积方法、射频磁控溅射方法，高氧压条件容易引起沉积过程中成膜离子在达到衬底之前和气氛中的氧分子发生碰撞，降低成膜离子的能量，同时，氧分压升高降低了吸附于衬底上的成膜粒子的平均自由程，降低了晶粒与晶粒之间的原子扩散几率，致使晶粒之间接触的致密性下降，晶界结构松散，从而使钛铌镁酸铅薄膜的各种性能恶化。因此，制备高度择优取向的钙钛矿结构钛铌镁酸铅薄膜，并在解决钛铌镁酸铅薄膜缺氧问题的同时结晶质量良好、结构致密，从而使薄膜具有优异介电、铁电等性能，是目前脉冲激光沉积方法制备钛铌镁酸铅薄膜急需解决的难题。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种采用氧等离子辅助的脉冲激光沉积技术制备高度择优取向、结晶质量高、结构致密的钛铌镁酸铅薄膜的方法，本发明旨在通过在脉冲激光沉积过程中引入高化学活性的氧等离子体，在较低氧分压的条件实现高效补氧，同时减少成膜离子与氧离子碰撞，得到介电、铁电性能优异的钛铌镁酸铅薄膜。该方法还适用于其他铁电氧化物薄膜。
本发明提供的利用氧等离子体辅助脉冲激光沉积法制备钛铌镁酸铅薄膜的方法，包括以下顺序步骤：
步骤1：靶材准备。采用钛铌镁酸铅(1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3陶瓷或单晶靶材靶材，靶材的PbTiO3摩尔百分比在大于0％～40％之间。将靶材通过打磨平整表面，然后放入乙醇和去离子水混合溶液中超声清洗，烘干后置入真空室。
步骤2：衬底准备。采用带底电极薄膜的硅衬底或单晶衬底，如Si(100)、Si(111)、MgO(100)、LaAlO3等。衬底上的底电极薄膜为金属或金属氧化物薄膜，如Pt、Ir、LaxSr1-xCoO3、SrRuO3等。然后将衬底放入乙醇和去离子水的混合溶液中超声清洗，再用去离子水冲洗表面，并用氮气吹干后置入真空室。
步骤3：氧等离子体辅助脉冲激光方法沉积钛铌镁酸铅薄膜。将步骤1准备的钛铌镁酸铅靶材和步骤2处理后的衬底置入真空室中，在将真空度抽至高于3×10-4Pa后把衬底加热至400-800℃温度，在沉积钛铌镁酸铅薄膜过程中通入1-20Pa氧分压的高纯氧气，并通过气体电离系统施加100-500V高压使氧气等离子化，气体电离系统位于靶材和衬底之间，通过光学导入系统将准分子激光器产生的激光导入真空室轰击钛铌镁酸铅陶瓷靶材，蒸发出等离子体与氧等离子体相互作用，然后传输到衬底上沉积成钛铌镁酸铅薄膜。
步骤4：顶电极制备。将不同孔洞直径的掩膜板置于钛铌镁酸铅薄膜之上，沉积金属或金属氧化物顶电极薄膜，顶电极薄膜为金属或金属氧化物薄膜，如Pt、Ir、LaxSr1-xCoO3、SrRuO3等。最终制成由底电极、钛铌镁酸铅薄膜和顶电极组成的三明治薄膜结构。
总之，本发明首先将钛铌镁酸铅靶材和衬底置于真空室中，抽真空后将衬底加热到一定温度，其特征在于接着向真空室通入高纯氧气并用外部电源施加高压将氧气等离子化，然后通过高能脉冲激光轰击靶材，在靶材表层蒸发产生高能等离子体，传输到衬底上沉积成膜。
本发明的特点是，通过氧等离子体辅助高效补氧、优化薄膜沉积生长条件，获得可用于薄膜电容器、非易失铁电存储器、致动器、传感器、电光器件和探测器等多个领域的结构致密、性能优异的铁电薄膜。
目前，在采用高氧分压条件制备钛铌镁酸铅薄膜大多结构松散，室温介电常数在200-2000之间[Donnelly等，Journal of Applied Physics.93，9924(2003)]。本发明通过在钛铌镁酸铅薄膜制备过程中引入高活性的氧离子，在低氧分压条件下得到结构致密，介电常数接近块体材料[Chen等，Materials Letters.57，20(2002)]的钛铌镁酸铅薄膜。
附图说明
图1为实施例1制备的钛铌镁酸铅薄膜X射线衍射图谱。
图2为实施例1制备的钛铌镁酸铅薄膜扫描电镜形貌图(a)表面(b)截面。
图3为实施例1制备的钛铌镁酸铅薄膜介电频谱。
图4为实施例1制备的钛铌镁酸铅薄膜电滞回线。
具体实施方式
实施例1
本实例中，钛铌镁酸铅薄膜采用等氧离子体辅助脉冲激光沉积法制备，具体工艺步骤如下：
a)靶材准备：选择0.67Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.33PbTiO3陶瓷作为靶材，将靶材通过打磨平整表面，然后放入乙醇和去离子水混合溶液中超声清洗，烘干后置入真空室。
b)衬底准备：用乙醇和去离子水混合溶液超声清洗外延Ir/SrTiO3/Si(100)衬底，用去离子水冲洗表面，然后用氮气吹干放入真空室中。抽真空至高于3×10-4Pa，加热衬底至温度650℃。
c)钛铌镁酸铅薄膜制备：向真空室充入高纯氧气，调整氧分压为2Pa，通过气体电离系统施加400V高压使氧气等离子化，电流为40mA，氧等离子体位于靶材和衬底之间。调整激光器使激光束经过光学系统导入真空室，聚焦在钛铌镁酸铅陶瓷靶材上，产生钛铌镁酸铅材料羽辉，经过氧等离子体与之相互作用，传输至衬底上沉积生长得钛铌镁酸铅薄膜。所采用的激光能量为5J/cm2，脉冲频率为5Hz，靶材-衬底间距为10cm。制备钛铌镁酸铅薄膜所采用的设备为中国科学院沈阳科学仪器研制中心有限公司的PLD450型脉冲激光镀膜设备及其气体电离系统。
d)顶电极制备：采用孔洞直径为0.5mm的掩膜板置于钛铌镁酸铅薄膜之上；采用电子束蒸发法，使用高纯Ti靶，在1×10-3Pa真空条件下沉积厚度为5nm的Ti；使用高纯Pt靶，在1×10-3Pa真空条件下沉积厚度为50nm的Pt电极。底电极Ir、钛铌镁酸铅薄膜和顶电极Pt形成三明治结构。
X射线衍射(XRD)分析表明，上述方法制备的钛铌镁酸铅薄膜为(100)面高度择优取向的钙钛矿型结构，结晶质量良好(参见附图1)。由附图2扫描电镜形貌图所示，薄膜呈现致密的结构。附图3是钛铌镁酸铅薄膜介电频谱。从图可以看出，在较大频率范围内具有高介电常数和低介电损耗。在1KHz频率处介电常数为3258，介电损耗为0.7％。介电常数在很大的频率范围下变化不大，在高于100kHz后迅速下降，与此同时介电损耗迅速增大。附图4为PMN-PT薄膜的电滞回线，其剩余极化强度为19μC/cm2，矫顽力为35kV/cm，饱和极化强度为80μC/cm2。
实施例2
本实例中，钛铌镁酸铅薄膜采用等氧离子体辅助脉冲激光沉积法制备，具体工艺步骤如下：
a)靶材准备：选择0.85Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.15PbTiO3薄膜以单晶作为靶材，清洗烘干后放入真空室中。
b)衬底准备：用乙醇和去离子水混合溶液超声清洗镀有La0.5Sr0.5CoO3氧化物薄膜电极的MgO单晶衬底，用去离子水冲洗表面，然后用氮气吹干放入真空室中。抽真空至背底真空为3×10-4Pa，加热衬底至温度600℃。
c)钛铌镁酸铅薄膜制备：向真空室充入高纯氧气，调整氧分压为5Pa，通过气体电离系统施加高压使氧气等离子化，所施加电压为300V，电流为30mA，氧等离子体位于靶材和衬底之间。调整激光器使激光束经过光学系统导入真空室，聚焦在钛铌镁酸铅陶瓷靶材上，产生钛铌镁酸铅材料羽辉，经过氧等离子体与之相互作用，传输至衬底上沉积生长得钛铌镁酸铅薄膜。所采用的激光能量为5J/cm2，脉冲频率为3Hz，靶材-衬底间距为10cm。制备钛铌镁酸铅薄膜所采用的设备为中国科学院沈阳科学仪器研制中心有限公司的PLD450型脉冲激光镀膜设备及其气体电离系统。
d)顶电极制备：采用孔洞直径为0.5mm的掩膜板置于钛铌镁酸铅薄膜之上；采用电子束蒸发法，使用高纯Ti靶，在1×10-3Pa真空条件下沉积厚度为5nm的Ti；采用高纯Pt靶，在1×10-3Pa真空条件下沉积厚度为50nm的Pt电极。底电极La0.5Sr0.5CoO3、钛铌镁酸铅薄膜和顶电极Pt形成三明治结构。
本实施例所制成的铌镁酸铅的XRD、电流形貌图以及介电频谱、电滞回线等均与实施例1所示的图1-图4雷同。
Claims (10)
1.一种利用氧等离子体辅助脉冲激光沉积法制备钛铌镁酸铅薄膜的方法，首先，将钛铌镁酸铅靶材和衬底置于真空室中，抽真空后将衬底加热到一定温度，其特征在于接着向真空室通入高纯氧气并用外部电源施加高压将氧气等离子化，然后通过高能脉冲激光轰击靶材，在靶材表层蒸发产生高能等离子体，传输到衬底上沉积成膜。
2.按权利要求1所述的方法，其特征在于具体步骤是：
a靶材准备：采用钛铌镁酸铅(1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3陶瓷或单晶靶材靶材，靶材的PbTiO3摩尔百分比在大于0％～40％之间；先将靶材通过打磨平整表面，然后放入乙醇和去离子水混合溶液中超声清洗，烘干后置入真空室；
b衬底准备：采用带底电极薄膜的硅衬底或单晶衬底，衬底上的底电极薄膜为金属或金属氧化物薄膜，然后将衬底放入乙醇和去离子水的混合溶液中超声清洗，再用去离子水冲洗表面，并用氮气吹干后置入真空室；
c氧等离子体辅助脉冲激光方法沉积钛铌镁酸铅薄膜：将步骤a的钛铌镁酸铅靶材和步骤b经处理的衬底置入真空室中，在将真空度抽至高于3×10-4Pa后把衬底加热至400-800℃温度，在沉积钛铌镁酸铅薄膜过程中通入1-20Pa氧分压的高纯氧气，并通过气体电离系统施加100-500V高压使氧气等离子化，通过光学导入系统将准分子激光器产生的激光导入真空室轰击钛铌镁酸铅陶瓷靶材，蒸发出等离子体与氧等离子体相互作用，然后传输到衬底上沉积成钛铌镁酸铅薄膜；
d顶电极制备：将不同孔洞直径的掩膜板置于钛铌镁酸铅薄膜之上，沉积金属或金属氧化物顶电极薄膜，最终制成由底电极、钛铌镁酸铅薄膜和顶电极组成的三明治薄膜结构。
3.按权利要求2所述的方法，其特征在于气体电离系统位于靶材和衬底之间。
4.按权利要求2所述的方法，其特征在于所述的硅衬底为Si(100)或Si(111)；所述的单晶衬底为Mg(100)或LaAlO3。
5.按权利要求2所述的方法，其特征在于步骤b中衬底的底电极金属或金属氧化物薄膜为Pt、Ir、LaxSr1-xCoO3或SrRuO3。
6.按权利要求2所述的方法，其特征在于步骤c气体电离系统施加400V高压使氧气等离子化时电流为400A。
7.按权利要求2所述的方法，其特征在于步骤c所述的激光器的激光能量为5J/cm2，脉冲频率为5Hz，靶材与衬底间距为10cm。
8.按权利要求2所述的方法，其特征在于顶电极为Pt、Ir、LaxSr1-xCoO3或SrRuO3薄膜。
9.按权利要求1或2所述的方法，其特征在于制备的钛铌酸镁薄膜为(100)面高度择优取向的钙钛矿型结构。
10.按权利要求1或2所述的方法，其特征在于组成为0.85Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.15PbTiO3薄膜在1KHz频率时介电常数为3258，介电损耗为0.7％，在很大频率范围下介电常数变化不大。
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| EP0841671A2 (en) * | 1996-11-09 | 1998-05-13 | Oxley Developments Company Limited | Electronic components incorporating capacitors |
| CN101139700A (zh) * | 2007-10-24 | 2008-03-12 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 氧等离子体辅助脉冲激光沉积法制备二氧化硅薄膜的方法 |
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2010
- 2010-07-30 CN CN 201010241301 patent/CN101892522B/zh active Active
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