CN101891929A - 一种基于碳纳米管和聚偏氟乙烯的有机ptc材料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于碳纳米管和聚偏氟乙烯的有机PTC材料，属于高分子材料与纳米复合材料交叉科学技术领域。它解决了目前有机PTC材料存在NTC效应而大大限制了它的用途的问题。本基于碳纳米管和聚偏氟乙烯的有机PTC材料，包含以下体积份的配方成分：A、碳纳米管(CNT)：1～9份；B、聚偏氟乙烯(PVDF)：87～99份。本基于碳纳米管和聚偏氟乙烯的有机PTC材料由于CNT与PVDF的良好相兼容性使CNT在PVDF基体中形成稳定的骨架结构，显著降低了CNT在PVDF基体熔化后重新分布的趋势，从而使材料具有极低的NTC效应。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料与纳米复合材料交叉科学技术领域，涉及一种有机PTC材料，特别是一种基于碳纳米管和聚偏氟乙烯的有机PTC材料。
背景技术
PTC(Positive temperature coefficient)材料是一种温度敏感性的导电材料，这种材料具有电阻率随温度升高而增大的特性。广泛应用于制作自控温电热器件、过流保护器、过热保护元件、感温元件及消磁元件等。PTC材料可分为陶瓷PTC材料和有机PTC材料两大类。其中，有机PTC材料是指将导电颗粒添填充到聚合物基体中而制得的材料，其工作原理是：聚合物基体随温度升高热膨胀，使导电颗粒间距增加，导致电阻增大，尤其是在聚合物基体熔点附近变化极其显著。该类材料优势在于其室温电阻率低，成型加工方便，可设计性好，同时成本低，因而是一种应用前景很好的功能材料。
然而，目前有机PTC材料存在NTC(Negative Temperature Coefficient)效应，NTC效应是指PTC材料的电阻率达到峰值之后，随着温度的继续升高而大幅下降的现象。这就大大限制了它的用途，特别是对于自控温加热器件和过流保护器来说是致命的。所以消除NTC现象是非常重要的。
目前消除NTC现象的方法主要有：1、改变导电填料和聚合物基体的界面能；2、导电填料表面的功能化；3、聚合物基体采用化学和物理交联，但这些方法都只能在一般程度上降低NTC效应，不能较好的解决这个问题。
发明内容
本发明针对现有的有机PTC材料存在上述的问题，提供一种基于碳纳米管和聚偏氟乙烯的有机PTC材料，以很好的降低NTC效应。
本发明通过下列技术方案来实现：一种基于碳纳米管和聚偏氟乙烯的有机PTC材料，其特征在于，该有机PTC材料包含以下体积份的配方成分：
A、碳纳米管(CNT)：1～9份；
B、聚偏氟乙烯(PVDF)：87～99份。
在上述的基于碳纳米管和聚偏氟乙烯的有机PTC材料中，所述的有机PTC材料包含以下体积份的配方成分：
A、碳纳米管(CNT)：1～3份；
B、聚偏氟乙烯(PVDF)：96～99份。
由于长棒状的碳纳米管彼此之间容易交叉接触而形成导电通路，并且碳纳米管的长度与直径比例越大，导电通路越容易形成，因此可以采用1～3份这样低的含量，而不会影响本有机PTC材料的应用。聚偏氟乙烯是极性含氟聚合物。
在上述的基于碳纳米管和聚偏氟乙烯的有机PTC材料中，所述的碳纳米管的直径为50～60nm、长度为15～20μm的单壁碳纳米管和/或多壁碳纳米管。
在上述的一种基于碳纳米管和聚偏氟乙烯的有机PTC材料中，所述的有机PTC材料还包含质量为CNT质量0.02～5.1倍的添加剂，所述的添加剂为纳米蒙脱土或/和硅烷偶联剂。这两种添加剂均能起到提高碳纳米管分散性的作用，并且偶联剂还可以改善CNT和PVDF界面结合程度。
在纳米蒙脱土和硅烷偶联剂同时作为添加剂的情况下，在上述的基于碳纳米管和聚偏氟乙烯的有机PTC材料中，所述的纳米蒙脱土为CNT质量的0.5～5倍，硅烷偶联剂为CNT质量的0.02～0.1倍。
作为有机PTC材料中没有加入添加剂的情况，一种基于碳纳米管和聚偏氟乙烯的有机PTC材料的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)配料：按体积份称取直径为50～60nm、长度为15～20μm的1～3份碳纳米管(CNT)粉末和96～99份的聚偏氟乙烯(PVDF)粉末，得到混合粉末；
(2)配混合液：将步骤(1)中的混合粉末加入到质量为所述混合粉末质量的20～100倍的有机溶剂二甲基甲酰胺(DMF)中，得到PVDF-DMF溶液，通过搅拌使聚偏氟乙烯(PVDF)完全溶解于二甲基甲酰胺，并使碳纳米管(CNT)均匀分布于PVDF-DMF溶液中，形成混合液；
(3)成型：将步骤(2)中配置的混合液平铺于玻璃基板上，在80～100摄氏度下保温2～4小时使DMF溶剂挥发，脱膜后即可得到含碳纳米管的复合有机PTC材料。
作为有机PTC材料中有加入添加剂的情况，一种基于碳纳米管和聚偏氟乙烯的有机PTC材料的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)配料：按体积份称取直径为50～60nm、长度为15～20μm的1～3份碳纳米管(CNT)粉末、96～99份的聚偏氟乙烯(PVDF)粉末和质量为CNT质量0.02～5.1倍的添加剂，得到混合粉末；
(2)配混合液：将步骤(1)中的混合粉末加入到质量为所述混合粉末质量的20～100倍的有机溶剂二甲基甲酰胺(DMF)中，得到PVDF-DMF溶液，再向PVDF-DMF溶液中添加0.5～1体积份的添加剂，通过搅拌使聚偏氟乙烯(PVDF)完全溶解于二甲基甲酰胺，并使碳纳米管(CNT)均匀分布于PVDF-DMF溶液中，形成混合液；
(3)成型：将步骤(2)中配置的混合液平铺于玻璃基板上，在80～100摄氏度下保温2～4小时使DMF溶剂挥发，脱膜后可得到含碳纳米管的复合有机PTC材料。
在上述的制备方法中，在所述的步骤(2)中，所述的聚偏氟乙烯(PVDF)完全溶解于二甲基甲酰胺时对溶液进行强力搅拌和超声波净化处理。通过强力搅拌促进PVDF溶解，超声波净化主要是促进CNT的分散。
与现有技术相比，本基于碳纳米管和聚偏氟乙烯的有机PTC材料由于CNT与PVDF的良好相兼容性使CNT在PVDF基体中形成稳定的骨架结构，显著降低了CNT在PVDF基体熔化后重新分布的趋势，从而使材料具有极低的NTC效应。这种基于碳纳米管和聚偏氟乙烯的有机PTC材料的制备方法简单易行，可以制备出具有高热稳定性和极低NTC效应的有机PTC材料，较好解决了目前有机PTC材料的主要缺陷。
附图说明
图1为本发明不采用添加剂改性的有机PTC材料的电阻-温度曲线。
图2为本发明添加纳米蒙脱土改性的有机PTC材料的电阻-温度曲线。
图3为本发明添加硅烷偶联剂改性的有机PTC材料的电阻-温度曲线。
图4为本发明添加纳米蒙脱土和硅烷偶联剂改性的有机PTC材料的电阻-温度曲线。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，并结合附图对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
下表为实施例1-5中基于碳纳米管和聚偏氟乙烯的有机PTC材料各成分的体积份
实施例一：
如上表，实施例一中基于碳纳米管和聚偏氟乙烯的有机PTC材料包含直径为50～60nm、长度为15～20μm的1～2体积份碳纳米管(CNT)粉末和97～99份的聚偏氟乙烯(PVDF)，不采用添加剂对这种有机PTC材料进行改性。其制备方法是按所述配方以体积比称取后，加入到有质量为粉末质量的50或100倍的机溶剂二甲基甲酰胺(DMF)中，得到PVDF-DMF溶液，对PVDF-DMF溶液经过强力搅拌、超声波净化使聚偏氟乙烯(PVDF)完全溶解于二甲基甲酰胺，并使碳纳米管(CNT)均匀分布于PVDF-DMF溶液中，形成混合液；之后将混合液平铺于玻璃基板上，在90摄氏度下保温3小时后脱膜可得到本基于碳纳米管和聚偏氟乙烯的有机PTC材料。经测试，其电阻-温度曲线如图1。
实施例二：
如上表，实施例二中基于碳纳米管和聚偏氟乙烯的有机PTC材料包含直径为50～60nm、长度为15～20μm的2～3体积份碳纳米管(CNT)粉末和96～97份的聚偏氟乙烯(PVDF)，不采用添加剂对这种有机PTC材料进行改性。其制备方法是按所述配方以体积比称取后，加入到有质量为粉末质量的20～100倍的机溶剂二甲基甲酰胺(DMF)中，得到PVDF-DMF溶液，对PVDF-DMF溶液经过强力搅拌、超声波净化使聚偏氟乙烯(PVDF)完全溶解于二甲基甲酰胺，并使碳纳米管(CNT)均匀分布于PVDF-DMF溶液中，形成混合液；之后将混合液平铺于玻璃基板上，在80～100摄氏度下保温2～4小时后脱膜可得到本基于碳纳米管和聚偏氟乙烯的有机PTC材料。
实施例三：
如上表，实施例三中基于碳纳米管和聚偏氟乙烯的有机PTC材料包含直径为50～60nm、长度为15～20μm的3～9体积份碳纳米管(CNT)粉末和87～％份的聚偏氟乙烯(PVDF)，不采用添加剂对这种有机PTC材料进行改性。其制备方法是按所述配方以体积比称取后，加入到有质量为粉末质量的20～100倍的机溶剂二甲基甲酰胺(DMF)中，得到PVDF-DMF溶液，对PVDF-DMF溶液经过强力搅拌、超声波净化使聚偏氟乙烯(PVDF)完全溶解于二甲基甲酰胺，并使碳纳米管(CNT)均匀分布于PVDF-DMF溶液中，形成混合液；之后将混合液平铺于玻璃基板上，在80～100摄氏度下保温2～4小时后脱膜可得到本基于碳纳米管和聚偏氟乙烯的有机PTC材料。
实施例四：
如上表，实施例四中基于碳纳米管和聚偏氟乙烯的有机PTC材料包含直径为50～60nm、长度为15～20μm的2体积份碳纳米管(CNT)粉末、97份的聚偏氟乙烯(PVDF)和质量为CNT质量3倍的纳米蒙脱土。其制备方法是按所述配方以体积比称取CNT和PVDF，加入到质量为粉末质量50倍的有机溶剂二甲基甲酰胺(DMF)中，得到PVDF-DMF溶液，再向PVDF-DMF溶液中添加质量为CNT质量3份的纳米蒙脱土，经过强力搅拌、超声波净化使聚偏氟乙烯(PVDF)完全溶解于二甲基甲酰胺，并使碳纳米管(CNT)均匀分布于PVDF-DMF溶液中，形成混合液；之后将混合液平铺于玻璃基板上，在90摄氏度下保温3小时后脱膜可得到本基于碳纳米管和聚偏氟乙烯的有机PTC材料。经测试，其电阻-温度曲线如图2。
实施例五：
如上表，实施例五中基于碳纳米管和聚偏氟乙烯的有机PTC材料包含直径为50～60nm、长度为15～20μm的3体积份碳纳米管(CNT)粉末、96份的聚偏氟乙烯(PVDF)和质量为CNT质量0.02～0.1倍的硅烷偶联剂。其制备方法是按所述配方以体积比称取CNT和PVDF，加入到质量为粉末质量的60倍的有机溶剂二甲基甲酰胺(DMF)中，得到PVDF-DMF溶液，再向PVDF-DMF溶液中添加质量为CNT质量0.02～0.1份的硅烷偶联剂，经过强力搅拌、超声波净化使聚偏氟乙烯(PVDF)完全溶解于二甲基甲酰胺，并使碳纳米管(CNT)均匀分布于PVDF-DMF溶液中，形成混合液；之后将混合液平铺于玻璃基板上，在90摄氏度下保温3小时后脱膜可得到本基于碳纳米管和聚偏氟乙烯的有机PTC材料。经测试，其电阻-温度曲线如图3。
实施实例六：
如上表，实施例六中基于碳纳米管和聚偏氟乙烯的有机PTC材料包含直径为50～60nm、长度为15～20μm的3体积份碳纳米管(CNT)粉末、96份的聚偏氟乙烯(PVDF)和质量为CNT质量3倍的纳米蒙脱土和质量为CNT质量0.02～0.1份的硅烷偶联剂。其制备方法是按所述配方以体积比称取CNT和PVDF，加入到质量为粉末质量的20～100倍的有机溶剂二甲基甲酰胺(DMF)中，得到PVDF-DMF溶液，再向PVDF-DMF溶液中添加质量为CNT质量3份的纳米蒙脱土和质量为CNT质量0.02～0.1份的硅烷偶联剂，经过强力搅拌、超声波净化使聚偏氟乙烯(PVDF)完全溶解于二甲基甲酰胺，并使碳纳米管(CNT)均匀分布于PVDF-DMF溶液中，形成混合液；之后将混合液平铺于玻璃基板上，在90摄氏度下保温3小时后脱膜可得到本基于碳纳米管和聚偏氟乙烯的有机PTC材料。其电阻-温度曲线如图4。
实施实例七：
如上表，实施例七中基于碳纳米管和聚偏氟乙烯的有机PTC材料包含直径为50～60nm、长度为15～20μm的3体积份碳纳米管(CNT)粉末、90份的聚偏氟乙烯(PVDF)、质量为CNT质量3倍的纳米蒙脱土和质量为CNT质量0.02～0.1份的硅烷偶联剂。其制备方法是按所述配方以体积比称取CNT和PVDF，加入到质量为粉末质量的20～100倍的有机溶剂二甲基甲酰胺(DMF)中，得到PVDF-DMF溶液，再向PVDF-DMF溶液中添加硅烷偶联剂和纳米蒙脱土，经过强力搅拌、超声波净化使聚偏氟乙烯(PVDF)完全溶解于二甲基甲酰胺，并使碳纳米管(CNT)均匀分布于PVDF-DMF溶液中，形成混合液；之后将混合液平铺于玻璃基板上，在90摄氏度下保温3小时后脱膜可得到本基于碳纳米管和聚偏氟乙烯的有机PTC材料。
Claims (8)
1.一种基于碳纳米管和聚偏氟乙烯的有机PTC材料，其特征在于，该有机PTC材料包含以下体积份的配方成分：
A、碳纳米管(CNT)：1～9份；
B、聚偏氟乙烯(PVDF)：87～99份。
2.根据权利要求1所述的一种基于碳纳米管和聚偏氟乙烯的有机PTC材料，其特征在于，所述的有机PTC材料包含以下体积份的配方成分：
A、碳纳米管(CNT)：1～3份；
B、聚偏氟乙烯(PVDF)：96～99份。
3.根据权利要求2所述的一种基于碳纳米管和聚偏氟乙烯的有机PTC材料，其特征在于，所述的碳纳米管的直径为50～60nm、长度为15～20μm的单壁碳纳米管和/或多壁碳纳米管。
4.根据权利要求3所述的一种基于碳纳米管和聚偏氟乙烯的有机PTC材料，其特征在于，所述的有机PTC材料还包含质量为CNT质量0.02～5.1倍的添加剂，所述的添加剂为纳米蒙脱土或/和硅烷偶联剂。
5.根据权利要求4所述的一种基于碳纳米管和聚偏氟乙烯的有机PTC材料，其特征在于，所述的纳米蒙脱土的质量为CNT质量的0.5～5倍，硅烷偶联剂的质量为CNT质量的0.01～0.05倍。
6.一种采用权利要求1或2或3所述的基于碳纳米管和聚偏氟乙烯的有机PTC材料的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)配料：按体积份称取直径为50～60nm、长度为15～20μm的1～3份碳纳米管(CNT)粉末和96～99份的聚偏氟乙烯(PVDF)粉末，得到混合粉末；
(2)配混合液：将步骤(1)中的混合粉末加入到质量为所述混合粉末质量的20～100倍的有机溶剂二甲基甲酰胺(DMF)中，得到PVDF-DMF溶液，通过搅拌使聚偏氟乙烯(PVDF)完全溶解于二甲基甲酰胺，并使碳纳米管(CNT)均匀分布于PVDF-DMF溶液中，形成混合液；
(3)成型：将步骤(2)中配置的混合液平铺于玻璃基板上，在80～100摄氏度下保温2～4小时使DMF溶剂挥发，脱膜后即可得到含碳纳米管的复合有机PTC材料。
7.一种采用权利要求4或5所述的基于碳纳米管和聚偏氟乙烯的有机PTC材料的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)配料：按体积份称取直径为50～60nm、长度为15～20μm的1～3份碳纳米管(CNT)粉末、96～99份的聚偏氟乙烯(PVDF)粉末和质量为CNT质量0.02～5.1倍的添加剂，得到混合粉末；
(2)配混合液：将步骤(1)中的混合粉末加入到质量为所述混合粉末质量的20～100倍的有机溶剂二甲基甲酰胺(DMF)中，得到PVDF-DMF溶液，再向PVDF-DMF溶液中加入添加剂，通过搅拌使聚偏氟乙烯(PVDF)完全溶解于二甲基甲酰胺，并使碳纳米管(CNT)均匀分布于PVDF-DMF溶液中，形成混合液；
(3)成型：将步骤(2)中配置的混合液平铺于玻璃基板上，在80～100摄氏度下保温2～4小时使DMF溶剂挥发，脱膜后可得到含碳纳米管的复合有机PTC材料。
8.根据权利要求6或7所述的一种基于碳纳米管和聚偏氟乙烯的有机PTC材料的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(2)中，所述的聚偏氟乙烯(PVDF)完全溶解于二甲基甲酰胺时对溶液进行强力搅拌和超声波净化处理。
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