CN105038089A - 一种3d打印用导电abs/pc复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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本发明提供了一种3D打印用导电ABS/PC复合材料，所述复合材料包括如下按重量百分数计的原料制成：本体法ABS？15~30；乳液法ABS？？15~30；石墨烯微片1~5；苯乙烯-N-苯基马来酰亚胺-马来酸酐三元共聚物2~20；聚碳酸酯？30~55；多壁碳纳米管0.5~5。本发明根据不同粒径分布的ABS形成了相容性良好的ABS复合基底，并采用较少含量的多壁碳纳米管的基础上，合成得到了导电性能较好的复合材料，所述材料层间粘结性能好，表面分层现象得到极大缓解，制品表面能够较好的保持原有的尺寸精度。

Description

一种3D打印用导电ABS/PC复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于3D打印用导电材料技术领域，更具体地，涉及一种3D打印用导电ABS/PC复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
目前在中国销售的3D打印用ABS料条有进口的STRATASYSP400ABS、国产的蒙脱土改性ABS（CN104672755A）、玻纤增强ABS（CN104559034A）、聚碳酸酯改性ABS（CN104559023A）、橡胶粒子双峰分布的ABS（CN104072935A、CN103980429A）、炭黑导电改性ABS（CN103788565A），但这些ABS料条打印出来的制品层间粘结差、遇冷收缩大、表面分层现象严重。
ABS料条打印出来的制品用丙酮蒸汽后处理一定时间，层间粘结得到改善，表面分层现象得到缓解消除。虽然制品表面分层现象得到消除，也引起了制品表面的ABS料被溶化，损失了原有的制品尺寸精度。
现有技术CN103788565A使用高用量的导电炭黑改性ABS，可以获得导电的3D打印用ABS料条，但因炭黑的用量高，导致制品很多物理力学性能下降。
发明内容
本发明的目的在于根据现有3D打印用ABS料条技术的不足，提供了一种3D打印用导电ABS/PC复合材料。
本发明的另一个目的在于提供所述3D打印用导电ABS/PC复合材料的制备方法与应用。
本发明的上述目的通过以下技术方案实现：
本发明提供了一种3D打印用导电ABS/PC复合材料，所述复合材料包括如下按重量百分数计的原料制成：
本体法ABS15~30
乳液法ABS15~30
石墨烯微片1~5
苯乙烯-N-苯基马来酰亚胺-马来酸酐三元共聚物2~20
聚碳酸酯30~55
多壁碳纳米管0.5~5。
优选地，所述复合材料包括如下按重量百分数计的原料制成：
本体法ABS18~28
乳液法ABS18~28
石墨烯微片1~5
苯乙烯-N-苯基马来酰亚胺-马来酸酐三元共聚物4~15
聚碳酸酯35~50
多壁碳纳米管0.5~3。
本发明提供所述的3D打印用导电ABS/PC复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1.将多壁碳纳米管和聚碳酸酯经连续混炼挤出机挤出造粒，得到PC/CNT母粒；
S2.将S1步骤中所得PC/CNT母粒和聚碳酸酯经双螺杆挤出机进行共混，得到PC/CNT复合材料；
S3.将S2步骤中所得PC/CNT复合材料与本体法ABS、乳液法ABS、苯乙烯-N-苯基马来酰亚胺-马来酸酐三元共聚物、石墨烯微片混合，经双螺杆挤出机进行熔融共混，制备出3D打印用ABS/PC复合材料，再经料条成型机制备出3D打印用ABS料条。
优选地，所述S1步骤中多壁碳纳米管的质量占PC/CNT母粒的10~20%。
优选地，所述S2步骤中多壁碳纳米管的质量占PC/CNT复合材料的1~5%。
优选地，所述S1中挤出机温度为280~320℃。
优选地，所述S2中双螺杆挤出机温度为220~260℃。
优选地，所述S3中双螺杆挤出机温度为220~260℃。
本发明先经连续混炼挤出机挤出造粒，制备PC/CNT母粒，再将该母粒与高流动性PC经双螺杆挤出机熔融共混制备PC/CNT复合材料，再将PC/CNT复合材料与与导电石墨烯微片（GNP）、相容剂苯乙烯-N-苯基马来酰亚胺-马来酸酐三元共聚物SPM、本体悬浮法合成的ABS、乳液接枝法合成的ABS经双螺杆挤出机熔融共混，制备出碳材料改性的共连续ABS/PC复合材料，再经料条成型机制造导电改性的3D打印用ABS料条。
本发明使用特定的本体法合成的ABS和乳液法合成的ABS混合作为3D打印用ABS/PC复合材料的主要基体，是因为该本体法合成的ABS含粒径较大的橡胶相，而乳液法合成的ABS粒径较小的橡胶相，两者混合可以得到橡胶相粒径呈现双峰分布的ABS基体，可以使最终材料的韧性更好，这种熔融共混的方法获得双峰ABS，比现有技术用聚合的方法得双峰ABS要更为简单、可调节性更高。
另一方面，本发明使用的PC的流动性比ABS高，PC组分中含有分散良好的CNT，PC组分和ABS组分共混时，在GNP和SMA的协同作用下，形成形成共连续相结构且相尺寸更小，GNP也选择性分布在PC和ABS共连续相界面和PC相中，在较低的碳材料用量下实现了较高的导电性（即较低的体积电阻率）。
3D打印用ABS/PC复合材料中含量相尺寸较小的PC相，加之GNP选择性分布在PC和ABS共连续相界面和PC相中，当3D打印制品在后续的丙酮蒸汽光滑处理中，对表层的ABS相起到了支撑作用，可大大减轻因表面ABS溶解引起的收缩，从而保持原有的制品尺寸精度。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明根据不同粒径分布的ABS形成了相容性良好的ABS复合基底，并采用较少含量的多壁碳纳米管的基础上，合成得到了导电性能较好的复合材料，所述材料层间粘结性能好，表面分层现象得到极大缓解。制品表面的ABS料能够较好的保持原有的尺寸精度，尤其适用于3D打印中所需导电性能较高的ABS料条。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的ABS/PC复合材料的制备步骤图。
图2为本发明实施例1提供的ABS/PC复合材料的SEM图。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本技术，但实施例并不对本技术做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
高流动性PC牌号：日本帝人PCL-1225L
本体法ABS：陶氏MAGNUM213
乳液法ABS：台湾奇美747，台湾奇美757，台湾奇美756
SMA：荷兰XIRANSZ15170
GNP：KNG-180，厦门凯纳石墨烯技术有限公司
CNT：CNT-3，上海卡吉特化工科技有限公司
拉伸强度：采用万能材料试验机，根据ASTM-D638标准测试
弯曲模量：采用万能材料试验机，根据ASTM-D790标准测试
缺口冲击强度：采用冲击试验机，根据GB/T1043标准测试
体积电阻率：采用EST121型数字超高电阻、微电流测量仪，依据GB/T1410-2006测试，样品直径82mm，厚2mm，每个试样测五组，取其平均值。
实施例1：
1、参照表1中原料用量，将高流动性PC与多壁碳纳米管经连续混炼挤出机挤出造粒，制得PC/CNT母粒。
将CNT与PC混合均匀，经密炼机280-320℃温度下熔融共混制备高流动性PC和多壁碳纳米管（CNT）复合母粒。多壁碳纳米管的质量占该复合母粒质量的10~20%。
2、PC/CNT母粒与高流动性PC经双螺杆挤出机熔融共混，制得PC/CNT复合材料。
将母粒与高流动性PC装进搅拌机中反复搅拌混合均匀后经双螺杆挤出机，在220-260℃的温度下进行熔融共混，制备PC/CNT复合材料。
上述步骤中多壁碳纳米管和PC的混合质量为本发明限定的一定质量浓度范围内。
3、PC/CNT复合材料与苯乙烯-N-苯基马来酰亚胺-马来酸酐三元共聚物、双峰ABS、石墨烯微片经双螺杆挤出机熔融共混导电的ABS/PC复合材料。
使用本体法合成的ABS和乳液法合成的双峰ABS作为3D打印用ABS/PC主要基体。将PC/CNT复合材料与相容剂苯乙烯-N-苯基马来酰亚胺-马来酸酐三元共聚物SPM、双峰ABS、导电石墨烯微片（GNP）混合均与，经双螺杆挤出机在220-260℃的温度下熔融共混，制备出碳材料改性的共连续ABS/PC复合材料，再经料条成型机制造导电改性的3D打印用ABS料条。
图1为实施例1制备步骤图。
图2为实施例1制备得到的复合材料的SEM图，可以看到，由于本发明使用的PC的流动性比ABS高，PC组分中含有分散良好的CNT，PC组分和ABS组分共混时，在GNP和SMA的协同作用下，形成形成共连续相结构且相尺寸更小，GNP也选择性分布在PC和ABS共连续相界面和PC相中。
实施例2：
制备方法同实施例1，原料用量见表1。
实施例3：
制备方法同实施例1，原料用量见表1。
实施例4：
制备方法同实施例1，原料用量见表1。
实施例5：
制备方法同实施例1，原料用量见表1。
实施例6：
制备方法同实施例1，原料用量见表1。
实施例7：
制备方法同实施例1，原料用量见表1。
对比例1：
制备方法同实施例1，不同的是使用的本体法ABS为中国石化上海分公司8391。
对比例2：
制备方法同实施例1，不同的是使用的乳液法ABS为德国巴斯夫GP-22。
对比例3：
制备方法同实施例1，不同的是使用的本体法ABS为中国石化上海分公司8391，乳液法ABS为德国巴斯夫GP-22。
表1为实施例1~7原料及用量，均为质量百分比浓度（wt%）。
表1
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 实施例7
本体法ABS 23 23 19.5 23.5 25.9 26 23.5
乳液法ABS 23 23 19.5 23.5 25.9 26 23.5
SPM 5 5 8 10 6 4 12
GNP 1 2 1.5 1.6 1.2 1.2 1.8
PC 45 44 50 40 40 42 38
CNT 1 1 1.5 1.4 1 0.8 1.2
以下表2是实施例1~7和对比例1~3测得的机械和导电性能数据：
表2
以下表3为现有的市售材料的相关机械和导电性能数据：
表3
从以上数据可以看出，采用石墨烯微片和多壁碳纳米管的优化搭配，制备得到的材料导电添加剂含量低，且实现较低体积电阻率的导电性能要求，达到102Ω*cm范围内，比现有市售的同等高导电材料（见表3）体积电阻率提高1014数量级以上，同时，由于采用了不同含量相分布的PC和ABS复合材料，使得GNP选择性分布在PC和ABS共连续相界面和PC相中，因而在丙酮蒸汽光滑处理中，对表层的ABS相起到了支撑作用，可大大减轻因表面ABS溶解引起的收缩，收缩处理后表面非常光滑。
另外，采用本发明提供的两种特定ABS作为基材，混合制备的ABS/PC复合材料，与现有市售的普通ABS基材混合相比较，能够获得更好的丙酮处理效果，经过处理后表面表现更为光滑，且收缩程度更小，层间粘结性能得到增强，且导电性能更优，显示出了其良好的共混性能。

Claims (8)

1.一种3D打印用导电ABS/PC复合材料，其特征在于，所述复合材料包括如下按重量百分数计的原料制成：
本体法ABS15~30
乳液法ABS15~30
石墨烯微片1~5
苯乙烯-N-苯基马来酰亚胺-马来酸酐三元共聚物2~20
聚碳酸酯30~55
多壁碳纳米管0.5~5。
2.根据权利要求1所述的3D打印用导电ABS/PC复合材料，其特征在于，
所述复合材料包括如下按重量百分数计的原料制成：
本体法ABS18~28
乳液法ABS18~28
石墨烯微片1~5
苯乙烯-N-苯基马来酰亚胺-马来酸酐三元共聚物4~15
聚碳酸酯35~50
多壁碳纳米管0.5~3。
3.一种权利要求1或2所述的3D打印用导电ABS/PC复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将多壁碳纳米管和聚碳酸酯经连续混炼挤出机挤出造粒，得到PC/CNT母粒；
S2.将S1步骤中所得PC/CNT母粒和聚碳酸酯经双螺杆挤出机进行共混，得到PC/CNT复合材料；
S3.将S2步骤中所得PC/CNT复合材料与本体法ABS、乳液法ABS、苯乙烯-N-苯基马来酰亚胺-马来酸酐三元共聚物、石墨烯微片混合，经双螺杆挤出机进行熔融共混，制备出3D打印用ABS/PC复合材料，再经料条成型机制备出3D打印用ABS料条。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述S1步骤中多壁碳纳米管的质量占PC/CNT母粒的10~20%。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述S2步骤中多壁碳纳米管的质量占PC/CNT复合材料的1~5%。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述S1中挤出机温度为280~320℃。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述S2中双螺杆挤出机温度为220~260℃。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述S3中双螺杆挤出机温度为220~260℃。
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Denomination of invention: A conductive ABS / PC composite for 3D printing and its preparation and Application

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