CN114316734A - 一种发热涂料及其制备方法 - Google Patents

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杨诚轩
魏韬
徐寒旭
陈莉
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Abstract

本发明涉及发热涂料制备技术领域,具体公开了一种发热涂料及其制备方法。所述的发热涂料,其包含如下重量份的组分:环氧树脂80~120份;发热填料5~15份;偶联剂1~3份;分散剂1~3份;固化剂1~3份;所述的发热填料为改性碳纳米管。所述的改性碳纳米管通过如下方法制备得到:(1)将碳纳米管放入氢氧化钠溶液中浸泡,取出后在氮气气氛下,于800~1000℃条件下处理1~3h,得预处理过的碳纳米管;(2)将预处理过的碳纳米管放入含甲基锂和三甲基硼的乙醚溶液中搅拌3~6h,取出固体即得所述的改性碳纳米管。本发明通过在涂料中加入由本发明所述方法制备得到的改性碳纳米管,其制备得到的发热涂料具有优异的正温度系数效应。

Description

一种发热涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及发热涂料制备技术领域,具体涉及一种发热涂料及其制备方法。
背景技术
发热涂料是一种新型的功能涂料,一般可以通过在涂料中添加导电填料来实现发热功能;发热涂料可以应用于电热餐桌、写字台、壁画、坐便器等,其通过通电即可实现电热功能。
正温度系数效应是指材料的电阻会随温度的升高而增加;对于具有优异正温度系数效应的材料一般要求在低温时具有较低的电阻率,在高温时具有尽可能高的电阻率。具有正温度系数效应的材料在传感器、电路保护器等领域有着重要的应用价值。但是目前缺乏具备正温度系数效应的发热涂料。
发明内容
本发明为了克服现有技术存在的至少之一的技术问题,本发明提供了一种发热涂料及其制备方法。所述的发热涂料具备正温度系数效应。
本发明所要解决的上述技术问题,通过以下技术方案予以实现:
一种发热涂料,其包含如下重量份的组分:
环氧树脂80~120份;发热填料5~15份;偶联剂1~3份;分散剂1~3份;固化剂1~3份;
所述的发热填料为改性碳纳米管。
发明人通过大量的研究表明:在上述涂料中加入由本发明所述方法制备得到的改性碳纳米管,可以使得制备得到的发热涂料具有正温度系数效应。
优选地,所述的发热涂料,其包含如下重量份的组分:
环氧树脂90~110份;发热填料8~12份;偶联剂1~2份;分散剂1~2份;固化剂1~2份。
最优选地,所述的发热涂料,其包含如下重量份的组分:
环氧树脂100份;发热填料10份;偶联剂2份;分散剂2份;固化剂1份。
优选地,所述的改性碳纳米管通过如下方法制备得到:
(1)将碳纳米管放入氢氧化钠溶液中浸泡,取出后在氮气气氛下,于800~1000℃条件下处理1~3h,得预处理过的碳纳米管;
(2)将预处理过的碳纳米管放入含甲基锂和三甲基硼的乙醚溶液中搅拌3~6h,取出固体即得所述的改性碳纳米管。
发明人研究表明,改性碳纳米管的制备方法,对于制备得到的发热涂料是否具有正温度系数效应起着决定性作用。研究表明,只有先将碳纳米管放入氢氧化钠溶液中浸泡,然后再放入含甲基锂和三甲基硼的乙醚溶液中处理后得到的改性碳纳米管,才能使得制备得到的改性碳纳米管具备优异的正温度系数效应。
优选地,步骤(1)中氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量分数为20~40%。
最优选地,氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量分数为30%。
优选地,步骤(1)中碳纳米管与氢氧化钠溶液的用量比为1g:10~20mL。
最优选地,步骤(1)中碳纳米管与氢氧化钠溶液的用量比为1g:15mL。
优选地,含甲基锂和三甲基硼的乙醚溶液中甲基锂的质量分数为30%~50%;三甲基硼的质量分数为10%~20%。
最优选地,含甲基锂和三甲基硼的乙醚溶液中甲基锂的质量分数为40%;三甲基硼的质量分数为15%。
优选地,碳纳米管与含甲基锂和三甲基硼的乙醚溶液的用量比为1g:15~30g。
最优选地,碳纳米管与含甲基锂和三甲基硼的乙醚溶液的用量比为1g:20g。
优选地,所述的碳纳米管为多壁碳纳米管。
本发明还提供了一种上述发热涂料的制备方法,其包含如下步骤:
将环氧树脂、发热填料、偶联剂、分散剂以及固化剂混合均匀即得所述的发热涂料。
有益效果:本发明提供了一种全新组成的发热涂料;本发明通过在涂料中加入由本发明所述方法制备得到的改性碳纳米管,其制备得到的发热涂料具有优异的正温度系数效应。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步解释本发明,但实施例对本发明不做任何形式的限定。
以下实施例中碳纳米管购自深圳市中森领航科技有限公司的多壁碳纳米管(碳管长度15-30um,碳管直径为3-15nm);所述的环氧树脂购自美国陶氏的牌号为DER331的环氧树脂;其它未注明的原料均为本领域技术人员可以市购可以获得的原料。
实施例1发热涂料的制备
原料重量份组成:环氧树脂100份;发热填料10份;偶联剂2份;分散剂2份;固化剂1份;
所述的发热填料为改性碳纳米管,所述的改性碳纳米管通过如下方法制备得到:
(1)将碳纳米管放入氢氧化钠溶液中浸泡,取出后在氮气气氛下,于900℃条件下处理2h,得预处理过的碳纳米管;其中,氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量分数为30%;碳纳米管与氢氧化钠溶液的用量比为1g:15mL;
(2)将预处理过的碳纳米管放入含甲基锂和三甲基硼的乙醚溶液中搅拌4h,取出固体即得所述的改性碳纳米管,其中,含甲基锂和三甲基硼的乙醚溶液中甲基锂的质量分数为40%,三甲基硼的质量分数为15%;碳纳米管与含甲基锂和三甲基硼的乙醚溶液的用量比为1g:20g。
实施例2发热涂料的制备
原料重量份组成:环氧树脂80份;发热填料5份;偶联剂1份;分散剂1份;固化剂1份;
所述的发热填料为改性碳纳米管,所述的改性碳纳米管通过如下方法制备得到:
(1)将碳纳米管放入氢氧化钠溶液中浸泡,取出后在氮气气氛下,于800℃条件下处理3h,得预处理过的碳纳米管;其中,氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量分数为40%;碳纳米管与氢氧化钠溶液的用量比为1g:10mL;
(2)将预处理过的碳纳米管放入含甲基锂和三甲基硼的乙醚溶液中搅拌6h,取出固体即得所述的改性碳纳米管,其中,含甲基锂和三甲基硼的乙醚溶液中甲基锂的质量分数为50%,三甲基硼的质量分数为10%;碳纳米管与含甲基锂和三甲基硼的乙醚溶液的用量比为1g:15g。
实施例3发热涂料的制备
原料重量份组成:环氧树脂120份;发热填料15份;偶联剂3份;分散剂3份;固化剂3份;
所述的发热填料为改性碳纳米管,所述的改性碳纳米管通过如下方法制备得到:
(1)将碳纳米管放入氢氧化钠溶液中浸泡,取出后在氮气气氛下,于1000℃条件下处理5h,得预处理过的碳纳米管;其中,氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量分数为20%;碳纳米管与氢氧化钠溶液的用量比为1g:20mL;
(2)将预处理过的碳纳米管放入含甲基锂和三甲基硼的乙醚溶液中搅拌3h,取出固体即得所述的改性碳纳米管,其中,含甲基锂和三甲基硼的乙醚溶液中甲基锂的质量分数为30%,三甲基硼的质量分数为20%;碳纳米管与含甲基锂和三甲基硼的乙醚溶液的用量比为1g:30g。
对比例1发热涂料的制备
原料重量份组成:环氧树脂100份;发热填料10份;偶联剂2份;分散剂2份;固化剂1份;
所述的发热填料为改性碳纳米管,所述的改性碳纳米管通过如下方法制备得到:
将碳纳米管放入含甲基锂和三甲基硼的乙醚溶液中搅拌4h,取出固体即得所述的改性碳纳米管,其中,含甲基锂和三甲基硼的乙醚溶液中甲基锂的质量分数为40%,三甲基硼的质量分数为15%;碳纳米管与含甲基锂和三甲基硼的乙醚溶液的用量比为1g:20g。
对比例1与实施例1的区别在于,对比例1直接将碳纳米管放入含甲基锂和三甲基硼的乙醚溶液中搅拌处理;而实施例1则是先将碳纳米管放入氢氧化钠溶液中浸泡,然后再放入含甲基锂和三甲基硼的乙醚溶液中搅拌处理。
对比例2发热涂料的制备
原料重量份组成:环氧树脂100份;发热填料10份;偶联剂2份;分散剂2份;固化剂1份;
所述的发热填料为改性碳纳米管,所述的改性碳纳米管通过如下方法制备得到:
(1)将碳纳米管放入氢氧化钠溶液中浸泡,取出后在氮气气氛下,于900℃条件下处理2h,得预处理过的碳纳米管;其中,氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量分数为30%;碳纳米管与氢氧化钠溶液的用量比为1g:15mL;
(2)将预处理过的碳纳米管放入含甲基锂乙醚溶液中搅拌4h,取出固体即得所述的改性碳纳米管,其中,含甲基锂的乙醚溶液中甲基锂的质量分数为55%;碳纳米管与含甲基锂的乙醚溶液的用量比为1g:20g。
对比例2与实施例1的区别在于,对比例2仅仅将预处理过的碳纳米管放入含甲基锂的乙醚溶液中搅拌处理;而实施例1则是将预处理过的碳纳米管放入含甲基锂和三甲基硼的乙醚溶液中搅拌处理。
对比例3发热涂料的制备
原料重量份组成:环氧树脂100份;发热填料10份;偶联剂2份;分散剂2份;固化剂1份;
所述的发热填料为改性碳纳米管,所述的改性碳纳米管通过如下方法制备得到:
(1)将碳纳米管放入氢氧化钠溶液中浸泡,取出后在氮气气氛下,于900℃条件下处理2h,得预处理过的碳纳米管;其中,氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量分数为30%;碳纳米管与氢氧化钠溶液的用量比为1g:15mL;
(2)将预处理过的碳纳米管放入含三甲基硼的乙醚溶液中搅拌4h,取出固体即得所述的改性碳纳米管,其中,含三甲基硼的乙醚溶液中三甲基硼的质量分数为55%;碳纳米管与含三甲基硼的乙醚溶液的用量比为1g:20g。
对比例3与实施例1的区别在于,对比例3仅仅将预处理过的碳纳米管放入含三甲基硼的乙醚溶液中搅拌处理;而实施例1则是将预处理过的碳纳米管放入含甲基锂和三甲基硼的乙醚溶液中搅拌处理。
实验例
取一块长和宽分别为30cm,厚度为1cm的高密度聚乙烯板,在其表面涂刷实施例1~3以及对比例1~3制备得到的发热涂料,使得涂层厚度为0.5mm。
参照GB/T 1410-2006中固体绝缘材料体积电阻率测试方法测试其在室温(25℃)以及160℃下的体积电阻率;如在室温的电阻率越低,在160℃下的电阻率越高,则说明发热涂料的正温度系数效应越明显,效果最优异。测试结果见表1。
表1.发热涂料的正温度系数效应测试结果
Figure BDA0003422181170000061
由表1试验数据可以看出,实施例1~3制备得到的发热涂料,其在室温时具有较低的体积电阻率,在160℃时具有较高的体积电阻率;这说明本发明制备得到的发热涂料具有较好的正温度系数效应。
由表1试验数据可以看出,实施例1制备得到的发热涂料,其在室温时的体积电阻率要远远小于对比例1~3;在160℃时的体积电阻率要远远高于对比例1~3;
这说明:改性碳纳米管的制备方法,对于制备得到的发热涂料是否具有正温度系数效应起着决定性作用;只有先将碳纳米管放入氢氧化钠溶液中浸泡,然后再放入含甲基锂和三甲基硼的乙醚溶液中处理后得到的改性碳纳米管,才能使得制备得到的改性碳纳米管具备优异的正温度系数效应。

Claims (10)

1.一种发热涂料,其特征在于,包含如下重量份的组分:
环氧树脂 80~120份;发热填料 5~15份;偶联剂 1~3份;分散剂 1~3份;固化剂 1~3份;
所述的发热填料为改性碳纳米管。
2.根据权利要求1所述的发热涂料,其特征在于,包含如下重量份的组分:
环氧树脂 90~110份;发热填料 8~12份;偶联剂 1~2份;分散剂 1~2份;固化剂 1~2份。
3.根据权利要求1所述的发热涂料,其特征在于,包含如下重量份的组分:
环氧树脂100份;发热填料10份;偶联剂2份;分散剂2份;固化剂1份。
4.根据权利要求1所述的发热涂料,其特征在于,所述的改性碳纳米管通过如下方法制备得到:
(1)将碳纳米管放入氢氧化钠溶液中浸泡,取出后在氮气气氛下,于800~1000℃条件下处理1~3h,得预处理过的碳纳米管;
(2)将预处理过的碳纳米管放入含甲基锂和三甲基硼的乙醚溶液中搅拌3~6h,取出固体即得所述的改性碳纳米管。
5.根据权利要求4所述的发热涂料,其特征在于,步骤(1)中氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量分数为20~40%;
最优选地,氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量分数为30%。
6.根据权利要求4所述的发热涂料,其特征在于,步骤(1)中碳纳米管与氢氧化钠溶液的用量比为1g:10~20mL;
最优选地,步骤(1)中碳纳米管与氢氧化钠溶液的用量比为1g:15mL。
7.根据权利要求4所述的发热涂料,其特征在于,含甲基锂和三甲基硼的乙醚溶液中甲基锂的质量分数为30%~50%;三甲基硼的质量分数为10%~20%;
最优选地,含甲基锂和三甲基硼的乙醚溶液中甲基锂的质量分数为40%;三甲基硼的质量分数为15%。
8.根据权利要求4所述的发热涂料,其特征在于,碳纳米管与含甲基锂和三甲基硼的乙醚溶液的用量比为1g:15~30g;
最优选地,碳纳米管与含甲基锂和三甲基硼的乙醚溶液的用量比为1g:20g。
9.根据权利要求1所述的发热涂料,其特征在于,所述的碳纳米管为多壁碳纳米管。
10.权利要求1~9任一项所述的发热涂料的制备方法,其特征在于,包含如下步骤:
将环氧树脂、发热填料、偶联剂、分散剂以及固化剂混合均匀即得所述的发热涂料。
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