CN101891252A - 一种采用熔盐法制备钼酸锌超细抗菌粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种采用熔盐法制备超细钼酸锌抗菌粉体的方法。以钼酸钠、硝酸锌为原料，以硝酸钠为盐料，按1∶1∶8～18的比例放入研钵内混合，并在其中加入适量无水乙醇研磨1～2h，使原料与盐料充分混合均匀。后将混合物放入坩埚内，经90℃干燥2～4h后，再放入电炉内在温度为320～360℃的条件下熔融煅烧3～7h。将煅烧后的固化产物用蒸馏水充分浸泡、洗涤后，再经过滤、干燥，除去剩余的熔盐，即可得到超细钼酸锌粉体。研究表明，熔盐法制备超细钼酸锌抗菌粉体抗菌性能优于同测试条件下化学沉淀法合成的抗菌粉体，同时也避免了使用银抗菌剂成本高、变色的问题。可广泛应用于塑料、陶瓷、涂料等领域。
Description
技术领域：
本发明涉及粉体的制备技术，尤其涉及一种采用熔盐法制备超细钼酸锌抗菌粉体的方法。
背景技术：
在金属离子抗菌材料中，综合考虑安全性、使用性和抗菌效果等因素，目前国内外研究应用最多的抗菌金属离子主要有银、锌和铜离子。由于铜离子有较深的颜色，锌离子抗菌性能的深入研究还不多，所以金属离子类抗菌剂中以载银系列抗菌剂的研究最为系统和深入，其主要品种有分子筛载银、玻璃载银、氟石载银、铝硅酸盐载银、磷酸盐载银等。而载银抗菌剂成本高及抗菌材料的变色问题，一直是该类抗菌材料研究的重点和难点。由于钼酸锌能释放出钼酸根离子在钢铁表面形成复合的不溶物，具有防锈蚀作用，因此被广泛用来做防腐涂料。而近年来人们发现钼酸锌粉体具有良好抗菌性和高温稳定性且成本低，故受到更多的关注。目前已有采用化学沉淀法制备钼酸锌抗菌粉体的相关文献报道，但存在制备时间较长，工艺条件对颗粒的均匀性影响较大的问题。考虑熔盐法制备粉体的特点：①可以明显的缩短反应时间；②更容易控制粉体的颗粒形状和尺寸；③适用性很强，操作简单，设备要求低，易大规模生产等。本发明采用熔盐法制备抗菌性能优良的超细钼酸锌抗菌粉体。
发明内容：
本发明首次采用熔盐法在320～360℃下成功合成了抗菌性能优良的钼酸锌抗菌粉体。通过对反应温度、保温时间及用盐量等影响因素的研究，优化合成条件，获得了超细抗菌粉体。本发明的特点在于解决以下两个问题：
1.通过制备抗菌性能优良的钼酸锌抗菌白色粉体，解决银系抗菌剂的成本高及抗菌材料的变色问题。
2.通过采用熔盐法制备超细钼酸锌抗菌粉体，优化了合成条件，提高了抗菌性能。
其制备方法如下：
以钼酸钠、硝酸锌为原料和硝酸钠为盐料(熔点为306.8℃)按摩尔比1∶1∶8～18的比例放入研钵内混合，并在研钵内加入适量无水乙醇研磨1～2h，使反应原料与盐料充分混合均匀。再将混合物放入坩埚内，经90℃干燥2～4h后，再放入电炉内在320～360℃下煅烧3～7h。最后用蒸馏水充分浸泡、洗涤固化产物后过滤、干燥，除去剩余的熔盐，即可得钼酸锌粉体。
对上述方法制备的钼酸锌抗菌粉体进行抑菌圈测试如图1所示，由图1a可以看出，随温度升高，钼酸锌的抗菌效果降低，但变化幅度不大。因此低温合成比较合适。由图1b可以看出，保温时间延长，抑菌圈宽变窄，但变化缓慢。综合考虑确定最佳保温时间为3h。由图1c可以看出，钼酸钠、硝酸锌原料和硝酸钠盐料比例为1∶1∶18制备的钼酸锌抗菌效果最佳，可见，增加盐料用量可以提高钼酸锌的抗菌性能。还需要说明的是图1a、图1b及图1c中标注“空白”的试片是指未加抗菌剂的抑菌测试情况；另外对烧制不同温度下的抗菌粉体进行抗菌测试，抗菌效果变化不明显，说明该钼酸锌粉体具有良好的高温稳定性。可广泛应用于塑料、陶瓷、涂料等领域。
图2是熔盐法制备的钼酸锌抗菌粉体电镜照片，可以看出320℃时保温3h，钼酸钠、硝酸锌原料和硝酸钠盐料比例为1∶1∶18制备的钼酸锌粒径更均匀，分散性好，呈球状。粒径大约在2μm左右。
图3是熔盐法制备的钼酸锌粉体的XRD图。样品的制备条件为320℃下保温3h，钼酸钠、硝酸锌原料和硝酸钠盐料比例为1∶1∶18。可以看出：此时，钼酸锌晶相已经结晶，并且没有出现杂质相，结晶程度比较完全，所有的XRD衍射峰均为单斜相钼酸锌晶体的衍射峰。
附图说明：
图1不同工艺条件制备的钼酸锌抗菌粉体抑菌圈测试比较
图1a钼酸钠、硝酸锌原料和硝酸钠盐料摩尔比为1∶1∶8，不同温度下保温3h时，制得钼酸锌粉体的抑菌圈
图1b钼酸钠、硝酸锌原料和硝酸钠盐料摩尔比为1∶1∶8，温度为320℃，不同保温时间时，制得钼酸锌粉体的抑菌圈
图1c温度为320℃保温3h时，不同的钼酸钠、硝酸锌原料和硝酸钠盐料摩尔比时制得钼酸锌粉体的抑菌圈
图2温度为320℃保温3h时，反应物与盐料摩尔比为1∶1∶18时制得的钼酸锌粉体SEM照片
图3温度为320℃保温3h时，钼酸钠、硝酸锌原料和硝酸钠盐料摩尔比为1∶1∶18时制得的钼酸锌粉体的XRD图
具体实施方式：
实施例1
按照钼酸钠、硝酸锌、硝酸钠摩尔比为1∶1∶8称取三种料共10～20g置于研钵内，并加入1～2mL无水乙醇研磨2h，使原料钼酸钠、硝酸锌与盐料硝酸钠充分混合均匀。然后，将混合物放入坩埚内，经90℃干燥2～4h后，放入电炉内在320～360℃的条件下煅烧3h。用蒸馏水充分浸泡、洗涤前述煅烧的固化产物后，再经过过滤、干燥，除去剩余的熔盐，即可得白色超细钼酸锌抗菌粉体。
实施例2
按照反应物原料钼酸钠、硝酸锌和盐料硝酸钠摩尔比为1∶1∶18称取三种料共10～30g置于研钵内，并加入适量无水乙醇研磨1h，使反应物原料与盐料充分混合均匀。然后，将混合物放入坩埚内，经90℃干燥2h后，放入电炉内在320℃的条件下煅烧3h。将煅烧后得到的固化产物用蒸馏水充分浸泡、洗涤后，再经过过滤、干燥，除去剩余的熔盐，得到的钼酸锌粒径更均匀，分散性好，呈球状。粒径大约在2μm左右。
Claims (1)
1.一种采用熔盐法制备超细钼酸锌抗菌粉体的方法；其特征在于该抗菌粉体的制备原料包括钼酸钠、硝酸锌以及硝酸钠盐料，具体制备方法为：按照钼酸钠、硝酸锌和硝酸钠的摩尔比为1∶1∶8～18均匀混合，煅烧熔融反应温度320～360℃，保温时间3～7h，然后将煅烧后得到的固化产物用蒸馏水充分浸泡、洗涤后，再过滤、干燥，除去剩余的熔盐，即可得超细钼酸锌抗菌粉体。
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