CN101887055A - 一种无汞检测铵试纸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无汞检测铵试纸的制备方法，属于分析化学领域，本发明铵试纸是在每平方厘米滤纸中由浸渍了苯酚0.5～5.6mg，亚硝基铁氰化钠0～0.1mg，磷酸氢二钠0.35～4.5mg，磷酸钠3.0～10mg，次氯酸钠0.3～4.6mg，氢氧化钠0.15～0.5mg所构成。本发明铵试纸上的试剂的含量仅为其它测铵离子方法所用试剂量的几百分之一，本发明试纸制作简单、携带方便，操作简便、快速，检测直观，选择性好，通过目视比较显色后的试纸与标准色卡的颜色便可判断样品中铵离子的含量。本发明所使用的试剂都是普通的化学试剂无毒、安全可靠，可用于测定各种氮肥、土壤、农作物水栽培营养液、各种含铵溶液及污水中铵的含量。
Description
技术领域
本发明涉及一种无汞检测铵试纸的制备方法，确切地说是一种快速检测化肥中铵浓度的试纸及其制备方法。属于分析化学领域。
背景技术
质量低劣的化肥、尤其是假化肥所造成的危害是众所周知的，轻则给农民带来直接的经济损失，重则影响农业生产，造成环境污染、破坏生态。目前国内对化肥的质量检测主要由各级质量技术监督局承担，而且采用的检测方法是上一世纪80年代制定的国标(GB/T 3595-83蒸馏后滴定法；GB/T 3600-83甲醛法；GB/T 3597-83氮试剂重量法)，这些方法虽然准确，但非常繁琐，需要专业并要经验丰富的技术人员才能完成。如样品的取样，样品需要加热消化、蒸馏、提取、滴定等过程，一个样品的测定过程至少要4小时以上。所有的这些方法必须在化学实验室内使用各种化学器皿、仪器和试剂来进行，检测一个含铵离子的样品需花费几元到几十元。
由于技术监督部门的数量和所在的地点有限，在检测时间上远远不能满足实际监督需求，从采样到出报告需要一段时间，而化肥在流通领域的特点却是具有明显的时间性限制：产品到经销商处后，很快又会批发到农村零售商手中，并可能在短短几天内被农民购买并施用到田里。检验的周期太长、没有可现场快速准确检测的手段，是造成劣质化肥和假化肥的存在原因之一，成为农村投诉的热点问题。运用这种快速、准确的检测方法可以有效抑制劣质化肥和假化肥坑农、害农事件的发生。
为了解决快速检测铵的问题，曾有科研人员制备铵试纸，申请号96122593.9和申请号96117096的这两个中国专利都是公开了铵离子检测试纸及制备方法，但是这两个专利制备铵试纸时所用的试剂都含有汞(其主要试剂包括碘化汞、碘化钾和氢氧化钠)。汞的毒性是众所周知的，对环境污染和对人体的危害是不可逆转的，如果含汞的试纸被大范围的使用，而且使用者不知道汞的危害性，那会带来十分严重的后果。
发明内容
本发明为了克服上述的问题，制备一种不含汞，且使用简单、灵敏度高、选择性较好的检测铵离子试纸的制备方法，该方法不仅可以定性地鉴定化肥的真伪，而且可以定量地鉴定其质量，也就是测定出铵的含量范围。
本发明铵试纸是由浸渍了苯酚、亚硝基铁氰化钠、磷酸氢二钠、磷酸钠、次氯酸钠和氢氧化钠的滤纸构成，在每平方厘米滤纸中含苯酚0.5～1.4mg，亚硝基铁氰化钠0～0.03mg，磷酸氢二钠0.35～2.2mg，磷酸钠3.0～5.0mg，次氯酸钠0.3～3.0mg，氢氧化钠0.15～0.2mg。所用的滤纸可以是定性滤纸、或定量滤纸、或色层分析用滤纸。
本发明铵试纸的制备按一下步骤进行：
(1)试剂溶液配制，取分析纯的苯酚、亚硝基铁氰化钠、磷酸氢二钠、磷酸钠、次氯酸钠、氢氧化钠溶于蒸馏水中，配制成浓度分别为每毫升含苯酚35～100mg、亚硝基铁氰化钠0.02～2.0mg、磷酸氢二钠25～150mg、磷酸钠200～350mg、次氯酸钠21～210mg和氢氧化钠10～15mg的溶液。
(2)浸渍，将滤纸(定性滤纸、或定量滤纸、或色层分析用滤纸)全部浸入(1)溶液中30s左右，以浸透为原则；
(3)成型，取出浸吸溶液的滤纸，在室温下晾干，或在低于50℃的温度下烘干，将此铵试纸裁成(0.5×8cm)长方形小块，塑封备用。
标准色卡的制作：准确称取基准氯化铵溶于蒸馏水中，配制一系列准确浓度的含铵离子的溶液，铵的浓度从0到2.0mg/mL。将铵试纸分别浸入各种浓度的溶液中，2～5s后取出，平放5min后用光谱光度计或光电积分测色仪测得色度。按次值调制油墨、涂于铜版纸，即制得标准色卡。铵离子的每一浓度对应于标准色卡上一种颜色。
使用方法：将铵试纸浸入含铵离子样品的水溶液中，2～5s后取出，平放5min后。将该试纸上所显的颜色与标准色卡相比较，即可判断出被测样品种铵离子的浓度，试纸上显出的颜色随着铵离子浓度的增加而加深，所显颜色从浅蓝到深蓝色。
本发明的优点：本发明的铵试纸上的试剂(苯酚、亚硝基铁氰化钠、磷酸氢二钠、磷酸钠、次氯酸钠、氢氧化钠)与现有的铵试纸的试剂(碘化汞、碘化钾和氢氧化钠)比较最大的优点是试剂中不含有汞，不会对环境造成污染，不会危害人的健康。本发明铵试纸上的试剂的含量仅为其它测铵离子方法所用试剂量的几百分之一，测试所需的条件相对简单，测试的费用大大降低，测试一个样品的成本只需几角。本发明试纸制作简单、携带方便，操作简便、快速，检测直观，选择性好，准确度和灵敏度较高，非常适合野外和现场操作，通过目视比较显色后的铵试纸与标准色卡的颜色便可判断样品中铵离子的含量。非专业人员就可以进行测试。本发明所使用的试剂都是普通的化学试剂无毒、安全可靠，试纸应用范围广，可用于测定各种氮肥、土壤、农作物水栽培营养液、各种含铵溶液及污水中铵的含量。本发明突出的特点和进步可以在下面施例中得以体现。
具体实施方式
实施例1
配制成浓度分别为含苯酚35mg/mL、亚硝基铁氰化钠0.2mg/mL、磷酸氢二钠25mg/mL、磷酸钠200mg/mL、次氯酸钠21mg/mL和氢氧化钠10mg/mL的溶液，将定量滤纸全部浸入溶液中30s左右，以浸透为原则，取出浸吸溶液的滤纸，在50℃的温度下烘干，将此铵试纸裁成(0.5×8cm)长方形小块，塑封备用。即制成含苯酚0.5mg/cm2，亚硝基铁氰化钠0.003mg/cm2，磷酸氢二钠0.35mg/cm2，磷酸钠3.0mg/cm2，次氯酸钠0.3mg/cm2，氢氧化钠0.15mg/cm2的铵试纸。将铵试纸浸入含铵离子样品的水溶液中，2～5s后取出，平放5min后。将该试纸上所显的颜色与标准色卡相比较，即可判断出被测样品种铵离子的浓度，用该试纸测得的结果与标准法测得的结果比较(见表1)，从表1可见与标准结果相差不大，在快速测定的要求范围。
实施例2
配制成浓度分别为含苯酚100mg/mL、亚硝基铁氰化钠1.5mg/mL、磷酸氢二钠100mg/mL、磷酸钠240mg/mL、次氯酸钠150mg/mL和氢氧化钠15mg/mL的溶液，将定量滤纸全部浸入溶液中30s左右，以浸透为原则，取出浸吸溶液的滤纸，在50℃的温度下烘干，将此铵试纸裁成(0.5×8cm)长方形小块，塑封备用。即制成含苯酚1.4mg/cm2，亚硝基铁氰化钠0.02mg/cm2，磷酸氢二钠1.4mg/cm2，磷酸钠3.4mg/cm2，次氯酸钠2.1mg/cm2，氢氧化钠0.20mg/cm2的铵试纸。将铵试纸浸入含铵离子样品的水溶液中，2～5s后取出，平放5min后。将该试纸上所显的颜色与标准色卡相比较，即可判断出被测样品种铵离子的浓度，用该试纸测得的结果与标准法测得的结果比较(见表1)，从表1可见与标准结果相差不大，在快速测定的要求范围，可以明确的鉴别出化肥的含铵量。
表1测定结果比较
Claims (2)
1.一种无汞检测铵试纸的制备方法，其特征是由浸渍了苯酚、亚硝基铁氰化钠、磷酸氢二钠、磷酸钠、次氯酸钠和氢氧化钠的滤纸构成，在每平方厘米滤纸中含苯酚0.5～1.4mg，亚硝基铁氰化钠0～0.03mg，磷酸氢二钠0.35～2.2mg，磷酸钠3.0～5.0mg，次氯酸钠0.3～3.0mg，氢氧化钠0.15～0.2mg。
2.一种制备权利1所述的铵试纸的方法，其特征在于：按如下步骤进行：
①试剂溶液配制，取分析纯的苯酚、亚硝基铁氰化钠、磷酸氢二钠、磷酸钠、次氯酸钠、氢氧化钠溶于蒸馏水中，配制成浓度分别为每毫升含苯酚35～100mg、亚硝基铁氰化钠0.02～2.0mg、磷酸氢二钠25～150mg、磷酸钠200～350mg、次氯酸钠21～210mg和氢氧化钠10～15mg的溶液。
②浸渍，将滤纸全部浸入①溶液中，以浸透为原则。
③成型，取出浸吸溶液的滤纸，在室温下晾干，将此铵试纸裁成(0.5×8cm)长方形小块，塑封备用。
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