CN110243814A - 铅离子检测指示剂及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种铅离子检测指示剂及其应用，所述方法包括制备指示剂和比色两步。该指示剂由一定尺寸的滤纸在指示剂浸渍液中浸渍，取出后干燥制得，所述浸渍液为含卤素离子、铯离子或甲胺离子或甲脒离子的水溶液；将干燥并冷却到室温的指示剂浸润于一定体积含有铅离子的水中，干燥后冷却至室温，通过比较指示剂的荧光强度反映水中铅离子的浓度。该指示剂制备方法简单，成本低廉，操作简单，检测精度高且易于携带，可对水中铅离子进行定性和半定量检测，适用于现场水质勘探及企业、政府部门抽检等。

Description

铅离子检测指示剂及其应用
技术领域
本发明属于重金属离子快速检测技术领域，具体涉及一种基于铅离子检测指示剂及其制备方法与应用。
背景技术
随着经济发展，人们对环境问题越发关注。铅离子作为一种高毒性的重金属离子，依然被广泛用于电池、汽油、工业染料等领域。因为铅离子无法生物降解，所以经过自然或者人为手段排放出去残留在土壤和水中的铅离子可对环境和人类健康造成极大的危害。即使铅含量在自然环境中很低，经过食物链的累积可以达到一个很高的浓度，可导致人类神经、生殖、心血管以及发育等方面的疾病，尤其对于儿童，铅中毒可造成永久性的神经损伤，严重者造成痴呆。基于对铅离子污染问题的重视，世界卫生组织（WHO）和美国环保局（EPA）均对饮用水中铅离子含量进行了明确规定；我国也制定了《地表水环境质量标准》和《污水综合排放标准》，对各类水以及污水排放中的铅离子最大含量进行了限制。因此，发展各种铅离子检测技术对于监测和控制环境污染、保护人类健康具有十分重要的现实意义。
目前，检测铅离子的方法主要有原子吸收分光光度法（AAS）、X射线荧光光谱法(XRF)、电感耦合等离子体法（ICP）、电化学分析法等。尽管这些检测方法精度较高，但是其设备昂贵、成本较高，且只能现场采样至实验室进行检测分析，需要专业的技术人员操作，耗时长、样品预处理复杂以及操作繁琐。因此，发展一种可以现场快速检测、灵敏度高且成本低廉、便携的检测手段依旧是个挑战。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铅离子检测指示剂及其制备和使用方法，该指示剂制备过程简单、成本低廉、操作简单、易于携带且检测精度高，可适用于现场水质检测及企业、政府、海关等抽检。
为实现上述目的，本发明采用了下述技术方案：
一种铅离子检测指示剂，所述铅离子检测指示剂由基底在浸渍液中浸渍后干燥制得；所述浸渍液包括水、卤素离子以及其他离子；所述其他离子为铯离子、甲胺离子或甲脒离子。
本发明公开的铅离子检测指示剂的制备方法为，将基底在浸渍液中浸渍后干燥制得铅离子检测指示剂；所述浸渍液包括水、卤素离子以及其他离子；所述其他离子为铯离子、甲胺离子或甲脒离子。
本发明公开了一种检测溶液中铅离子的方法，包括以下步骤：
（1）将基底在浸渍液中浸渍后干燥制得铅离子检测指示剂；所述浸渍液包括水、卤素离子以及其他离子；所述其他离子为铯离子、甲胺离子或甲脒离子；
（2）将铅离子检测指示剂浸入含有铅离子的溶液，然后取出烘干，得到干燥指示剂；
（3）将干燥指示剂与标准色卡进行可见光颜色比对，完成溶液中铅离子的定性检测；将干燥指示剂在紫外光下的荧光强度带入紫外光下的荧光强度-铅离子浓度标准曲线，完成溶液中铅离子的定量检测。
本发明中，所述基底为滤纸、滤膜或者多孔纳米材料；所述滤纸为定性滤纸、定量滤纸或层析滤纸；所述滤膜为醋酸-硝酸混合纤维素膜；所述多孔纳米材料为氧化铝多孔纳米材料或者氧化硅多孔纳米材料；
本发明中，所述浸渍液中，卤素离子浓度为0.1～1 mol/L，其他离子的浓度为0.1～0.3mol/L，可以利于指示剂显色均匀。
本发明中，所述浸渍的时间为10～30min，浸渍在温度为15～30 oC、湿度为30%～60%环境下进行；干燥的温度为60～80 ℃，时间为5～10min；可以看出本发明指示剂制备条件温和且简单易行，可以大批量制备。
本发明公开了上述铅离子检测指示剂在检测溶液中铅离子方面的应用；或者在制备检测溶液中铅离子的材料方面的应用。本发明的检测在可见光或者紫外光下进行；所述检测为定性检测或者定量检测。本发明的铅离子检测指示剂可以通过可见光下的颜色比对定性检测溶液中的铅离子，也可以通过紫外光下的荧光强度定量检测溶液中的铅离子。
本发明中，将铅离子检测指示剂浸入含有铅离子的溶液，然后取出烘干，烘干温度为60～80 ℃，时间为5～10min，之后室温放置10min，指示剂在冷却过程中荧光强度逐渐增强至稳定，其荧光发射峰位置会稳定到一定波长；含有不同卤素的指示剂，会实现荧光在蓝光到红光范围内的调节，且具有不同的检测范围。
优选的，铅离子检测指示剂与含有铅离子的溶液的用量比为1cm2﹕15～20μL，待测液用量少可以实现快速检测，有利于现场勘测及抽查。
本发明的浸渍液含有卤素离子、铯离子或甲胺离子、甲脒离子，可由卤化铯、碳酸铯或醋酸铯和卤化钠、甲基卤化胺、卤化甲脒、醋酸甲胺或醋酸甲脒与卤化钠等水溶性离子化合物配制而成。
本发明将铅离子检测指示剂浸入一定体积的含铅离子溶液中，均匀浸润指示剂后平铺在平整的玻璃板上，在60～80 oC的烘箱加热5～10min，然后于室温放置10min，然后将指示剂与标准比色卡对比，根据指示剂在可见光（日光）下的颜色定性分析水中铅离子含量，根据其在紫外光（UV）下荧光强度定量分析铅离子含量。本发明铅离子检测指示剂可以检测浓度为0.01 mg/L的铅离子溶液，本发明指示剂中卤素离子优选为溴离子或氯、溴混合离子，具有非常高的灵敏度与检测准确度。
本发明中，标准色卡的制备为：配置不同浓度的铅离子标准溶液，然后将铅离子检测指示剂分别浸入不同浓度的铅离子标准溶液，然后取出烘干，得到标准色卡，对应不同颜色的比色卡。
本发明中，紫外光下的荧光强度-铅离子浓度标准曲线的制备为：配置不同浓度的铅离子标准溶液，然后将铅离子检测指示剂分别浸入不同浓度的铅离子标准溶液，然后取出烘干，得到不同颜色的标准色卡；然后测试不同颜色的标准色卡在紫外光下的荧光强度；根据得到的荧光强度与浓度的对应关系绘制紫外光下的荧光强度-铅离子浓度标准曲线。
本发明中，所使用的指示剂为常规材料，成本低廉，采用含卤素离子、铯离子或者甲胺离子或甲脒离子的水溶液作为浸渍液制备指示剂。该铅离子指示剂显色均匀性好，检测精度高，并且制备简单，操作简便，成本低廉，可用于现场快速检测以及企业、政府部门抽检。
附图说明
图1为铅离子指示剂检测结果图；
图2为铅离子指示剂检测结果荧光光谱图；
图3为铅离子待测液浓度与荧光强度关系图；
图4为铅离子浓度低于0.1 mg/L时指示剂检测结果图；
图5为指示剂基底为玻璃时铅离子检测荧光图；
图6为指示剂基底为玻璃时铅离子检测结果照片，左边为可见光照片、右边为紫外光照片。
具体实施方式
本发明铅离子检测指示剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：称取一定质量的离子化合物，溶于10-20 mL去离子水中，搅拌或超声溶解制成含有0.1-0.3 mol/L铯离子或甲胺离子或甲脒离子，以及0.1-1 mol/L的卤素离子的水溶液浸渍液；
步骤二：将裁剪好的基底浸渍在浸渍液中10-30 min，取出后烘干制成铅离子检测指示剂。
实施例1 铅离子检测指示剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：称取0.2128 g溴化铯溶于10 mL去离子水中，超声溶解，制备浓度为0.1 mol/L的浸渍液；
步骤2：将尺寸为1 cm×1 cm的定性滤纸在浸渍液中浸泡15 min，取出后平铺于洁净的玻璃板上，在80 oC的烘箱中加热5 min，烘干即制成铅离子检测指示剂，最低检测浓度为0.01 mg/L。
实施例2
步骤1：称取0.1120 g甲基溴化胺溶于10 mL去离子水中，搅拌制备浓度为0.1 mol/L的浸渍液；
步骤2：将尺寸为1 cm×1 cm的定量滤纸在浸渍液中浸泡15 min，取出后平铺于洁净的玻璃板上，在80 oC的烘箱中加热5 min，烘干即制成铅离子检测指示剂，显色均匀性较实施例1差，最低检测浓度为0.08mg/L。
实施例3
步骤1：称取0.1250 g甲脒氢溴酸盐溶于10 mL去离子水中，超声溶解制备浓度为0.1mol/L的浸渍液；
步骤2：将尺寸为1 cm×1 cm的定性滤纸在浸渍液中浸泡15 min，取出后平铺于洁净的玻璃板上，在80 oC的烘箱中加热5 min，烘干即制成铅离子检测指示剂，显色均匀性较实施例1差，最低检测浓度为0.06mg/L。
实施例4
步骤1：称取0.0842 g氯化铯和0.1064 g溴化铯溶于10 mL去离子水中，超声溶解制备铯离子浓度为0.1 mol/L的浸渍液；
步骤2：将尺寸为1 cm×1 cm的定性滤纸在浸渍液中浸泡15 min，取出后平铺于洁净的玻璃板上，在80 oC的烘箱中加热5 min，烘干即制成铅离子检测指示剂，显色效果较好，荧光为蓝色，最低检测浓度为0.01 mg/L。
实施例5
步骤1：称取0.0709 g溴化铯和0.1732 g碘化铯溶于10 mL去离子水中，超声溶解制备铯离子浓度为0.1 mol/L的浸渍液；
步骤2：将尺寸为1 cm×1 cm的定性滤纸在浸渍液中浸泡15 min，取出后平铺于洁净的玻璃板上，在80 oC的烘箱中加热5 min，烘干即制成铅离子检测指示剂，该指示剂显色时间较实例1长，显色时间为30分钟，显色均匀性和稳定性较差，荧光为橙色，最低检测浓度为0.1 mg/L。
实施例6
配制浓度为0.1~1mg/L的铅离子水溶液为不同浓度的铅离子标准溶液，设置浓度梯度为0.1 mg/L。
将十张实施例1的铅离子检测指示剂分别浸入20 μL不同浓度的铅离子标准溶液中，1 min后取出平铺于洁净的玻璃板上，在80 oC的烘箱加热5 min，再于室温放置10 min，得到标准色卡，为十张，见图1，上面一行为标准色卡在可见光下的照片，下面一行为标准色卡在紫外光下的照片。
测试上述十张标准色卡在紫外光（365nm）下的荧光强度，见图2，根据荧光强度与浓度绘制紫外光下的荧光强度-铅离子浓度标准曲线，见图3，标准色卡的荧光强度（Y）与铅离子标准液浓度（X）呈线性关系，满足方程Y=1.225X–0.17516，根据这一关系可以通过检测指示剂荧光强度计算出待测液中的铅离子浓度。
如果从烘箱取出（不在室温放置10 min）直接进行荧光测试，指示剂显示的荧光强度较弱且显色不均匀，使最低检测浓度增大，无法通过指示剂测得较低浓度待测液的铅离子浓度；此外，指示剂荧光发射波长会随时间延长而红移，导致测试结果误差变大。
其他铅离子检测指示剂标准色卡以及紫外光下的荧光强度-铅离子浓度标准曲线也同样制备。
实施例7
配置浓度为0.005~0.1 mg/L的铅离子水溶液，设置浓度梯度为0.005 mg/L。将二十张实施例1的铅离子指示剂分别浸入20 μL各浓度的待测液中，1 min后取出平铺于洁净的玻璃板上，在80 oC的烘箱加热5 min，再于室温放置10 min，得到色卡并测试荧光强度。结果显示检测铅离子浓度为0.01～0.1 mg/L待测液的指示剂有微弱荧光显示，如图4所示，而铅离子浓度为0.01 mg/L以下的待测液的指示剂没有荧光显示。
实施例8
配置浓度为0.15 mg/L、0.55 mg/L、0.75 mg/L的铅离子水溶液，为不同浓度的铅离子待测溶液。将三张实施例1的铅离子检测指示剂分别浸入20 μL不同浓度的铅离子待测溶液中，1 min后取出平铺于洁净的玻璃板上，在80 oC的烘箱加热5 min，再于室温放置10 min，得到干燥指示剂，为三张，与上述标准色卡比较颜色（可见光），定性分析待测溶液中含有铅离子以及铅离子的浓度范围，结果显示，上述三种待测溶液的铅离子浓度范围与标准色卡范围一致。
测试上述三张干燥指示剂在紫外光（365nm）下的荧光强度，并带入上述荧光强度-铅离子浓度标准曲线，计算出测试得到的铅离子浓度分别为0.148 mg/L、0.552 mg/L、0.755 mg/L，分别对应0.15 mg/L、0.55 mg/L、0.75 mg/L，说明本发明铅离子检测指示剂检测结果准确。
配置一定体积浓度为0.005mg/L的铅离子待测溶液，将其体积浓缩至原体积的十分之一。将一张实施例1的铅离子检测指示剂浸入20 μL浓缩后的铅离子待测溶液中，1 min后取出平铺于洁净的玻璃板上，在80 oC的烘箱加热5 min，再于室温放置10 min，得到干燥的指示剂；测试该干燥指示剂在紫外光（365nm）下的荧光强度，并带入上述荧光强度-铅离子浓度标准曲线，计算出测试得到的铅离子浓度为0.052 mg/L，则原溶液铅离子浓度为0.0052 mg/L，说明本发明铅离子检测指示剂检测结果准确。
对比例1
步骤1：称取0.2128 g溴化铯溶于10 mL去离子水中，超声溶解制备浓度为0.1 mol/L的溶液；
步骤2：取100 μL配制的溴化铯溶液滴在平整玻璃片上，在80 oC的烘箱中加热5 min，烘干制成铅离子检测指示剂；
步骤3：配置浓度为1 mg/L的铅离子溶液，取20 μL待测液滴于指示剂处，在80 oC的烘箱中加热5 min，再于室温放置10 min，为对比干燥指示剂1。
对比例2
步骤1：称取0.003 g溴化铯溶于10 mL去离子水中，超声溶解并稀释100倍制备浓度为0.014 mmol/L的浸渍液；
步骤2：将尺寸为1 cm×1 cm的滤纸在浸渍液中浸泡15 min，取出后平铺于洁净的玻璃板上，在80 oC的烘箱中加热5 min，烘干即制成铅离子检测指示剂。
步骤3：将制备的指示剂浸入20 μL1 mg/L的铅离子溶液中，1 min后取出平铺于洁净的玻璃板上，在80 oC的烘箱中加热5 min，再于室温放置10 min，为对比干燥指示剂2。
对比例1中指示剂检测铅离子得到的对比干燥指示剂1显示的荧光强度相对于实施例1指示剂得到的干燥指示剂弱很多，不到其8%，且显色均匀度差，如图5和图6所示。与实施例1检测剂相比，对比例2中铅离子检测指示剂对于1 mg/L的铅离子溶液，检测结果无荧光显示。
以上结果表明本发明检测灵敏，显色均匀，适宜实地检测以及生产应用。

Claims (10)

1.一种铅离子检测指示剂，其特征在于：所述铅离子检测指示剂由基底在浸渍液中浸渍后干燥制得；所述浸渍液包括水、卤素离子以及其他离子；所述其他离子为铯离子、甲胺离子或甲脒离子。
2.根据权利要求1所述铅离子检测指示剂，其特征在于：所述基底为滤纸、滤膜或者多孔纳米材料。
3.根据权利要求2所述铅离子检测指示剂，其特征在于：所述滤纸为定性滤纸、定量滤纸或层析滤纸；所述滤膜为醋酸-硝酸混合纤维素膜；所述多孔纳米材料为氧化铝多孔纳米材料或者氧化硅多孔纳米材料。
4.根据权利要求1所述铅离子检测指示剂，其特征在于：所述浸渍液中，卤素离子浓度为0.1～1 mol/L，其他离子的浓度为0.1～0.3 mol/L。
5.根据权利要求1所述铅离子检测指示剂，其特征在于：所述浸渍的时间为10～30min，浸渍在温度为15～30 oC、湿度为30%～60%的环境下进行；干燥的温度为60～80 ℃，时间为5～10min。
6.权利要求1所述铅离子检测指示剂在检测溶液中铅离子方面的应用；或者权利要求1所述铅离子检测指示剂在制备检测溶液中铅离子的材料方面的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：所述检测在可见光或者紫外光下进行；所述检测为定性检测或者定量检测。
8.一种检测溶液中铅离子的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将基底在浸渍液中浸渍后干燥制得铅离子检测指示剂；所述浸渍液包括水、卤素离子以及其他离子；所述其他离子为铯离子、甲胺离子或甲脒离子；
（2）将铅离子检测指示剂浸入含有铅离子的溶液，然后取出烘干，得到干燥指示剂；
（3）将干燥指示剂与标准色卡进行可见光颜色比对，完成溶液中铅离子的定性检测；将干燥指示剂在紫外光下的荧光强度带入紫外光下的荧光强度-铅离子浓度标准曲线，完成溶液中铅离子的定量检测。
9.根据权利要求8所述检测溶液中铅离子的方法，其特征在于：所述基底为滤纸、滤膜或者多孔纳米材料；所述浸渍液中，卤素离子浓度为0.1～1 mol/L，其他离子的浓度为0.1～0.3 mol/L。
10.根据权利要求8所述检测溶液中铅离子的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述浸渍的时间为10～30min，浸渍在温度为15～30 oC、湿度为30%～60%的环境下进行；干燥的温度为60～80 ℃，时间为5～10min；步骤（2）中，烘干为60～80 ℃烘5～10min，然后室温放置10min。
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