CN108548814A - 溴含量的检测试纸及其制备方法和水中溴含量的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及环境监测和水质检查技术领域，特别涉及溴含量的检测试纸及其制备方法和水中溴含量的检测方法。该检测试纸由基片和显色试纸块组成，显色试纸块粘贴在基片一端，显色试纸块表面附着有显色剂、表面活性剂、酸化剂和屏蔽剂。该检测试纸可准确检测水中溴单质的含量，具有快速、简便、容易操作、容易携带和实时控制的优点，适用于自来水、泳池水、海水、工业污水等多种水质样品的测试。

Description

溴含量的检测试纸及其制备方法和水中溴含量的检测方法
技术领域
本发明涉及环境监测和水质检查技术领域，特别涉及溴含量的检测试纸及其制备方法和水中溴含量的检测方法。
背景技术
水质(water quality)水体质量的简称。它标志着水体的物理(如色度、浊度、臭味等)、化学(无机物和有机物的含量)和生物(细菌、微生物、浮游生物、底栖生物)的特性及其组成的状况。水质为评价水体质量的状况，规定了一系列水质参数和水质标准。如生活饮用水、工业用水和渔业用水等水质标准。
水中含有某些微量元素，如溴、碘和锰等。溴(英文名：Bromine)是一种化学元素，元素符号Br，原子序数35，在化学元素周期表中位于第4周期、第ⅦA族，是卤族元素之一。溴分子在标准温度和压力下是有挥发性的红棕色液体，活性介于氯与碘之间。纯溴也称溴素。溴蒸气具有腐蚀性，并且有毒。水质溴含量是指水中游离溴单质的总和，溴具有氧化性及刺激性毒性，属于卤族元素单质的其中一种。目前在一些地区，由于石油等地下矿藏的开发，导致地下水中溴含量浓度超标，长期饮用溴含量浓度超标的水对人体的危害极大。因此，监测水中溴含量浓度是否超标是非常必要的。
溴酚红分光光度法是实验室测定水中溴离子含量的方法，在饮用天然矿泉水检测方法和地下水质检测方法中都推荐此法，具体为：在pH4.4～5时，用氯胺T作氧化剂，将溴离子氧化为游离溴，再与酚红反应生成四溴酚红溶液，其颜色随溴离子含量的增大呈黄绿色至紫色，在590nm波长比色测定。但该法需要用到紫外或可见光分光光度计，需要将水样送到实验室进行检测，可见目前检测溴离子含量的方法检测时间长，且需要仪器设备。因此，需要开发一种快速、即时、简单的检验手段。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了溴含量的检测试纸及其制备方法和水中溴含量的检测方法。该检测试纸可准确、简单、快速检测水中溴单质的含量。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种水中溴含量的检测试纸，由基片和显色试纸块组成，显色试纸块粘贴在基片一端，显色试纸块表面附着有显色剂、表面活性剂、酸化剂和屏蔽剂；
显色剂为3,3',5,5'-四甲基联苯胺、邻联甲苯胺、N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐中的一种或几种；
屏蔽剂为硫代硫酸钠、硫酸亚铁、碘化钾、溴化钾、氯化亚铁中的一种或几种。
在本发明中，检测试纸的检测原理为：显色剂3,3',5,5'-四甲基联苯胺、邻联甲苯胺、N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐中的一种或几种，在酸性条件下，与单质溴发生氧化还原反应而显色，不同颜色对应不同浓度的单质溴，从而根据颜色的梯度读出溴的含量范围值。其中掩蔽剂主要屏蔽氧化性能大于单质溴的物质。
作为优选，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、季铵化物、卵磷脂、脂肪酸甘油酯、脂肪酸山梨坦、聚山梨酯中的一种或几种；
酸化剂为酒石酸、柠檬酸、盐酸、醋酸、碳酸、亚硫酸中的一种或几种。
作为优选，基片为聚乙烯片或硬纸片；基片的长度为6～10cm，宽度是0.3～1cm。
在本发明提供的实施例中，基片为聚乙烯片。
在本发明提供的实施例中，基片的长度为10cm，宽度是1cm。
作为优选，显色试纸块为层析试纸块。
在本发明提供的实施例中，显色试纸块的面积为1cm2。
作为优选，聚乙烯吡咯烷酮为聚乙烯吡咯烷酮K30。
本发明还提供了该检测试纸的制备方法，包括如下步骤：
将显色剂、表面活性剂、酸化剂溶于无水乙醇，得到A液；将屏蔽剂溶于水，得到B液；显色剂为3,3',5,5'-四甲基联苯胺、邻联甲苯胺、N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐(DPD硫酸盐)中的一种或几种；屏蔽剂为硫代硫酸钠、硫酸亚铁、碘化钾、溴化钾、氯化亚铁中的一种或几种；
将显色试纸块浸入A液，完全浸润后取出，干燥，得到显色试纸块半成品；
将显色试纸块半成品浸入B液，完全浸润后取出，干燥，得到显色试纸块；
将显色试纸块粘贴在基片一端。
作为优选，干燥为鼓风干燥。
作为优选，鼓风干燥的温度为50～70℃。
优选地，鼓风干燥的温度为60℃。
作为优选，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、季铵化物、卵磷脂、脂肪酸甘油酯、脂肪酸山梨坦、聚山梨酯中的一种或几种。
作为优选，酸化剂为酒石酸、柠檬酸、盐酸、醋酸、碳酸、亚硫酸中的一种或几种。
作为优选，在A液中，显色剂的浓度为3.5～4.5g/L，表面活性剂的浓度为3.5～4.5g/L，酸化剂的浓度为5.5～6.5g/L；
在B液中，屏蔽剂的浓度为1.5～2.5g/L。
作为优选，显色剂为3,3',5,5'-四甲基联苯胺，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮，酸化剂为酒石酸，屏蔽剂为硫代硫酸钠。
作为优选，在A液中，3,3',5,5'-四甲基联苯胺的浓度为3.5～4.5g/L，聚乙烯吡咯烷酮的浓度为3.5～4.5g/L，酒石酸的浓度为5.5～6.5g/L；
在B液中，硫代硫酸钠的浓度为1.5～2.5g/L。
在本发明提供的一具体实施例中，在A液中，3,3',5,5'-四甲基联苯胺的浓度为4g/L，聚乙烯吡咯烷酮的浓度为4g/L，酒石酸的浓度为6g/L；
在B液中，硫代硫酸钠的浓度为2g/L。
本发明还提供了一种水中溴含量的检测方法，采用本发明的检测试纸检测水中溴含量。
作为优选，水中溴含量的检测方法包括如下步骤：
在酸性条件下，溴化钾和溴酸钾反应生成溴单质，配制得到浓度为1～40mg/L的溴单质标准溶液；
将本发明的检测试纸浸入溴单质标准溶液中显色，得到色标卡；
将本发明的检测试纸浸入待测样品中显色，与色标卡比对，得到待测样本中溴的含量。
作为优选，溴化钾和溴酸钾的摩尔比为(1：9)～(9：1)。
优选地，溴化钾和溴酸钾的摩尔比为1:1。
作为优选，酸性条件为pH值1～6的条件。
优选的，酸性条件为pH值4.0的条件。
作为优选，溴化钾和溴酸钾反应的反应时间为40～60h。
优选的，溴化钾和溴酸钾反应的反应时间为48h。
作为优选，浸入标准溶液或待测样品中的时间为1～2s。
优选的，浸入标准溶液或待测样品中的时间为1s。
作为优选，显色的时间为60～70s。
优选的，显色的时间为60s。
本发明提供了溴含量的检测试纸及其制备方法和水中溴含量的检测方法。该检测试纸由基片和显色试纸块组成，显色试纸块粘贴在基片一端，显色试纸块表面附着有显色剂、表面活性剂、酸化剂和屏蔽剂；显色剂为3,3',5,5'-四甲基联苯胺、邻联甲苯胺、N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐中的一种或几种；屏蔽剂为硫代硫酸钠、硫酸亚铁、碘化钾、溴化钾、氯化亚铁中的一种或几种。本发明具有的技术效果为：
该检测试纸可准确检测水中溴单质的含量，具有快速、简便、容易操作、容易携带和实时控制的优点，适用于自来水、泳池水、海水、工业污水等多种水质样品的测试。
附图说明
图1示色标卡；
图2～4示3个批次的检测试纸检测标准溶液的检测结果。
具体实施方式
本发明公开了溴含量的检测试纸及其制备方法和水中溴含量的检测方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供的溴含量的检测试纸及其制备方法和水中溴含量的检测方法中所用材料、试剂等均可由市场购得。
下面结合实施例，进一步阐述本发明：
实施例1
(1)制作过程
由基片和粘贴在基片前端的具有测试功能的显色试纸块组成，基片是聚乙烯片，基片长度是10cm，宽度是1cm。显色试纸块是层析试纸块，显色试纸块面积是1cm2。显色试纸块浸渍了3,3',5,5'-四甲基联苯胺、聚乙烯吡咯烷酮K30、酒石酸、硫代硫酸钠四种药品。
1)浸渍液的配制：
称取3,3',5,5'-四甲基联苯胺4.0g、聚乙烯吡咯烷酮4.0g和酒石酸6.0g，加入1000ml无水乙醇，超声搅拌溶解，即得A液。
称取硫代硫酸钠1.0g，加入500ml去离子水，超声搅拌溶解，即得B液。
2)试纸的制备：
取中性厚滤纸浸入A液中，完全浸润后取出，置于60℃烘箱中鼓风干燥，完全干燥后，干燥避光保存。
取上述一步试纸浸入B液，完全浸润后取出，置于60℃烘箱中鼓风干燥，完全干燥后避光保存。
(2)色标的制作
标准溶液配制方法：
先精密称取溴化钾0.4g和溴酸钾0.8g至50ml容量瓶中，加1％的柠檬酸溶液，反应48h，得棕黄色液体，并且依次稀释至20mg/L、10mg/L、5mg/L、1mg/L、0mg/L(空白对照)的梯度溶液，即得标准溶液。
(3)本试纸的使用方法
取本试纸条一块，浸入标准溶液或样品液中1s后取出，甩去多余液体，60s后观察颜色，与色标卡对比，读出溴含量的值。
(4)结果判定方法
色标卡的显色结果见图1，色标依次是深翠绿色逐级递减，变成无色。颜色浓度对应表见表1：
表1溴试纸条色标卡颜色浓度对应表
由上述结果可知，可通过如下方式判定溴离子的浓度：
试纸条显示无色，则溴离子的浓度为等于0mg/L；
试纸条显示无色至浅蓝色之间，则溴离子的浓度为0～1mg/L；
试纸条显示浅蓝色，则溴离子的浓度为1mg/L；
试纸条显示浅蓝色至天蓝色之间，则溴离子的浓度为1～5mg/L；
试纸条显示天蓝色，则溴离子的浓度为5mg/L；
试纸条显示天蓝色至翠绿色之间，则溴离子的浓度为5～10mg/L；
试纸条显示翠绿色，则溴离子的浓度为10mg/L；
试纸条显示翠绿色至深翠绿色之间，则溴离子的浓度为10～20mg/L。
试纸条显示深翠绿色或更深，则溴离子的浓度为20mg/L及以上。
(5)检测实例
配制1mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L的梯度溶液，即得标准溶液。采用上述制备方法制得的溴试纸条(3个重复)检测标准溶液的溴含量。同时采用XZ-0178 78参数自来水/污水检测仪(型号:XZ-0178)检测该标准溶液的溴含量。
试验结果见图2-4，结果数据如下：
表2溴试纸条准确性实验数据表
由上述结果可知，本发明方法可准确检测溴含量，可实现溴含量的即时检测。
实施例2水样检测
对随机采取的水样本进行检测，试验结果如下：
表3溴试纸条检测实例结果
样品名称 试纸检测法 仪器检测法
自来水 0-1mg/L 0mg/L
娃哈哈纯净水 0-1mg/L 0mg/L
雨水 0-1mg/L 0mg/L
结果显示，本发明检测试纸可屏蔽其它物质的干扰，可准确检测水中溴单质的含量。
实施例3
本实施例试纸条与实施例1试纸条相近，唯一不同的是显色剂为邻联甲苯胺。
(1)制作过程
由基片和粘贴在基片前端的具有测试功能的显色试纸块组成，基片是聚乙烯片，基片长度是10cm，宽度是1cm。显色试纸块是层析试纸块，显色试纸块面积是1cm2。显色试纸块浸渍了邻联甲苯胺、聚乙烯吡咯烷酮K30、酒石酸、硫代硫酸钠四种药品。
1)浸渍液的配制：
称取邻联甲苯胺4.0g、聚乙烯吡咯烷酮4.0g和酒石酸6.0g，加入1000ml无水乙醇，超声搅拌溶解，即得A液。
称取硫代硫酸钠1.0g，加入500ml去离子水，超声搅拌溶解，即得B液。
2)试纸的制备：
取中性厚滤纸浸入A液中，完全浸润后取出，置于60℃烘箱中鼓风干燥，完全干燥后，干燥避光保存。
取上述一步试纸浸入B液，完全浸润后取出，置于60℃烘箱中鼓风干燥，完全干燥后避光保存。
(2)色标的制作
标准溶液配制方法：
先精密称取溴化钾0.4g和溴酸钾0.8g至50ml容量瓶中，加1％的柠檬酸溶液，反应48h，得棕黄色液体，并且依次稀释至20mg/L、10mg/L、5mg/L、1mg/L、0mg/L(空白对照)的梯度溶液，即得标准溶液。
(3)本试纸的使用方法
取本试纸条一块，浸入标准溶液或样品液中1s后取出，甩去多余液体，60s后观察颜色，与色标卡对比，读出溴含量的值。
(4)结果判定方法
色标卡的显色与浓度判定方法同实施例1。
显色剂为邻联甲苯胺的检测结果如下：
表4溴试纸条检测实例结果
样品名称 试纸检测法 仪器检测法
样品1 0-1mg/L 0mg/L
样品2 0-1mg/L 0mg/L
样品3 0-1mg/L 0mg/L
结果表明，本试纸能准确检测样品中溴含量。
实施例4
本实施例试纸条与实施例1试纸条相近，唯一不同的是显色剂为DPD硫酸盐。
(1)制作过程
由基片和粘贴在基片前端的具有测试功能的显色试纸块组成，基片是聚乙烯片，基片长度是10cm，宽度是1cm。显色试纸块是层析试纸块，显色试纸块面积是1cm2。显色试纸块浸渍了DPD硫酸盐、聚乙烯吡咯烷酮K30、酒石酸、硫代硫酸钠四种药品。
1)浸渍液的配制：
称取DPD硫酸盐4.0g、聚乙烯吡咯烷酮4.0g和酒石酸6.0g，加入1000ml无水乙醇，超声搅拌溶解，即得A液。
称取硫代硫酸钠1.0g，加入500ml去离子水，超声搅拌溶解，即得B液。
2)试纸的制备：
取中性厚滤纸浸入A液中，完全浸润后取出，置于60℃烘箱中鼓风干燥，完全干燥后，干燥避光保存。
取上述一步试纸浸入B液，完全浸润后取出，置于60℃烘箱中鼓风干燥，完全干燥后避光保存。
(2)色标的制作
标准溶液配制方法：
先精密称取溴化钾0.4g和溴酸钾0.8g至50ml容量瓶中，加1％的柠檬酸溶液，反应48h，得棕黄色液体，并且依次稀释至20mg/L、10mg/L、5mg/L、1mg/L、0mg/L(空白对照)的梯度溶液，即得标准溶液。
(3)本试纸的使用方法
取本试纸条一块，浸入标准溶液或样品液中1s后取出，甩去多余液体，60s后观察颜色，与色标卡对比，读出溴含量的值。
(4)结果判定方法
色标卡的显色与浓度判定方法同实施例1。
显色剂为DPD硫酸盐的检测结果如下：
表5溴试纸条检测实例结果
样品名称 试纸检测法 仪器检测法
样品4 0-1mg/L 0mg/L
样品5 0-1mg/L 0mg/L
样品6 0-1mg/L 0mg/L
结果表明，本试纸能准确检测样品中溴含量。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种溴含量的检测试纸，其特征在于，由基片和显色试纸块组成，所述显色试纸块粘贴在基片一端，所述显色试纸块表面附着有显色剂、表面活性剂、酸化剂和屏蔽剂；
所述显色剂为3,3',5,5'-四甲基联苯胺、邻联甲苯胺、N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐中的一种或几种；
所述屏蔽剂为硫代硫酸钠、硫酸亚铁、碘化钾、溴化钾、氯化亚铁中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的检测试纸，其特征在于，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、季铵化物、卵磷脂、脂肪酸甘油酯、脂肪酸山梨坦、聚山梨酯中的一种或几种；
所述酸化剂为酒石酸、柠檬酸、盐酸、醋酸、碳酸、亚硫酸中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的检测试纸，其特征在于，所述基片为聚乙烯片或硬纸片；所述基片的长度为6～10cm，宽度是0.3～1cm。
4.根据权利要求1所述的检测试纸，其特征在于，所述显色试纸块为层析试纸块；所述显色试纸块的面积为0.09～1cm2。
5.如权利要求1至4中任一项所述检测试纸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将显色剂、表面活性剂、酸化剂溶于无水乙醇，得到A液；将屏蔽剂溶于水，得到B液；所述显色剂为3,3',5,5'-四甲基联苯胺、邻联甲苯胺、N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐中的一种或几种；所述屏蔽剂为硫代硫酸钠、硫酸亚铁、碘化钾、溴化钾、氯化亚铁中的一种或几种；
将显色试纸块浸入A液，完全浸润后取出，干燥，得到显色试纸块半成品；
将显色试纸块半成品浸入B液，完全浸润后取出，干燥，得到显色试纸块；
将显色试纸块粘贴在基片一端。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述干燥为鼓风干燥，所述鼓风干燥的温度为50～70℃。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、季铵化物、卵磷脂、脂肪酸甘油酯、脂肪酸山梨坦、聚山梨酯中的一种或几种；
所述酸化剂为酒石酸、柠檬酸、盐酸、醋酸、碳酸、亚硫酸中的一种或几种。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在A液中，显色剂的浓度为3.5～4.5g/L，表面活性剂的浓度为3.5～4.5g/L，酸化剂的浓度为5.5～6.5g/L；
在B液中，屏蔽剂的浓度为1.5～2.5g/L。
9.一种水中溴含量的检测方法，其特征在于，采用权利要求1至4中任一项所述检测试纸检测水中溴的含量。
10.根据权利要求9所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括如下步骤：
在酸性条件下，溴化钾和溴酸钾反应生成溴单质，配制得到浓度为1～40mg/L的溴单质标准溶液；
将权利要求1至4中任一项所述检测试纸浸入溴单质标准溶液中显色，得到色标卡；
将检测试纸浸入待测样品中显色，与色标卡比对，得到待测样本中溴的含量。
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