CN101885939B - 一种相变保温涂料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种相变保温涂料，其特征在于该涂料通过涂料部分和相变部分混合制备而成组成，各原料组分如下相变物质、硅烷偶联剂、乳液、水、空心玻璃微珠、石蜡、云母、二氧化硅、聚丙烯酰胺，本发明还公开了相变保温涂料的制备方法，与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明将相变物质添加到涂料配方中，增加涂料的耐热容量，又通过云母片的反射能力强、耐腐蚀性能好的特点与传统的隔热填料空心玻璃微珠相结合，大大增强了涂料的保温能力。

Description

一种相变保温涂料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种保温涂料，尤其涉及一种含有相变物质的保温涂料，本发明还涉及该保温涂料的制备方法。

背景技术

保温涂料在保温材料和建筑行业，应用越来越广。因此，开发一种保温性能好、耐腐蚀、施工方便的环保保温涂料越来越受到业界的青睐。目前应用最广泛的保温涂料隔热性物料如膨胀珍珠岩、膨胀蛭石、漂珠、粉煤灰、硅藻土、石棉、玻璃棉、矿棉、硅酸铝纤维等作为保温材料来达到保温的目的，如专利号为ZL02114836.8中国发明专利：《空心微珠填充涂料及其制造工艺》(授权公告号为CN1194049C)；也有的涂料通过反射性物料氧化铁红、钛白份等作为保温填料来达到保温的目的，如申请号为03111863.1中国发明专利申请公开：《水性环氧改性丙烯酸热反射隔热涂料》(公开号为CN1434063A)，还有的将上述两种保温填料综合应用的，见专利号为ZL 03111204.8的中国发明专利《石英砂外墙装饰保温砖》(授权公告号为CN1202330C)，所用黏结剂也由单一的水玻璃发展为石膏(常温)、水泥(常温)、高铝水泥(中温)、硅溶胶(高温)等复合使用。此外，还通过加入各种外加剂来改善涂料性能，如流动性、硬化性、憎水性、耐高温性、反射性等。但上述涂料在耐腐蚀性、保温性能等方面仍有待于改进。

相变材料由于具有储能和控温能力，近年来成为节能应用、体系控温等领域的研究热点。它是利用相变材料在温度高于相变点时吸收热量而发生相变(储能过程)，相反当温度下降，低于相变点时发生逆向相变(释放能量过程)进行工作的，具有能量储存和温度控制功能的这些物质统称为相变物质或相变材料。这种利用材料的相变过程来进行能量储存的方式成为潜热储能。潜热储能材料具有储能密度高，储能、放能过程近似恒温，可以调整、控制工作源或材料同周围环境的温度，也可以减轻能源的供求之间在时间和速度上的不匹配程度。

将相变材料应用到保温涂料中，公开文献及应用例子还不多见。有必要做些研究和开发。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述的技术现状而提供一种保温能力强的相变保温涂料。

本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种保温能力强、工艺简单的相变保温涂料的制备方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种相变保温涂料，其特征在于该涂料通过涂料部分和相变部分混合制备而成组成，各原料组分和重量配比如下：

相变物质        3～15份

硅烷偶联剂      0.5～1份

乳液            15～25份

水              15～25份

空心玻璃微珠    10～25份

石蜡            0.1～0.5份

云母            5～15份

二氧化硅        2～5份

聚丙烯酰胺      0.5～1.5份。

所述的相变物质通过钛酸丁酯、聚乙二醇及环氧树脂混合而成，或通过硅酸乙酯、聚乙二醇及环氧树脂混合而成。

所述的相变物质各组分质量比为钛酸丁酯∶聚乙二醇∶环氧树脂为1～8∶1～4∶1。

所述的相变物质优选通过如下步骤制备：将聚乙二醇溶于乙醇或沸水中，加入钛酸丁酯，在30～80℃下混合均匀，调节pH值为1～2后加入环氧树脂和固化剂，在60～100℃搅拌1～6小时后烘干后磨碎，即可得到相变物质。

所述的固化剂可以是三乙烯四胺，并且三乙烯四胺与环氧树脂的比例为1∶4～8。

进一步，所述的乳液包括如下重量配比的组分：

水                20～45份

十二烷基硫酸钠    0.5～2份

乳化剂OP-10       0.5～1份

碳酸氢钠          0.2～1份

混合单体          30～60份

过硫酸铵          0.075～0.6份

环氧树脂          5～10份，

其中所述的混合单体包括如下组分和重量配比：

甲基丙烯酸甲酯    10～15份

丙烯酸            0.1～1份

苯乙烯            5～15份

丙烯酸异冰片酯    5～10份

丙烯酸丁酯        5～15份。

所述的乳液优选通过如下步骤制备：在反应器中加入水，十二烷基硫酸钠，乳化剂OP-10，碳酸氢钠，升温至30～40℃，搅拌溶解后，滴加混合单体，搅拌成预乳液，取10％～15％的预乳液，升温至70～90℃，加0.05～0.1份的过硫酸铵，搅拌至发出蓝光，然后滴加剩余预乳液与0.025～0.5份的过硫酸铵，滴加时间3～4小时，滴加完后与环氧树脂混合物，反应0.5～1.5h，降温至40～60℃，调节pH至7～8。

一种相变保温涂料的制备方法，包括如下步骤：在反应器中加入乳液和水，滴加石蜡，硅烷偶联剂、相变物质、云母、空心玻璃微珠和二氧化硅，高速搅拌均匀后，加入聚丙烯酰胺搅拌后出料。

与现有技术相比，本发明的优点在于：将相变物质添加到涂料配方中，增加涂料的耐热容量，又通过云母片的反射能力强、耐腐蚀性能好的特点与传统的隔热填料空心玻璃微珠相结合，大大增强了涂料的保温能力；生产方便，原料易得，成本较低；实际应用中，体现的耐候性能、耐腐蚀性能远远高于现有的保温涂料。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。

实施例1：本发明的相变保温涂料，其原料重量配比为：

乳液            15份

硅烷偶联剂      0.5份

相变物质        3份

水              25份

空心玻璃微珠    15份

石蜡            0.2份

云母            7份

二氧化硅        2.5

聚丙烯酰胺      0.5份

其制备过程为：在反应釜中加入乳液和水，滴加石蜡，硅烷偶联剂、相变物质、云母、空心玻璃微珠和二氧化硅，高速搅拌0.5h，加入聚丙烯酰胺搅拌半小时出料。

相变物质为纳米二氧化钛/聚乙二醇/环氧树脂，其具体制作过程为，将聚乙二醇溶于乙醇中，加入钛酸丁酯，在50℃下混合均匀，加入盐酸调节pH值为1后加入环氧树脂和固化剂，在80℃搅拌3小时后烘干后在球磨机中磨碎，即可得到纳米二氧化钛/聚乙二醇/环氧树脂相变物质。其中钛酸丁酯、聚乙二醇、环氧树脂的质量比例为8∶4∶1。

乳液制备过程为在反应釜中加入水30份，十二烷基硫酸钠1份，乳化剂OP-101份，碳酸氢钠0.5份，升温至35℃，搅拌溶解后，滴加60份的单体，搅拌成预乳液。取15％的预乳液，升温至90℃，加0.1份的过硫酸铵，搅拌至发出蓝光，然后滴加剩余预乳液与0.5份的过硫酸铵，滴加时间3小时。滴加完后加入剩余单体与环氧树脂5份的混合物，反应1h，降温至40℃，调节pH至7。

单体为混合单体，单体组分和重量比为：

甲基丙烯酸甲酯  10份

丙烯酸  0.1份

苯乙烯  5份

丙烯酸异冰片酯  5份

丙烯酸丁酯  5份

固化剂为三乙烯四胺，其与环氧树脂质量比例为1∶4。

保温性能测试实验步骤：

将涂料搅拌均匀涂于处理好的钢板之上。将刷子浸入制备好的涂料中，在烧杯的内表面轻轻的抹一下，除去多余的涂料，然后在钢板(处理过的)表面上下、左右的涂刷，使涂料在物面上形成一层薄而均匀、光亮平滑的涂抹。放置若干小时，等到涂膜基本干后，再进行第二层涂刷，直至刷到涂膜所需的厚度。用干燥箱将刷上涂料的钢板完全烘干，测量涂层的实际厚度。将实验器材以热电偶I、石棉板、钢板、热电偶H、支架的顺序固定在电阻炉炉口，使得钢板一侧与炉温相同，另一侧裸露于空气中。打开电源，提高电控柜输出功率至所需数值，将电阻炉升温，在一定温度保持恒温后，用两支热电偶分别测钢板内外侧温度，实验从100℃左右开始记求钢板内外侧温度，每隔10～20℃测一次温度。测温完毕后降低电控柜轮出功率至零，关闭电源。试验结果见表1。

可以根据调节钛酸和聚乙二醇的比例调节相变温度，正硅酸四乙酯比例越高，耐热温度越高，相变容量越小；正硅酸四乙酯比例越低，耐热温度越低，相变容量越高。

实施例2：本发明的相变保温涂料，其原料重量配比为：

乳液                 25份

硅烷偶联剂           1份

纳米钛/醇相变物质    15份

水                   25份

空心玻璃微珠         25份

石蜡                 0.5份

云母                 15份

二氧化硅             2.5份

聚丙烯酰胺           1.5份。

其制备过程为：在反应釜中加入乳液和水，滴加石蜡，硅烷偶联剂、相变物质、云母、空心玻璃微珠和二氧化硅，高速搅拌0.5h，加入聚丙烯酰胺搅拌半小时出料。

相变物质为纳米二氧化钛/聚乙二醇/环氧树脂，其具体制作过程为，将聚乙二醇溶于乙醇中，加入钛酸丁酯，在80℃下混合均匀，加入盐酸调节pH值为1后加入环氧树脂和固化剂，在100℃搅拌6小时后烘干后在球磨机中磨碎，即可得到纳米二氧化钛/聚乙二醇/环氧树脂相变物质。其中钛酸丁酯、聚乙二醇、环氧树脂的质量比例为8∶4∶1。

乳液制备过程为在反应釜中加入水45份，十二烷基硫酸钠2份，乳化剂OP-10(即辛基苯酚聚氧乙烯(10)醚或乳化剂TX-10)1份，碳酸氢钠1份，升温至40℃，搅拌溶解后，滴加60份的单体，搅拌成预乳液。取15％的预乳液，升温至90℃，加0.1份的过硫酸铵，搅拌至发出蓝光，然后滴加剩余预乳液与0.5份的过硫酸铵，滴加时间4小时。滴加完后加入剩余单体与环氧树脂10份的混合物，反应1h，降温至60℃，调节pH至8。

单体为混合单体，单体组分和重量比为：

甲基丙烯酸甲酯  15份

丙烯酸  1份

苯乙烯  15份

丙烯酸异冰片酯  10份

丙烯酸丁酯  15份

固化剂为三乙烯四胺，其与环氧树脂质量比例为1∶8。

实施例3：本发明的相变保温涂料，其原料配比与实施例1相比基本配方不变，仅改变钛酸丁酯、聚乙二醇、环氧树脂的质量比例为4∶4∶1。

实施例4：本发明的相变保温涂料，其原料配比与实施例2相比基本配方不变，仅改变钛酸丁酯、聚乙二醇、环氧树脂的质量比例为4∶4∶1。

表1各实施例保温性能测试结果

例子	内侧温度/℃	外侧温度/℃	内外温差/℃
				实施例1	120	62	58
实施例2	120	48	69
				实施例3	120	38	82
实施例4	120	39	83

与一般涂料内外最大温差为35～45℃相变具有十分显著的提高。

Claims (4)

1.一种相变保温涂料，其特征在于该涂料通过各原料混合制备而成，各原料组分和重量配比如下： 

所述的相变物质通过钛酸丁酯、聚乙二醇及环氧树脂混合而成； 

所述的相变物质各组分质量比为钛酸丁酯∶聚乙二醇∶环氧树脂为1～8∶1～4∶1； 

所述的相变物质通过如下步骤制备：将聚乙二醇溶于乙醇或沸水中，加入钛酸丁酯，在30～80℃下混合均匀，调节pH值为1～2后加入环氧树脂和固化剂，在60～100℃搅拌1～6小时后烘干后磨碎，即可得到相变物质； 

所述的乳液包括如下重量配比的组分： 

其中所述的混合单体包括如下组分和重量配比： 

2.根据权利要求1所述的相变保温涂料，其特征在于所述的固化剂为三乙烯四胺或二乙烯三胺，并且，固化剂与环氧树脂的质量比例为1∶4～8。 

3.根据权利要求1所述的相变保温涂料，其特征在于所述的乳液通过如下步骤制备：在反应器中加入水，十二烷基硫酸钠，乳化剂OP-10，碳酸氢钠，升温至30～40℃，搅拌溶解后，滴加混合单体，搅拌成预乳液，取10～15％的预乳液，升温至70～90℃，加0.05～0.1份的过硫酸铵，搅拌至发出蓝光，然后滴加剩余预乳液与0.025～0.5份的过硫酸铵，滴加时间3～4小时，与环氧树脂混合，反应0.5h～1h，降温至40～60℃，调节pH至7～8。 

4.一种权利要求1至3中任意一种相变保温涂料的制备方法，包括如下步骤：在反应器中加入乳液和水，滴加石蜡，并加入硅烷偶联剂、相变物质、云母、空心玻璃微珠和二氧化硅，高速搅拌均匀后，加入聚丙烯酰胺搅拌后出料。