CN101884909B - 一种魔芋葡甘聚糖吸附材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种魔芋葡甘聚糖吸附材料的制备方法，该方法是通过高浓度溶胀的方法获得保留乙酰功能基团的耐水溶性魔芋葡甘聚糖。步骤如下：首先纯化魔芋精粉得高纯度魔芋葡甘聚糖，然后将高纯度魔芋葡甘聚糖在水中溶胀10min，再加入少量二甲基亚砜，在40～70℃条件下充分溶胀，取出后挤压形成直径为0.5～1.0mm的丝状体，加入到70～95v/v％的二甲基亚砜溶液中，置于沸水浴，30min后取出，剪切为径高比为0.5～1.0mm：0.5～1.0mm的颗粒，干燥至恒重即得。本发明方法与化学改性方法相比具有制备过程简单和低能耗的优点，所得产物具有良好的耐水溶性；它可以作为一种吸附材料，在染整废水处理方面有着良好应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种以天然高分子材料为原料的吸附材料的制备方法，具体涉及一种魔芋葡甘聚糖吸附材料的制备方法，本发明通过高浓度溶胶溶胀的物理方法处理制备得到一种保留乙酰功能基团的环境友好型吸附材料，主要用于通过固-液吸附分离对染料废水进行净化处理。
背景技术
随着全球经济的发展，人们的生活质量越来越高，水污染的问题也日益严重。我国水污染防治法中为“水污染”下了明确的定义，即水体因某种物质的介入，而导致其化学、物理、生物或者放射性等方面特征的改变，从而影响水的有效利用，危害人体健康或者破坏生态环境，造成水质恶化的现象称为水污染。水的污染有两类：一类是自然污染；另一类是人为污染。在我国，重金属、印染废水是水质污染的重要组成部分。为了最大限度地减少重金属污染和印染废水对生态系统造成的严重影响，人们一直在不断地努力寻求处理重金属污染和印染废水的新材料和新技术。而研究与开发以天然高分子为原料的新材料已成为废水治理的重要方法之一，也是高分子学科研究的前沿领域之一。基于天然高分子的吸附材料与基于合成高分子或改性高分子的吸附材料相比具有如下优点：可再生性，多样性，环境相容性以及价廉性。
魔芋葡甘聚糖(Konjac Glucomanan，KGM)是常见的天然高分子材料，是一种良好的生物高分子吸附剂的原材料，根据中国专利ZL200610018739、《魔芋葡甘聚糖交联羧甲基改性及其对金属离子的吸附和解吸性能研究》(刘莉，华中农业大学硕士学位论文，2008年6月。)等文献资料中的记载，已有的魔芋葡甘聚糖吸附材料的制备方法中功能材料均是通过化学改性或化学交联的方法制得。其中中国专利ZL200610018739介绍了一种魔芋葡甘聚糖季铵化衍生物的制备方法及应用，此制备方法中是先将魔芋葡甘聚糖碱化，再与季铵化试剂反应而得，所得吸附材料既可以用作抗菌膜材料，也可以用作阳离子吸附材料；而硕士论文《魔芋葡甘聚糖交联羧甲基改性及其对金属离子的吸附和解吸性能研究》则介绍了一种交联羧甲基改性的吸附材料的制备方法，并研究了其对重金属吸附性能，此种材料制备方案复杂，条件难以控制，并且所得魔芋葡甘聚糖改性产物取代度不是很高，对Cu2+最大吸附容量仅达到26.04mg/g。以上所述的均是采用化学方法制备魔芋葡甘聚糖吸附材料的。
当今世界，能源紧缺，人们逐步开始提倡节约能源，因此低能耗性材料的研究也是符合时代背景的。然而魔芋葡甘聚糖较差的耐水性，成为了限制其在工业上应用的主要原因。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中存在的不足，采用物理改性方法，制备出一种具有良好耐水溶性的魔芋葡甘聚糖颗粒吸附材料。
为了实现上述目的，本发明的一种魔芋葡甘聚糖吸附材料(Konjacglucomannan Water-resistant granules，KRG)的制备方法，其具体步骤如下：
A、原料制备：采用中国专利CN1328062A的方法，制备高纯度魔芋葡甘聚糖；
B、溶胀：称取步骤A所得的高纯度魔芋葡甘聚糖，按照每1.00g高纯度魔芋葡甘聚糖加入15～30ml水的比例将其溶胀10min，再加入少量二甲亚砜至二甲亚砜浓度为6～10v/v％，在40～70℃的温度下搅拌90～180min，使其充分溶胀后，即可得到高浓度魔芋凝胶；
C、制粒：取步骤B中制备得到的材料挤压形成直径为0.5～1.0mm的丝状体，然后将其浸入70～95v/v％的二甲基亚砜溶液中，置于沸水浴，30min后取出，切成径高比为0.5～1.0mm：0.5～1.0mm的颗粒，40～70℃干燥至恒重，即得魔芋葡甘聚糖吸附材料。
上述方法中制备的高纯度魔芋葡甘聚糖的重均分子量大于8×105。具体测定方法如下：
取上述步骤A所得的高纯度魔芋葡甘聚糖溶于0.1M的NaNO3水溶液中，待测样品浓度为1×10-3g/mL，采用凝胶渗透色谱-激光散射联用仪(GPC-LS)分析。
分析条件：Shodex-G805凝胶柱，示差检测器(Optilab rEX)，波长658nm，温度25℃，流动相为0.1M NaNO3溶液，流速1.0mL/min，进样量20μL，数据处理软件ASTRA5.3.2.7(Wyatt Technology Corporation，America)。
采用测定吸附容量的方法考察本发明方法制备的魔芋葡甘聚糖吸附材料对常见染料废水中的染料的吸附性能，测定方法如下：
首先用蒸馏水配制染料溶液，平衡吸附试验采用静态吸附法：称取5.00g本发明方法制备的吸附材料(KRG)加入到100ml浓度分别为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6和0.8mg/ml的各种染料溶液中，置于20℃恒温振荡器中120r/min振荡，待吸附平衡后取样离心，采用紫外-可见分光光度计测定上清液中染料浓度。平衡吸附量按下式计算：
平衡吸附量Qe＝(C0-Ce)V/W
其中，C0是染料溶液初始浓度，单位是mg/ml；
Ce是吸附平衡时染料溶液浓度，单位是mg/ml；
V是染料溶液体积，单位是ml；
W是吸附剂的质量，单位是g。
本发明方法首次通过物理溶胀法制备出了一种耐水溶性魔芋葡甘聚糖颗粒吸附材料。与现有的魔芋葡甘聚糖吸附材料的制备方法相比，本发明方法的优点和有益效果如下：
1、方法易行，操作简便，利用了魔芋这种廉价的可再生资源，制得了一种具有可生物降解性的工业用吸附剂材料；
2、制得的耐水颗粒吸附材料对常见的染料均具有较高的吸附容量；
3、本发明方法制备的KRG吸附剂的再生性能良好，重复使用4次后还能有最初的50％以上的吸附容量。
4、本发明方法对开发魔芋高附加值的高科技含量产品具有重要意义。
附图说明
图1是GPC-LS-RI分析KGM在水溶液中光谱图。分子量大小是影响高分子材料力学性能的重要因素之一，本发明方法中制备的高纯度魔芋葡甘聚糖经GPC-LS测定，其重均分子量Mw＝8.388×105；数均分子量Mn＝7.767×105，其相对分子量分布图近似正态分布，峰宽较窄，其多分散系数Mw/Mn＝1.079，可见KGM分子大小分布相对集中，为相对均一的多糖。
图2是实施例1-4所得吸附剂KRG的均匀混合物与高纯度魔芋葡甘聚糖(KGM)的红外图谱。KRG的乙酰基伸缩振动峰在1735cm-1附近，其吸附水的-OH的弯曲振动峰在1635cm-1附近，β-D吡喃葡萄糖和β-D吡喃甘露糖在895～886cm-1处有特征吸收峰。由红外图谱可以看出，溶胀法制备的KRG颗粒的乙酰基团得到了保留，且乙酰基的伸缩振动峰变窄，在895～886cm-1处有明显的特征吸收峰。这说明通过该法所制备KRG颗粒并没有改变KGM的一级结构。
图3-6依次是实施例1-4制得的魔芋葡甘聚糖吸附材料与未经本发明方法处理的高纯度魔芋葡甘聚糖KGM的X射线衍射对照图。经过本法处理的魔芋葡甘聚糖的峰面积和峰高均大于未经处理的魔芋葡甘聚糖。按以下公式计算结晶度：
Xc＝Wc/(Wc+Wa)
式中：Xc是结晶度；
Wc是结晶部分质量分数；
Wa是非结晶部分质量分数。
经过高浓度溶胀、干燥方法制备KRG颗粒结晶度分别是29％、27.1％、25.3％和24％(实施例1-4)，未经处理的KGM结晶度只能达到13％。以上结果充分说明本发明方法制得的魔芋葡甘聚糖吸附材料的结晶度得到了很大提高，符合固液吸附分离材料耐水溶特性要求。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明方法做进一步说明。
实施例1
一种魔芋葡甘聚糖吸附材料的制备方法，其步骤是：
A、原料制备：采用中国专利CN1328062A的方法，制备高纯度魔芋葡甘聚糖；
B、溶胀：称取高纯度魔芋葡甘聚糖10.00g溶于180ml的水中，溶胀10min后，加入二甲亚砜至浓度为10v/v％，在60℃的溶胀温度下高速(1000rpm)搅拌140min，充分溶胀后，即可得到高浓度魔芋凝胶；
C、制粒：取步骤B中所得高浓度魔芋凝胶，将其挤压形成直径为0.5～1.0mm的丝状体，刚好全部浸入到95v/v％二甲亚砜溶液中，置于沸水浴，30min后取出，并切成径高比为0.5～1.0mm：0.5～1.0mm的颗粒，放入53℃恒温箱中干燥至恒重；
D、将步骤C所得材料放入真空干燥器中，备用。
实施例2
一种魔芋葡甘聚糖吸附材料的制备方法，其步骤是：
称取实施例1的步骤A中制备的高纯度魔芋葡甘聚糖8.00g溶于180ml的水中，溶胀10min后，加入二甲亚砜至浓度为9v/v％，在溶胀温度为40℃条件下高速(3000rpm)搅拌120min，充分溶胀后，即可得到高浓度魔芋凝胶；将此凝胶挤压形成直径为0.5～1.0mm的丝状体，刚好全部浸入到70v/v％二甲亚砜溶液中，置于沸水浴，30min后取出，并切成径高比为0.5～1.0mm：0.5～1.0mm的颗粒；放入40℃恒温箱中干燥至恒重；所得材料放入真空干燥器中备用。
实施例3
一种魔芋葡甘聚糖吸附材料的制备方法，其步骤是：
称取实施例1的步骤A中制备的高纯度魔芋葡甘聚糖12.00g溶于180ml的水中，溶胀10min后，加入二甲亚砜至浓度为7v/v％，在溶胀温度为50℃条件下高速(4000rpm)搅拌90min，充分溶胀后，即可得到高浓度魔芋凝胶。将此凝胶挤压形成直径为0.5～1.0mm的丝状体，刚好全部浸入到80v/v％二甲亚砜溶液中，置于沸水浴，30min后取出，并切成径高比为0.5～1.0mm：0.5～1.0mm的颗粒；放入60℃恒温箱中恒温干燥至恒重；所得材料放入真空干燥器中备用。
实施例4
一种魔芋葡甘聚糖吸附材料的制备方法，其步骤是：
称取实施例1的步骤A中制备的高纯度魔芋葡甘聚糖6.00g溶于180ml的水中，溶胀10min后，加入二甲亚砜至浓度为6v/v％，在溶胀温度为70℃条件下高速(2000rpm)搅拌180min，充分溶胀后，即可得到高浓度魔芋凝胶。将此凝胶挤压形成直径为0.5～1.0mm的丝状体，刚好全部浸入到90v/v％二甲亚砜溶液中，置于沸水浴，30min后取出，并切成径高比为0.5～1.0mm：0.5～1.0mm的颗粒。放入70℃恒温箱中干燥至恒重；所得材料放入真空干燥器中备用。
实施例1-4所制备的产物的吸水倍率见表1：
表1吸附材料的吸水倍率
| 样品 | 吸水倍率(g/g) |
| 对照品(高纯度魔芋葡甘聚糖) | 溶解 |
| 实施例1 | 0.486 |
| 实施例2 | 1.27 |
| 实施例3 | 0.975 |
| 实施例4 | 0.529 |
实施例1-4所制备的产物对不同染料的吸附容量见表2。
表2对不同染料的吸附容量
Claims (2)
1.一种魔芋葡甘聚糖吸附材料的制备方法，步骤如下：
A、原料制备：采用如下的工艺流程制备高纯度魔芋葡甘聚糖：
(1)对魔芋精粉进行干法酶解，100ml酶可解60～200U的魔芋精粉，酶解温度为45～60℃，酶解时间为6～12小时；
(2)对酶解后的精粉进行灭活杀菌及湿法机械研磨；
(3)对研磨后的精粉进行乙醇混合液处理，保留沉淀物；
(4)在留下的沉淀物中加入含有螯合剂的混合溶剂，充分搅拌，浸泡一定时间后去除混合剂，再用乙醇混合液处理，也保留沉淀物；
(5)在以上沉淀物中加入纯水，搅拌静置，使其充分溶胀，在溶胀过程进行反复净化处理；
(6)将对溶胀物在旋转蒸发器下浓缩后，加入重量百分比浓度为95％或95％以上的乙醇，搅拌，使葡甘聚糖在乙醇中发生乳白色絮状沉淀，再离心分离沉淀，得到沉淀的葡甘聚糖湿品；
(7)对葡甘聚糖湿品通过低温真空干燥法进行干燥，研磨后得到白色粉末状成品葡甘聚糖；
B、溶胀：称取步骤A所得的高纯度魔芋葡甘聚糖，按照每1.00g高纯度魔芋葡甘聚糖加入15～30ml水的比例将其溶胀10min，再加入二甲亚砜至其浓度为6～10v/v％，在40～70℃的温度下搅拌90～180min，使其充分溶胀后，即可得到高浓度魔芋凝胶；
C、制粒：取步骤B中制备得到的材料挤压形成直径为0.5～1.0mm的丝状体，浸入70～95v/v％的二甲基亚砜溶液中，置于沸水浴，30min后取出，切成径高比为0.5～1.0mm∶0.5～1.0mm的颗粒，40～70℃干燥至恒重，即得魔芋葡甘聚糖吸附材料。
2.权利要求1所述的一种魔芋葡甘聚糖吸附材料在染整废水处理方面的应用。
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| Date | Code | Title | Description |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Li Zhanggui Inventor after: Li Hongbin Inventor after: Wang Chao Inventor after: Lv Wenping Inventor after: Jiang Fatang Inventor after: Li Dongsheng Inventor after: Hu Jianzhong Inventor after: Zhang Yu Inventor after: Fang Zucheng Inventor before: Wang Chao Inventor before: Lv Wenping Inventor before: Jiang Fatang Inventor before: Li Dongsheng Inventor before: Hu Jianzhong Inventor before: Zhang Yu Inventor before: Fang Zucheng |
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| COR | Change of bibliographic data | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20160330 Address after: Gold Ridge Industrial Park of Shiyan city in 442300 Hubei County of Zhuxi Province Patentee after: Hubei Zhi Zheng konjac Technology Co. Ltd. Address before: 430068, No. 1, Li Jia Dun, south Li paper Road, Nanhu, Wuhan, Hubei, Wuchang Patentee before: Hubei Industry University |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20140101 Termination date: 20170629 |