CN113368822A - 基于改性魔芋葡甘聚糖碳微球重金属吸附材料的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了基于改性魔芋葡甘聚糖碳微球重金属吸附材料的制备工艺，包括步骤：(1)取魔芋葡甘聚糖加入蒸馏水中，搅拌得到胶状溶液，静置之后形成凝胶，将得到的凝胶进行水浴加热之后再将所得产物使用离心机进行分离，分离得到的固体采用甲醇进行清洗，然后将清洗后的产物进行真空干燥，得到魔芋葡甘聚糖碳微球；(2)调节醇水溶液PH值至4‑5之间，在醇水溶液中加入偶联剂溶液并进行震荡，得到改性液；(3)魔芋葡甘聚糖碳微球加入到改性液中，震荡并过滤，得到过滤产物进行烘干，烘干后的产物采用乙醇进行洗涤，将洗涤之后的产物进行真空干燥，得到改性魔芋葡甘聚糖碳微球吸附材料；本发明工艺难度低，制备较为简单，能实现工业化生产。

Description

基于改性魔芋葡甘聚糖碳微球重金属吸附材料的制备工艺
技术领域
本发明涉及植物化学和吸附科学技术领域，尤其涉及基于改性魔芋葡甘聚糖碳微球重金属吸附材料的制备工艺。
背景技术
重金属离子主要来自于矿山冶炼、机械加工、电镀及，石油化工等行业，这些行业产生的废水大都被直接排放到湖泊、河流、海洋，这不仅污染了水环境，使水质迅速恶化，且随着工业的发展，其污水排放量逐年升高，水污染尤其是水中重金属污染严重已成为不争的事实，严重危害各类生物包括人类的生存，近年来，重金属污染对人类身体健康及生存环境的威胁已引起各国科学家的的广泛关注，使得重金属废水处理技术已得到了飞速发展，处理重金属废水的方法多样，大体可以归纳为：化学法、物理法、生物法，但化学及物理方法由于处理效果不理想、费用昂贵等原因，限制了它们自身的应用前景，相对于前两种的诸多弊端，生物法凭其对低浓度的重金属废水有很好的处理效果、费用低廉、废料易处理等有优点，现今成为水处理研究领域的热点，近期，国内外很多科研工作者对农林副产品或农业废弃物进行一定的改性，研制出一些不同特性功能的吸附剂，比如木屑、柿子渣、蘑菇根、茶渣等改性后制成吸附剂，但终因其处理加工过程复杂，而没有得到很好的推广。
魔芋是一种多年生草木植物，主要分布于东南亚、非洲等地，中国、日本、缅甸、越南、印度尼西亚等国，其中国魔芋产区主要分布在云、贵、川、陕西南部和湖北西部，以四川盆地周围山区的魔芋资源最为丰富，其株高约40～70公分，叶柄粗长似茎，圆柱形，淡绿色，有暗紫色斑，掌状复叶，开紫红色花，地下有球茎，呈扁圆形，直径达25cm以上，营养丰富，其含有魔芋多糖达45％以上，魔芋多糖即魔芋葡甘聚糖，又称KGM，是一种天然的高分子可溶性膳食纤维，具有水溶、增稠、悬浮、凝胶、成膜、粘结、稳定等多种理化性质，由于其粘度高、吸水多、膨胀快等理化性质，使魔芋的加工工艺受到限制，现有魔芋食品中魔芋葡甘聚糖的纯度普遍偏低，人们摄入葡甘聚糖甚少，魔芋葡甘聚糖含有碳、氢、氧元素，且其表面含有多种官能团，如醇羟基，羧基阴离子而易于被改性，能够制成吸附剂，并且其本身也具有吸附重金属离子的性能，吸附效果较好。
在专利文献CN102161711A中对魔芋葡甘聚糖进行化学改性制备得到了重金属吸附材料，但是该吸附材料的制备方法复杂，工艺难度大，制作条件苛刻，工业化实现困难，在硕士论文《魔芋葡甘聚糖交联羧甲基改性及其对金属离子的吸附和解吸性能研究》则介绍了一种交联羧甲基改性的吸附材料的制备方法，并研究了其对重金属吸附性能，此吸附材料制备方案复杂，条件难以控制，并且所得魔芋葡甘聚糖改性产物取代度不是很高。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中对魔芋葡甘聚糖碳微球的制备方法复杂，工艺难度大，制作条件苛刻，工业化实现困难的问题，而提出的基于改性魔芋葡甘聚糖碳微球重金属吸附材料的制备工艺。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
基于改性魔芋葡甘聚糖碳微球重金属吸附材料的制备工艺，包括以下步骤：
S1：取0.02-0.04分量魔芋葡甘聚糖加入0.98-0.96分量的蒸馏水中，搅拌得到胶状溶液，静置之后形成凝胶，将得到的凝胶进行水浴加热之后再将所得产物使用离心机进行分离，分离得到的固体采用甲醇进行清洗，然后将清洗后的产物进行真空干燥，得到魔芋葡甘聚糖碳微球；
S2：采用酸性溶液调节醇水溶液PH值至4-5之间，在醇水溶液中加入偶联剂溶液并进行震荡，得到改性液；
S3：取S1中制备的魔芋葡甘聚糖碳微球加入S2中制备的改性液中，震荡之后进行过滤，得到过滤产物进行烘干，烘干后的产物采用乙醇进行洗涤，将洗涤之后的产物进行真空干燥，得到改性魔芋葡甘聚糖碳微球吸附材料。
优选的，S1中水浴加热的温度在160-200℃之间，水浴加热时间为8-16小时。
优选的，S1中离心转速设定为10000r/min，离心时间设定为20min。
优选的，S1中甲醇可以用乙醇代替，清洗次数为3-5次，真空干燥温度范围为50-80℃，干燥时间范围为12-24h。
优选的，S2中酸性溶液的酸为盐酸，偶联剂具体为3-巯丙基三乙氧基硅烷，震荡时间为2h，醇水溶液中醇与水的体积比为1∶1。
优选的，S3中取得的S1的魔芋葡甘聚糖碳微球和S2的改性液的比例为3％-15％之间。
优选的，S3中过滤产物的烘干温度设定在65℃。
优选的，S3中用于洗涤产物的乙醇内水与乙醇的比例为1∶1，洗涤次数为3-5次，真空干燥温度设定在50-80℃之间，真空干燥时间在12-24h。
与现有技术相比，本发明提供了基于改性魔芋葡甘聚糖碳微球重金属吸附材料的制备工艺，具备以下有益效果：
1、该基于改性魔芋葡甘聚糖碳微球重金属吸附材料的制备工艺，克服了现有技术中制备方法复杂，工艺难度大制作条件苛刻的问题，采用简单的工艺制备重金属吸附材料，容易实现工业化生产。
2、该基于改性魔芋葡甘聚糖碳微球重金属吸附材料的制备工艺，通过采用来源丰富，价格低廉的魔芋葡甘聚糖并对其碳化和改性处理，碳化处理使得魔芋葡甘聚糖形成碳微球，采用偶联剂的改性处理使碳化的魔芋葡甘聚糖具有更高的吸附性能，用于处理重金属离子废水可大幅度降低成本。
附图说明
图1为本发明提出的基于改性魔芋葡甘聚糖碳微球重金属吸附材料的制备工艺的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
实施例1：
参照图1，基于改性魔芋葡甘聚糖碳微球重金属吸附材料的制备工艺，包括以下步骤：
S1：取0.02-0.04分量魔芋葡甘聚糖加入0.98-0.96分量的蒸馏水中，搅拌得到胶状溶液，静置之后形成凝胶，将得到的凝胶进行水浴加热之后再将所得产物使用离心机进行分离，分离得到的固体采用甲醇进行清洗，然后将清洗后的产物进行真空干燥，得到魔芋葡甘聚糖碳微球；
S2：采用酸性溶液调节醇水溶液PH值至4-5之间，在醇水溶液中加入偶联剂溶液并进行震荡，得到改性液；
S3：取S1中制备的魔芋葡甘聚糖碳微球加入S2中制备的改性液中，震荡之后进行过滤，得到过滤产物进行烘干，烘干后的产物采用乙醇进行洗涤，将洗涤之后的产物进行真空干燥，得到改性魔芋葡甘聚糖碳微球吸附材料。
S1中水浴加热的温度在160-200℃之间，水浴加热时间为8-16小时。
实施例2：
参照图1，基于改性魔芋葡甘聚糖碳微球重金属吸附材料的制备工艺，包括以下步骤：
S1：取0.02-0.04分量魔芋葡甘聚糖加入0.98-0.96分量的蒸馏水中，搅拌得到胶状溶液，静置之后形成凝胶，将得到的凝胶进行水浴加热之后再将所得产物使用离心机进行分离，分离得到的固体采用甲醇进行清洗，然后将清洗后的产物进行真空干燥，得到魔芋葡甘聚糖碳微球；
S2：采用酸性溶液调节醇水溶液PH值至4-5之间，在醇水溶液中加入偶联剂溶液并进行震荡，得到改性液；
S3：取S1中制备的魔芋葡甘聚糖碳微球加入S2中制备的改性液中，震荡之后进行过滤，得到过滤产物进行烘干，烘干后的产物采用乙醇进行洗涤，将洗涤之后的产物进行真空干燥，得到改性魔芋葡甘聚糖碳微球吸附材料。
S1中离心转速设定为10000r/min，离心时间设定为20min。
实施例3：
参照图1，基于改性魔芋葡甘聚糖碳微球重金属吸附材料的制备工艺，包括以下步骤：
S1：取0.02-0.04分量魔芋葡甘聚糖加入0.98-0.96分量的蒸馏水中，搅拌得到胶状溶液，静置之后形成凝胶，将得到的凝胶进行水浴加热之后再将所得产物使用离心机进行分离，分离得到的固体采用甲醇进行清洗，然后将清洗后的产物进行真空干燥，得到魔芋葡甘聚糖碳微球；
S2：采用酸性溶液调节醇水溶液PH值至4-5之间，在醇水溶液中加入偶联剂溶液并进行震荡，得到改性液；
S3：取S1中制备的魔芋葡甘聚糖碳微球加入S2中制备的改性液中，震荡之后进行过滤，得到过滤产物进行烘干，烘干后的产物采用乙醇进行洗涤，将洗涤之后的产物进行真空干燥，得到改性魔芋葡甘聚糖碳微球吸附材料。
S1中甲醇可以用乙醇代替，清洗次数为3-5次，真空干燥温度范围为50-80℃，干燥时间范围为12-24h。
实施例4：
参照图1，基于改性魔芋葡甘聚糖碳微球重金属吸附材料的制备工艺，包括以下步骤：
S1：取0.02-0.04分量魔芋葡甘聚糖加入0.98-0.96分量的蒸馏水中，搅拌得到胶状溶液，静置之后形成凝胶，将得到的凝胶进行水浴加热之后再将所得产物使用离心机进行分离，分离得到的固体采用甲醇进行清洗，然后将清洗后的产物进行真空干燥，得到魔芋葡甘聚糖碳微球；
S2：采用酸性溶液调节醇水溶液PH值至4-5之间，在醇水溶液中加入偶联剂溶液并进行震荡，得到改性液；
S3：取S1中制备的魔芋葡甘聚糖碳微球加入S2中制备的改性液中，震荡之后进行过滤，得到过滤产物进行烘干，烘干后的产物采用乙醇进行洗涤，将洗涤之后的产物进行真空干燥，得到改性魔芋葡甘聚糖碳微球吸附材料。
S2中酸性溶液的酸为盐酸，偶联剂具体为3-巯丙基三乙氧基硅烷，震荡时间为2h，醇水溶液中醇与水的体积比为1∶1。
实施例5：
参照图1，基于改性魔芋葡甘聚糖碳微球重金属吸附材料的制备工艺，包括以下步骤：
S1：取0.02-0.04分量魔芋葡甘聚糖加入0.98-0.96分量的蒸馏水中，搅拌得到胶状溶液，静置之后形成凝胶，将得到的凝胶进行水浴加热之后再将所得产物使用离心机进行分离，分离得到的固体采用甲醇进行清洗，然后将清洗后的产物进行真空干燥，得到魔芋葡甘聚糖碳微球；
S2：采用酸性溶液调节醇水溶液PH值至4-5之间，在醇水溶液中加入偶联剂溶液并进行震荡，得到改性液；
S3：取S1中制备的魔芋葡甘聚糖碳微球加入S2中制备的改性液中，震荡之后进行过滤，得到过滤产物进行烘干，烘干后的产物采用乙醇进行洗涤，将洗涤之后的产物进行真空干燥，得到改性魔芋葡甘聚糖碳微球吸附材料。
S3中取得的S1的魔芋葡甘聚糖碳微球和S2的改性液的比例为3％-15％之间。
实施例6：
参照图1，基于改性魔芋葡甘聚糖碳微球重金属吸附材料的制备工艺，包括以下步骤：
S1：取0.02-0.04分量魔芋葡甘聚糖加入0.98-0.96分量的蒸馏水中，搅拌得到胶状溶液，静置之后形成凝胶，将得到的凝胶进行水浴加热之后再将所得产物使用离心机进行分离，分离得到的固体采用甲醇进行清洗，然后将清洗后的产物进行真空干燥，得到魔芋葡甘聚糖碳微球；
S2：采用酸性溶液调节醇水溶液PH值至4-5之间，在醇水溶液中加入偶联剂溶液并进行震荡，得到改性液；
S3：取S1中制备的魔芋葡甘聚糖碳微球加入S2中制备的改性液中，震荡之后进行过滤，得到过滤产物进行烘干，烘干后的产物采用乙醇进行洗涤，将洗涤之后的产物进行真空干燥，得到改性魔芋葡甘聚糖碳微球吸附材料。
S3中过滤产物的烘干温度设定在65℃。
实施例7：
参照图1，基于改性魔芋葡甘聚糖碳微球重金属吸附材料的制备工艺，包括以下步骤：
S1：取0.02-0.04分量魔芋葡甘聚糖加入0.98-0.96分量的蒸馏水中，搅拌得到胶状溶液，静置之后形成凝胶，将得到的凝胶进行水浴加热之后再将所得产物使用离心机进行分离，分离得到的固体采用甲醇进行清洗，然后将清洗后的产物进行真空干燥，得到魔芋葡甘聚糖碳微球；
S2：采用酸性溶液调节醇水溶液PH值至4-5之间，在醇水溶液中加入偶联剂溶液并进行震荡，得到改性液；
S3：取S1中制备的魔芋葡甘聚糖碳微球加入S2中制备的改性液中，震荡之后进行过滤，得到过滤产物进行烘干，烘干后的产物采用乙醇进行洗涤，将洗涤之后的产物进行真空干燥，得到改性魔芋葡甘聚糖碳微球吸附材料。
S3中用于洗涤产物的乙醇内水与乙醇的比例为1∶1，洗涤次数为3-5次，真空干燥温度设定在50-80℃之间，真空干燥时间在12-24h。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.基于改性魔芋葡甘聚糖碳微球重金属吸附材料的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：取0.02-0.04分量魔芋葡甘聚糖加入0.98-0.96分量的蒸馏水中，搅拌得到胶状溶液，静置之后形成凝胶，将得到的凝胶进行水浴加热之后再将所得产物使用离心机进行分离，分离得到的固体采用甲醇进行清洗，然后将清洗后的产物进行真空干燥，得到魔芋葡甘聚糖碳微球；
S2：采用酸性溶液调节醇水溶液PH值至4-5之间，在醇水溶液中加入偶联剂溶液并进行震荡，得到改性液；
S3：取S1中制备的魔芋葡甘聚糖碳微球加入S2中制备的改性液中，震荡之后进行过滤，得到过滤产物进行烘干，烘干后的产物采用乙醇进行洗涤，将洗涤之后的产物进行真空干燥，得到改性魔芋葡甘聚糖碳微球吸附材料。
2.根据权利要求1所述的基于改性魔芋葡甘聚糖碳微球重金属吸附材料的制备工艺，其特征在于，S1中水浴加热的温度在160-200℃之间，水浴加热时间为8-16小时。
3.根据权利要求1所述的基于改性魔芋葡甘聚糖碳微球重金属吸附材料的制备工艺，其特征在于，S1中离心转速设定为10000r/min，离心时间设定为20min。
4.根据权利要求1所述的基于改性魔芋葡甘聚糖碳微球重金属吸附材料的制备工艺，其特征在于，S1中甲醇可以用乙醇代替，清洗次数为3-5次，真空干燥温度范围为50-80℃，干燥时间范围为12-24h。
5.根据权利要求1所述的基于改性魔芋葡甘聚糖碳微球重金属吸附材料的制备工艺，其特征在于，S2中酸性溶液的酸为盐酸，偶联剂具体为3-巯丙基三乙氧基硅烷，震荡时间为2h，醇水溶液中醇与水的体积比为1∶1。
6.根据权利要求1所述的基于改性魔芋葡甘聚糖碳微球重金属吸附材料的制备工艺，其特征在于，S3中取得的S1的魔芋葡甘聚糖碳微球和S2的改性液的比例为3％-15％之间。
7.根据权利要求1所述的基于改性魔芋葡甘聚糖碳微球重金属吸附材料的制备工艺，其特征在于，S3中过滤产物的烘干温度设定在65℃。
8.根据权利要求1所述的基于改性魔芋葡甘聚糖碳微球重金属吸附材料的制备工艺，其特征在于，S3中用于洗涤产物的乙醇内水与乙醇的比例为1∶1，洗涤次数为3-5次，真空干燥温度设定在50-80℃之间，真空干燥时间在12-24h。
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