CN101884123A - 具有改进效率的倒置型oled器件 - Google Patents

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CN101884123A CN2008801160797A CN200880116079A CN101884123A CN 101884123 A CN101884123 A CN 101884123A CN 2008801160797 A CN2008801160797 A CN 2008801160797A CN 200880116079 A CN200880116079 A CN 200880116079A CN 101884123 A CN101884123 A CN 101884123A
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杰弗里·保罗·斯皮德勒
图卡拉姆·姬珊·哈特瓦尔
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Abstract

一种倒置型OLED器件，所述器件包含：衬底；设置在衬底上的阴极；与阴极隔开的阳极；设置在阳极与阴极之间的至少一个发光层；设置在阳极与发光层之间的空穴传输层；设置在阴极与发光层之间的电子传输层；设置在空穴传输层与阳极之间的包含第一缺电子有机材料的第一电子接受层，所述第一缺电子有机材料占所述第一电子接受层的大于50体积％，并具有相对于饱和甘汞电极大于-0.5V的还原电位；和设置在电子传输层与阴极之间的包含第二缺电子有机材料的第二电子接受层，所述第二缺电子有机材料占所述第二电子接受层的大于50体积％，并具有相对于饱和甘汞电极大于-0.5V的还原电位。

Description

具有改进效率的倒置型OLED器件
技术领域
本发明涉及OLED器件，尤其是倒置型OLED器件。
背景技术
有机发光二极管器件(亦称作OLED)通常包括阳极、阴极和层夹在所述阳极与所述阴极之间的有机电致发光(EL)单元。有机EL单元至少包含空穴传输层(HTL)、发光层(LEL)和电子传输层(ETL)。OLED因其低驱动电压、高亮度、广视角和用于全色显示器和其它应用的能力而引人注目。Tang等在其美国专利第4,769,292号和第4,885,211号中描述了这种多层的OLED。
OLED器件的构造方式通常为：正电极或阳极与衬底或支撑物接触设置，OLED构造在所述衬底或支撑物上。这被称作正常或非倒置型OLED构造。低能耗显示器通常使用有源矩阵背板，其中薄膜晶体管(由a-Si或LTPS制造的TFT)驱动电流流向OLED。在此情况下，OLED叠层(stack)位于TFT的源极处，由此OLED像素的阳极直接连接于驱动TFT的源极。尽管此制造方法非常简单，但是电路却依赖于OLED材料的特性。因其老化行为而发生的OLED电压的任何变化将既影响栅极与源极之间的电压(Vgs)，又影响流过驱动TFT和OLED像素的电流(Ids)。作为另外一种选择，如果OLED叠层可以位于驱动TFT的漏极处，则OLED特性的变化将仅影响电流(Ids)，不影响栅极与源极之间的电压(Vgs)。但这需要倒置型OLED构造，其中，为将OLED阴极连接于驱动TFT的漏极，应首先沉积OLED的阴极。然而，在倒置型OLED构造中，有机层的沉积必须倒转。
倒置型构造的实例在本领域中是已知的。Blochwitz等在美国专利申请2006/0033115以及Spindler等在第26届国际显示研究会议的会议记录(Conference Record of the 26th International Display Research Conference，Society for Information Display，San Jose，CA，2006，51页-54页)中描述了倒置型OLED结构的一些实例。然而，这些器件分别由于在阳极和阴极界面处空穴和电子的注入较差或不足而表现不是很好。特别是，在倒置型结构中，电压随时间的升高可能非常大。这为实现所需亮度造成了困难。
US 6,436,559(Ueno等)公开了某些缺电子有机材料在标准结构OLED器件(即，阳极与衬底相邻)中的应用。其优选实施方式和实施例在邻近阴极的层中应用缺电子材料。
US 6,720,573(Son等)公开了某些缺电子有机材料在标准结构OLED器件中的应用。在该情况下，所述材料被用在临近阳极的层中。
Ueno等和Son等都宣称，相对于不具有这种层的器件，可获得改善的使用寿命和较低的初始运行电压。
本发明采取的是倒置型结构(即，阴极与衬底相邻)中的利用缺电子有机材料的两个电子接受层的结合。在空穴传输层与阳极之间提供一个电子接受层，在电子传输层与阴极之间则提供另一个电子接受层。本申请人发现，多种特征的这一组合提供了下述预料不到的优点：电压随器件运转时间的升高较低。Ueno等或Son等(无论独自还是组合)都没有对本文要求保护的发明提供教导或建议。这些专利都没有认识到，我们所要求保护的组合对于提供电压随时间的升高较低这一预料不到的结果是必需的。
发明内容
因此，本发明的一个目标是提供倒置型OLED器件，所述倒置型OLED器件显示出驱动电压随时间的升高较低。
该目标通过倒置型OLED器件而实现，所述倒置型OLED器件包含：
a.衬底；
b.设置在所述衬底上的阴极；
c.与所述阴极隔开的阳极；
d.设置在所述阳极与所述阴极之间的至少一个发光层；
e.设置在所述阳极与一个或多个所述发光层之间的空穴传输层；
f.设置在所述阴极与一个或多个所述发光层之间的电子传输层；
g.设置在所述空穴传输层与所述阳极之间的包含第一缺电子有机材料的第一电子接受层，所述第一缺电子有机材料占第一电子接受层的大于50体积％，并具有相对于饱和甘汞电极大于-0.5V的还原电位；和
h.设置在所述电子传输层与所述阴极之间的包含第二缺电子有机材料的第二电子接受层，所述第二缺电子有机材料占第二电子接受层的大于50体积％，并具有相对于饱和甘汞电极大于-0.5V的还原电位。
本发明的优点在于，在倒置型OLED器件中使驱动电压随老化的升高较低。
附图说明
图1(现有技术)显示现有技术的倒置型OLED器件的截面图；
图2显示本发明的倒置型OLED器件的一个实施方式的截面图；
图3显示本发明的倒置型OLED器件的另一个实施方式的截面图；
图4显示本发明的制造倒置型OLED器件的制造方法的一个实施方式的框图；
图5显示发明性倒置型OLED器件与非发明性实施例的电流密度与驱动电压的关系的比较；并且
图6显示发明性倒置型OLED器件与非发明性实施例的效率与电流密度的关系的比较。
具体实施方式
现在参见图1，图1显示了现有技术的倒置型OLED器件的截面图。倒置型OLED器件10包含设置于衬底20之上的阴极30和与阴极30隔开的阳极90。在阳极90与阴极30之间设置至少一个发光层。在此具体实施方式中，蓝色发光层50b和黄色发光层50y构成了发光层。然而，在本说明书中的非发明性和发明性实施例中，均可以使用许多不同的发光层或发光层的组合。倒置型OLED器件10还包括设置在阳极90与发光层之间的空穴传输层55，所述空穴传输层55与至少一个发光层例如黄色发光层50y接触。倒置型OLED器件10还包括设置在阴极30与发光层之间的电子传输层40，所述电子传输层40与至少一个发光层例如蓝色发光层50b接触。倒置型OLED器件10还包括设置在空穴传输层55与阳极90之间的空穴注入层60，所述空穴注入层60包含促进空穴注入的缺电子材料。阳极90与空穴注入层60接触。
现在参考图2，图2显示了本发明的倒置型OLED器件的一个实施方式的截面图。倒置型OLED器件15包括上述倒置型OLED器件10的构成部分，不同之处在于，含有第一缺电子有机材料的第一电子接受层61代替了空穴注入层。倒置型OLED器件15还包含设置在电子传输层40与阴极30之间的第二电子接受层35。阴极30与含有第二缺电子有机材料的第二电子接受层35接触。下面将对这些构成部分进行更详细的描述。
本发明的第一和第二电子接受层包含一种或多种缺电子有机材料，所述缺电子有机材料均具有电子接受性和相对于饱和甘汞电极(SCE)大于-0.5V的还原电位，并且其中所述一种或多种缺电子有机材料构成了该中间连接体的大于50体积％。第一和第二电子接受层的缺电子有机材料可以相同，也可以不同。为简化制造，优选它们是相同的。出于同样的原因，优选电子接受层100体积％地使用单一缺电子有机材料。优选的是，第一和第二电子接受层包含一种或多种具有相对于SCE大于-0.1V的还原电位的缺电子有机材料。同样优选的是，电子接受层具有有效的光学透明性。
以“伏特”表示的术语“还原电位”测量物质对电子的亲和力，正数越大则亲和力越大。标准条件下水合氢离子还原为氢气时具有0.00V的还原电位。物质的还原电位可通过循环伏安法(CV)方便地获得，其相对于SCE而测得。物质的还原电位的测量可以如下进行：使用CHI660型电化学分析仪(CH Instruments，Inc.，奥斯汀，得克萨斯州)进行电化学测量。可以使用CV和奥斯特杨(Osteryoung)方波伏安法(SWV)来表征物质的氧化还原性。将玻碳(GC)圆盘电极(A＝0.071cm2)用作工作电极。使用0.05μm的氧化铝浆料抛光GC电极，随后在去离子水中超声清洁两次，并在两次水清洁之间使用丙酮冲洗。电极最终被清洁，并在使用前通过电化学处理活化。可以使用铂丝作为对电极并使用SCE作为准参比电极，以实现标准的3电极的电化学电池。可以使用乙腈和甲苯的混合物(1∶1MeCN/甲苯)或者二氯甲烷(MeCl2)作为有机溶剂系统。使用的全部溶剂都是超低水分级的(＜10ppm水)。支持电解质四丁基四氟硼酸铵(TBAF)在异丙醇中重结晶两次，并在真空下干燥3天。可将二茂铁(Fc)用作内标(在1∶1的MeCN/甲苯、0.1M TBAF中相对于SCE的Ered Fc＝0.50V，在MeCl2、0.1M TBAF中相对于SCE的Ered Fc＝0.55V)。使用高纯氮气净化试液约15分钟以除氧，并在实验过程中在溶液顶部保持有氮气层。所有测量均在25℃±1℃的环境温度下进行。如果所关注的化合物具有不充分的溶解度，则可由本领域技术人员选择和使用其它溶剂。作为另外一种选择，如果无法确定适当的溶剂系统，则可将电子接受材料沉积在电极上并测量改造的电极的还原电位。
适合在电子接受层中使用的缺电子有机材料不仅包括至少含有碳和氢的简单化合物，还包括金属络合物如具有有机配体的过渡金属络合物和有机金属化合物，只要它们相对于SCE的还原电位比-0.5V较正，优选比-0.1V较正。用于电子接受层的有机材料可以包括小分子(能够通过气相沉积而沉积)、聚合物、树形化合物或者它们的组合。可用于形成电子接受层的具有相对于SCE大于-0.5V的还原电位的有机材料的一些实例包括但不限于六氮杂苯并菲和四氰醌二甲烷的衍生物。
用在电子接受层中的有机材料可以为式I化合物：
式I
Figure GPA00001138082400051
其中R1～R6表示氢或独立地选自下组的取代基，所述组包括卤素、腈基(-CN)、硝基(-NO2)、磺酰基(-SO2R)、亚砜基(-SOR)、三氟甲基(-CF3)、酯基(-CO-OR)、酰氨基(-CO-NHR或-CO-NRR’)、具有取代基或不具有取代基的芳基、具有取代基或不具有取代基的杂芳基和具有取代基或不具有取代基的烷基，其中，R和R’包括具有取代基或不具有取代基的烷基或芳基；或者其中R1和R2、R3和R4或R5和R6结合形成包括芳环、杂芳环或非芳环的环结构，并且各环具有取代基或不具有取代基。
上述定义中所包括的材料包括小分子、树形化合物和聚合物。例如，在聚合物的情况下，六氮杂苯并菲单元可以是连接于聚合骨架上的侧基，或者可以是聚合骨架的一部分。Czarnik等在美国专利4,780,536中公开了所述化合物的制备。
特别是，用在电子接受层中的有机材料可以为也称作六氰基六氮杂苯并菲的式Ia化合物：
式Ia
Figure GPA00001138082400061
或者可以为式Ib化合物：
式Ib
Figure GPA00001138082400062
或者可以为式Ic化合物：
式Ic
Figure GPA00001138082400071
或者可以为式Id化合物：
式Id
或者可以为式Ie化合物：
式Ie
用在电子接受层中的有机材料也可以为式II化合物：
式II
Figure GPA00001138082400074
其中，R1～R4表示氢或独立地选自下组的取代基，所述组包括腈基(-CN)、硝基(-NO2)、磺酰基(-SO2R)、亚砜基(-SOR)、三氟甲基(-CF3)、酯基(-CO-OR)、酰氨基(-CO-NHR或-CO-NRR’)、具有取代基或不具有取代基的芳基、具有取代基或不具有取代基的杂芳基和具有取代基或不具有取代基的烷基，其中R和R’包括具有取代基或不具有取代基的烷基或芳基；或者其中R1和R2、R3和R4结合形成包括芳环、杂芳环或非芳环的环结构，并且各环具有取代基或不具有取代基。
上述定义中所包括的材料包括小分子、树形化合物和聚合物。例如，在聚合物的情况下，四氰基醌单元可以是连接于聚合骨架上的侧基，或者可以是聚合骨架的一部分。Acker等在美国专利3,115,506中公开了所述化合物的制备。
特别是，用在电子接受层中的有机材料可以为式IIa化合物：
式IIa：
Figure GPA00001138082400081
或者可以为式IIb化合物：
式IIb
Figure GPA00001138082400082
电子接受层的有用的厚度通常为3nm～100nm。
OLED器件通常在支持衬底(例如OLED衬底20)上形成。方便起见，将与衬底接触的电极称为底电极。在此处所述的倒置型结构中，底电极为阴极。取决于所需发光方向，衬底可以为透光的，也可以为不透光的。透光性合乎通过衬底查看EL发射的需要。在这些情况下，通常使用透明玻璃或塑料。对于通过顶电极查看EL发射的应用，底部支撑物的透射特性并不重要，因此可以是透光、吸光或反光的。用在这种情况下的衬底包括但不限于玻璃、塑料、半导体材料、硅、陶瓷和电路板材料。当然，在这些器件的构造中，需要提供透光的顶电极。
阴极30在衬底20上形成。如果器件为底发射型，则该电极必须是透明的或接近透明的。对于这种应用，金属必须要薄(优选小于25nm)或者必须使用透明导电氧化物(例如氧化铟锡、氧化铟锌)，或者使用这些材料的组合。美国专利5,776,623中已经较详细地描述了光学透明的阴极。如果器件是顶部发射型，则阴极可以是已知可用于OLED器件的任何导电材料，包括如铝、钼、金、铱、银、镁等金属、上述透明导电氧化物或者它们的组合。理想的材料可在低电压下促进电子注入，并具有显著的稳定性。可用的阴极材料通常包含低功函数金属(＜4.0eV)或金属合金。蒸发、溅射或化学气相沉积可以沉积阴极材料。如果需要，可以通过许多公知的方法来实现图案化，所述方法包括但不限于贯穿掩模沉积、如美国专利5,276,380和EP 0732868中所述的整体阴影掩模(integral shadowmasking)、激光烧蚀和选择性的化学气相沉积。
阳极90在其它OLED层之上形成。当通过阳极查看EL发射时，阳极应该对于所关注的发射是透明的，或者是基本上透明的。用于本发明中的常见透明阳极材料是氧化铟锡(ITO)、氧化铟锌(IZO)和氧化锡，但也可以使用其它金属氧化物，这些金属氧化物包括但不限于铝或铟掺杂的氧化锌、氧化镁铟和氧化镍钨。除这些氧化物外，还可以使用诸如氮化镓等金属氮化物、诸如硒化锌等金属硒化物和诸如硫化锌等金属硫化物作为阳极。对于仅通过阴极电极查看EL发射的应用，阳极的透射特性并不重要，并且可以使用许多种导电材料，而无论其透明、不透明或反射与否。用于本发明的示例性导体包括但不限于铝、银、金、铱、钼、钯和铂。典型的阳极材料，无论透射与否，都具有大于4.0eV的功函数。诸如蒸发、溅射、化学气相沉积或电化学沉积等任何适当的方法都可以沉积所需的阳极材料。如果需要，使用公知的光刻法，可使阳极材料图案化。
在倒置型OLED器件15为底发射器件的一个有用的实施方式中，阴极30包含氧化铟锡，而阳极90包含铝。在倒置型OLED器件15为顶发射器件的另一个有用的实施方式中，阴极30包含铝，而阳极90包含氧化铟锡。
空穴传输层55可以包含可用于OLED器件的任何空穴传输材料，它们的许多实例对于本领域技术人员而言都是已知的。可通过诸如蒸发、溅射、化学气相沉积、电化学工艺、热转移或激光热转移等任何适当的方法从供体材料沉积所需要的空穴传输材料。可用于空穴传输层的空穴传输材料公知包括如芳香叔胺等化合物，其中芳香叔胺应被理解为是含有至少一个仅键合至碳原子的三价氮原子的化合物，所述碳原子中的至少一个是芳环的一员。在一种形式下，芳香叔胺可以是芳基胺，例如单芳基胺、二芳基胺、三芳基胺或聚芳基胺。示例性的单体三芳基胺如Klupfel等在美国专利3,180,730中所说明。Brantley等在美国专利3,567,450和3,658,520中公开了取代有一个或多个乙烯基或者包含至少一个含有活性氢的基团的其它合适的三芳基胺。
更优选的一类芳香叔胺是如美国专利4,720,432和5,061,569中所描述的包含至少两个芳香叔胺部分的那类芳香叔胺。这些化合物包括由结构式A表示的那些化合物。
其中：
Q1和Q2是独立地选择的芳香叔胺部分；并且
G为诸如亚芳基、环亚烷基或亚烷基等碳-碳键的连接基团。
这种芳香叔胺有一类是四芳基二胺。理想的四芳基二胺包括通过亚芳基连接的两个二芳基氨基。可用的四芳基二胺包括由式B表示的那些化合物。
Figure GPA00001138082400111
其中：
各Are是独立选择的亚芳基，例如亚苯基或蒽部分；
n是1～4的整数；并且
Ar、R7、R8和R9是独立选择的芳基。
前述结构式A和B的各种烷基、亚烷基、芳基和亚芳基部分又均可被取代。典型的取代基包括烷基、烷氧基、芳基、芳氧基和诸如氟、氯和溴等卤素。各烷基和亚烷基部分通常含有1～约6个碳原子。环烷基部分可以含有3～约10个碳原子，但是通常含有5、6或7个碳原子，例如环戊基、环己基和环庚基等环结构。芳基和亚芳基部分通常是苯基和亚苯基部分。有用的是，空穴传输主体材料是N，N，N′，N′-四芳基联苯胺，其中式B的Are表示亚苯基并且n等于2。
空穴传输层55可以包含多个层和空穴传输材料。一个或多个所述层可以可选地包含p型掺杂剂，如F4-TCNQA。
电子传输层40可以包含可用于OLED器件的任何电子传输材料，它们的许多实例对于本领域技术人员而言都是已知的。电子传输层40可以含有一种或多种金属螯合化喔星类化合物(metal chelated oxinoidcompound)，包括喔星自身(其也常称作8-羟基喹啉(8-quinolinol或8-hydroxyquinoline))的螯合物。所述化合物有助于注射和传输电子、表现出高水平的性能，并容易以薄膜的形式制造。所考虑的喔星类化合物的实例为满足结构式C的那些化合物。
Figure GPA00001138082400112
其中：
M表示金属；
n是1～3的整数；并且
Z在每次出现中独立地表示完成具有至少两个稠合芳环的核的原子。
由上可知，该金属可以是一价、二价或三价金属。金属例如可以是碱金属，如锂、钠或钾；碱土金属，如镁或钙；或者土金属，如硼或铝。通常，可以使用已知为有用的螯合金属的任何一价、二价或三价金属。
Z完成含有至少两个稠合芳环的杂环核，所述芳环中至少有一个是吡咯或吖嗪环。如果需要，可以将附加的环(包括脂肪环和芳环)与所要求的这两个环稠合。为避免增加分子体积而不改善功能，环原子的数量通常保持为18以下。
有用的螯合化喔星类化合物的实例如下：
CO-1：三喔星铝(Aluminum trisoxine)[别名：三(8-羟基喹啉)铝(III)]；
CO-2：二喔星镁[别名：二(8-羟基喹啉)镁(II)]；
CO-3：二[苯并{f}-8-羟基喹啉]锌(II)；
CO-4：二(2-甲基-8-羟基喹啉)铝(III)-μ-氧代-二(2-甲基-8-羟基喹啉)铝(III)；
CO-5：三喔星铟[别名：三(8-羟基喹啉)铟]；
CO-6：三(5-甲基喔星)铝[别名：三(5-甲基-8-羟基喹啉)铝(III)]；
CO-7：喔星锂[别名：(8-羟基喹啉)锂(I)]；
CO-8：喔星镓[别名：三(8-羟基喹啉)镓(III)]；和
CO-9：喔星锆[别名：四(8-羟基喹啉)锆(IV)]。
其它电子传输材料包括如美国专利4,356,429中所公开的各种丁二烯衍生物和如美国专利4,539,507中所描述的各种杂环荧光增白剂。氮茚、噁二唑、三唑、吡啶噻二唑、三嗪、菲咯啉衍生物和一些噻咯(silole)衍生物也是可用的电子传输材料。已知可用作电子传输材料的具有取代基的1，10-菲咯啉化合物在JP2003/115387；JP2004/311184；JP2001/267080和WO2002/043449中得到了公开。
电子传输层40可以包含多层电子传输材料。一个或多个所述层可以包含n型掺杂剂，例如碱金属(alkaline metal或alkali metal)，如锂或铯。
此处所示的实施方式包含两个发光层：蓝色发光层50b和黄色发光层50y。但本发明并不限于此构造。多种多样的发光层是本领域已知的，并可用于本发明。所述发光层可以包含红色发光层、黄色发光层、绿色发光层、蓝色发光层或它们的组合。诸如此处所述的发光层等发光层响应于空穴-电子复合而发光。可以通过诸如蒸发、溅射、化学气相沉积、电化学工艺或者辐射热转移等任何适当的方法从供体材料沉积所需要的有机发光材料。本发明中的发光层包含一种或多种主体材料，所述主体材料掺杂有一种或多种发光客体化合物或掺杂剂，其中光发射主要来自掺杂剂。掺杂剂经选择而产生具有特定光谱的色光，并拥有其它所希望的性质。掺杂剂通常以0.01重量％～15重量％的比例涂布在主体材料中。
发光层可以包含主体蒽，理想的是9，10-二芳基蒽，已知它的某些衍生物(式F)构成了一类能够支持电致发光的有用的主体材料，并且特别适于波长长于400nm的光发射，例如蓝光、绿光、黄光、橙光或红光。
Figure GPA00001138082400131
其中，R1、R2、R3和R4表示在各环上的一个或多个取代基，各取代基各自选自下组：
组1：氢或具有1～24个碳原子的烷基；
组2：具有5～20个碳原子的芳基或具有取代基的芳基；
组3：完成蒽基、芘基或苝基的稠合芳环所必需的4～24个碳原子；
组4：完成呋喃基、噻吩基、吡啶基、喹啉基或其它杂环体系的稠合杂芳环所必需的具有5～24个碳原子的杂芳基或具有取代基的杂芳基；
组5：具有1～24个碳原子的烷氧基氨基、烷基氨基或芳基氨基；和
组6：氟或氰基。
特别有用的是其中R1和R2(有时也包括R3)表示附加的芳环的化合物。
同样可用作主体或共主体材料的是某些空穴传输材料如芳香叔胺(例如以上结构A和B)，以及某些电子传输材料如螯合化喔星类化合物(例如以上结构C)。
除了上述主体材料之外，发光层还包含一种或多种掺杂剂作为第一发光材料。红色发光掺杂剂可以包括以下结构G的二茚并苝化合物：
Figure GPA00001138082400141
其中：
X1～X16独立地选择为氢或下述取代基，所述取代基包括：具有1～24个碳原子的烷基；具有5～20个碳原子的芳基或具有取代基的芳基；完成一个或多个稠合芳环或环体系的含有4～24个碳原子的烃基；或卤素，只要这些取代基经选择而提供560nm～640nm的发射最大值。
Hatwar等在美国专利第7,247,394号中显示了这类有用的红色掺杂剂的示例，其内容通过援引并入本说明书中。
一些其它红色掺杂剂属于由式H表示的DCM类染料：
Figure GPA00001138082400142
其中，Y1～Y5表示独立地选自氢、烷基、具有取代基的烷基、芳基或具有取代基的芳基的一种或多种基团；Y1～Y5独立地包括无环基团或者可以成对地结合以形成一个或多个稠合环；条件是Y3和Y5不会共同形成稠合环。Ricks等在美国专利第7,252,893号中显示了特别有用的DCM类掺杂剂的结构，其内容通过援引并入本说明书中。
发光黄色掺杂剂可以包括以下结构的化合物：
Figure GPA00001138082400151
其中A1～A6和A’1～A’6表示在各环上的一个或多个取代基，并且其中各取代基各自选自以下类别之一：
类别1：氢或具有1～24个碳原子的烷基；
类别2：具有5～20个碳原子的芳基或具有取代基的芳基；
类别3：完成稠合芳环或环体系的含有4～24个碳原子的烃；
类别4：诸如噻唑基、呋喃基、噻吩基、吡啶基、喹啉基或者其它杂环体系等具有5～24个碳原子的杂芳基或具有取代基的杂芳基，这些杂芳基或具有取代基的杂芳基通过单键相连或完成稠合杂芳环体系；
类别5：具有1～24个碳原子的烷氧基氨基、烷基氨基或芳基氨基；或
类别6：氟或氰基。
Ricks等显示了特别有用的黄色掺杂剂的实例。
绿色发光掺杂剂可以包括喹吖啶酮化合物，例如以下结构的化合物：
Figure GPA00001138082400161
其中，取代基R1和R2独立地为烷基、烷氧基、芳基或杂芳基；并且取代基R3～R12独立地为氢、烷基、烷氧基、卤素、芳基或杂芳基，并且相邻的取代基R3～R10可以可选地连接形成一个或多个环体系，包括稠合芳环和稠合杂芳环，只要取代基经选择可提供510nm～540nm的发射最大值。烷基、烷氧基、芳基、杂芳基、稠合芳环和稠合杂芳环取代基可以被进一步取代。可用的喹吖啶酮的一些实例包括US 5,593,788和US2004/0001969A1中所公开的那些化合物。
可用的喹吖啶酮绿色掺杂剂的实例包括：
Figure GPA00001138082400162
绿色发光掺杂剂还可以包括如下式所表示的2，6-二氨基蒽发光掺杂剂：
其中，d1、d3～d5和d7～d10可以相同或不同，并各自表示氢或独立选择的取代基，并且各h可以相同或不同，并各自表示一个或多个独立选择的取代基，条件是两个取代基可以结合形成环基，并且a～d独立地为0～5。
蓝光发光掺杂剂可以包括结构L的二(吖嗪基)氮烯硼络合物：
Figure GPA00001138082400172
其中：
A和A’表示独立的吖嗪环体系，所述吖嗪环体系对应于含有至少一个氮的6元芳环体系；
(Xa)n和(Xb)m表示一个或多个独立地选择的取代基，并包括无环取代基，或者结合以形成稠合于A或A’的环；
m和n独立地为0～4；
Za和Zb为独立地选择的取代基；
1、2、3、4、1’、2’、3’和4’独立地选择为碳原子或氮原子；并且
条件是Xa、Xb、Za和Zb、1、2、3、4、1’、2’、3’和4’经选择以提供蓝色发光。
Ricks等公开了上述种类的掺杂剂的一些实例。理想的是，该类掺杂剂在发光层中的浓度为0.1％～5％。
另一类蓝色掺杂剂为苝类。具体可用的苝类蓝色掺杂剂包括苝和四叔丁基苝类(TBP)。
另一类蓝色掺杂剂包括诸如二苯乙烯基苯、苯乙烯基联苯和二苯乙烯基联苯等苯乙烯基芳烃和二苯乙烯基芳烃的蓝色发光的衍生物，包括美国专利5,121,029和美国申请第2006/0093856号公报中所述的化合物。在提供蓝色发光的这些衍生物中，在第二发光层52中特别有用的是取代有二芳基氨基的那些衍生物，此处将它们称为氨基苯乙烯基芳烃掺杂剂。其实例包括下面所示通式结构M1的二[2-[4-[N，N-二芳基氨基]苯基]乙烯基]-苯：
下面所示通式结构M2的[N，N-二芳基氨基][2-[4-[N，N-二芳基氨基]苯基]乙烯基]联苯：
Figure GPA00001138082400182
和下面所示通式结构M3的二[2-[4-[N，N-二芳基氨基]苯基]乙烯基]联苯：
在式M1～M3中，X1～X4可以相同或不同，并各自表示一个或多个取代基，如烷基、芳基、稠合芳基、卤素或氰基。在优选实施方式中，X1～X4各自为烷基，各含有1～约10个碳原子。
现在参见图3，图3显示了本发明的倒置型OLED器件的另一个实施方式的截面图。该实施方式与图2的倒置型OLED器件15相似。不过，对于阴极，倒置型OLED器件18包括两个层：阴极层31a和阴极层31b。该实施方式的可用的实例为其中阴极层31a为铝层，阴极层31b为位于铝之上的氧化铟锡层，阳极90包含氧化铟锡，并且倒置型OLED器件18为顶发射器件。
现在参见图4并同时参考图2，图4显示了本发明的倒置型OLED器件的制造方法的一个实施方式的框图。在方法300的开始，提供如上所述的衬底20(步骤310)。然后通过公知的方法在衬底20上形成阴极30(步骤320)。在阴极30上沉积第二电子接受层35(步骤330)。第二电子接受层35包含不抑制电子注入的如上所述的缺电子有机材料，并且通过用于沉积空穴注入层的公知方法沉积。通过公知的方法，在第二电子接受层35之上沉积电子传输层40(步骤340)。通过公知的方法，在电子传输层40之上沉积一个或多个发光层(例如50b和50a)(步骤350)。通过公知的方法，以与最后沉积的发光层接触的方式沉积空穴传输层55(步骤360)。通过公知的方法，在空穴传输层55之上沉积第一电子接受层61(步骤370)。第一电子接受层61包含如上所述的缺电子有机材料。最后，通过公知的方法，以与空穴注入层60接触的方式形成阳极90(步骤380)。
在步骤340与370之间可以设置附加层，例如可以将本领域所教导的激子、电子和空穴阻挡层应用在本发明的器件中。例如，如US20020015859、WO 00/70655A2、WO 01/93642A1、US 20030068528和US 20030175553 A1所示，空穴阻挡层通常用于改善磷光发射器件的效率。
本发明可用在所谓的串联器件构造中，例如如US 6,337,492、US2003/0170491和US 6,717,358中所教导。所述串联器件具有设置在阳极与阴极之间的多个电致发光单元，单元之间通常具有连接体层，以促进电荷的生成和向电致发光单元中的注入。
上述有机材料可通过如升华等气相法适当地沉积，但也可以由流体沉积，例如，由具有可选的粘合剂的溶剂沉积，以改善成膜。如果材料为聚合物，则可以采用溶剂沉积，但其它方法也可以使用，如从供体片的溅射或热转移。拟通过升华沉积的材料可以从通常由钽材料构成的升华“舟”中气化(例如如美国专利第6,237,529号所述)，也可以首先涂布在供体片上，然后在衬底的附近升华。具有材料混合物的层可以利用分开的升华舟，或者所述材料可以预混并由一个舟或供体片或通过闪蒸来涂布。图案化沉积可以利用阴影掩模、整体阴影掩模(美国专利第5,294,870号)、来自供体板的空间定义的热染料转移(美国专利第5,688,551号、第5,851,709号和第6,066,357号)和喷墨法(美国专利第6,066,357号)来实现。
大多数OLED器件对于水分和/或氧敏感，因此它们通常被密封在氮或氩的惰性氛围中。在将OLED器件密封在惰性环境中时，可使用有机粘合剂、金属焊剂或低熔融温度的玻璃来附加防护罩。通常，还在密封空间内部提供吸气剂或干燥剂。有用的吸气剂和干燥剂包括碱金属、氧化铝、铝矾土、硫酸钙、粘土、硅胶、沸石、碱金属氧化物、碱土金属氧化物、硫酸盐或金属卤化物和高氯酸盐。用于封装和干燥的方法包括但不限于美国专利第6,226,890号中所描述的那些方法。另外，诸如SiOx、特氟隆(Teflon)等阻挡层和交替的无机/聚合层在封装领域中是已知的。
如果需要，本发明的OLED器件可以利用各种公知的光学效应，以增强其性质。这包括优化层厚以获得最大的光透射、提供介质镜结构、使用光吸收电极代替反射性电极、在显示器上提供防眩光或防反射涂层、在显示器上提供偏振介质、或者提供与显示器的发光面积具有函数关系的有色、中性密度或颜色转换滤光片。也可以将滤光片、起偏器和防眩光或防反射涂层设置在罩的上方，或者作为罩的一部分。
OLED器件可以具有微腔结构。在一个有用的实例中，一个电极是基本不透明且反射性的；另一个电极是反射性和半透明的。反射性电极优选选自Au、Ag、Al或它们的合金。通过选择有机层的厚度或通过在电极之间放置透明的光学衬垫可以调整光径长度。
实施例
通过以下发明性实施例和比较例，可以更好地理解本发明及其优点。所述真空沉积的层通过在约10-6托的真空下由加热的舟中蒸发而沉积。在沉积OLED层之后，将各器件转移至干燥箱中以进行封装。OLED的发光面积为10mm2。除褪色稳定性在80mA/cm2下测量之外，在电极间施加20mA/cm2的电流来测试器件。实施例1～3的结果提供在表1中。
实施例1(比较例)
以下述方式构造比较例的底发射倒置型OLED器件。本实施例使用了HTL与阳极之间的第一电子接受层，而未使用阴极与ETL之间的第二电子接受层。
1.通过溅射在清洁的玻璃衬底上沉积氧化铟锡(ITO)，以形成85nm厚的透明阴极。
2.真空沉积40nm的混合电子传输层，所述混合电子传输层包含49％的4，7-二苯基-1，10-菲咯啉(也称为bathophen或Bphen)和49％的三(8-羟基喹啉)铝(III)(ALQ)作为共主体及2％的金属Li。
3.通过真空沉积20nm的蓝色发光层来进一步处理如上制备的衬底，所述蓝色发光层包含92％的9-(2-萘基)-10-(联苯-4-基)蒽(NBA)主体和7％的4，4′-二[N-(1-萘基)-N-苯氨基]联苯(NPB)共主体及1％的作为蓝色发光掺杂剂的四叔丁基苝(TBP)。
4.通过真空沉积20nm的黄色发光层来进一步处理如上制备的衬底，所述黄色发光层具有68％的NPB(作为主体)和30％的NBA(作为共主体)及2％的橙黄色发光掺杂剂二苯基四叔丁基红荧烯(PTBR)。
Figure GPA00001138082400221
5.通过真空沉积10nm的4，4′-二[N-(1-萘基)-N-苯氨基]联苯(NPB)层作为空穴传输层(HTL)来进一步处理如上制备的衬底。
6.通过真空沉积10nm的六氰基六氮杂苯并菲(CHATP)层作为第一电子接受层来进一步处理如上制备的衬底。
Figure GPA00001138082400222
7.向衬底上蒸发沉积100nm的铝层，以形成阳极层。
实施例2(发明例)
以下述方式构造发明例的底发射倒置型OLED器件：
1.通过溅射在清洁的玻璃衬底上沉积ITO，以形成85nm厚的透明阴极。
2.通过真空沉积10nm的CHATP层作为第二电子接受层来进一步处理如上制备的衬底。
3.真空沉积40nm的混合电子传输层，所述混合电子传输层包含49％的Bphen、49％的ALQ作为共主体及2％的金属Li。
4.通过真空沉积20nm的蓝色发光层来进一步处理如上制备的衬底，所述蓝色发光层包含92％的NBA主体和7％的NPB共主体及1％的作为蓝色发光掺杂剂的四叔丁基苝(TBP)。
5.通过真空沉积20nm的黄色发光层来进一步处理如上制备的衬底，所述黄色发光层具有68％的NPB(作为主体)和30％的NBA(作为共主体)及2％的PTBR。
6.通过真空沉积10nm的NPB层作为空穴传输层(HTL)来进一步处理如上制备的衬底。
7.通过真空沉积10nm的CHATP层作为第一电子接受层来进一步处理如上制备的衬底。
8.向衬底上蒸发沉积100nm的铝层，以形成阳极层。
实施例3(发明例)
以如上实施例2所述的方式构造发明例的顶发射倒置型OLED器件，不同之处在于，步骤1、3、6和8如下：
1.通过使蒸发舟中的金属铝气化来对清洁的玻璃衬底进行沉积，以形成100nm厚的层，并且在该层之上沉积10nm的ITO层，以形成反射性阴极。
3.真空沉积25nm的混合电子传输层，所述混合电子传输层包含49％的Bphen、49％的ALQ作为共主体及2％的金属Li。
6.通过真空沉积150nm的NPB层作为空穴传输层(HTL)来进一步处理如上制备的衬底。
8.通过溅射ITO来进一步处理如上制备的衬底，以形成50nm的透明的阳极层。
如表1中所示，与比较例的器件相比，发明性实施例器件的电压随使用时间的升高较小。
表1——在20mA/cm2(褪色数据除外)测量的器件数据
器件# 电压   发光效率(cd/A) CIEx CIEy QE％   电压升高   80mA/cm2的室温褪色稳定性(至50％所需小时数)
  实施例1(比较例)   4.6   10.8   0.33   0.37   4.4   1.2   630
  实施例2(发明例)   4.4   10.9   0.34   0.39   4.2   0.6   630
  实施例3(发明例)   5.2   7.50   0.36   0.35   3.7   0.1   400
现在参见图5，图5显示了发明性倒置型OLED器件(实施例2)与非发明性实施例(实施例1)的电流密度与驱动电压的关系的比较。发明性实施例显示，产生给定电流密度所需的驱动电压较低。
现在参见图6，图6显示了发明性倒置型OLED器件(实施例2)与非发明性实施例(实施例1)的效率与电流密度的关系的比较。发明性实施例显示，在较高的电流密度下效率较高。
对于在常规(非倒置型)器件结构中使用第一和第二电子接受层的效率进行了测试。下面的两个实施例对此进行描述。实施例4和5的结果提供在表2中，并且如以上实施例1～3所述而获得。
实施例4(比较例)
以下述方式构造比较例的底发射常规OLED器件。
1.通过溅射在清洁的玻璃衬底上沉积氧化铟锡(ITO)，以形成85nm厚的透明阳极。
2.通过真空沉积10nm的六氰基六氮杂苯并菲(CHATP)层作为第一电子接受层来进一步处理如上制备的衬底。
3.通过真空沉积20nm的黄色发光层来进一步处理如上制备的衬底，所述黄色发光层具有68％的NPB(作为主体)和30％的NBA(作为共主体)及2％的PTBR。
4.通过真空沉积20nm的蓝色发光层来进一步处理如上制备的衬底，所述蓝色发光层包含92％的NBA主体和7％的NPB共主体及1％的作为蓝色发光掺杂剂的TBP。
5.真空沉积40nm的混合电子传输层，所述混合电子传输层包含49％的Bphen、49％的ALQ作为共主体及2％的金属Li。
6.向衬底上蒸发沉积100nm的铝层，以形成阴极层。
实施例5(比较例)
以如上实施例4所述的方式构造比较例的底发射常规OLED器件，不同之处在于，步骤6和7如下：
6.通过真空沉积10nm的CHATP层作为第二电子接受层来进一步处理如上制备的衬底。
7.向衬底上蒸发沉积100nm的铝层，以形成阴极层。
如表2中所示，存在或不存在第二电子接受层时，实施例的电压随器件的使用时间的升高没有区别。这与本发明的倒置型结构实施例相反，在本发明的倒置型结构实施例中，与第二电子接受层与第一电子接受层组合提供了对于电压升高的显著且预料不到的改善(减小)。
表2——在20mA/cm2(褪色数据除外)测量的器件数据
器件# 电压   发光效率(cd/A) CIEx CIEy QE％   电压升高   80mA/cm2的室温褪色稳定性(至50％所需小时数)
  实施例4(比较例)   5.0   10.8   0.33   0.36   4.5   0.5   1900
  实施例5(比较例)   5.0   10.3   0.33   0.37   4.3   0.5   2000
零部件列表
10   倒置型OLED器件
15   倒置型OLED器件
18   倒置型OLED器件
20   衬底
30   阴极
31a  阴极层
31b  阴极层
35   第二电子接受层
40   电子传输层
50b  蓝色发光层
50y  黄色发光层
55   空穴传输层
60   空穴注入层
61   第一电子接受层
90   阳极
300  方法
310  步骤
320  步骤
330  步骤
340  步骤
350  步骤
360  步骤
370  步骤
380  步骤

Claims (9)

1.一种倒置型OLED器件，所述器件包含：
a.衬底；
b.设置在所述衬底上的阴极；
c.与所述阴极隔开的阳极；
d.设置在所述阳极与所述阴极之间的至少一个发光层；
e.设置在所述阳极与一个或多个所述发光层之间的空穴传输层；
f.设置在所述阴极与一个或多个所述发光层之间的电子传输层；
g.设置在所述空穴传输层与所述阳极之间的包含第一缺电子有机材料的第一电子接受层，所述第一缺电子有机材料占所述第一电子接受层的大于50体积％，并具有相对于饱和甘汞电极大于-0.5V的还原电位；和
h.设置在所述电子传输层与所述阴极之间的包含第二缺电子有机材料的第二电子接受层，所述第二缺电子有机材料占所述第二电子接受层的大于50体积％，并具有相对于饱和甘汞电极大于-0.5V的还原电位。
2.如权利要求1所述的倒置型OLED器件，其中，所述第一缺电子有机材料或第二缺电子有机材料为六氮杂苯并菲衍生物。
3.如权利要求2所述的倒置型OLED器件，其中，所述六氮杂苯并菲衍生物为六氰基六氮杂苯并菲。
4.如权利要求2所述的倒置型OLED器件，其中，所述第一缺电子有机材料和第二缺电子有机材料均为六氰基六氮杂苯并菲，并且基本占所述第一电子接受层和第二电子接受层的全部体积。
5.如权利要求1所述的倒置型OLED器件，其中，所述第一缺电子有机材料或第二缺电子有机材料的还原电位大于-0.1V。
6.如权利要求1所述的倒置型OLED器件，其中，所述阳极包含铝并且所述阴极包含氧化铟锡。
7.如权利要求1所述的倒置型OLED器件，其中，所述阳极包含氧化铟锡并且所述阴极包含铝和在所述铝之上的氧化铟锡层。
8.一种制造倒置型OLED器件的方法，所述方法包括：
a.提供衬底；
b.在所述衬底上形成阴极；
c.在所述阴极之上沉积包含第二缺电子有机材料的第二电子接受层，所述第二缺电子有机材料占所述第二电子接受层的大于50体积％，并具有相对于饱和甘汞电极大于-0.5V的还原电位；
d.依次在所述电荷转移缓冲层之上沉积电子传输层，在所述电子传输层之上沉积一个或多个发光层和在最后沉积的所述发光层之上沉积空穴传输层；
e.在所述空穴传输层之上沉积包含第一缺电子有机材料的第一电子接受层，所述第一缺电子有机材料占所述第一电子接受层的大于50体积％，并具有相对于饱和甘汞电极大于-0.5V的还原电位；和
f.形成与所述第一电子接受层接触的阳极。
9.如权利要求8所述的方法，其中，所述第一缺电子有机材料和第二缺电子有机材料均为六氰基六氮杂苯并菲，并且基本构成所述第一电子接受层和第二电子接受层的全部体积。
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