CN101880408B - 一种阻燃剂及其制备方法 - Google Patents
一种阻燃剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101880408B CN101880408B CN2010102195788A CN201010219578A CN101880408B CN 101880408 B CN101880408 B CN 101880408B CN 2010102195788 A CN2010102195788 A CN 2010102195788A CN 201010219578 A CN201010219578 A CN 201010219578A CN 101880408 B CN101880408 B CN 101880408B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- mixture
- zinc
- fire retardant
- phosphorus
- flame retardant
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Landscapes
- Fireproofing Substances (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种阻燃剂及其制备方法,所述阻燃剂包括磷-氮系阻燃剂、无机阻燃剂和硅烷偶联剂;所述磷-氮系阻燃剂外包覆无机阻燃剂,所述无机阻燃剂外包覆硅烷偶联剂;所述磷-氮系阻燃剂、无机阻燃剂和硅烷偶联剂的重量百分比为:100∶1~100∶0.01~5。本发明的阻燃剂使用在植物纤维板阻燃过程中,不会损害植物纤维板的物理化学性能、加工性能和使用性能,不会改变高温下阻燃剂与木材的化学反应过程,不会导致阻燃木质材料的燃烧烟气危害增大。
Description
技术领域
本发明涉及阻燃领域,尤其是涉及一种阻燃剂及其制备方法。
背景技术
公安部和建设部于1992年颁布实施了《建筑内部装修设计防火规范》,国家质量监督检验检疫总局于2006发布了GB 8624-2006《建筑材料及制品燃烧性能分级》、GB/T 20284-2006《建筑材料或制品的单体燃烧试验》、GB/T20285-2006《材料产烟毒性危险分级》及GB20286-2006《公共场所阻燃制品及组件燃烧性能要求及标识》等五项强制性标准,对建筑装饰装修材料、家具的阻燃性能做了具体规定,要求应用于公共建筑和高层民用建筑的材料燃烧性能不低于GB8624-2006的C级或GB8624-1997的B1级。
植物纤维板是以植物纤维为骨架材料,添加胶粘剂和防水剂,经干燥、铺装、热压、砂光等工序制成。以其良好的物理力学性能和加工性能,广泛用于建筑装饰装修、家具生产、木质门的生产、地板生产、船舶和车辆内装修,植物纤维板与其他木质材料的相同,具有较高的燃烧热值、较低的起火燃烧温度以及很快的火焰传播速度,属于可燃性材料。
为了降低植物纤维板的火灾危险性,通常采用磷-氮系化合物对其进行阻燃处理。磷-氮系化合物阻燃性能好、来源广泛、价格低廉,但用磷-氮系化合物生产阻燃植物纤维板的主要问题是:与同规格的普通纤维板相比,力学性能降低15~45%;吸湿性和吸水厚度膨胀率增加,无法满足加工和使用要求;高温下,磷-氮系化合物促使木材成分脱水碳化变为非活性炭,导致烟雾中一氧化碳的浓度增大,使火灾中烟雾的危害性增大。
为了弥补上述缺陷,专利03116283.5采用蜜胺-甲醛树脂对聚磷酸铵进行包覆处理,专利200810057901.9采用氨基硅烷偶联剂对聚磷酸铵进行改性处理,可降低聚磷酸铵的吸水性,但不会改变高温下阻燃剂与木材的化学反应过程,阻燃木质材料的燃烧烟气危害增大。
无机阻燃剂氢氧化铝、氢氧化镁可以降低高分子材料的烟气毒性,但通常每100份高分子材料需要添加40~60份的氢氧化铝和/或氢氧化镁才能起作用。大量无机材料的加入,严重损害了植物纤维板的加工性能和使用性能。
因此,需要研制一种不损害植物纤维板的物理力学性能、阻燃性能和烟气毒性符合相关标准的阻燃剂及其制备方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种阻燃剂,该阻燃剂使用在植物纤维板阻燃过程中,不会损害植物纤维板的物理化学性能、加工性能和使用性能,不会改变高温下阻燃剂与木材的化学反应过程,不会导致阻燃木质材料的燃烧烟气危害增大。
本发明要解决的另一个技术问题是提供一种阻燃剂的制备方法。
为解决上述第一个技术问题,本发明一种阻燃剂,它包括磷-氮系阻燃剂、无机阻燃剂和硅烷偶联剂;所述磷-氮系阻燃剂外包覆无机阻燃剂,所述无机阻燃剂外包覆硅烷偶联剂;所述磷-氮系阻燃剂、无机阻燃剂和硅烷偶联剂的重量百分比为:100∶1~100∶0.01~5。
进一步地,所述磷-氮系阻燃剂、无机阻燃剂和硅烷偶联剂的重量百分比为:100∶5~20∶0.1~0.5。
进一步地,所述磷-氮系阻燃剂是磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸三铵、聚磷酸铵、磷酸胍、磷酸眯基脲、磷酸酯、三聚氰胺磷酸盐、三聚氰胺焦磷酸盐中的一种、两种或两种以上的混合物。
进一步地,所述无机阻燃剂是氢氧化铝、氢氧化镁、氢氧化锌中的一种、两种或两种以上的混合物。
进一步地,所述硅烷偶联剂是甲基三叔丁基过氧硅烷、乙烯基三叔丁基过氧硅烷、γ-二乙烯三氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷、r-氨丙基三乙氧基硅烷、r-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、r-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、r-乙烯基三乙氧基硅烷、r-氨乙基-B-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种、两种或两种以上的混合物。
为解决上述第二个技术问题,本发明一种阻燃剂的制备方法,包括如下步骤:
1)搅拌的同时将磷-氮系阻燃剂加入到溶剂中配成悬浮液;
2)往悬浮液中加入硫酸铝、和/或硝酸铝、和/或氯化镁、和/或硫酸镁、和/或硫酸锌、和/或氯化锌、和/或硝酸锌的水溶液,在5~95℃的条件下保持5~120分钟,得混合物A;
3)往混合物A中加入氨水和/或氢氧化钠水溶液,在5~95℃的条件下保持5~120分钟;得混合物B;
4)往混合物B中加入硅烷偶联剂,在5~95℃的条件下保持30~120分钟;过滤、或萃取、或旋转蒸发、或真空蒸发、或喷雾干燥,以去掉部分溶剂,制成膏状阻燃剂,或去掉全部溶剂制成粉状阻燃剂;
其中,每100克磷-氮系阻燃剂中添加的硫酸铝、和/或硝酸铝、和/或氯化镁、和/或硫酸镁、和/或硫酸锌、和/或氯化锌、和/或硝酸锌的总摩尔数为0.0064~1.71摩尔,优选为0.032~0.342摩尔;硫酸铝、和/或硝酸铝、和/或氯化镁、和/或硫酸镁、和/或硫酸锌、和/或氯化锌、和/或硝酸锌与氨水和/或氢氧化钠的摩尔比为1∶0.001~8.0,优选地为0.06~2.1。
进一步地,所述溶剂包括水、乙醇、甲苯、二甲苯等常用极性或非极性溶剂。
进一步地,本发明一种阻燃剂的制备方法,包括如下步骤:
1)将硫酸铝、和/或硝酸铝、和/或氯化镁、和/或硫酸镁、和/或硫酸锌、和/或氯化锌、和/或硝酸锌配成饱和水溶液;搅拌的同时加入100克磷-氮阻燃剂,在5~95℃的条件下保持5~120分钟;得混合物C;
2)往混合物C中加入氨水和/或氢氧化钠水溶液,在15~95℃的条件下保持5~120分钟;得混合物D;
3)往混合物D中再加入0.01~5克硅烷偶联剂,在15~95℃的条件下保持30~120分钟;过滤、或萃取、或旋转蒸发、或真空蒸发、或喷雾干燥,以去掉部分溶剂制成膏状阻燃剂,或去掉全部溶剂制成粉状阻燃剂;
其中,每100克磷-氮阻燃剂中添加的硫酸铝、和/或硝酸铝、和/或氯化镁、和/或硫酸镁、和/或硫酸锌、和/或氯化锌、和/或硝酸锌的总摩尔数为0.0064~1.71摩尔,优选地为0.032~0.342摩尔;硫酸铝、和/或硝酸铝、和/或氯化镁、和/或硫酸镁、和/或硫酸锌、和/或氯化锌、和/或硝酸锌与氨水和/或氢氧化钠的摩尔比为1∶0.001~8.0,优选地为0.06~2.1。
上述阻燃剂的制备方法不是制备本发明阻燃剂唯一方法,而是制备本发明阻燃剂的优选方法。
通过上述方法制得的阻燃剂,在磷-氮阻燃剂的表面沉积无机阻燃剂,封闭住磷-氮阻燃剂的亲水集团-NH4,大幅度降低磷-氮阻燃剂的吸湿性和溶解度,能减小磷-氮阻燃剂对阻燃纤维板物理力学性能的影响;遇到火灾时,磷-氮阻燃剂受热分解为氨气、水、焦磷酸等,该反应为吸热反应,降低了阻燃植物纤维板受热区域的温度,使板材热解燃烧反应滞延;氨气和水稀释了燃烧区可燃气体的浓度,可阻断燃烧连锁反应;无机阻燃剂吸热分解释放出水、变为氧化物,该反应为吸热反应,降低了阻燃植物纤维板受热区域的温度,使板材热解燃烧反应滞延;在无机阻燃剂中存在的铝、和/或镁、和/或锌等金属的催化下,焦磷酸促使纤维素和半纤维素脱水碳化变为非活性炭,大幅度降低木材燃烧的放热量和放热速度,使燃烧连锁反应中断;无机阻燃剂分解后生成的氧化铝、和/或氧化镁、和/或氧化锌改变了纤维素和半纤维素的脱水碳化过程,使一氧化碳的产量显著减少;氧化铝、和/或氧化镁、和/或氧化锌的孔隙结构,可以有效吸附燃烧产生的烟,降低制品在火灾时的烟毒性。
本发明的阻燃剂具有如下有益效果:本发明的阻燃剂使用在植物纤维板阻燃过程中,不会损害植物纤维板的物理化学性能、加工性能和使用性能,不会改变高温下阻燃剂与木材的化学反应过程,不会导致阻燃木质材料的燃烧烟气危害增大。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明
图1为本发明的阻燃剂结构示意图。
具体实施方式
实施例1
一种阻燃剂的制备方法,包括如下步骤:
1)搅拌的同时将三聚氰胺焦磷酸盐中加入到水中配成悬浮液;
2)往悬浮液中加入硫酸铝的水溶液,在5℃的条件下保持120分钟,得混合物A;
3)往混合物A中加入氨水溶液,在5℃的条件下保持5分钟;得混合物B;
4)往混合物B中加入r-氨乙基-B-氨丙基三甲氧基硅烷,在5℃的条件下保持120分钟;过滤制成膏状阻燃剂;
其中,每100克三聚氰胺焦磷酸盐中添加的硫酸铝摩尔数为0.0064摩尔;硫酸铝与氨水的摩尔比为1∶0.001;三聚氰胺焦磷酸盐与r-氨乙基-B-氨丙基三甲氧基硅烷的重量比是:100∶0.01。
实施例2
一种阻燃剂的制备方法,包括如下步骤:
1)搅拌的同时将三聚氰胺磷酸盐加入到乙醇中配成悬浮液;
2)往悬浮液中加入氯化镁水溶液,在95℃的条件下保持5分钟,得混合物A;
3)往混合物A中加入氢氧化钠水溶液,在95℃的条件下保持5分钟;得混合物B;
4)往混合物B中加入r-乙烯基三乙氧基硅烷,在95℃的条件下保持30;旋转蒸发以去掉全部溶剂,制成本发明粉状阻燃剂产品;
其中,每100克三聚氰胺磷酸盐中添加的氯化镁的摩尔数为1.71摩尔;氯化镁与氢氧化钠的摩尔比为1∶8.0;三聚氰胺磷酸盐与r-乙烯基三乙氧基硅烷的重量比是:100∶5。
实施例3
一种阻燃剂的制备方法,包括如下步骤:
1)搅拌的同时将磷酸眯基脲加入到甲苯中配成悬浮液;
2)往悬浮液中加入硫酸锌水溶液,在50℃的条件下保持60分钟,得混合物A;
3)往混合物A中加入氨水溶液,在50℃的条件下保持60分钟;得混合物B;
4)往混合物B中加入r-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,在50℃的条件下保持60分钟;真空蒸发以去掉部分溶剂,制成膏状本发明阻燃剂;
其中,每100克磷酸眯基脲中添加的硫酸锌的摩尔数为0.032摩尔;硫酸锌氨水的摩尔比为1∶0.06;磷酸眯基脲与r-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的重量比是:100∶3。
实施例4
一种阻燃剂的制备方法,包括如下步骤:
1)将硝酸铝配成饱和水溶液;搅拌的同时加入100克磷酸酯,在5℃的条件下保持120分钟;得混合物C;
2)往混合物C中加入氨水溶液,在15℃的条件下保持120分钟;得混合物D;
3)往混合物D中再加入0.01克r-氨丙基三乙氧基硅烷,在15℃的条件下保持30分钟;喷雾干燥以去掉全部溶剂,制成粉状阻燃剂;
其中,每100克磷酸酯中添加的硝酸铝的摩尔数为0.01摩尔;硝酸铝与氨水的摩尔比为1∶0.001。
实施例5
一种阻燃剂的制备方法,包括如下步骤:
1)将硫酸镁配成饱和水溶液;搅拌的同时加入100克磷酸胍,在95℃的条件下保持5分钟;得混合物C;
2)往混合物C中加入氢氧化钠水溶液,在95℃的条件下保持5分钟;得混合物D;
3)往混合物D中再加入5克r-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷,在95℃的条件下保持30分钟;过滤,以去掉部分溶剂,制成膏状阻燃剂;
其中,每100克磷酸胍中添加的硫酸镁的摩尔数为1.71摩尔;硫酸镁与氢氧化钠的摩尔比为1∶7.0。
实施例6
一种阻燃剂的制备方法,包括如下步骤:
1)将硫酸锌配成饱和水溶液;搅拌的同时加入100克聚磷酸铵,在50℃的条件下保持60分钟;得混合物C;
2)往混合物C中加入氨水溶液,在50℃的条件下保持60分钟;得混合物D;
3)往混合物D中再加入3克乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷,在50℃的条件下保持60分钟;萃取,以去掉部分溶剂,制成膏状阻燃剂;
其中,每100克聚磷酸铵中添加的硫酸锌的摩尔数为0.08摩尔;硫酸锌、和/或氯化锌、和/或硝酸锌与氨水的摩尔比为1∶2。
实施例7
在反应釜中加入50克水,升温至80℃,搅拌的同时加入0.05摩尔(17.1克)的无水硫酸铝,硫酸铝溶解变为透明液体后降温至20±2℃备用,以下简称A1液;
在反应釜中加入去离子水10克,升温至50±2℃,搅拌的同时加入0.1克甲基三叔丁基过氧硅烷,保持30分钟,使甲基三叔丁基过氧硅烷水解,备用,以下简称B1液;
在反应釜中加入100克无水乙醇,搅拌的同时加入40克磷酸二氢铵(200目)、60克磷酸氢二铵(200目),保持温度为20±2℃,继续搅拌15分钟;搅拌的同时在15分钟左右加入A1液,继续搅拌45分钟;加入含量为25%的氨水33.6克(含氨水0.24摩尔),继续搅拌30分钟,升温至80±2℃,保持60分钟,回收乙醇;降温至50±2℃,搅拌的同时加入B1液,继续搅拌60分钟,得到阻燃剂乳液210克,以下简称阻燃剂Z1;将阻燃剂乳液Z1过滤,使用水充分清洗,在120~130℃干燥2小时,粉碎成300目的粉末,得到阻燃剂Z6;阻燃剂Z1、Z6中都包含磷-氮系化合物100克,氢氧化铝7.8克,甲基三叔丁基过氧硅烷0.1克。
实施例8
在反应釜中加入50克水,升温至80℃,搅拌的同时加入0.1摩尔(24.7克)的七水硫酸镁,硫酸镁溶解变为透明液体后降温至50±2℃备用,以下简称A2液;
在反应釜中加入去离子水10克,升温至50±2℃,搅拌的同时加入0.3克乙烯基三叔丁基过氧硅烷,保持30分钟,使甲基三叔丁基过氧硅烷水解,备用,以下简称B2液;
在反应釜中加入100克无水乙醇,搅拌的同时加入100克磷酸咪基脲(200目),保持温度为20±2℃,继续搅拌15分钟;搅拌的同时在15分钟左右加入A2液,继续搅拌45分钟;加入含量为25%的氨水28克(含氨水0.20摩尔),继续搅拌30分钟,升温至80±2℃,保持60分钟,回收乙醇;降温至50±2℃,搅拌的同时加入B2液,继续搅拌60分钟,得到阻燃剂乳液210克,以下简称阻燃剂Z2;将阻燃剂乳液Z2过滤,使用水充分清洗,在120~130℃干燥2小时,粉碎成300目的粉末,得到阻燃剂Z7;阻燃剂Z2、Z7中都包含磷-氮系化合物100克,氢氧化镁5.8克,乙烯基三叔丁基过氧硅烷0.3克。
实施例9
在反应釜中加入50克水,升温至80℃,搅拌的同时加入0.1摩尔(28.8克)的七水硫酸锌,硫酸锌溶解变为透明液体后降温至50±2℃备用,以下简称A3液;
在反应釜中加入去离子水10克,升温至50±2℃,搅拌的同时加入0.5克r-氨丙基三乙氧基硅烷,保持30分钟,使r-氨丙基三乙氧基硅烷水解,备用,以下简称B3液;
在反应釜中加入100克无水乙醇,搅拌的同时加入50克磷酸咪基脲(200目)、50克磷酸氢二铵(200目),保持温度为20±2℃,继续搅拌15分钟;搅拌的同时在15分钟左右加入A3液,继续搅拌45分钟;加入含量为25%的氨水28克(含氨水0.20摩尔),继续搅拌30分钟,升温至80±2℃,保持60分钟,回收乙醇;降温至50±2℃,搅拌的同时加入B3液,继续搅拌60分钟,得到阻燃剂乳液215克,以下简称阻燃剂Z3;将阻燃剂乳液Z3过滤,使用水充分清洗,在120~130℃干燥2小时,粉碎成300目的粉末,得到阻燃剂Z8;阻燃剂Z3、Z8中都包含磷-氮系化合物100克,氢氧化锌9.9克,r-氨丙基三乙氧基硅烷0.5克。
实施例10
在反应釜中加入去离子水10克,升温至25±2℃,搅拌的同时加入0.5克r-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷,保持30分钟,使r-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷水解,备用,以下简称B4液;
在反应釜中加入50克水,升温至25℃,搅拌的同时加入0.05摩尔(17.1克)无水硫酸铝,硫酸铝溶解变为透明液体;搅拌的同时加入50克磷酸咪基脲(200目)、50克聚磷酸铵(200目),保持温度为25±2℃,继续搅拌45分钟;加入含量为25%的氨水56克(含氨水0.40摩尔),继续搅拌30分钟;搅拌的同时加入B4液,继续搅拌60分钟,得到阻燃剂乳液230克,以下简称阻燃剂Z4;将阻燃剂乳液Z4过滤,使用水充分清洗,在120~130℃干燥2小时,粉碎成300目的粉末,得到阻燃剂Z9;阻燃剂Z4、Z9中都包含磷-氮系化合物100克,氢氧化铝7.8克,r-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷0.5克。
实施例11
在反应釜中加入去离子水10克,升温至25±2℃,搅拌的同时加入0.3克r-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷,保持30分钟,使r-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷水解,备用,以下简称B5液;
在反应釜中加入50克水,升温至50℃,搅拌的同时加入0.05摩尔(17.1克)无水硫酸铝和0.05摩尔(12.3克)七水硫酸镁,硫酸铝和硫酸镁溶解变为透明液体;搅拌的同时加入50克三聚氰胺磷酸盐(200目)、50克聚磷酸铵(200目),保持温度为25±2℃,继续搅拌45分钟;加入含量为25%的氨水56克(含氨水0.40摩尔),继续搅拌30分钟;搅拌的同时加入B5液,继续搅拌60分钟,得到阻燃剂乳液245克,以下简称阻燃剂Z5;将阻燃剂乳液Z5过滤,使用水充分清洗,在120~130℃干燥2小时,粉碎成300目的粉末,得到阻燃剂Z10;阻燃剂Z5、Z10中都包含磷-氮系化合物100克,氢氧化铝7.8克,氢氧化镁2.9克,r-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷0.5克。
显然,本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (9)
1.一种阻燃剂,其特征在于:它包括磷-氮系阻燃剂、无机阻燃剂和硅烷偶联剂;所述磷-氮系阻燃剂外包覆无机阻燃剂,所述无机阻燃剂外包覆硅烷偶联剂;所述磷-氮系阻燃剂、无机阻燃剂和硅烷偶联剂的重量百分比为:100∶1~100∶0.01~5;
所述磷-氮系阻燃剂是磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸三铵、聚磷酸铵、磷酸胍、磷酸眯基脲、磷酸酯、三聚氰胺磷酸盐、三聚氰胺焦磷酸盐中的一种或两种以上的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃剂,其特征在于:所述磷-氮系阻燃剂、无机阻燃剂和硅烷偶联剂的重量百分比为:100∶5~20∶0.1~0.5。
3.根据权利要求1或2所述的一种阻燃剂,其特征在于:所述无机阻燃剂是氢氧化铝、氢氧化镁、氢氧化锌中的一种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求1或2所述的一种阻燃剂,其特征在于:所述硅烷偶联剂是甲基三叔丁基过氧硅烷、乙烯基三叔丁基过氧硅烷、γ-二乙烯三氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷、r-氨丙基三乙氧基硅烷、r-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、r-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、r-乙烯基三乙氧基硅烷、r-氨乙基-B-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上的混合物。
5.如权利要求3所述一种阻燃剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)搅拌的同时将磷一氮系阻燃剂加入到溶剂中配成悬浮液;
2)往悬浮液中加入硫酸铝、硝酸铝、氯化镁、硫酸镁、硫酸锌、氯化锌、硝酸锌中的一种或两种以上的混合物的水溶液,在5~95℃的条件下保持5~120分钟,得混合物A;
3)往混合物A中加入氨水和/或氢氧化钠水溶液,在5~95℃的条件下保持5~120分钟;得混合物B;
4)往混合物B中加入硅烷偶联剂,在5~95℃的条件下保持30~120分钟;过滤、或萃取、或旋转蒸发、或真空蒸发、或喷雾干燥,以去掉部分溶剂,制成膏状阻燃剂,或去掉全部溶剂制成粉状阻燃剂;
其中,每100克磷-氮系阻燃剂中添加的硫酸铝、硝酸铝、氯化镁、硫酸镁、硫酸锌、氯化锌、硝酸锌中的一种或两种以上的混合物的总摩尔数为0.0064~1.71摩尔;硫酸铝、硝酸铝、氯化镁、硫酸镁、硫酸锌、氯化锌、硝酸锌中的一种或两种以上的混合物与氨水和/或氢氧化钠的摩尔比为1:0.001~8.0。
6.根据权利要求5所述的一种阻燃剂的制备方法,其特征在于:每100克磷-氮系阻燃剂中添加的硫酸铝、硝酸铝、氯化镁、硫酸镁、硫酸锌、氯化锌、硝酸锌中的一种或两种以上的混合物的总摩尔数为0.032~0.342摩尔;硫酸铝、硝酸铝、氯化镁、硫酸镁、硫酸锌、氯化锌、硝酸锌中的一种或两种以上的混合物与氨水和/或氢氧化钠的摩尔比为0.06~2.1。
7.根据权利要求5所述的一种阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述溶剂是水、乙醇、甲苯或二甲苯。
8.如权利要求3所述的一种阻燃剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将硫酸铝、硝酸铝、氯化镁、硫酸镁、硫酸锌、氯化锌、硝酸锌中的一种或两种以上的混合物配成饱和水溶液;搅拌的同时加入100克磷-氮阻燃剂,在5~95℃的条件下保持5~120分钟;得混合物C;
2)往混合物C中加入氨水和/或氢氧化钠水溶液,在15~95℃的条件下保持5~120分钟;得混合物D;
3)往混合物D中再加入0.01~5克硅烷偶联剂,在15~95℃的条件下保持30~120分钟;过滤、或萃取、或旋转蒸发、或真空蒸发、或喷雾干燥,以去掉部分溶剂制成膏状阻燃剂,或去掉全部溶剂制成粉状阻燃剂;
其中,每100克磷-氮阻燃剂中添加的硫酸铝、硝酸铝、氯化镁、硫酸镁、硫酸锌、氯化锌、硝酸锌中的一种或两种以上的混合物的总摩尔数为0.0064~1.71摩尔;硫酸铝、硝酸铝、氯化镁、硫酸镁、硫酸锌、氯化锌、硝酸锌中的一种或两种以上的混合物与氨水和/或氢氧化钠的摩尔比为1∶0.001~8.0。
9.根据权利要求8所述的一种阻燃剂的制备方法,其特征在于:每100克磷-氮阻燃剂中添加的硫酸铝、硝酸铝、氯化镁、硫酸镁、硫酸锌、氯化锌、硝酸锌中的一种或两种以上的混合物的总摩尔数为0.032~0.342摩尔;硫酸铝、硝酸铝、氯化镁、硫酸镁、硫酸锌、氯化锌、硝酸锌中的一种或两种以上的混合物与氨水和/或氢氧化钠的摩尔比为0.06~2.1。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2010102195788A CN101880408B (zh) | 2010-06-25 | 2010-06-25 | 一种阻燃剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2010102195788A CN101880408B (zh) | 2010-06-25 | 2010-06-25 | 一种阻燃剂及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN101880408A CN101880408A (zh) | 2010-11-10 |
CN101880408B true CN101880408B (zh) | 2012-01-11 |
Family
ID=43052567
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2010102195788A Active CN101880408B (zh) | 2010-06-25 | 2010-06-25 | 一种阻燃剂及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN101880408B (zh) |
Families Citing this family (23)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102114650B (zh) * | 2010-12-21 | 2012-11-28 | 北京盛大华源科技有限公司 | 一种阻燃胶合板或单板层积材及其制造方法 |
CN102071032A (zh) * | 2010-12-27 | 2011-05-25 | 北京盛大华源科技有限公司 | 一种含有氨基树脂的阻燃剂及其制备方法 |
CN102093735B (zh) * | 2011-01-19 | 2012-05-30 | 东北林业大学 | 一种以硅烷改性聚磷酸铵为阻燃剂的木粉/聚丙烯木塑复合材料及其制备方法 |
CN102303336B (zh) * | 2011-06-26 | 2016-05-25 | 潘平 | 一种速生材阻燃增强木皮及其生产方法 |
JP5609906B2 (ja) * | 2012-03-13 | 2014-10-22 | 日立金属株式会社 | 難燃剤、難燃性組成物及び電線・ケーブル |
AT515644A1 (de) | 2014-03-21 | 2015-10-15 | List Gmbh F | Furnierelement |
CN103924768A (zh) * | 2014-05-06 | 2014-07-16 | 湖州市南浔亨力木制品厂 | 一种防火实木地板及其制作方法 |
CN104327549B (zh) * | 2014-10-31 | 2016-10-05 | 西南交通大学 | 硅铝水凝胶双层包覆改性聚磷酸铵及其在阻燃聚丙烯中的应用 |
CN104558690B (zh) * | 2015-01-28 | 2018-07-24 | 青岛科技大学 | 一种有机硅包覆改性次膦/磷酸盐阻燃剂 |
GB2538559B (en) * | 2015-05-22 | 2020-02-12 | William Blythe Ltd | Provision of inorganic powders with reduced hazard |
CN105603555B (zh) * | 2016-02-02 | 2017-11-10 | 九江消防装备有限公司 | 一种生物基复合阻燃材料及其制备方法及应用 |
CN105778353B (zh) * | 2016-04-28 | 2017-08-08 | 重庆万森达科技发展有限公司 | 门窗用阻燃pvc型材及其制备方法 |
CN106243580A (zh) * | 2016-09-22 | 2016-12-21 | 佛山市飞时达新材料科技有限公司 | 一种pvc复合电缆料的制造方法 |
CN107322748B (zh) * | 2017-07-11 | 2019-11-15 | 英杰惠能(北京)能源新技术有限公司 | 阻燃低voc刨花板及其制备方法 |
CN107287901A (zh) * | 2017-07-13 | 2017-10-24 | 赵前卫 | 一种包装用的阻燃防虫布料及其制备方法 |
CN108219233A (zh) * | 2017-12-18 | 2018-06-29 | 襄阳华虹高科新材料有限公司 | 一种梯度阻燃剂及其制备方法 |
CN107974258A (zh) * | 2017-12-26 | 2018-05-01 | 徐州安诚矿山设备有限公司 | 一种阻燃剂 |
CN109265979A (zh) * | 2018-09-17 | 2019-01-25 | 佛山市森昂生物科技有限公司 | 一种聚氨酯植物纤维复合仿木材料的制备方法 |
CN109181330B (zh) * | 2018-10-09 | 2021-04-27 | 同济大学 | 一种道路用沥青阻燃剂及其制备方法和应用 |
CN109355967A (zh) * | 2018-10-29 | 2019-02-19 | 浙江景兴纸业股份有限公司 | 一种阻燃牛皮箱纸板及其制备方法 |
CN110066460B (zh) * | 2019-05-09 | 2020-05-01 | 浙江麟祥塑业有限公司 | 一种防喷霜析出的环保型阻燃塑料母料及制备方法 |
CN111155306B (zh) * | 2019-12-20 | 2022-07-05 | 山东五维阻燃科技股份有限公司 | 一种硼氮阻燃剂及其制备方法 |
CN113731569B (zh) * | 2021-09-07 | 2023-05-12 | 潍坊万丰新材料科技有限公司 | 一种陶瓷化阻燃剂制备设备及其制备方法 |
-
2010
- 2010-06-25 CN CN2010102195788A patent/CN101880408B/zh active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN101880408A (zh) | 2010-11-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101880408B (zh) | 一种阻燃剂及其制备方法 | |
CN101905475B (zh) | 一种高强度环保阻燃纤维板及其制备方法 | |
CN102071032A (zh) | 一种含有氨基树脂的阻燃剂及其制备方法 | |
US7297411B2 (en) | Process of using sodium silicate to create fire retardant products | |
CN101892057B (zh) | 阻燃剂、阻燃纤维板及其制造方法 | |
US6982049B1 (en) | Fire retardant with mold inhibitor | |
CN101117510B (zh) | 一种改性氨基树脂基膨胀型水性阻燃涂料 | |
US5064710A (en) | Fire retardant composition | |
CN101560400A (zh) | 高效多功能水基阻燃液及其制备方法 | |
CN102773891A (zh) | 一种环保防火阻燃木材(家具)及其制作方法 | |
CN110066293A (zh) | 一种氨基三亚甲基膦酸铝及其制备方法和应用 | |
CA2628648C (en) | Flame-retardant wood-base materials | |
Lu et al. | Universal circulating impregnation method for the fabrication of durable flame-retardant plywood with low hygroscopicity and leaching resistance | |
CN105907210B (zh) | 一种添加无机组分解决磷系阻燃涂层织物吸湿发粘的方法 | |
CN101838482A (zh) | 一种挥发性有机化合物含量为零、燃烧时总烟释放量低的膨胀型防火涂料 | |
CN102975250A (zh) | 一种木材改性剂及其制备方法 | |
CN108912939A (zh) | 一种透明膨胀型水性阻燃涂料及其制备方法和应用 | |
CN102975252B (zh) | 一种木材处理剂及其制备方法 | |
CN102303346B (zh) | B-P-Mg-Si系密度板阻燃防霉剂及其制备与应用 | |
Yu et al. | Study of burning behaviors and fire risk of flame retardant plywood by cone calorimeter and TG test | |
CN109943157A (zh) | 一种基于水滑石作抑烟的木料用膨胀阻燃涂料 | |
CN109265689A (zh) | 一种含硅氮磷的膨胀型阻燃材料及其制备方法 | |
KR100751566B1 (ko) | 인산마그네슘암모늄계 난연제 조성물 제조방법 및 그난연제를 이용한 난연 처리 방법 | |
CN102504737B (zh) | 一种复合门贴面用环保阻燃胶黏剂 | |
Li et al. | Effects of guanylurea phosphate treatment on the performance of decorative bamboo filament |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant |