CN1018795B - 铁-铬-钼系一氧化碳变换催化剂的制备方法 - Google Patents
铁-铬-钼系一氧化碳变换催化剂的制备方法Info
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Abstract
本发明涉及一种铁铬钼系一氧化碳变换催化剂的制备方法，它是将可溶性的铁、铬、钼的无机盐在碱性溶液(NaOH、KOH)中进行共沉淀，然后洗涤焙烧打片而成。此法制得催化剂比传统的固态混碾法或混沉淀法制备的催化剂有更高的反应活性，更好的抗粉化能力。
Description
本发明涉及铁铬钼系一氧化碳变换催化剂的制备方法，它是对国内铁铬钼系催化剂制备方法进行了改进。
目前中小合成氨厂所采用的Fe-Cr-Mo系中温变换催化剂（即B112型）活性好），耐硫性能强而得到广泛应用，但是该催化剂采用Fe-Cr-Mo固体混碾法制备，使用时易粉化，造成床层阻力大，无法继续使用，影响其使用寿命，并且其粉化后的粉尘冲刷到下工段，造成热交换器磨损腐蚀，带至低变炉使低变催化剂偏流乃至活性下降，给整个生产带来麻烦。
近年来国内外对于铁铬共沉淀方法制备铁铬中温变换催化剂的报道很多，而对于铁、铬、钼的共沉淀法制备变换催化剂却未见报道。铁、铬共沉淀大体上是将可溶性的铁盐（如FeSO4、Fe（NO3）2等）和铬酐在水溶液中混溶后加碱生成Fe、Cr的氢氧化物，然后加上适当的添加剂打片而成（如中国B107、B108、B109、B113、B114;日本日挥N721，“字部”;英国ICI15-5西德BASFK6-10;美国G-3A、G-3B、9-38），而钼是以钼精矿形式（＞300目）混碾在Fe、Cr共沉淀所生成的氧化物中（如中国B112）。催化剂铁含量以Fe2O3计为60-90%，铬含量以Cr2O3计为5-10%，钼含量以Mo2O3计为0.05-5%。
本发明的目的是提供一种铁、铬、钼共沉淀制一氧化碳变换催化剂的方法，与混碾法相比，所制得的催化剂具有活性高，强度好，不易粉化和使用寿命长等优点。
本发明的目的是采用下述方法实现的，选一种铁、一种铬的可溶性无机盐（铬可以用铬酐）配成混合水溶液，往其溶液中加入一种可溶性钼酸盐的碱性溶液（氢氧化钠或氢氧化钾溶液），使铁、铬、钼共沉淀，然后将沉淀物进行充分洗涤后，过滤干燥，加入适量氢氧化钾水溶液碾匀后在400-500℃焙烧2小时，再打片成型。
具体措施是将可溶性铁盐（如FeCl3、Fe（NO3）3、Fe2（SO4）3、Fe（AC）3等）同可溶性铬盐（如CrCl3、Cr（NO3）3、Cr2（SO4）3、Cr（AC）3等）的水溶液与可溶性钼酸盐（如钼酸钾、钼酸钠、钼酸铵等）的碱性溶液搅拌混合，生成钼酸铁、钼酸铬、氢氧化铁和氢氧化铬的共沉淀，也可以在可溶性亚铁盐（如FeSO4、Fe（NO3）2等）水溶液中加入铬酐后再与可溶性钼酸盐（如钼酸钾、钼酸钠、钼酸铵等）的碱性溶液搅拌混合，生成钼酸铁、钼酸铬、氢氧化铁和氢氧化铬的共沉淀，将共沉淀物进行上述洗涤，过滤、干燥、焙烧和成型。
实验活性测试证明其铁含量以Fe2O3计为60-90%，更好为75-85%，铬含量以Cr2O3计为5-10%，更好为6.8-7.6%，钼含量以MoO3计为0.01-5%，更好为0.5-1%。
由于催化剂的主要促进剂MoO3是以共沉淀形式同铁、铬氧化物混合在一起，与固体混碾法相比较、大大增加了Mo组份的分散度和均匀性，从而提高其变换反应活性和耐粉化能力。
催化剂的活性测试在常压下进行，粒度为6-8目，反应管内径为32mm，床层体积为30ml，干气空速为500时-1，汽气比为0.5，半水煤气（CO-30.5%，CO2-6.5%），温度为350℃，性活以CO变换率表示。
实施例1
取（NH4）2MoO41g（或Na2MoO41.05g，K2MoO41.22g），NaOH10g溶于20ml水中配制成溶液1°，取Fe2（SO4）350g（或FeCl340g，Fe（NO3）360g）溶于200ml水中边搅拌边加入溶液1°，充分洗涤沉淀物，干燥后加入20%KOH1ml，碾均后在400-500℃下焙烧2小时，然后打片成型。采用上述测试条件测得活性数值见表1
表1
催化剂制备方法 固体混碾＊ 共沉淀
活性（CO转化率） 75.0% 81.9%
＊固体混碾方法中，其Fe、Cr、Mo等组份含量与共沉淀方法相同
实施例2
取FeSO460g（或Fe（NO3）272g）溶于150ml水中，加入铬酐6g溶解，边搅拌边加入实施例1中溶液1°于沉淀完全，充分洗涤沉淀物，干燥后加入20%KOH1ml，碾均后在400-500℃下焙烧2小时，然后打片成型。采用上述测试条件测得活性数值见表2。
表2
催化剂制备方法 固体混碾＊ 共沉淀
活性（CO转化率） 78.0% 84.4%
＊固体混碾方法中，其Fe、Cr、Mo等组份含量与共沉淀方法相同
Claims (3)
1、一种Fe-Cr-Mo系一氧化碳中温变换催化剂的制备方法，特征是选一种铁、一种铬的可溶性无机盐(铬可以用铬酐)配成混合水溶液，往其溶液中加入一种可溶性钼酸盐的碱性溶液(氢氧化钠或氢氧化钾溶液)，使铁、铬、钼共沉淀，然后将沉淀物进行充分洗涤后，过滤干燥，加入适量氢氧化钾水溶液碾均后在400-500℃下焙烧2小时，再打片成型。
2、如权利要求1所述的方法，其特征是铁、铬、钼共沉淀采用选自FeCl3、Fe（NO3）3、Fe2（SO4）3、Fe（AC）3中一种的水溶液同选自CrCl3、Cr（NO3）3、Cr2（SO4）2、Cr（AC）3中一种的水溶液与选自钼酸钾、钼酸钠、钼酸铵中一种的碱性溶液搅拌混合，生成钼酸铁、钼酸铬、氢氧化铁和氢氧化铬的共沉淀。
3、如权利要求1的方法，其特征是铁、铬、钼的共沉淀是选FeSO4、Fe（NO3）2中一种的水溶液，加入铬酐后再与选自钼酸钾、钼酸钠，钼酸铵中一种的碱性溶液搅拌混合，生成钼酸铁、钼酸铬、氢氧化铁和氢氧化铬的共沉淀。
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| CN 90101486 CN1018795B (zh) | 1990-03-17 | 1990-03-17 | 铁-铬-钼系一氧化碳变换催化剂的制备方法 |
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