CN101859869A - 高d33无铅压电陶瓷-聚合物-盐压电复合材料及其制备方法 - Google Patents

高d33无铅压电陶瓷-聚合物-盐压电复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种具有高d33无铅压电陶瓷与聚合物和盐压电复合材料及其制备方法，属于压电复合材料技术领域。按(1-x)(LiaNabK1-a-b)(Nb1-cSbc)O3-xABO3-yM组分配料，采用传统陶瓷制备工艺制备好铌酸钠钾基无铅压电陶瓷粉料；再将陶瓷粉料与聚合物聚偏氟乙烯和盐按设计比例混合，接着将混合粉料经冷压成型后加温处理，再在其表面溅射金电极，硅油浴中极化后测试其压电复合材料样品的压电性能d33；最后将样品放置在空气中，再测试其样品压电性能d33。结果表明，加盐的铌酸钠钾基无铅压电陶瓷-聚合物压电复合材料的d33比未加盐的d33有大幅度提高。

Description

高d33无铅压电陶瓷-聚合物-盐压电复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种无铅压电陶瓷-聚合物-盐压电复合材料及其制备方法，特别涉及一种具有高d33的铌酸钠钾基无铅压电陶瓷与聚合物聚偏氟乙烯(PVDF)和盐的压电复合材料及其制备方法，属于压电复合材料技术领域。
背景技术
压电陶瓷由于其优良的压电性能，且能够用传统的烧结方式获得，因此成为了现在应用最为广泛的一种压电材料。但是，压电陶瓷虽然拥有良好的压电性能，却有较大的脆性，因而限制了其应用。而压电材料的发展方向是即具有高的压电性能且拥有一定的韧性，因此早在1972年日本的北山中村制备了BT-PVDF复合材料，开创了这类材料的先河。接着，1978年美国宾州州立大学的R.E.Newnham等人结合前人的研究开创性地提出了压电和热释电复合材料的概念。从此压电复合材料成为压电材料的一个研究的重点，但是在过去的三十年里具有较好综合性能的且制备简单的0-3型压电复合材料的d33难以得到有效的提高，即使使用了拥有高达600pC/N的d33的PZT压电陶瓷与PVDF的复合材料，有文献报道其d33最高值也在65pC/N左右。
此外，国内外现在通常采用含铅的压电陶瓷与PVDF、P(VDF/TrFE)以及环氧树脂等聚合物制成压电复合材料，但是含铅的压电陶瓷在生产、使用及废弃后处理过程中会对环境造成巨大的危害。因此，2003年欧盟通过了《关于禁止在电器和电子设备中使用某些有害物质》的RoHS指令，随后相似的法令在世界各地相继出现，我国也于2006年2月由信息产业部颁布了《电子信息产品污染防治管理办法》，压电陶瓷由此向无铅化发展。在2004年，日本科学家Yasuyoshi Saito等人使用反应模版的方法制得了压电性能可以与含铅压电陶瓷媲美的无铅压电陶瓷，而压电复合材料概念的提出者之一Eric Cross在同一期Nature上发表了《lead free at last》的文章。从此，近几年来掀起了无铅压电陶瓷与压电聚合物的压电复合材料研究的热潮，因此，采用无铅压电陶瓷与压电聚合物制成压电复合材料是大势所趋。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种高d33的铌酸钠钾基无铅压电陶瓷与聚合物聚偏氟乙烯(PVDF)和盐的压电复合材料及其制备方法，该方法是将铌酸钠钾基无铅压电陶瓷粉末与聚合物聚偏氟乙烯(PVDF)和盐按设计比例配制成混合物料再制备成压电复合材料，所述的制备方法能使0-3型铌酸钠钾基无铅压电陶瓷与PVDF压电复合材料的d33由未加盐时的9～35pC/N提高到加盐后的24～80pC/N；所述的压电复合材料呈纯的钙钛矿结构。
为实现本发明的目的，本发明是采用以下措施构成的技术方案来实现的：
本发明具有高d33的无铅压电陶瓷-聚合物-盐压电复合材料的制备方法，包括以下工艺步骤：
(1)用传统方法制备好铌酸钠钾基无铅压电陶瓷粉末；
(2)将制备好的铌酸钠钾基无铅压电陶瓷粉末与聚合物聚偏氟乙烯(PVDF)和盐按照体积百分比70∶29.5∶0.5，或70∶29∶1的比例混合形成复合材料粉末；
(3)将步骤(2)中得到的复合材料粉末用冷干压法经15～20MPa压力压成直径10～20mm，厚度为1～2mm的圆片；
(4)将步骤(3)中得到的圆片置于马弗炉中，在80～250℃的温度下热处理2～8h，即制得铌酸钠钾基无铅压电陶瓷与聚合物聚偏氟乙烯和盐的压电复合材料样品；
(5)将步骤(4)中得到的样品表面用小型离子溅射仪或导电银漆镀上或刷上电极；接着在硅油中极化，极化温度为80～140℃，极化电压为3～9kV/mm，极化时间为10～90min，即得到极化了的压电复合材料样品，将所述压电复合材料样品置于空气中3days，测试其压电性能d33。
上述技术方案中，所述盐为K2CO3，或Na2CO3，或NaCl，或Li2CO3。
本发明所述的方法制备的压电复合材料，其特征在于所述压电复合材料为铌酸钠钾基无铅压电陶瓷与聚合物聚偏氟乙烯和盐的压电复合材料，其结构为纯的钙钛矿结构。
上述技术方案中，所述的压电复合材料中所述铌酸钠钾基无铅压电陶瓷与聚合物聚偏氟乙烯和盐的体积百分比为70∶29.5∶0.5。
上述技术方案中，所述的压电复合材料中所述铌酸钠钾基无铅压电陶瓷与聚合物聚偏氟乙烯和盐的体积百分比或为70∶29∶1。
本发明与现有技术相比具有以下特点及有益技术效果：
1、本发明方法所述工艺条件简单，所用原料易得，无需特殊设备等要求，便于大规模生产。
2、本发明所述方法的制备工艺所采用的冷干压法所需设备简单，工艺过程也简单易行。
3、本发明所述方法制备的压电复合材料为铌酸钠钾基无铅压电陶瓷与聚合物聚偏氟乙烯和盐的压电复合材料，其结构为纯的钙钛矿结构。
4、本发明所述方法制备的压电复合材料样品与未加盐的压电复合材料样品相比拥有更高的d33，其d33由未加盐复合材料的9～35pC/N提高到加盐后的24～80pC/N。
附图说明
图1为本发明制备方法的一个实施例的无铅压电陶瓷与聚合物聚偏氟乙烯(PVDF)和Na2CO3按照体积百分比70∶29∶1比例复合的粉末所制备的KNN-LS(x＝0.052，b＝0.052)-PVDF-Na2CO3压电复合材料的XRD图谱。
图1中显示了(1-x)(KbNa1-b)NbO3-xLiSbO3(x＝0.05，b＝0.05)铌酸钠钾基无铅压电陶瓷与聚合物聚偏氟乙烯和Na2CO3按照体积百分比70∶29∶1比例复合的粉末所制备的KNN-LS(x＝0.052，b＝0.052)-PVDF-Na2CO3压电复合材料中的KNN-LS(x＝0.052，b＝0.052)陶瓷依旧呈现纯的钙钛矿结构。
具体实施方式
下面用具体实施例对本发明作进一步的详细说明，但并不意味着对本发明内容的任何限定。
以下实施例所用粉末压片机为天津市科器高新技术公司的769YP-24B型；离子溅射仪为北京中科科仪技术发展有限责任公司的SBC-12型小型离子溅射仪；所用PVDF为成都中氟化学品有限公司购得。
(1)铌酸钠钾基无铅压电陶瓷粉末的制备：以分析纯的无水碳酸盐或氧化物为原料，采用传统无铅压电陶瓷制备工艺，按照化学通式(1-x)(LiaNabK1-a-b)(Nb1-cSbc)O3-xABO3-yM组分配料，其中，a、b、c、x和y为各元素在材料组分中所占的原子百分比，且：0＜a≤0.15，0≤b≤1，0≤c＜1，0≤x≤0.1，0≤y≤0.02；A为Ag+、Mg2+、Ca2+、Ba2+、Sr2+、Bi3+、La3+、Y3+、Yb3+等；B为Ta5+、Ti4+、Zr4+、Mn3+、Sc3+、Fe3+、In3+、Al3+、Ga3+、Cr3+、Co3+等；M为至少选自下列一种金属的氧化物或者碳酸盐：Na、K、Li、Ag、Ta、Sb、Al、Cu、Mn、Fe、Ca、Ba、Mg、Sr、La、Co、Y、Zn、Bi、Ga、In、Yb；将所配原料依次经过球磨混料和煅烧完成预合成；将预合成粉料经研磨、造粒、高压成型为坯体；排胶后，常压烧结；再将烧结后的陶瓷片粉碎成细粉末；
(2)将制备好的铌酸钠钾基无铅压电陶瓷粉末与聚合物聚偏氟乙烯(PVDF)和盐按照体积百分比70∶29.5∶0.5，或70∶29∶1的比例混合形成复合材料粉末；
(3)将步骤(2)中得到的复合材料粉末用冷干压法经15～20MPa压力压成直径10～20mm，厚度为1～2mm的圆片；
(4)将步骤(3)中得到的圆片置于马弗炉中，在80～250℃的温度下热处理2～8h，即制得铌酸钠钾基无铅压电陶瓷与聚合物聚偏氟乙烯和盐的压电复合材料样品；
(5)将步骤(4)中得到的样品表面用小型离子溅射仪或导电银漆镀上或刷上电极；接着在硅油中极化，极化温度为80～140℃，极化电压为3～9kV/mm，极化时间为10～90min，即得到极化了的压电复合材料样品，将制得的压电复合材料样品置于空气中3days，测试其压电性能d33。
实施例1：
按照通式(1-x)(KbNa1-b)NbO3-xLiSbO3(x＝0.052，b＝0.052)[KNN-LS]的化学计量比，用传统无铅压电陶瓷制备方法制备好KNN-LS无铅压电陶瓷粉末，将KNN-LS(x＝0.052，b＝0.052)无铅压电陶瓷粉末与PVDF和K2CO3按照体积百分比70∶29.5∶0.5比例混合形成复合材料粉末；将复合材料粉末置于压片机中经18MPa的压力压成直径为13mm，厚度为1.5mm的圆片；将获得的圆片置于马弗炉中，在220℃的温度下热处理6h，即制得KNN-LS无铅压电陶瓷-PVDF-K2CO3的压电复合材料样品，得到的样品表面用小型离子溅射仪或导电银漆镀上或刷上电极；接着在硅油中极化，极化条件为：极化温度为120℃，极化电压为7kV/mm，极化时间为30min；即得到极化了的压电复合材料样品，测试其极化后样品的压电性能，一般此时的d33较低；最后再将制得的压电复合材料样品置于空气中3days，再测试其压电性能d33。
表1为本实施例制备的KNN-LS(x＝0.052，b＝0.052)无铅压电陶瓷-PVDF-K2CO3压电复合材料放置在空气中3days与未加盐无铅压电陶瓷-PVDF放置在空气中所测的d33的比较值。
表1
  KNN-LS(x＝0.052，b＝0.052)与PVDF和K2CO3体积百分比   未加盐d33(pC/N)   加盐d33(pC/N)
  70∶29.5∶0.5   26   74
实施例2：
按照通式(1-x)(KbNa1-b)NbO3-xLiSbO3(x＝0.052，b＝0.052)[KNN-LS]的化学计量比用传统无铅压电陶瓷制备方法制备好KNN-LS无铅压电陶瓷粉末，将KNN-LS(x＝0.052，b＝0.052)无铅压电陶瓷粉末与PVDF和K2CO3按照体积百分比70∶29∶1比例混合形成复合材料粉末；将复合材料粉末置于压片机中经18MPa的压力压成直径为13mm，厚度为1.5mm的圆片；将获得的圆片置于马弗炉中，在220℃的温度下热处理6h，即制得KNN-LS无铅压电陶瓷-PVDF-K2CO3的压电复合材料样品；得到的样品表面用小型离子溅射仪或导电银漆镀上或刷上电极；接着在硅油中极化，极化条件为：极化温度为120℃，极化电压为7kV/mm，极化时间为30min；即得到极化了的压电复合材料样品，测试其极化后样品的压电性能，一般此时的d33较低；最后再将所制得的压电复合材料样品置于空气中3days，再测试其压电性能d33。
表2为本实施例制备的KNN-LS(x＝0.052，b＝0.052)无铅压电陶瓷-PVDF-K2CO3压电复合材料放置在空气中3days与未加盐无铅压电陶瓷-PVDF放置在空气中所测的d33的比较值。
表2
  KNN-LS(x＝0.052，b＝0.052)与PVDF和K2CO3体积百分比   未加盐d33(pC/N)   加盐d33(pC/N)
  70∶29∶1   26   67
实施例3：
按照通式0.942K0.48Na0.535NbO3-0.058LiNbO3[KNLN]的化学计量比用传统无铅压电陶瓷制备方法制备好KNLN无铅压电陶瓷粉末，将KNLN无铅压电陶瓷与PVDF和K2CO3按照体积百分比70∶29.5∶0.5比例混合形成复合材料粉末；将复合材料粉末置于压片机中经18MPa的压力压成直径为13mm，厚度为1.5mm的圆片；将获得的圆片置于马弗炉中，在220℃的温度下热处理6h，即制得KNN无铅压电陶瓷-PVDF-K2CO3压电复合材料样品；得到的样品表面用小型离子溅射仪或导电银漆镀上或刷上电极；接着在硅油中极化，极化条件为：极化温度为120℃，极化电压为7kV/mm，极化时间为30min；即得到极化了的压电复合材料样品，测试其极化后样品的压电性能，一般此时的d33较低；最后再将制得的压电复合材料样品置于空气中3days，再测试其压电性能d33。
表3为本实施例制备的KNLN无铅压电陶瓷-PVDF-K2CO3压电复合材料放置在空气中3days与未加盐无铅压电陶瓷-PVDF放置在空气中所测的d33的比较值。
表3
  KNLN与PVDF和K2CO3体积百分比   未加盐d33(pC/N)   加盐d33(pC/N)
  70∶29.5∶0.5   33   61
实施例4：
按照通式(1-x)(KbNa1-b)NbO3-xLiSbO3(x＝0.05，b＝0.05)[KNN-LS]的化学计量比用传统无铅压电陶瓷制备方法制备好KNN-LS无铅压电陶瓷粉末，将KNN-LS(x＝0.05，b＝0.05)无铅压电陶瓷与PVDF和K2CO3按照体积百分比70∶29.5∶0.5比例混合形成复合材料粉末，将复合材料粉末置于压片机中经18MPa的压力压成直径为13mm，厚度为1.5mm的圆片；将获得的圆片置于马弗炉中，在220℃的温度下热处理6h，即制得KNN-LS无铅压电陶瓷-PVDF-K2CO3压电复合材料样品；得到的样品表面用小型离子溅射仪或导电银漆镀上或刷上电极；接着在硅油中极化，极化条件为：极化温度为120℃，极化电压为7kV/mm，极化时间为30min；即得到极化了的压电复合材料样品，测试其极化后样品的压电性能，一般此时的d33较低；最后再将制得的压电复合材料样品置于空气中3days，再测试其压电性能d33。
表4为本实施例制备的KNN-LS(x＝0.05，b＝0.05)无铅压电陶瓷-PVDF-K2CO3压电复合材料放置在空气中3days与未加盐无铅压电陶瓷-PVDF放置在空气中所测的d33的比较值。
表4
  KNN-LS(x＝0.05，b＝0.05)与PVDF和K2CO3体积百分比   未加盐d33(pC/N)   加盐d33(pC/N)
  70∶29.5∶0.5   23   65
实施例5：
按照通式(1-x)(KbNa1-b)NbO3-xLiSbO3(x＝0.052，b＝0.052)[KNN-LS]的化学计量比用传统无铅压电陶瓷制备方法制备好KNN-LS无铅压电陶瓷粉末，将KNN-LS(x＝0.052，b＝0.052)无铅压电陶瓷与聚合物PVDF和NaCl按照体积百分比70∶29.5∶0.5比例混合形成复合材料粉末，将复合材料粉末置于压片机中经18MPa的压力压成直径为13mm，厚度为1.5mm的圆片；将获得的圆片置于马弗炉中，在220℃的温度下热处理6h，即制得KNN-LS无铅压电陶瓷-PVDF-NaCl压电复合材料样品；得到的样品表面用小型离子溅射仪或导电银漆镀上或刷上电极；接着在硅油中极化，极化条件为：极化温度为120℃，极化电压为7kV/mm，极化时间为30min；即得到极化了的压电复合材料样品，测试其极化后样品的压电性能，一般此时的d33较低；最后再将制得的压电复合材料样品置于空气中3days，再测试其压电性能d33。
表5为本实施例制备的KNN-LS(x＝0.052，b＝0.052)无铅压电陶瓷-PVDF-NaCl压电复合材料放置在空气中3days与未加盐无铅压电陶瓷-PVDF放置在空气中所测的d33的比较值。
表5
  KNN-LS(x＝0.052，b＝0.052)与PVDF和NaCl体积百分比   未加盐d33(pC/N)   加盐d33(pC/N)
  70∶29.5∶0.5   26   28
实施例6：
按照通式(1-x)(KbNa1-b)NbO3-xLiSbO3(x＝0.052，b＝0.052)[KNN-LS]的化学计量比用传统无铅压电陶瓷制备方法制备好KNN-LS无铅压电陶瓷粉末，将KNN-LS(x＝0.052，b＝0.052)无铅压电陶瓷与PVDF和Li2CO3按照体积百分比70∶29∶1比例混合形成复合材料粉末，将复合材料粉末置于压片机中经18MPa的压力压成直径为13mm，厚度为1.5mm的圆片；将获得的圆片置于马弗炉中，在220℃的温度下热处理6h，即制得KNN-LS无铅压电陶瓷-PVDF-Li2CO3压电复合材料样品；得到的样品表面用小型离子溅射仪或导电银漆镀上或刷上电极；接着在硅油中极化，极化条件为：极化温度为120℃，极化电压为7kV/mm，极化时间为30min；即得到极化了的压电复合材料样品，测试其极化后样品的压电性能，一般此时的d33较低；最后再将制得的压电复合材料样品置于空气中3days，再测试其压电性能d33。
表6为本实施例制备的KNN-LS(x＝0.052，b＝0.052)无铅压电陶瓷-聚合物PVDF-Li2CO3压电复合材料放置在空气中3days与未加盐无铅压电陶瓷-PVDF放置在空气中所测的d33的比较值。
表6
  KNN-LS(x＝0.052，b＝0.052)与PVDF和Li2CO3体积百分比   未加盐d33(pC/N)   加盐d33(pC/N)
  70∶29∶1   26   27
实施例7：
按照通式(1-x)(KbNa1-b)NbO3-xLiSbO3(x＝0.052，b＝0.052)[KNN-LS]的化学计量比用传统无铅压电陶瓷制备方法制备好KNN-LS无铅压电陶瓷粉末，将KNN-LS(x＝0.052，b＝0.052无铅压电陶瓷与PVDF和Na2CO3按照体积百分比70∶29∶1比例混合形成复合材料粉末，将复合材料粉末置于压片机中经18MPa的压力压成直径为13mm，厚度为1.5mm的圆片；将获得的圆片置于马弗炉中，在220℃的温度下热处理6h，即制得KNN-LS无铅压电陶瓷-PVDF-Na2CO3压电复合材料样品；得到的样品表面用小型离子溅射仪或导电银漆镀上或刷上电极；接着在硅油中极化，极化条件为：极化温度为120℃，极化电压为7kV/mm，极化时间为30min；即得到极化了的压电复合材料样品，测试其极化后样品的压电性能，一般此时的d33较低；最后再将制得的压电复合材料样品置于空气中3days，再测试其压电性能d33。
表7为本实施例制备的KNN-LS(x＝0.052，b＝0.052)无铅压电陶瓷-PVDF-Na2CO3压电复合材料放置在空气中3days与未加盐无铅压电陶瓷-PVDF放置在空气中所测的d33的比较值。
表7
  KNN-LS(x＝0.052，b＝0.052)与PVDF和Na2CO3体积百分比   未加盐d33(pC/N)   加盐d33(pC/N)
  70∶29∶1   26   24
以上实施例所制得的KNN-LS无铅压电陶瓷-PVDF-盐压电复合材料样品经检测均呈现纯的钙钛矿结构；并具有较高的压电性能。

Claims (5)

1.一种具有高d33的无铅压电陶瓷-聚合物-盐压电复合材料的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
(1)用传统方法制备好铌酸钠钾基无铅压电陶瓷粉末；
(2)将制备好的铌酸钠钾基无铅压电陶瓷粉末与聚合物聚偏氟乙烯(PVDF)和盐按照体积百分比70∶29.5∶0.5，或70∶29∶1的比例混合形成复合材料粉末；
(3)将步骤(2)中得到的复合材料粉末用冷干压法经15～20MPa压力压成直径10～20mm，厚度为1～2mm的圆片；
(4)将步骤(3)中得到的圆片置于马弗炉中，在80～250℃的温度下热处理2～8h，即制得铌酸钠钾基无铅压电陶瓷与聚合物聚偏氟乙烯和盐的压电复合材料样品；
(5)将步骤(4)中得到的样品表面用小型离子溅射仪或导电银漆镀上或刷上电极；接着在硅油中极化，极化温度为80～140℃，极化电压为3～9kV/mm，极化时间为10～90min，即得到极化了的压电复合材料样品，将所述压电复合材料样品置于空气中3days，测试其压电性能d33。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述盐为K2CO3，或Na2CO3，或NaCl，或Li2CO3。
3.一种权利要求1-2所述的方法制备的压电复合材料，其特征在于所述压电复合材料为铌酸钠钾基无铅压电陶瓷与聚合物聚偏氟乙烯和盐的压电复合材料，其结构为纯的钙钛矿结构。
4.根据权利要求3所述的压电复合材料，其特征在于所述压电复合材料中铌酸钠钾基无铅压电陶瓷与聚合物聚偏氟乙烯和盐的体积百分比为70∶29.5∶0.5。
5.根据权利要求3所述的压电复合材料，其特征在于所述压电复合材料中铌酸钠钾基无铅压电陶瓷与聚合物聚偏氟乙烯和盐的体积百分比或为70∶29∶1。
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