CN101857699A - 一种偏心结构有机/无机复合微球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种偏心结构有机/无机复合微球的制备方法，其特征在于：将无机粒子进行表面改性，在改性后的无机粒子中加入超分散剂、助乳化剂和单体苯乙烯配成油相，然后与表面活性剂与蒸馏水配制的水相混合后进行预乳化，搅拌并升温然后离心分离后得偏心结构有机/无机复合微球。本发明提出的一种偏心结构有机/无机复合微球的制备方法，将无机粒子表面改性，然后通过细乳液聚合的方法制备得到无机粒子在有机微球中不对称分布的复合微球。本发明方法通过简便的细乳液聚合的方法制备结构复杂的偏心结构有机/无机复合微球，微球的粒径为300-900nm，固含量为8％-40％。
Description
技术领域
本发明涉及一种偏心结构有机/无机复合微球的制备方法。
背景技术
偏心结构有机/无机复合微球是有机/无机复合粒子中的一种，它是一种无机粒子如四氧化三铁、二氧化硅、二氧化钛等在高分子微球中不对称分布而形成的一种有机/无机复合微球。由于结构的特殊性，从理论上讲，它为构建一种新的化学模式，即建立在纳米或亚微米粒子上的化学模式提供了可能；同时，它也为纳米化学的发展特别是纳米材料的制备、功能化及其构效性研究方面开辟了新的方向。而从应用上讲，这种粒子在分子识别和自组装、光生物传感器、界面修饰、电子纸、各向异性的成像探针、太阳能转化、表面活性剂等方面展示出了诱人的应用前景。
目前公开发表文献中有该类结构复合微球的照片，但没有对其命名并进行系统研究报道。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种偏心结构有机/无机复合微球的制备方法，将无机粒子进行表面改性，然后通过细乳液聚合制备得到了偏心结构有机/无机复合微球。
技术方案
一种偏心结构有机/无机复合微球的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1无机粒子的表面改性：将无机粒子分散于蒸馏水中，在装有电动搅拌器、冷凝管及温度计的容器中搅拌并给体系升温；当温度升至60～80℃时，加入表面改性剂保温反应20分钟～2小时；将水倒出后采用油性分散剂对无机粒子洗涤2～3次，得到固含量为10％的改性后的无机粒子悬浮液；所述的无机粒子与蒸馏水的质量份数比例为1∶10；所述的表面改性剂与无机粒子的质量份数比例为1～5∶5；所述表面改性剂为长链不饱和酸；
步骤2：采用磁分离或离心分离，将步骤1的无机粒子悬浮液除去油性分散剂得到改性后的无机粒子；
步骤3：在改性后的无机粒子中加入超分散剂、助乳化剂和单体苯乙烯，超声1-5分钟将改性后的无机粒子均匀分散于单体苯乙烯中配置成油相；所述的单体苯乙烯∶改性后的无机粒子∶超分散剂∶助乳化剂为10∶0.1～0.5∶0.5～2∶0.3～1；
步骤4：将步骤3得到的油相和水相按照质量比1∶7的比例混合后置入具有电动搅拌器、冷凝管及温度计的容器中，开启搅拌预乳化10-30min得到预乳化后的体系；所述的水相为表面活性剂溶于蒸馏水中配成浓度为0.1％-2％的水溶液；
步骤5：将预乳化后的体系置入超声清洗器中，以300W超声功率超声细乳化2～15min，然后再次置入装有电动搅拌器、冷凝管及温度计的容器中，开启搅拌并升温；
步骤6：当温度升至60-90℃时，加入占苯乙烯单体质量份数为0.5％-2％的引发剂，保温反应4-10小时；然后离心分离后得偏心结构有机/无机复合微球。
所述无机粒子为四氧化三铁、二氧化硅、二氧化钛、硫化镉、硫化铅、硫化锌、硫化镍或碲化镉中的任一种。
所述步骤1中的油性分散剂为直链烷烃或环烷类物质。
所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵或OP-10中的一种或几种的混合。
所述超分散剂为硅烷偶联剂、Disperbyk-106、Disperbyk-108或Disperbyk-111中的一种或几种的混合。
所述助乳化剂为石蜡、长碳链烷烃或长碳链脂肪族醇类。
所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵。
有益效果
本发明提出的一种偏心结构有机/无机复合微球的制备方法，将无机粒子表面改性，然后通过细乳液聚合的方法制备得到无机粒子在有机微球中不对称分布的复合微球。本发明方法通过简便的细乳液聚合的方法制备结构复杂的偏心结构有机/无机复合微球，微球的粒径为300-900nm，固含量为8％-40％。
附图说明
图1：利用改性磁流体制备的结构不对称复合粒子的TEM照片
图2：局部放大的TEM照片
从图上可以看出，无机粒子聚集在复合微球的一侧，形成了偏心结构的有机/无机复合微球。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1：细乳液聚合制备偏心结构的磁性有机/无机复合微球
将5g四氧化三铁与50g蒸馏水混合并分散，置入装有电动搅拌器、冷凝管及温度计的容器中搅拌并给体系升温；当温度升至70℃时，加入2g油酸保温反应40分钟；将水倒出后用正庚烷作为分散剂进行分散，配制成磁性粒子含量为10％的悬浮液；取悬浮液经离心分离后，去掉上层正庚烷，向其中加入苯乙烯、Disperbyk-106以及十六醇配制成油相，其中悬浮液∶苯乙烯∶Disperbyk-106∶十六醇的质量份数比为2∶20∶0.5∶1，将油相超声2min，使十六醇完全溶解并且体系为宏观均一相；水相为浓度为1％的十二烷基磺酸钠的水溶液；将油、水相按照1∶7的质量比混合，混合后转移至装有电动搅拌器、冷凝管及温度计的容器中，开启搅拌预乳化20min，将预乳化后的体系转移至超声清洗器中，以300W超声功率超声细乳化10min，然后将体系从新转移至装有电动搅拌器、冷凝管及温度计的容器中，开启搅拌并升温至80℃，加入占单体苯乙烯质量份数为1％的过硫酸钾，保温反应10h，将所得乳液磁分离或离心分离后得到偏心结构的磁性有机/无机复合微球。
实施例2：细乳液聚合制备偏心结构的磁性有机/无机复合微球
将5g四氧化三铁与50g蒸馏水混合并分散，置入装有电动搅拌器、冷凝管及温度计的容器中搅拌并给体系升温；当温度升至70℃时，加入5g油酸保温反应40分钟；将水倒出后用环己烷作为分散剂进行分散，配制成磁性粒子含量为10％的悬浮液；取悬浮液经离心分离后，去掉上层环己烷，向其中加入苯乙烯、Disperbyk-106以及十六醇配制成油相，其中悬浮液∶苯乙烯∶Disperbyk-106∶十六醇的质量份数比为6∶20∶0.5∶0.5，将油相超声5min，使十六醇完全溶解并且体系为宏观均一相；水相为浓度为0.5％的十二烷基苯磺酸钠的水溶液；将油、水相按照1∶7的质量比混合，混合后转移至装有电动搅拌器、冷凝管及温度计的容器中，开启搅拌预乳化30min，将预乳化后的体系转移至超声清洗器中，以300W超声功率超声细乳化8min，然后将体系从新转移至装有电动搅拌器、冷凝管及温度计的容器中，开启搅拌并升温至70℃，加入占单体苯乙烯质量份数为0.5％的过硫酸钾，保温反应8h，将所得乳液磁分离或离心分离后得到偏心结构的磁性有机/无机复合微球。
实施例3：细乳液聚合制备偏心结构的磁性有机/无机复合微球
将5g四氧化三铁与50g蒸馏水混合并分散，置入装有电动搅拌器、冷凝管及温度计的容器中搅拌并给体系升温；当温度升至80℃时，加入4g油酸保温反应30分钟；将水倒出后用环己烷作为分散剂进行分散，配制成磁性粒子含量为10％的悬浮液；取悬浮液经离心分离后，去掉上层环己烷，向其中加入苯乙烯、Disperbyk-106以及十六醇配制成油相，其中悬浮液∶苯乙烯∶Disperbyk-106∶十六醇的质量份数比为10∶20∶1∶0.5，将油相超声8min，使十六醇完全溶解并且体系为宏观均一相；水相为浓度为0.5％的十二烷基磺酸钠的水溶液；将油、水相按照1∶7的质量比混合，混合后转移至装有电动搅拌器、冷凝管及温度计的容器中，开启搅拌预乳化15min，将预乳化后的体系转移至超声清洗器中，以300W超声功率超声细乳化10min，然后将体系从新转移至装有电动搅拌器、冷凝管及温度计的容器中，开启搅拌并升温至70℃，加入占单体苯乙烯质量份数为1.5％的过硫酸钾，保温反应6h，将所得乳液磁分离或离心分离后得到偏心结构的磁性有机/无机复合微球。
实施例4：细乳液聚合制备偏心结构的二氧化硅有机/无机复合微球
将5g二氧化硅与50g蒸馏水混合并分散，置入装有电动搅拌器、冷凝管及温度计的容器中搅拌并给体系升温；当温度升至70℃时，加入1g油酸保温反应40分钟；将水倒出后用环己烷作为分散剂进行分散，配制成二氧化硅粒子含量为10％的悬浮液；取悬浮液经离心分离后，去掉上层环己烷，向其中加入苯乙烯、Disperbyk-106以及十六醇配制成油相，其中悬浮液∶苯乙烯∶Disperbyk-106∶十六醇的质量份数比为5∶20∶0.5∶0.5，将油相超声2min，使十六醇完全溶解并且体系为宏观均一相；水相为浓度为0.3％的十二烷基苯磺酸钠的水溶液；将油、水相按照1∶5的质量比混合，混合后转移至装有电动搅拌器、冷凝管及温度计的容器中，开启搅拌预乳化30min，将预乳化后的体系转移至超声清洗器中，以300W超声功率超声细乳化10min，然后将体系从新转移至装有电动搅拌器、冷凝管及温度计的容器中，开启搅拌并升温至70℃，加入占单体苯乙烯质量份数为1％的过硫酸钾，保温反应10h，将所得乳液离心分离后得到偏心结构的二氧化硅有机/无机复合微球。
实施例5：细乳液聚合制备偏心结构的二氧化钛有机/无机复合微球
将5g二氧化钛与50g蒸馏水混合并分散，置入装有电动搅拌器、冷凝管及温度计的容器中搅拌并给体系升温；当温度升至70℃时，加入1g油酸保温反应40分钟；将水倒出后用环己烷作为分散剂进行分散，配制成二氧化钛粒子含量为10％的悬浮液；取悬浮液经离心分离后，去掉上层环己烷，向其中加入苯乙烯、Disperbyk-106以及十六醇配制成油相，其中悬浮液∶苯乙烯∶Disperbyk-106∶十六醇的质量份数比为5∶20∶0.5∶0.5，将油相超声2min，使十六醇完全溶解并且体系为宏观均一相；水相为浓度为0.3％的十二烷基苯磺酸钠的水溶液；将油、水相按照1∶5的质量比混合，混合后转移至装有电动搅拌器、冷凝管及温度计的容器中，开启搅拌预乳化30min，将预乳化后的体系转移至超声清洗器中，以300W超声功率超声细乳化10min，然后将体系从新转移至装有电动搅拌器、冷凝管及温度计的容器中，开启搅拌并升温至70℃，加入占单体苯乙烯质量份数为1％的过硫酸钾，保温反应10h，将所得乳液离心分离后得到偏心结构的二氧化钛有机/无机复合微球。
Claims (7)
1.一种偏心结构有机/无机复合微球的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1无机粒子的表面改性：将无机粒子分散于蒸馏水中，在装有电动搅拌器、冷凝管及温度计的容器中搅拌并给体系升温；当温度升至60～80℃时，加入表面改性剂保温反应20分钟～2小时；将水倒出后采用油性分散剂对无机粒子洗涤2～3次，得到固含量为10％的改性后的无机粒子悬浮液；所述的无机粒子与蒸馏水的质量份数比例为1∶10；所述的表面改性剂与无机粒子的质量份数比例为1～5∶5；所述表面改性剂为长链不饱和酸；
步骤2：采用磁分离或离心分离，将步骤1的无机粒子悬浮液除去油性分散剂得到改性后的无机粒子；
步骤3：在改性后的无机粒子中加入超分散剂、助乳化剂和单体苯乙烯，超声1-5分钟将改性后的无机粒子均匀分散于单体苯乙烯中配置成油相；所述的单体苯乙烯∶改性后的无机粒子∶超分散剂∶助乳化剂为10∶0.1～0.5∶0.5～2∶0.3～1；
步骤4：将步骤3得到的油相和水相按照质量比1∶7的比例混合后置入具有电动搅拌器、冷凝管及温度计的容器中，开启搅拌预乳化10-30min得到预乳化后的体系；所述的水相为表面活性剂溶于蒸馏水中配成浓度为0.1％-2％的水溶液；
步骤5：将预乳化后的体系置入超声清洗器中，以300W超声功率超声细乳化2～15min，然后再次置入装有电动搅拌器、冷凝管及温度计的容器中，开启搅拌并升温；
步骤6：当温度升至60-90℃时，加入占苯乙烯单体质量份数为0.5％-2％的引发剂，保温反应4-10小时；然后离心分离后得偏心结构有机/无机复合微球。
2.根据权利要求1所述的偏心结构有机/无机复合微球的制备方法，其特征在于：所述无机粒子为四氧化三铁、二氧化硅、二氧化钛、硫化镉、硫化铅、硫化锌、硫化镍或碲化镉中的任一种。
3.根据权利要求1所述的偏心结构有机/无机复合微球的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的油性分散剂为直链烷烃或环烷类物质。
4.根据权利要求1所述的偏心结构有机/无机复合微球的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵或OP-10中的一种或几种的混合。
5.根据权利要求1所述的偏心结构有机/无机复合微球的制备方法，其特征在于：所述超分散剂为硅烷偶联剂、Disperbyk-106、Disperbyk-108或Disperbyk-111中的一种或几种的混合。
6.根据权利要求1所述的偏心结构有机/无机复合微球的制备方法，其特征在于：所述助乳化剂为石蜡、长碳链烷烃或长碳链脂肪族醇类。
7.根据权利要求1所述的偏心结构有机/无机复合微球的制备方法，其特征在于：所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵。
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