CN101857578A - 非布司他新晶型及制备方法 - Google Patents
非布司他新晶型及制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101857578A CN101857578A CN200910131805A CN200910131805A CN101857578A CN 101857578 A CN101857578 A CN 101857578A CN 200910131805 A CN200910131805 A CN 200910131805A CN 200910131805 A CN200910131805 A CN 200910131805A CN 101857578 A CN101857578 A CN 101857578A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- preparation
- crystal form
- febustat
- crystal formation
- new crystal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
提供2-[3-氰基-4-(2-甲基丙氧基)苯基]-4-甲基噻唑-5-甲酸的一种新晶型及该晶型的X-射线粉末衍射特征吸收峰和红外特征吸收峰。本发明还提供了该晶型的制备方法及含有该新晶型的药物组合物。
Description
技术领域
本发明提供了非布司他(febuxostat)的一种新晶型及其制备方法。
更详细地说，本发明提供了2-[3-氰基-4-(2-甲基丙氧基)苯基]-4-甲基噻唑-5-甲酸的一种新晶型及其制备方法。
背景技术
非布司他为新一代非嘌呤类选择性黄嘌呤氧化酶抑制剂，临床上用于治疗发生尿酸盐沉积的慢性高尿酸血症(包括曾经或现在出现痛风和或痛风性关节炎)。
非布司他有多种晶型，帝人株式会社申请的CN1275126中，描述了本品的A，B，C，D，G和无定型及相应的制备方法。重庆医药工业研究院有限责任公司申请的CN1970547中，描述了H，I，J三种新晶型及其制备方法。Pure Appl.Chem.2005，V77(3)，581-591描述了非布司他A，B，C，D几种晶型的转化。
本发明人在研究过程中，意外发现了一种制备简单，质量稳定的非布司他新晶型。
发明内容
本发明涉及非布司他的一种新晶型，其X-射线粉末衍射特征吸收峰2θ值约为5.83、8.00、11.64、12.76、16.88、17.51、18.20、18.55、20.56、23.88、25.95和26.22。红外光谱分析检测在大约2963.52、2930.98、2876.85、2229.79和1691.35cm-1处具有与技术背景中描述的其它晶型予以区别的特征峰。
本发明中非布司他新晶型的热分析特征，其差示扫描量热测试图谱显示在199.7℃和207.7℃有两个吸热峰。
制备非布司他新晶型的过程包括：将非布司他溶于乙酸乙酯-四氢呋喃混合溶剂中，乙酸乙酯/四氢呋喃比例为1∶2至10∶1，优选4∶1至8∶1；非布司他与溶剂的质量体积比为1∶4至1∶25。加热使固体溶解，缓慢冷却析晶，过滤，80℃减压干燥10h，即得。
附图说明
图1实施例制备晶型的X-射线粉末衍射图谱
图2实施例制备晶型的红外图谱
图3实施例制备晶型的差示扫描量热测试图谱
具体实施方式
实施例1：
将60g非布司他、240ml乙酸乙酯、30ml四氢呋喃加入三口瓶中，加热搅拌至溶解，滤液冷却析晶。过滤，80℃减压干燥10h，即得。
实施例2：
非布司他片：
处方：上述实施例制备的非布司他 80g
淀粉 80g
硬脂酸镁 2g
交联聚乙烯吡咯烷酮 20g
制成 1000片
Claims (5)
1.一种非布司他的晶型，其特征在于：以Cu-Kα辐射的X-射线粉末衍射测试的2θ值在约5.83、8.00、11.64、12.76、16.88、17.51、18.20、18.55、20.56、23.88、25.95和26.22处为特征吸收峰。
2.权利要求1所述晶型，其特征在于：该晶体红外光谱分析在大约2963.52、2930.98、2876.85、2229.79和1691.35cm-1处具有与其它晶型可以区分的特征峰。
3.权利要求1所述晶型的制备方法，其特征在于：以乙酸乙酯和四氢呋喃为混合溶剂，溶剂比例为1∶2至10∶1。
4.权利要求3所述的方法，乙酸乙酯和四氢呋喃的比例优选4∶1至8∶1。
5.一种药物组合物，其中含有权利要求1所述的非布司他与药物上可接受的载体或稀释剂混合。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200910131805A CN101857578A (zh) | 2009-04-08 | 2009-04-08 | 非布司他新晶型及制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200910131805A CN101857578A (zh) | 2009-04-08 | 2009-04-08 | 非布司他新晶型及制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101857578A true CN101857578A (zh) | 2010-10-13 |
Family
ID=42943765
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN200910131805A Pending CN101857578A (zh) | 2009-04-08 | 2009-04-08 | 非布司他新晶型及制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101857578A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8415481B2 (en) | 2009-06-10 | 2013-04-09 | Teva Pharmaceuticals Usa, Inc. | Crystalline form of febuxostat |
| CN104114545A (zh) * | 2011-11-15 | 2014-10-22 | 迈兰实验室有限公司 | 用于制备非布索坦多晶型物的方法 |
| US20150141658A1 (en) * | 2010-04-29 | 2015-05-21 | Dr. Reddy's Laboratories Ltd. | Preparation of febuxostat |
| WO2016091230A1 (en) | 2014-12-12 | 2016-06-16 | Zentiva, K.S. | Formulations containing a solid solution of febuxostat |
-
2009
- 2009-04-08 CN CN200910131805A patent/CN101857578A/zh active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8415481B2 (en) | 2009-06-10 | 2013-04-09 | Teva Pharmaceuticals Usa, Inc. | Crystalline form of febuxostat |
| US20150141658A1 (en) * | 2010-04-29 | 2015-05-21 | Dr. Reddy's Laboratories Ltd. | Preparation of febuxostat |
| CN104114545A (zh) * | 2011-11-15 | 2014-10-22 | 迈兰实验室有限公司 | 用于制备非布索坦多晶型物的方法 |
| JP2014533297A (ja) * | 2011-11-15 | 2014-12-11 | マイラン ラボラトリーズ リミテッドＭｙｌａｎ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ Ｌｉｍｉｔｅｄ | フェブキソスタットの多形の調製方法 |
| WO2016091230A1 (en) | 2014-12-12 | 2016-06-16 | Zentiva, K.S. | Formulations containing a solid solution of febuxostat |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN1128805C (zh) | 氯吡格雷硫酸氢盐的多晶型物及其制备方法和药物组合物 | |
| CN101857578A (zh) | 非布司他新晶型及制备方法 | |
| JP2003212852A (ja) | アリピプラゾール水和物、アリピプラゾール無水物結晶、それらの製造方法及びそれらを含む製剤 | |
| CN103974949A (zh) | 一种酪氨酸激酶抑制剂的二马来酸盐的i型结晶及制备方法 | |
| CN101362718A (zh) | 4-(4-苯甲酰氨基苯氧基)-2-(甲基氨甲酰基)吡啶衍生物及其制备方法和用途 | |
| CN108795774A (zh) | 一种拟茎点霉及其次生代谢产物中新甾体类化合物的分离应用 | |
| CN103102294A (zh) | 一种羧甲基半胱氨酸的生产方法 | |
| CN104860882A (zh) | 一种治疗高血脂症的药物匹伐他汀钙组合物 | |
| CN101525321B (zh) | 多烯紫杉醇倍半水结晶体及其制备方法 | |
| CN103664882A (zh) | 结晶变体形态的达比加群酯及其制备方法和用途 | |
| CN103664881A (zh) | 结晶变体形态b的达比加群酯及其制备方法和用途 | |
| CN106518962B (zh) | 一种从酵母细胞中制备还原型谷胱甘肽的方法 | |
| CN106543124A (zh) | 达格列净化合物 | |
| CN108570042B (zh) | 一种含1,3,4-噻二唑的吲哚酮衍生物、制备方法及应用 | |
| WO2008092327A1 (fr) | Cristaux demi-hydratés de voglibose, leur procédé de préparation, et préparation pharmaceutique les contenant | |
| CN102584716B (zh) | 安立生坦的晶型及制备方法 | |
| CN103073543A (zh) | 一种枸橼酸托烷司琼晶型ⅰ的制备和应用 | |
| CN105125498A (zh) | 一种降血脂药物匹伐他汀钙组合物干混悬剂 | |
| CN114008023A (zh) | 索吡溴铵的晶型及其制备方法 | |
| CN111349021B (zh) | 一种甲磺酸卡莫司他晶型及其制备方法和应用 | |
| CN104610180A (zh) | 一种奥替拉西钾的制备方法 | |
| CN104119314A (zh) | 一种稳定的苯磺酸贝他斯汀晶体及其制备方法 | |
| CN100516080C (zh) | 3,4’,5-三羟基茋-3-β-D-葡萄糖苷的晶型 | |
| CN104311447B (zh) | 对乙酰氨基酚新晶型、其制备方法及复方氨酚烷胺制剂 | |
| CN101613385B (zh) | 3,4',5-三羟基茋-3-β-D-葡萄糖苷的晶型 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20101013 |