CN101855005B - 回收在煤的精制中需要的有机溶剂的方法 - Google Patents

Abstract

一种回收在煤的精制中需要的有机溶剂的方法，包括以下步骤：在原料制备单元中供给溶剂、共溶剂和煤，以充分地混合形成浆料；将所述浆料泵送到提取单元中的反应器，其中，在压力和高温下对所述浆料进行热处理。将重物料从反应器供给到提取单元中的过滤器，以分离残留物和包含煤提取物的滤液；使鼓式过滤器的煤提取物以及来自诸如闪蒸器单元之类的其它源及其底部的煤提取物在高压下穿过溶剂回收区的超滤单元中的膜，以得到不含有煤的渗透液，由此实现大部分溶剂的回收；将来自膜的稠的澄清液供给到位于溶剂回收区中的沉淀槽并接触水，从而在具有水和有机溶剂的混合物的浆料中获得沉淀的煤；将所述浆料供给到鼓式过滤器中，以得到作为残留物的具有非常低的灰分含量的清洁煤和作为滤液的水与有机溶剂的混合物；将所述滤液送至溶剂回收单元进行蒸馏，从而将余量的有机溶剂与水分离开，其中，在获得具有非常低的灰分含量的清洁煤的方法以及将有机溶剂与热处理过的煤完全分离开并加以回收的方法中使用膜，使得热需求最少化，从而建立经济性。

Description

回收在煤的精制中需要的有机溶剂的方法

发明领域

一般而言，本发明涉及通过有机溶剂来精制煤，并涉及将煤与有机溶剂完全分离开的方法，该方法用于回收所述溶剂，该溶剂用于提取。

发明背景和现有技术

当前的方法操作涉及将煤与有机溶剂分离开。煤的有机精制或溶剂精制或溶剂提取是完善的技术。关于该主题，可获得大量的文献。然而，在大多数这些实例中，主要目的是提供用于生产灰分含量少于4％的特清洁煤或超清洁煤的方法。该母煤(原煤)的灰分含量为25％。探索性研究披露了在大气压下在回流条件下通过煤的该提取方法有可能提取50％的母煤。该煤含有差不多4％的灰分。

超清洁煤的产率和灰分含量是令人满意的，这鼓励了将方法放大至工作台规模的装置，除产率以外，主要的关注因素是方法的经济可行性。该方法消耗大量的热进行提取。再者，溶剂的回收通过消耗大量的热来实现。以上两种热输入的结合使得方法趋于不可行。现在，如果优先布置这两种热消耗，则用于提取的热消耗已经出现，因为提取方法仅依赖于提取温度，所以这是通常称之为热提取的原因。因此，只有使用于溶剂回收的热需求最少化。因此，使溶剂回收的设计有效化或最佳化，由此使用于溶剂回收的热需求最少化，并因此建立方法的经济性。

发明目的

为了克服现有技术的缺陷，采取以下创新性弥补措施：

本发明的主要目的是提出一种回收在煤的精制中需要(用于提取)的有机溶剂的方法。

本发明的另一目的是提出一种在使所需能量最少化的情况下将煤与有机溶剂尽可能完全分离的创新性方法。

本发明的再一目的是介绍技术经济的煤选矿化学方法而不使用任何蒸发单元来生产清洁煤的，并提高溶剂的回收。

发明概述

根据创新性设计，通过超滤从“煤提取物”中分离煤。“煤提取物”是通过使用有机溶剂对煤进行热处理而形成的。然后，将热煤“煤提取物”冷却，并使其穿过直径为0.2微米或可以小于该值的膜。来自膜的滤液不含有煤，这通过加入水来证实。如果渗透液包含煤，则加入水的话，煤发生沉淀，否则沉淀根本不发生。该观测有力地证实了在渗透液中不存在煤。证明了“煤提取物”能够通过膜操作很好地得以分离，并且其产生作为膜的渗透液的纯溶剂和膜的顶部的稠的澄清溶液，然后将该澄清溶液送至用于普通操作的其它单元。已经开发出新的方法，其非常灵活地以令人满意的产率生产具有期望灰分水平(0.1-10％)的清洁煤。

附图简述

图1示意性地示出了根据本发明的方法的操作。

发明详述

现在，将借助于关于本发明的示例性实施方案示出的附图来描述本发明。然而，可以有若干其它实施方案，将所有这些实施方案视为被本说明书所涵盖。

I)原料制备区1

在原料制备区中，在煤中充分地混合煤、溶剂和共溶剂。在原料制备区中，保持煤与溶剂之比为1∶18。

II)提取区2

然后，将煤浆泵送至反应器。在反应器中，通过使热的热流体循环来保持大约200℃至250℃的温度。在反应器内部，通过产生大约2atm至4atm的高压来保持高压。高压使得溶剂的沸点升高。在反应器中的停留时间可以从1小时变至1.5小时，即取决于方法的技术经济性及其对于给定煤的特定要求。然后，将提取的煤-溶剂混合物供给到高温过滤器。将残留物从过滤器取走并送至产物和残留物洗涤区，并将滤液送至溶剂回收区。

III)溶剂回收区3

然后，将含有煤提取物的滤液供给到用于超滤的膜单元。在膜单元中，借助于高压泵进行过滤，且从膜收集到的渗透液不含有煤，这通过在渗透液中加入水而没有观测到进一步的沉淀来证实。因而，通过引入膜，在不施加任何热的情况下，进一步收集80％的溶剂。然后，将来自膜的稠的澄清液供给到沉淀槽，在那里因为水作为抗溶剂，所以煤沉淀下来。

因为已经除去80％的溶剂，所以在沉淀槽中所需的水量非常少。该浆料(水+溶剂+煤)通过另一转鼓式过滤器进行过滤，然后将超清洁煤送至产物洗涤单元。滤液包含水和有机混合物，将其供给到蒸馏单元，并分离出水和19％的有机溶剂。因而，该方法使我们得到几乎99％的溶剂回收率，且能耗可以忽略，从而建立方法经济性。

IV)最终产物和残留物洗涤区4

最后的操作单元是产物和残留物洗涤单元。在这里充分洗涤从溶剂回收区收集的超清洁煤，并储存起来。适当地洗涤从提取区收集的残留物以除去痕量的溶剂，并储存起来，以备后用。

因而以这种方式，实现了具有所声称的99％溶剂回收率且能量需求最小的整个方法操作，并得到50％的超清洁煤，该超清洁煤的灰分百分比少于4％。

以下光密度结果支持所述事实：

1.NMP(n-甲基吡咯烷酮)OD＝0

2.再循环溶剂OD＝0.23

3.煤提取物OD＝4

因为纯NMP的光密度为零且煤提取物为4，这证实“煤提取物”必然包含能够通过应用膜而分离的非常精细的颗粒。

以下结果是煤悬浮在有机溶剂中的有力证据。实际上，煤提取物是分布在液体有机相中的非常精细的煤颗粒。粒度分布大约从25微米开始到纳米尺寸或可以更小。大部分煤颗粒能够通过穿过膜而分离。煤提取物已经穿过孔直径为0.2微米的陶瓷膜。膜的渗透液完全不含有煤，这已经得到证实，因为通过加入足够量的水而没有观测到进一步的沉淀。如果煤存在于渗透液中，则在加入水之后，煤将被分离出来，如其在先前的方法中所发生的一样。

重要的安全措施包括：

a.因为使用的溶剂实际上是有机物且易燃，所以它在高温下与氧接触时会着火。因此，在反应器和转鼓式过滤器单元中有氮气冲洗的规定。

本发明实现的主要优点：

i.在不使用任何热能的情况下提高了溶剂的回收，这显著提高了技术经济性。

Claims (6)

1.一种回收在煤的精制中需要的有机溶剂的方法，包括以下步骤：

-在原料制备单元中供给溶剂、共溶剂和煤，以充分地混合形成浆料，

-将所述浆料泵送到提取单元中的反应器，其中，在压力下对所述浆料进行热处理，并使其在所述反应器中沉降用于所述处理的总指定停留时间，以使全部矿物沉降，

-使高温的煤提取物在高压下穿过溶剂回收区的超滤单元中的膜，以得到不含有煤的渗透液，由此实现大部分的溶剂的回收，其中所述大部分是通过超滤单元中的膜的溶剂的75-80％，

-将来自膜的稠的澄清液供给到位于溶剂回收区中的沉淀槽并接触水，从而在具有水和有机溶剂的混合物的浆料中获得沉淀的煤，

-将沉淀的煤与水和有机溶剂的混合物供给到鼓式过滤器中，以得到作为残留物的具有0.1-10％的灰分含量的清洁煤和作为滤液的水与有机溶剂的混合物，

-将所述滤液送至溶剂回收单元进行蒸馏，以将余量的有机溶剂与水分离开，其中所述余量是要回收的有机溶剂的10-20％，

其中，在获得具有0.1-10％的灰分含量的清洁煤的方法中以及将有机溶剂与热处理过的煤完全分离开并加以回收的方法中使用膜，使得热需求最少化，从而建立经济性。

2.权利要求1的方法，其中，在200℃至250℃的范围内对所述煤进行热处理。

3.权利要求1的方法，其中，煤的热处理在2atm至4atm的范围内的压力下进行。

4.权利要求1的方法，其中，根据给定煤的需要，在所述反应器中的总指定停留时间为1小时至1.5小时。

5.权利要求1的方法，其中，所述膜是孔径至多0.2微米的陶瓷膜。

6.权利要求1的方法，其中溶剂的99％被回收。

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