CN101829291A - 一种治疗风湿病的中药制剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种治疗风湿病的中药制剂，由下述原料药材制成：附片、川芎、赤芍、桂枝、麻黄、细辛、羌活、独活、狗脊、透骨草、海桐皮、海风藤、石风丹、苍术、薏苡仁、五加皮、甘草。其制备方法为，除附片外其余药提取药物挥发油，附片加水浸泡1小时后先煎三小时，再加入提取药物挥发油后剩余的药渣及余药煎煮2次，滤过，滤液静置，取上清液浓缩至稠膏，加入药物挥发油，制为剂型。可全部药用水提制为稠膏，制各剂型。制备方法包括质量控制方法。本发明采用独特的制备工艺，有效去除附片中的乌头碱，保留了附片中的有效成份。本发明药物临床疗效确切，安全性好，对种类风湿病均有较好的疗效，标本兼治。本发明采用纯中药制成，使用方便、安全可靠。

Description

一种治疗风湿病的中药制剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种中药制剂及其制备方法，具体的是一种治疗风湿病的中药制剂及其制备方法。

背景技术

风湿病(rheumatic diseases)，又称“风湿类疾病”或“风湿免疫性性疾病”，是泛指影响骨、关节及其周围软组织，如肌肉、滑囊、肌腱、筋膜等的一组疾病。美国风湿病学会(ACR)将其分为10大类，包括类风湿关节炎(RA)、骨关节炎(OA)、痛风(Gout)、强直性脊柱炎(AS)、系统性红斑狼疮(SLE)、多发性肌炎/皮肌炎(PM/DM)、干燥综合征(SS)、系统性硬化症(SSc)、风湿性多肌痛(PMR)及其他软组织疾病等百余种疾病。其病因大多不明、患病率高、反复发作、致残性强，影响劳动力和生活质量，造成严重社会经济负担，西方医学将其称为5D疾病：痛苦(discomfort)、残废(disability)、死亡(death)、药物中毒(drugtoxity)、经济损失(dollar lost)。临床以RA、OA、Gout、AS常见，尤以RA最为重要，已严重威胁到人类的健康。因此，治疗和控制临床常见、多发的风湿性疾病已成为中西医研究的重要课题。

以RA为例，在自身免疫性结缔组织病中RA患病列居首位，我国其患病率为0.32～0.5％，70％左右的患者经反复发作后出现关节畸形、功能障碍，失去了劳动能力和生活质量，严重损害患者的身心健康和家庭幸福。目前西医治疗RA虽有一定的疗效，能延缓疾病的发展，在一定程度上改善病情，但高额的医疗费用使患者无法承受，且其副作用一直是治疗的瓶颈，很多患者往往因其毒副作用难于坚持治疗造成终身残疾，因此，人们越来越把目光投向中医药研究。《素问·痹论》：“风、寒、湿三气杂至，合而为痹也”，将包括RA在内的风湿病归属“痹证”范畴，近几年来，国内外广泛开展了中医药防治RA的临床与实验研究，取得了长足的进展，显示了中医药对RA具有较好的临床疗效和抗炎、镇痛、改善血液流变性、改善关节滑膜超微结构及免疫调节等药理作用，且毒副作用小，故有良好的应用和开发前景。

中药是我国的“国粹”，市场开拓空间极大。中药制剂具有“多靶点、多效应”作用，中医认为人体是一个整体，对病因不明的疑难杂症，包括RA在内的风湿病具有独到的优势，目前中医治疗RA主要以汤药为主，其成形上市的制剂主要有雷公藤制剂、正清风痛宁片、白芍总苷胶囊等，但因其性腺、骨髓抑制，肝肾脾胃损害，过敏等毒副作用或疗效问题，严重限制了其临床应用。

发明内容

本发明的目的在于，提出一种疗效明显、无毒副作用的一种治疗风湿病的中药制剂及其制备方法

本发明的技术方案为，一种治疗风湿病的中药制剂，其特征在于它是由下述重量份的原料药材制成的药剂：

附片220-280  川芎60-80    赤芍60-80    桂枝60-80    麻黄40-60

细辛30-40    羌活40-60    独活40-60    狗脊60-80    透骨草40-60

海桐皮40-60  海风藤40-60  石风丹40-60  苍术40-60    薏苡仁60-80

五加皮40-50  甘草20-30。

所述的药剂为口服剂和外用剂，口服剂为口服液、片剂、颗粒、丸型、散剂、胶囊、冲剂，外用剂为外擦剂、外用药膏、药酒和喷雾剂。

一种治疗风湿病的中药制剂的制备方法，其特征在于由以下步骤制成：

(1)取川芎、桂枝、细辛、羌活、独活、苍术、五加皮以蒸馏法提取药物挥发油备用，

(2)附片加水浸泡1小时后先煎三小时，

(3)再加入提取药物挥发油后剩余的药渣及余药煎煮2次，每次至少30分钟，滤过，滤液静置至少10小时，取上清夜，浓缩至相对密度1.35～1.38的稠膏，浓缩温度低于60℃，

(4)加入步骤(1)得到的药物挥发油，制为剂型。

所述的剂型为丸剂，将步骤(3)得到的稠膏加入糊精和蔗糖粉，其重量比为稠膏∶糊精∶蔗糖粉＝1∶1∶3，混合均匀，用常规方法制丸，干燥，将步骤(1)得到的药物挥发油喷入药丸，密封包装。

所述的剂型为片剂，按常规方法将步骤(3)得到的稠膏加入辅料，制为片剂，对片剂喷入步骤(1)得到的药物挥发油，密封包装。

一种治疗风湿病的中药制剂的制备方法，其特征在于由以下步骤制成：

(1)附片加水浸泡1小时后先煎三小时，

(2)再加入川芎、赤芍、桂枝、麻黄、细辛、羌活、独活、狗脊、透骨草、海桐皮、海风藤、石风丹、苍术、薏苡仁、五加皮、甘草，煎煮2次，每次1小时，滤过，滤液静置至少10小时，取上清夜，浓缩至相对密度1.35～1.38的稠膏，浓缩温度低于60℃，

(3)将稠膏干燥、粉碎，为粉剂。

上述一种治疗风湿病的中药制剂的制备方法，可制为多种剂型，具体如下，

①按常规方法用步骤(2)制得的上清液制为口服液，

②按常规方法用步骤(2)制得的稠膏制为外擦剂、外用药膏、药酒和喷雾剂，

③按常规方法用步骤(3)得到的粉剂制为片剂、颗粒剂、丸剂、散剂、胶囊、冲剂。

一种治疗风湿病的中药制剂的制备方法中的质量控制方法如下：

(1)鉴别

①取本发明的产品15g，研细，加乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥取乙醇，加水20ml，加乙醚10ml振摇后，弃醚，水液用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次10ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加无水乙醇制成每ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；按照薄层色谱法试验，吸取供品溶液5ul，对照品溶液2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水，其比例为15∶40∶22∶10，10℃以下放置的下层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液；热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

②取本品15g，研细，加氨水5ml湿润，以氯仿20ml振摇10分钟，放置2小时，分取氯仿液蒸干，加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；按照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5ul，对照溶液1ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-氨水，其比例为20∶5∶0.5，为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5％茚三酮试液；热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点；

(2)检查：毒性药物限量_乌头碱限量

取本品20g，加乙醚30ml，振摇10分钟，加氨试液5ml，超声处理10分钟，放置2小时，取乙醚液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取乌头碱对照品，加无水乙醇制成每ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；按照薄层色谱法试验，吸取供品溶液6ul，对照品溶液2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-二乙胺，其比例为7∶2∶0.5，为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，出现的斑点应小于对照品斑点或不出现斑点。

本发明是由著名老中医在研习著名中医学家吴佩衡学术思想的基础上，基于中医学对风湿病的发病机理的认识及治疗原则，参考古今药理研究成就，筛选温经散寒、祛风除湿、消肿止痛的天然中药，按中医理论组方，经长期诊疗病例的临床实践总结而成，并在传统剂型的基础上采用现代科学技术进一步研制成的中药制剂。本发明体现了古今扶阳学派医家学术思想及临床擅用附子的特色优势，校正了多数杏林学者“附子用量越大毒性越大”的片面性认识，在西南、乃至全国独树一帜。方中以附片“散寒除湿、温经止痛”为君；以麻黄、桂枝“祛风散寒、温经通阳”为臣；以羌活、独活、细辛散寒除湿，透骨草、海桐皮、海风藤祛湿通络，狗脊、石风丹、五加皮祛风湿，强筋骨，苍术、薏苡仁健脾除湿，川芎、赤芍化瘀通络为佐药；甘草缓急止痛、调和诸药为使药，诸药合用，共奏“温经散寒、祛风除湿、消肿止痛”之功，用于风寒湿痹之关节肌肉疼痛，类风湿关节炎、骨关节炎、痛风、强直性脊柱炎等。本发明采用了大剂量的附片为君药，附片性热，味辛甘，有毒。功能主治：回阳补火，散寒除湿。治阴盛格阳，大汗亡阳，风寒湿瘅，踒躄拘挛等一切沉寒痼冷之疾。本发明采用了独特的制备工艺，有效去除了附片中的乌头碱，保留了附片中的有效成份。

中医学认为，痹证是人体营卫气血失调，感受风、寒、湿之邪，合而为痹，或日久正虚，内生痰浊、淤血、毒热，正邪相争，使经络、肌肤、血脉、筋骨乃至脏腑气血痹阻，失于濡养，而出现肢体疼痛、肿胀、酸楚、重着、变形、僵直及关节受限等症状，甚则累及脏腑一类疾病的总称。风寒湿邪侵袭人体，注入经络，留于关节，使气血痹阻而形成风寒湿痹。但也因有素体阳盛或阴虚有热，感受外邪之后易从热化，或因风寒湿痹日久不愈，邪留经络关节，郁而化热之风湿热痹，亦可见久病入络，痰瘀痹阻、肝肾气血亏虚、正虚邪恋等虚实夹杂之痹证，临床以风寒湿痹最为多见。本单位课题组就有关流行病学调查研究了412例RA流行病学调查显示：RA证侯分布规律为：风寒湿痹证201例，占48.79％、寒热错杂证44例，占10.68％、风湿热痹证67例，占16.26％、痰瘀互结证41例，占9.95％，肝肾阴虚证59例，占14.32％，其中，风寒湿痹证最多，可见风寒湿痹证为RA最常见证型。156例OA流行病学初步调查显示：寒湿阻络证31例，约占20.00％。362例Gout流行病学调查表明：寒湿痹阻证59例，占16.30％，内寒外热证56例，占15.47％，与“寒邪”相关证侯约占32.00％。

临床观察研究：按本发明制备的蠲痹颗粒在我院临床使用15年，在云南省中医医疗集团54家医院推广应用6年余，治疗RA、RA、OA、Gout、AS及PMR等常见风湿病3万余人次，显示了其良好的临床疗效，总效率达80.00％左右，且未发现明显毒副作用。随机对照研究：“蠲痹颗粒治疗RA的临床研究”为2008年院内课题，80例类风湿关节炎属风寒湿痹证患者，随机分为治疗组40例和对照组40例，两组均以甲氨蝶呤10mg/w为基础治疗，分别以蠲痹颗粒45g/d或正清风痛宁缓释片120mg/d，治疗4周。研究结果表明，蠲痹颗粒能明显改善RA活动期关节压痛数、关节肿胀数、晨僵时间、双手平均握力、关节功能，降低ESR、CRP、RF等实验室指标，总有效率达85％，与对照组正清风痛宁片比较，P＜0.01。且随访研究亦发现，蠲痹颗粒能延缓病情进展，预防复发，提高患者生活质量。

药效学实验研究：云南省自然基金项目“蠲痹颗粒治疗类风湿关节炎作用机理”及云南中医学院重点项目“蠲痹颗粒治疗类风湿关节炎药效学研究”的研究结果显示，蠲痹颗粒能抑制II型胶原诱导关节炎(CIA)大鼠模型炎性足肿，降低血清IL-1β、TNF-a及关节液NO、PGE水平，抑制滑模细胞增值，提高扭体法所致的小鼠痛阈值，延长扭体反应的潜伏期，减少小鼠扭体反应次数，具有良好的抗炎、镇痛作用。现代药理研究亦表明蠲痹颗粒主要组成：附子有显著的抗炎作用，桂枝有降温、解热镇痛作用，芍药有明显镇痛、调节免疫作用，细辛有抗炎、局麻作用，这进一步说明了蠲痹颗粒具有抗炎、消肿、镇痛及调节免疫之功。

毒性实验研究：列为云南省自然基金项目的蠲痹颗粒小鼠急性毒性试验研究结果显示，给药后7日内，动物未见死亡，一般状况良好，二便正常，且外观、皮毛、行为、呼吸均正常，鼻、眼、口腔无异常分泌物，给药组与对照组的体重增长无显著差异。蠲痹颗粒通过小鼠灌胃给药不能测出LD₅₀。其1日三次最大给药量为169.2g生药/kg，相当于成人临床日用量的120.5倍。按体重计算，小鼠1日最大给药量相当于临床日用量的100倍以上，说明蠲痹颗粒经口给药较为安全，临床用药安全范围大。

经综合评价认为，该药物体现了附子的创新应用及中医药特色与优势，且临床疗效确切，安全性好，具有良好的新药开发利用前景。本发明药物按中医学中的君臣佐使的原理有机组合，诸药协同作用，对种类风湿病均有较好的疗效，标本兼治。本发明采用纯中药制成，使用方便、安全可靠，对肝、肾、肺、胃、脾均无毒副作用，可长期使用。

具体实施方式

表1

序号	中药名称	组方1(克)	组方2(克)	组方3(克)	组方4(克)	组方5(克)
							1	附片	220	250	240	280	270
2	川芎	80	70	65	60	75
							3	五加皮	50	46	48	42	40
4	赤芍	75	70	80	65	60

序号	中药名称	组方1(克)	组方2(克)	组方3(克)	组方4(克)	组方5(克)
							5	桂枝	80	70	65	60	75
6	麻黄	45	60	55	50	40
							7	细辛	38	34	30	40	36
8	羌活	60	55	50	40	45
							9	独活	50	60	55	45	40
10	狗脊	75	80	70	60	65
							11	透骨草	50	40	45	55	60
12	海桐皮	45	40	50	60	55
							13	海风藤	60	50	55	40	45
14	石风丹	50	55	60	45	40
							15	苍术	40	45	50	60	55
16	薏苡仁	75	65	60	70	80
							17	甘草	26	24	20	28	30

按表1中的各组方备原料药材，各原料药材均为干品，

一、用提取药物挥发油和用水提取的方法制备本发明的中药颗粒剂及质量控制方法

1、制备方法

(1)按表1中任一组方的配比量备原料药材，取川芎、桂枝、细辛、羌活、独活、苍术、五加皮以常规蒸馏法提取药物挥发油备用，

(2)附片加清水浸泡1小时后先煎三小时，

(3)再加入提取药物挥发油后原料药材的剩余物，含药渣和余药煎煮2次，每次30-60分钟，滤过，滤液静置至少10小时，取上清液，浓缩至相对密度1.35～1.38的稠膏，浓缩温度低于60℃，如浓缩温度过高，容易改变药性，

(4)将步骤(3)得到的稠膏加入糊精和蔗糖粉，其重量比为稠膏∶糊精∶蔗糖粉＝1∶1∶3，混合均匀，

(5)用常规方法制丸，低于60℃干燥，

(6)将步骤(1)得到的药物挥发油，喷在药丸上，药丸充分吸收药物挥发油，密封包装。

即得成品约1000克。本品性状为淡黄棕色至黄棕色颗粒，气香，味甜而苦。

2.包装封面说明

(1)主要成分：附片、川芎、桂枝、透骨草、五加皮等。

(2)功能主治：温经散寒、祛风除湿、消肿止痛。用于风寒湿痹之关节肌肉疼痛，风湿性关节炎、类风湿关节炎，痛风性关节炎等。

(3)用法用量：口服，一次15g，一日3次，温开水冲服。15天为一疗程。

(4)注意事项：热性病症忌用，孕妇慎用，服药期间忌生、冷、酸味食品。

(5)规格：15g/袋，每g相当于原生药1.14g。

(6)贮藏：密封，置阴凉干燥处。

(7)有效期：一年半。

3、质量控制方法

(1)鉴别

①取本发明的产品15g，研细，加乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥取乙醇，加水20ml，加乙醚10ml振摇后，弃醚，水液用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次10ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加无水乙醇制成每ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；按照薄层色谱法试验，吸取供品溶液5ul，对照品溶液2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水，其比例为15∶40∶22∶10，10℃以下放置的下层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液；热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

②取本品15g，研细，加氨水5ml湿润，以氯仿20ml振摇10分钟，放置2小时，分取氯仿液蒸干，加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；按照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5ul，对照溶液1ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-氨水，其比例为20∶5∶0.5，为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5％茚三酮试液；热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点；

(2)检查：毒性药物限量_乌头碱限量

取本品20g，加乙醚30ml，振摇10分钟，加氨试液5ml，超声处理10分钟，放置2小时，取乙醚液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取乌头碱对照品，加无水乙醇制成每ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；按照薄层色谱法试验，吸取供品溶液6ul，对照品溶液2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-二乙胺，其比例为7∶2∶0.5，为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，出现的斑点应小于对照品斑点或不出现斑点。

4.制剂稳定性检验

按照《中药、天然药物稳定性研究技术指导原则》要求，对本品颗粒样品进行长期稳定性试验考察。

试验条件：常温(随气候变化，温度变化为12～30℃之间)、相对湿度(60±10％)，在此条件下对样品进行0个月、3个月、6个月、9个月、12个月、18个月、24个月的考察。

考察项目及方法：性状、鉴别按自拟质量标准草案的相应方法进行；粒度、水分、溶化性、微生物限度等按《中国药典》2005年版一部附录颗粒剂项下规定进行。在试验过程中，本品包装完好，包装材料对质量无影响。

试验结果：经24个月的考察，本品具有良好的稳定性。

二、对原料药材用水提取的方法制备本发明的中药粉剂、片剂、颗粒剂、丸剂、散剂、胶囊、冲剂

1、制备方法

(1)按表1中任一组方的配比量备原料药材，

(2)附片加水浸泡1小时后先煎三小时，

(3)再加入川芎、赤芍、桂枝、麻黄、细辛、羌活、独活、狗脊、透骨草、海桐皮、海风藤、石风丹、苍术、薏苡仁、五加皮、甘草，煎煮2次，每次1小时，滤过，滤液静置至少10小时，取上清夜，浓缩至相对密度1.35～1.38的稠膏，浓缩温度低于60℃，

(4)将稠膏干燥、粉碎，为粉剂，

(5)按常规方法用步骤(3)制得的上清液制为口服液，

(6)按常规方法用步骤(3)制得的稠膏制为外擦剂、外用药膏、药酒和喷雾剂，

(7)按常规方法用步骤(3)得到的粉剂制为片剂、颗粒剂、丸剂、散剂、胶囊、冲剂。

2、质量控制方法、制剂稳定性检验、制剂稳定性检验及包装封面说明同具体实施方法1。

Claims (8)

1.一种治疗风湿病的中药制剂，其特征在于它是由下述重量份的原料药材制成的药剂：

附片220-280  川芎60-80    赤芍60-80    桂枝60-80  麻黄40-60

细辛30-40    羌活40-60    独活40-60    狗脊60-80  透骨草40-60

海桐皮40-60  海风藤40-60  石风丹40-60  苍术40-60  薏苡仁60-80

五加皮40-50  甘草20-30。

2.根据权利要求1所述的一种治疗风湿病的中药制剂，其特征在于，所述的药剂为口服剂和外用剂，口服剂为口服液、片剂、颗粒、丸型、散剂、胶囊、冲剂，外用剂为外擦剂、外用药膏、药酒和喷雾剂。

3.一种治疗风湿病的中药制剂的制备方法，其特征在于由以下步骤制成：

(1)取川芎、桂枝、细辛、羌活、独活、苍术、五加皮以蒸馏法提取药物挥发油备用，

(2)附片加水浸泡1小时后先煎三小时，

(3)再加入提取药物挥发油后剩余的药渣及余药煎煮2次，每次至少30分钟，滤过，滤液静置至少10小时，取上清液，浓缩至相对密度1.35～1.38的稠膏，浓缩温度低于60℃，

(4)加入步骤(1)得到的药物挥发油，制为剂型。

4.根据权利要求3所述的一种治疗风湿病的中药制剂的制备方法，其特征在于，所述的剂型为丸剂，将步骤(3)得到的稠膏加入糊精和蔗糖粉，其重量比为稠膏∶糊精∶蔗糖粉＝1∶1∶3，混合均匀，用常规方法制丸，干燥，将步骤(1)得到的药物挥发油喷入药丸，密封包装。

5.根据权利要求3所述的一种治疗风湿病的中药制剂的制备方法，其特征在于，所述的剂型为片剂，按常规方法将步骤(3)得到的稠膏加入辅料，制为片剂，对药片喷入步骤(1)得到的药物挥发油，密封包装。

6.一种治疗风湿病的中药制剂的制备方法，其特征在于由以下步骤制成：

(1)附片加水浸泡1小时后先煎三小时，

(2)再加入川芎、赤芍、桂枝、麻黄、细辛、羌活、独活、狗脊、透骨草、海桐皮、海风藤、石风丹、苍术、薏苡仁、五加皮、甘草，煎煮2次，每次1小时，滤过，滤液静置至少10小时，取上清液，浓缩至相对密度1.35～1.38的稠膏，浓缩温度低于60℃，

(3)将稠膏干燥、粉碎，为粉剂。

7.根据权利要求6所述的一种治疗风湿病的中药制剂的制备方法，其特征在于，

①按常规方法用步骤(2)制得的上清液制为口服液，

②按常规方法用步骤(2)制得的稠膏制为外擦剂、外用药膏、药酒和喷雾剂，

③按常规方法用步骤(3)得到的粉剂制为片剂、颗粒剂、丸剂、散剂、胶囊、冲剂。

8.根据权利要求3和6所述的一种治疗风湿病的中药制剂的制备方法，其特征在于，质量控制方法如下：

(1)鉴别

①取本发明的产品15g，研细，加乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥取乙醇，加水20ml，加乙醚10ml振摇后，弃醚，水液用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次10ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加无水乙醇制成每ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；按照薄层色谱法试验，吸取供品溶液5ul，对照品溶液2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水，其比例为15∶40∶22∶10，10℃以下放置的下层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液；热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

②取本品15g，研细，加氨水5ml湿润，以氯仿20ml振摇10分钟，放置2小时，分取氯仿液蒸干，加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；按照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5ul，对照溶液1ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-氨水，其比例为20∶5∶0.5，为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5％茚三酮试液；热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点；

(2)检查：毒性药物限量_乌头碱限量

取本品20g，加乙醚30ml，振摇10分钟，加氨试液5ml，超声处理10分钟，放置2小时，取乙醚液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取乌头碱对照品，加无水乙醇制成每ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；按照薄层色谱法试验，吸取供品溶液6ul，对照品溶液2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-二乙胺，其比例为7∶2∶0.5，为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，出现的斑点应小于对照品斑点或不出现斑点。