CN101829205A - 异黑成熟颗粒的质量控制方法 - Google Patents
异黑成熟颗粒的质量控制方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101829205A CN101829205A CN201010159907A CN201010159907A CN101829205A CN 101829205 A CN101829205 A CN 101829205A CN 201010159907 A CN201010159907 A CN 201010159907A CN 201010159907 A CN201010159907 A CN 201010159907A CN 101829205 A CN101829205 A CN 101829205A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- munziq
- granules
- abnormal savda
- savda
- abnormal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Medicinal Preparation (AREA)
Abstract
本发明提供一种异黑成熟颗粒的质量控制方法，其主要为：首先，按照发明专利“异黑成熟颗粒的制备方法及其用途”，制备异黑成熟颗粒；第二步，采用薄层色谱法分别对异黑成熟颗粒处方中小茴香、薰衣草进行定性鉴别：在供试品溶液色谱中，在与对照品溶液色谱相应的位置上，可显相同颜色的斑点；第三步，采用高效液相色谱法分别对异黑成熟颗粒处方中甘草、香青兰进行含量测定：异黑成熟颗粒每克含甘草以甘草酸计，不得少于1.6329mg；异黑成熟颗粒每克含香青兰以田蓟苷计，不得少于0.0786mg。
Description
技术领域
本发明涉及一种异黑成熟颗粒的质量控制方法，具体涉及一种主要由破布木果、牛舌草、铁线蕨、刺糖等十味维吾尔药组成的异黑成熟颗粒的质量控制方法。
背景技术
维吾尔医药是维吾尔民族在长期生活，生产和同疾病斗争中积累起来的经验和智慧的结晶，是祖国医药的一个重要组成部分，无论在基础理论方面，还是在医疗方法和用药规则方面都独树一帜，并已形成比较完备，独特的理论体系。异黑成熟颗粒是以破布木果、牛舌草、铁线蕨、刺糖等十味药材按比例配制，进行浸泡、煎煮、过滤、浓缩、干燥、制粒等一套工艺流程制备的维吾尔医复方制剂，主要用于肿瘤、糖尿病、高血压、冠心病、哮喘等由异常黑胆质型体液所导致的疑难杂症的预防和治疗。异黑成熟颗粒处方组成独特，制备方法体现现代技术，除本发明的申请人报道过有关该复方作用机理方面的文献外，尚未发现他人对异黑成熟颗粒的质量控制方法发表相关文献。
本发明的申请人先前获得的专利号为ZL 02130082.8的发明专利“能够使异常黑胆质型体液成熟和清除的药物及其制备方法”，仅仅对异常黑胆质成熟剂的处方组成、水煎剂的制备方法及其防治疾病的部分作用机理进行了阐述；本发明的申请人先前申请的申请号为201010127940.9的发明专利“异黑成熟颗粒的制备方法及其用途”，对异黑成熟颗粒的现代制备工艺及其临床适应症进行阐述。以上两项专利并为对异黑成熟颗粒的质量控制方法进行阐述。
近年的医药研究表明，异黑成熟颗粒(异常黑胆质成熟剂)具有清除活性氧自由基，提高机体抗氧化功能，保护淋巴细胞、线粒体及DNA氧化损伤，抗辐射损伤，抗血栓形成，改善机体免疫功能，调节机体神经-内分泌-免疫网络功能，抑制人肝癌细胞(HepG2)、人宫颈癌细胞(Hela)、T淋巴瘤细胞、乳腺癌细胞(Bcap-37)、人结肠癌细胞(Caco-2)、人早幼粒白血病细胞(HL-60)等癌变细胞体外增值，抑制由1，2-二甲肼(DMH)诱导的大鼠结肠异常隐窝病灶的形成，逆转人肝癌耐药细胞株多药耐药性等功能。目前，异黑成熟颗粒的研究重点在于药学研究、药效学研究、毒理学研究等临床前研究工作。
本发明在申请人以上两项发明专利的基础上，对异黑成熟颗粒的质量控制方法进行全面阐述，以此解决异黑成熟颗粒定性和定量的含量测定及质量控制方法，为异黑成熟颗粒的稳定性和质量检测提供现代化的技术方法，使其能够满足工业化生产的要求，并为患者提供稳定、可控、安全的药物制剂。
实践证明本方法提供的异黑成熟颗粒的质量控制方法简便，技术先进，重复性好，无环境污染，适用于工业化生产产品的含量测定和稳定性控制，至今未见国内外任何报道。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种异黑成熟颗粒的质量控制方法，该方法可用于异黑成熟颗粒标志性成分的含量测定及制剂的稳定性测定。
本发明的技术解决方案是这样实现的：首先，严格按照申请人先前申请的申请号为201010127940.9的发明专利“异黑成熟颗粒的制备方法及其用途”制备异黑成熟颗粒；第二步，采用薄层色谱法分别对异黑成熟颗粒处方中小茴香、薰衣草进行定性鉴别；第三步，采用高效液相色谱法分别对异黑成熟颗粒处方中甘草所含的甘草酸(C42H62O16)、香青兰所含的田蓟苷(C15H10O6)进行含量测定。
上述的异黑成熟颗粒的质量控制方法，异黑成熟颗粒供试品溶液色谱中，在与茴香醛对照品溶液色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
上述的异黑成熟颗粒的质量控制方法，异黑成熟颗粒供试品溶液色谱中，在与薰衣草药材对照品溶液色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
上述的异黑成熟颗粒的质量控制方法，异黑成熟颗粒每克含甘草以甘草酸(C42H62O16)计，不得少于1.6329mg。
上述的异黑成熟颗粒的质量控制方法，异黑成熟颗粒每克含香青兰以田蓟苷(C15H10O6)计，不得少于0.0786mg。
本方法提供的异黑成熟颗粒的质量控制方法简便，技术先进，重复性好，无环境污染，彰显技术进步，适用于工业化生产产品的含量测定和稳定性控制。
本发明提供的质量控制方法具有以下特点：
(1)异黑成熟颗粒处方中小茴香的定性鉴别
取异黑成熟颗粒10g，研细过四号筛，加乙醚50ml，超声处理10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取茴香醛对照品1ul，加乙醇制成每1ml含1ul的溶液，作为对照品溶液；按照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液20ul，对照品溶液1ul，点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯(17∶2.5)为展开剂，展开，取出，晾干。喷洒二硝基甲苯肼溶液显色。结果，供试品溶液色谱中，在与对照品溶液色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(2)异黑成熟颗粒处方中薰衣草的定性鉴别
取异黑成熟颗粒10g，研细过四号筛，加乙醚50ml，冷浸24小时，滤过，滤液浓缩至干，残渣加乙醚2ml使溶解，作为供试品溶液；另取薰衣草药材2g，加乙醚20ml，冷浸24小时，滤过，滤液浓缩至干，残渣加乙醚2ml使溶解，作为对照品溶液；按照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10ul，对照品溶液10ul，点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯(17∶3)为展开剂，展开，取出，晾干。喷洒1％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。结果，供试品溶液色谱中，在与药材对照品溶液色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(3)异黑成熟颗粒处方中甘草的含量测定
甘草酸的测定：甘草中甘草酸的含量按照高效液相色谱法(《中国药典》2005年版一部附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验：色谱柱：Diamonsil(250×4.6mm，5μm)；检测波长：250nm；流动相：以甲醇-0.2mol/L醋酸铵-冰醋酸(67∶33∶1)；流速：1ml/min；柱温：30℃。理论板数按甘草酸峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备：精密称取甘草酸单铵盐对照品10mg，置50ml量瓶中，加流动相制成每1ml含0.2mg甘草酸单铵盐对照品溶液(折合甘草酸为0.1959)，即得。
供试品溶液的制备：取重量差异项下的本品内容物，研细过四号筛，精密称取1g，置50ml量瓶中，加45ml流动相，超声处理15min，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，0.45μm微孔滤膜滤过，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪中测定，即得。
本品每袋含甘草以甘草酸(C42H62O16)计，不得少于1.6329mg。
(4)异黑成熟颗粒处方中香青兰的含量测定
田蓟苷的测定：香青兰中田蓟苷的含量按照高效液相色谱法(《中国药典》2005年版一部附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验：色谱柱：Diamonsil C18(5μm，250×4.6mm)；检测波长：324nm；流动相：以乙腈-0.5％甲酸溶液(27∶73)；流速：1.0ml/min；柱温：35℃。理论板数按田蓟苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备：精密称取田蓟苷对照品5.7mg，置50ml量瓶中，加70％乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得浓度为114μg/ml的田蓟苷对照品溶液。
供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品内容物，研细过四号筛，取1g精密称定，置25ml量瓶中，加20ml 70％乙醇，超声处理15min，放冷，用70％乙醇稀释至刻度，摇匀，0.45μm微孔滤膜过滤，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪中测定，即得。
本品每袋含香青兰以田蓟苷(C15H10O6)计，不得少于0.0786mg。
具体实施方式
本发明以实施例作进一步说明。
实施例1
取生产批号为081119的异黑成熟颗粒10g，研细过四号筛，按照处方中小茴香、薰衣草的定性鉴别项下方法，制备供试品溶液和对照品溶液，分别对异黑成熟颗粒供试品溶液中小茴香和薰衣草进行定性鉴别。按照处方中甘草、香青兰的含量测定项下方法，制备供试品溶液和对照品溶液，分别对异黑成熟颗粒供试品溶液中甘草酸和田蓟苷进行含量测定。
结果，在异黑成熟颗粒供试品溶液色谱中，在与茴香醛对照品溶液色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与薰衣草药材对照品溶液色谱相应的位置上，也显相同颜色的斑点；异黑成熟颗粒每克含甘草酸为1.9729mg；异黑成熟颗粒每克含田蓟苷为0.1529mg。
实施例2：
取生产批号为081120的异黑成熟颗粒5g，研细过四号筛，按照处方中小茴香、薰衣草的定性鉴别项下方法，制备供试品溶液和对照品溶液，分别对异黑成熟颗粒供试品溶液中小茴香和薰衣草进行定性鉴别。按照处方中甘草、香青兰的含量测定项下方法，制备供试品溶液和对照品溶液，分别对异黑成熟颗粒供试品溶液中甘草酸和田蓟苷进行含量测定。
结果，在异黑成熟颗粒供试品溶液色谱中，在与茴香醛对照品溶液色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与薰衣草药材对照品溶液色谱相应的位置上，也显相同颜色的斑点；异黑成熟颗粒每克含甘草酸为1.9857mg；异黑成熟颗粒每克含田蓟苷为0.1557mg。
Claims (6)
1.异黑成熟颗粒的质量控制方法，其特征在于：首先，严格按照申请人先前申请的申请号为201010127940.9的发明专利“异黑成熟颗粒的制备方法及其用途”制备异黑成熟颗粒；第二步，采用薄层色谱法分别对异黑成熟颗粒处方中小茴香、薰衣草进行定性鉴别；第三步，采用高效液相色谱法分别对异黑成熟颗粒处方中甘草所含的甘草酸含量、香青兰所含的田蓟苷含量进行定量测定。
2.根据权利要求1所述的异黑成熟颗粒的质量控制方法，其特征在于：异黑成熟颗粒供试品溶液薄层色谱中，在与茴香醛对照品溶液薄层色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3.根据权利要求1所述的异黑成熟颗粒的质量控制方法，其特征在于：异黑成熟颗粒供试品溶液薄层色谱中，在与薰衣草药材对照品溶液薄层色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
4.根据权利要求1所述的异黑成熟颗粒的质量控制方法，其特征在于：异黑成熟颗粒每克含甘草以甘草酸(C42H62O16)计，不得少于1.6329mg。
5.根据权利要求1所述的异黑成熟颗粒的质量控制方法，其特征在于：异黑成熟颗粒每克含香青兰以田蓟苷(C15H10O6)计，不得少于0.0786mg。
6.根据权利要求1所述的异黑成熟颗粒的质量控制方法，其特征在于：方法简便，技术先进，重复性好，无环境污染，适用于工业化生产产品的含量测定和稳定性控制。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201010159907A CN101829205A (zh) | 2010-04-29 | 2010-04-29 | 异黑成熟颗粒的质量控制方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201010159907A CN101829205A (zh) | 2010-04-29 | 2010-04-29 | 异黑成熟颗粒的质量控制方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101829205A true CN101829205A (zh) | 2010-09-15 |
Family
ID=42713527
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201010159907A Pending CN101829205A (zh) | 2010-04-29 | 2010-04-29 | 异黑成熟颗粒的质量控制方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101829205A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103076425A (zh) * | 2013-01-08 | 2013-05-01 | 新疆奇康哈博维药有限公司 | 一种破布木果的质量检测方法 |
| CN104833742A (zh) * | 2015-05-18 | 2015-08-12 | 江苏耐雀生物工程技术有限公司 | 一种薰衣草精油成分的gc/ms指纹图谱的分析方法 |
-
2010
- 2010-04-29 CN CN201010159907A patent/CN101829205A/zh active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103076425A (zh) * | 2013-01-08 | 2013-05-01 | 新疆奇康哈博维药有限公司 | 一种破布木果的质量检测方法 |
| CN103076425B (zh) * | 2013-01-08 | 2014-12-17 | 新疆奇康哈博维药有限公司 | 一种破布木果的质量检测方法 |
| CN104833742A (zh) * | 2015-05-18 | 2015-08-12 | 江苏耐雀生物工程技术有限公司 | 一种薰衣草精油成分的gc/ms指纹图谱的分析方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102106918A (zh) | 一种同时制备枳实挥发油、总黄酮和总生物碱的方法 | |
| CN104345111B (zh) | 一种中药组合物制剂中多种活性成分含量的测定方法 | |
| CN103207255A (zh) | 一种脑心通胶囊的含量检测方法 | |
| CN105353063B (zh) | 复方感冒灵流膏化学成分标准指纹图谱及构建方法、应用 | |
| CN101502549B (zh) | 一种三七总皂苷胶囊及其制备方法和含量测定方法 | |
| CN103645251B (zh) | 一种复方阿胶制剂的指纹图谱检测方法 | |
| CN102000147A (zh) | 一种防治高原反应及冠心病的药物配方及其制剂 | |
| CN102266503B (zh) | 一种无糖型风热感冒颗粒剂及其制备方法 | |
| Song et al. | Pharmacokinetics, tissue distribution and plasma protein binding rate of palmatine following intragastric and intravenous administration in rats using liquid chromatography tandem mass spectrometry | |
| CN102688261A (zh) | 一种凤尾草提取物及其制备方法和用途 | |
| CN101829205A (zh) | 异黑成熟颗粒的质量控制方法 | |
| CN106138298A (zh) | 一种具有降血脂降血糖活性的组合物及其制备方法与应用 | |
| CN110441407A (zh) | 一种泽术片质量控制方法 | |
| CN103211907A (zh) | 四物汤复方配方颗粒及其制备方法和检测方法 | |
| CN1315495C (zh) | 一种丹参提取物、其制备方法、药物制剂及检测方法 | |
| CN102397331A (zh) | 一种高纯度银黄可溶性粉的制备及质量检测方法 | |
| CN102048906B (zh) | 鸡骨草胶囊的含量测定方法 | |
| CN102920755A (zh) | 扯根菜提取物的制备方法 | |
| CN103923042B (zh) | 丹酚酸b提取物的制备方法 | |
| CN104027403B (zh) | 一种远志糖酯有效部位的制备方法 | |
| CN108669270A (zh) | 一种寄生茶颗粒组合物及其制备方法 | |
| CN108614066A (zh) | 一种治疗冠心病的中药药物组合物检测方法 | |
| CN102727651B (zh) | 一种牛黄上清胶囊的制备方法及其质量检测方法 | |
| CN103823000B (zh) | 一种芭蕉根的质量检测方法 | |
| CN102552797A (zh) | 一种醒脑静速释含片的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20100915 |