CN103076425B - 一种破布木果的质量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种破布木果的质量检测方法，包括迷迭香酸的定性鉴别、迷迭香酸的定性分析、总多酚的含量测定、总三萜酸的含量测定和迷迭香酸的定量分析。本发明的有益效果为：本发明提供的一种破布木果的质量检测方法，逐一对破布木果进行定性、定量分析，所采用的方法快速、准确，通过对迷迭香酸的定性和定量分析，实现对破布木果中主要成份的监控，再配合总多酚和总三萜酸含量的测定，从而建立破布木果的质量标准，为有效评价破布木果质量提供依据，同时有利于企业生产过程中的质量控制。
Description
技术领域
本发明涉及一种药物的质量检测方法，具体涉及一种破布木果的质量检测方法。
背景技术
破布木果为紫草科植物破布木（Cordia dichotoma Forst.f.）的干燥成熟果实，具有生湿生热，清除异常粘液质，调节胆液质平衡，润肺止咳，清音止渴，通便利尿，宽胸化痰的功效，用于干寒性或黑胆质性疾病，可治疗咳嗽不止，胆液质旺盛，咯痰不爽，失音口渴，咽干咽痒，小便不利，大便不畅。但是，目前破布木果的相关研究较少，还没有建立质量控制的检测方法。
发明内容
本发明的目的就是针对上述现有技术中的缺陷，提供了一种可提高破布木果药品质量标准及安全有效性和质量可控性的破布木果质量检测方法。
为了实现上述目的，本发明提供的技术方案为：一种破布木果的质量检测方法，所述质量检测方法包括迷迭香酸的定性鉴别、迷迭香酸的定性分析、总多酚的含量测定、总三萜酸的含量测定和迷迭香酸的定量分析；所述迷迭香酸的定性鉴别是采用的薄层色谱法；所述迷迭香酸的定性分析是采用的高效液相色谱-质谱联用方法；所述总多酚的含量测定是采用Folin-Ciocalteu比色法建立标准曲线得到测定结果；所述总三萜酸的含量测定是采用分光光度法建立标准曲线得到测定结果；所述迷迭香酸的定量分析是采用的高效液相色谱法建立标准曲线得到测定结果。
进一步的，上述的一种破布木果的质量检测方法，所述迷迭香酸采用薄层色谱法的定性鉴别的具体过程为：在同一硅胶G薄层板上，按体积比乙酸乙酯：甲酸：乙酸：水为15：1：1：1.5为展开剂，分别将迷迭香酸-甲醇溶液、破布木果药材-甲醇溶液展开，干燥后，喷显色剂，显色剂为含有重量百分比为1.5%的三氯化铝-乙醇溶液，在薄层显色加热器105℃加热干燥后，紫外灯下365nm处检视。
进一步的，上述的一种破布木果的质量检测方法，所述迷迭香酸的定性分析中，高效液相色谱测定峰面积时的色谱条件为：检测波长为273nm；流动相：A为甲醇，B为0.03%磷酸水溶液；柱温30℃；流速：1mL/min；洗脱方式采用梯度洗脱：0 min（30% A）→6 min（45% A）→20 min（55% A）。
进一步的，上述的一种破布木果的质量检测方法，所述迷迭香酸的定性分析中，质谱条件为：离子化方式为电喷雾离子化方式；扫描方式为负离子模式；干燥器温度为350℃，干燥器压力为55psi，干燥器流量为12L/min，毛细管电压为3500V；迷迭香酸的一级质谱扫描范围为m/z350-370；二级质谱母离子m/s359，碎裂电压为0.35V，扫描范围为m/z100-400。
进一步的，上述的一种破布木果的质量检测方法，所述破布木果中总多酚的含量测定，是采用没食子酸标准品做对照品绘制没食子酸浓度-吸光度的标准曲线，得出回归方程，再测定破布木果的吸光度，以回归方程计算出破布木果中总多酚的含量。
进一步的，上述的一种破布木果的质量检测方法，所述破布木果中总三萜酸的含量测定,是采用熊果酸做对照品绘制熊果酸浓度-吸光度的标准曲线，得出回归方程，再测定破布木果的吸光度，以回归方程计算出破布木果中总三萜酸的含量。
进一步的，上述的一种破布木果的质量检测方法，所述迷迭香酸的定量分析，是采用迷迭香酸标准品做对照品绘制迷迭香酸浓度-色谱峰面积的标准曲线，得出回归方程，再测定破布木果的色谱峰面积，以回归方程计算出破布木果中迷迭香酸的含量。
本发明的有益效果为：本发明提供的一种破布木果的质量检测方法，逐一对破布木果进行定性、定量分析，所采用的方法快速、准确，通过对迷迭香酸的定性和定量分析，实现对破布木果中主要成份的监控，再配合总多酚和总三萜酸含量的测定，从而建立破布木果的质量标准，为有效评价破布木果质量提供依据，同时有利于企业生产过程中的质量控制。
附图说明
图1为紫外灯下的薄层色谱图。
图2为用三氯化铁显色的薄层色谱图。
图3为迷迭香酸标准品的高效液相色谱图。
图4为破布木果的高效液相色谱图。
图5为迷迭香酸（一级）总离子流图。
图6为迷迭香酸一级质谱图。
图7为迷迭香酸（二级）总离子流。
图8为迷迭香酸二级质谱图。
图9为破布木果样品（一级）总离子流。
图10为破布木果样品一级质谱图。
图11为破布木果样品（二级）总离子流图。
图12为破布木果样品二级质谱图。
具体实施方式
实施例1：
薄层色谱法对破布木果中的迷迭香酸进行定性分析，具体步骤如下：
将对照品迷迭香酸加入甲醇制成浓度为1.4mg/mL的对照溶液，将5g的破布木果药材粉末加入50mL70%的乙醇，超声30min（功率：80，温度：30℃），滤过，滤液浓缩蒸干用甲醇溶作为原药材供试品溶液。薄层色谱法的具体过程为：在同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-乙酸-水按体积比为15:1:1:1.5为展开剂，分别将迷迭香酸-甲醇溶液在1、4位，破布木果药材-甲醇溶液在2、3位展开。干燥后，喷显色剂1.5%AlCl3乙醇溶液，在薄层显色加热器105℃加热干燥后，紫外灯下365nm处检视。
结论：由图1和图2所示的薄层色谱图可知，破布木果中的主要成分之一迷迭香酸的Rf值（Rf=0.54）与对照品迷迭香酸相同，采用所述的方法可快速、准确、定性的确定破布木果中的主要成分迷迭香酸，采用紫外灯与显色剂显色结果一致。
实施例2：
高效液相色谱质谱联用法对破布木果中迷迭香酸进行定性分析，具体步骤如下：
色谱条件：高效液相色谱仪，色谱柱：Agilent色谱柱（4.6 x 250mm, 5??m ）；流动相：A为甲醇、B为稀磷酸；检测波长为273nm；柱温为30℃；流速为1mL/min。采用梯度洗脱，流动相中B的体积百分数随时间变化为：0～6min，从70%线性降至55%；6～20min，从55%线性增至45%。
质谱条件:离子化方式为电喷雾离子化（ESI）方式；扫描方式为负离子模式；干燥器温度：350℃，干燥器压力55psi，干燥器流量12L/min，毛细管电压3500V；迷迭香酸的一级质谱扫描范围：m/z350-370;二级质谱母离子m/s359，碎裂电压为0.35V，扫描范围m/z100-400。
标准品的制备：精密称取9.5mg迷迭香酸标准品，用甲醇定容到10mL容量瓶里，过微滤膜，得到浓度为0.95mg/mL的标准品溶液。取20uL进样。
样品的制备：分别称取破布木果粉末（40目）0.8024g、0.8049g、0.8024g，各加入40%甲醇溶液50mL，超声30min（功率：80，温度，30℃），过滤，再过微滤膜，取20uL进样。
结论：由标准品和的样品一级，二级总离子流图在12.5min时相吻合：一级质谱图峰在395.0处吻合，二级在可知5个主要色谱峰，其主要成分的m/z分别是160.7（160.7），178.7（178.7）,196.8（196.7）,222.7（222.7）,132.7（132.8）。
实施例3：
Folin-Ciocalteu法测定破布木果中总多酚的含量，具体步骤如下：
标准溶液的配制：精确称取10.0005g没食子酸标准品，置于100ml容量瓶中，加适量蒸馏水，超声溶解后，放冷，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀即得0.1mg/ml的没食子酸标准溶液。
标准曲线的绘制：准确吸取4mL、5 mL、6 mL、7 mL、8 mL的没食子酸标准溶液分别定容至10mL容量瓶，分别再取2mL置于具盖试管中，加蒸馏水4mL，摇匀，先向各试管中加0.5ml的Folin-Ciocalteu试剂（福林-酚试剂），再加入20% Na2CO3定容到10mL摇匀，加盖拧紧，在75℃水浴10min后迅速冷却，用分光光度计测量其在765nm处的吸光度。然后以吸光度为纵坐标，没食子酸浓度为横坐标，绘制标准曲线。得到线性回归方程Y=104.32X+0.00565，R2=0.9971，在所测量的没食子酸浓度范围内浓度与吸光度呈良好的线性
样品的测量：分别称取破布木果粉末（40目）0.2009g、0.2006g、0.2008g加25mL65%乙醇 ，超声提取30min，静置10min，取2mL上清液于10mL容量瓶中，分别从容量瓶中再取1mL置于具盖试管中，加蒸馏水4mL，摇匀，先向各试管中加0.5ml的Folin-Ciocalteu试剂（福林-酚试剂），再加入20% Na2CO3定容到10mL摇匀，加盖拧紧，在75℃水浴10min后迅速冷却，用分光光度计测量其在765nm处的吸光度。破布木果中总多酚的含量测定结果如表1所示。
Folin-Ciocalteu试剂的制备：称量10g钨酸钠和215g钼酸钠，用70ml蒸馏水溶于250ml回流瓶中，加入5ml磷酸和10ml浓盐酸，混匀，微沸回流2h，加入15g硫酸锂，5ml蒸馏水和3滴溴水，开口沸腾15min（至溴水挥尽为止），放置冷却，定容至100ml，滤过，置棕色瓶中，保存备用。
实施例4：
采用分光光度法测定破布木果中总三萜酸的含量，具体步骤如下：
标准溶液的配制：准确称取熊果酸标准品3mg，置于25ml容量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得浓度为0.12mg/ml对照品溶液。
样品溶液制备：精密称取过40-60目筛的破布木果粉3g，加80%的无水乙醇45ml，超声提取20min，离心，取上清液，蒸干，加氯仿40ml溶解，移至分液漏斗中，再用饱和碳酸氢钠萃取氯仿4次（每次5ml）,合并碳酸氢钠溶液，用6mol/L盐酸调节PH2~3萃取4次（每次15mL）合并氯仿液，用水洗涤氯仿液，弃去水层，氯仿液用无水硫酸钠干燥，过滤，用楼房洗涤无水硫酸钠3次（每次15ml）,洗涤液与滤液合并，减压蒸干，残渣用无水乙醇溶解并定容至50ml，摇匀，即得供试品溶液。
测定波长的选择：取对照品溶液2ml，加入5%香草醛–冰醋酸溶液0.5mL，和浓硫酸溶液0.8mL显色后，进行全波长扫描，随行空白对照。结果表明，对照品溶液在553nm处有最大吸收峰，故选择553nm作为样品测定的波长。
标准曲线的绘制：准确吸取对照品溶液0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,1.2mL置于10ml比色管中沸水浴挥去无水乙醇，冷却，加入5%香草醛–冰醋酸溶液0.5mL，和浓硫酸溶液0.8mL，将比色管放入60℃水浴中加热15min，冷却至室温，用冰醋酸定容至刻度，摇匀。在553nm波长处测定吸光度值A，随行进行空白对照。以熊果酸含量为横坐标，吸光度A为纵坐标，作图得到标准曲线，标准曲线方程为Y=0.02524X -0.005，式中：X为浓度C(mg/L)，Y为吸光度值A。相关系数R=0.9994 。
样品含量的测定：准确量取3份供试品溶液1.0ml于比色管中，沸水浴挥去无水乙醇，冷却，加入5%香草醛-冰醋酸溶液0.5mL，和浓硫酸溶液0.8mL，将比色管放入60℃水浴中加热15min，冷却至室温，用冰醋酸定容至刻度，摇匀。在553nm波长处测定吸光度值A，随行进行空白对照。破布木果中总三萜酸含量的测定如表2所示。
实施例5：
液相色谱法对破布木果中的迷迭香酸进行定量分析，具体步骤如下：
标准溶液制备：精确称取9.5mg迷迭香酸标准品，以甲醇定容于10ml容量瓶中，配成浓度为0.95mg/ml的标准溶液，过0.45μm的微孔滤膜，备用。
色谱条件：高效液相色谱仪，色谱柱：Agilent色谱柱（4.6 x 250mm, 5??m ）；流动相：A为甲醇、B为稀磷酸；检测波长为273nm；柱温为30℃；流速为1mL/min。。采用梯度洗脱程序，随时间调整流动相中B的体积百分数随时间变化为：0～6min，从70%线性降至55%；6～20min，从55%线性增至45%。
标准曲线的绘制：分别吸取标准溶液100μl、200μl、300μl、400μl、500μl定容到10mL容量瓶，再各取20μl进样，按上述的色谱条件测定色谱峰面积，以浓度为横坐标、色谱峰面积为纵坐标绘制标准曲线，进行线性回归，得到回归方程Y= 71198X-188.49，R2=0.9943
样品溶液的制备：称取破布木果粉末（40目）0.8g，共三份（0.8024g、0.8049g、0.8024g），分别加入40%甲醇50mL，超声30min，（功率：80W,温度：30℃），过滤，再过0.45μm微孔滤膜，备用。按上述的色谱条件测定相应的色谱峰面积。破布木果中迷迭香酸的含量测定如表3所示。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施 例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种破布木果的质量检测方法，其特征在于，所述质量检测方法包括迷迭香酸的定性鉴别、迷迭香酸的定性分析、总多酚的含量测定、总三萜酸的含量测定和迷迭香酸的定量分析；所述迷迭香酸的定性鉴别是采用的薄层色谱法；所述迷迭香酸的定性分析是采用的高效液相色谱-质谱联用方法；所述总多酚的含量测定是采用Folin-Ciocalteu比色法建立标准曲线得到测定结果；所述总三萜酸的含量测定是采用分光光度法建立标准曲线得到测定结果；所述迷迭香酸的定量分析是采用的高效液相色谱法建立标准曲线得到测定结果；
所述迷迭香酸采用薄层色谱法的定性鉴别的具体过程为：在同一硅胶G薄层板上，按体积比乙酸乙酯：甲酸：乙酸：水为15：1：1：1.5为展开剂，分别将迷迭香酸-甲醇溶液、破布木果药材-甲醇溶液展开，干燥后，喷显色剂，显色剂为含有重量百分比为1.5%的三氯化铝-乙醇溶液，在薄层显色加热器105℃加热干燥后，紫外灯下365nm处检视；
所述迷迭香酸的定性分析中，高效液相色谱测定峰面积时的色谱条件为：检测波长为273nm；流动相：A为甲醇，B为0.03%磷酸水溶液；柱温30℃；流速：1mL/min；洗脱方式采用梯度洗脱：0 min 30% A增至6 min 45% A增至20 min 55% A；
所述迷迭香酸的定性分析中，质谱条件为：离子化方式为电喷雾离子化方式；扫描方式为负离子模式；干燥器温度为350℃，干燥器压力为55psi，干燥器流量为12L/min，毛细管电压为3500V；迷迭香酸的一级质谱扫描范围为m/z350-370；二级质谱母离子m/s359，碎裂电压为0.35V，扫描范围为m/z100-400；
所述迷迭香酸的定量分析，是采用迷迭香酸标准品做对照品绘制迷迭香酸浓度-色谱峰面积的标准曲线，得出回归方程，再测定破布木果的色谱峰面积，以回归方程计算出破布木果中迷迭香酸的含量。
2.根据权利要求1所述的一种破布木果的质量检测方法，其特征在于：所述破布木果中总多酚的含量测定，是采用没食子酸标准品做对照品绘制没食子酸浓度-吸光度的标准曲线，得出回归方程，再测定破布木果的吸光度，以回归方程计算出破布木果中总多酚的含量。
3.根据权利要求2所述的一种破布木果的质量检测方法，其特征在于：所述破布木果中总三萜酸的含量测定,是采用熊果酸做对照品绘制熊果酸浓度-吸光度的标准曲线，得出回归方程，再测定破布木果的吸光度，以回归方程计算出破布木果中总三萜酸的含量。
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| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 830000, Yingbin Road 625, new urban district, the Xinjiang Uygur Autonomous Region, Urumqi Patentee after: XINJIANG QIKANG HABO UIGHUR MEDICINE CO.,LTD. Address before: 830026, Yingbin Road 625, new urban district, the Xinjiang Uygur Autonomous Region, Urumqi Patentee before: QIKANGHABO UGGR MEDICINE Co.,Ltd. |
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| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 830000 the Xinjiang Uygur Autonomous Region Urumqi hi tech Industrial Development Zone (new urban area) 1375 Patentee after: New Qikang Pharmaceutical Co.,Ltd. Address before: 830000 Yingbin Road, new urban district, Urumqi, the Xinjiang Uygur Autonomous Region 625 Patentee before: XINJIANG QIKANG HABO UIGHUR MEDICINE CO.,LTD. |
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| CP03 | Change of name, title or address | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A Quality Inspection Method for Ragged Wood Fruit Effective date of registration: 20230324 Granted publication date: 20141217 Pledgee: China Construction Bank Corporation Urumqi Youhao North Road Branch Pledgor: New Qikang Pharmaceutical Co.,Ltd. Registration number: Y2023980036259 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |