CN101829166A

CN101829166A - 大果沙棘果渣黄酮及其制备方法

Info

Publication number: CN101829166A
Application number: CN201010178454A
Authority: CN
Inventors: 王振宇; 焦岩; 刘瑜
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2010-05-21
Filing date: 2010-05-21
Publication date: 2010-09-15

Abstract

大果沙棘果渣黄酮及其制备方法，涉及一种大果沙棘果渣黄酮的制备方法。本发明主要针对于沙棘果加工后的副产物——沙棘果渣资源的开发利用，解决了沙棘果渣资源的浪费和对环境的污染，同时解决了现有传统方法提取沙棘黄酮提取率低、纯度不高、生产工艺繁琐的问题，得到了具有较高生理活性的大果沙棘黄酮，提高了产品附加值，变废为宝。大果沙棘果渣黄酮制备的工艺的步骤为：选取新鲜的大果沙棘果渣、干燥、粉碎，经研磨珠辅助超声波法萃取，用离心机分离提取液，再用刮板式薄膜浓缩，色谱柱纯化浓缩，用真空冻干机进行冻干，即得大果沙棘果渣黄酮冻干粉末。本发明制备的大果沙棘果渣黄酮为天然生物活性物质，对人体无副作用，具有抗氧化、增强免疫功能、抗肿瘤、降血脂、抗血栓、减肥、美容护肤等多种生理功能。可应用于食品、保健品、化妆品、医药、生物化工等领域。

Description

大果沙棘果渣黄酮及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种大果沙棘果渣黄酮的制备方法。

背景技术

沙棘黄酮是沙棘中的主要活性因子，具有抗氧化、抗肿瘤、降血脂、抗疲劳、抗衰老等作用。可应用于食品、保健品、化妆品、医药、生物化工等领域。是风靡世界天然植物活性物质，其市场前景非常广阔。

黄酮类化合物主要存在于植物细胞的中心液泡中，或者植物表面的蜡质以及芽分泌叶中。用常规的溶剂浸提法，不但浪费时间而且很难全部提取出来。目前对黄酮的提取方法主要以超声波法为主，利用超声波的空化效应萃取沙棘黄酮可以提高沙棘黄酮得率，本项发明提出研磨珠辅助超声波法萃取大果沙棘果渣中的黄酮，通过加载研磨珠增大空化效果，使沙棘果渣中黄酮类成分得以释有效的释放，此法不但可以提高大果沙棘果渣黄酮的得率，而且很好的保持了黄酮的活性，具有很高的营养价值，可作为食品、药品、保健品、化妆品的原料。

发明内容

为了充分利用大果沙棘果渣资源，提高沙棘果渣黄酮提取率和保持其生物活性的问题，本发明提供了一种研磨珠辅助超声波法制备大果沙棘果渣黄酮的方法，能有效提取高活性大果沙棘果渣中的黄酮。本发明中，大果沙棘果渣黄酮及其制备方法，其特征在于大果沙棘果渣黄酮及其制备方法的步骤如下：一、原材料预处理：选取新鲜的大果沙棘果渣，真空干燥箱低温干燥，粉碎，低温保存备用。二、大果沙棘黄酮的提取：以料液比为1g∶10mL～1g∶30mL的比例分别加入大果沙棘粉末和提取剂，用研磨珠辅助超声波萃取40～60分钟，得到含有沙棘黄酮萃取液，最后用卧螺式离心机以1500～2000r/min的速度进行固液分离，分离出提取液和残渣，将残渣再以料液比为1g∶10mL～1g∶30mL的比例加入提取剂，继续进行研磨珠辅助超声波提取和离心分离，连续提取2次，除去残渣，合并提取液。三、浓缩：将大果沙棘黄酮提取液采用旋转蒸发浓缩，浓缩条件为温度40～50℃，真空度为0.1～0.15mbar，得到大果沙棘果渣黄酮浓缩液；四、纯化：将大果沙棘果渣黄酮浓缩液通过流体分配器加入直径为10cm，高度为100cm的高效色谱层析柱，浓度的乙醇洗脱，流速为30mL～60mL/h，得大果沙棘果渣黄酮洗脱液，再用旋转蒸发仪浓缩。五、干燥：用真空冻干机在0.4～0.7mbar、温度-40～-50℃条件下将大果沙棘果渣黄酮浓缩液真空冻干，即得大果沙棘果渣黄酮冻干粉末。

本发明中，大果沙棘果渣黄酮及其制备方法中，采用研磨珠辅助超声波提取沙棘黄酮，增加空化效果，使沙棘黄酮得以充分释放，比超声波提取法提取率提高了25～35％，其活性比超声波提取法提高了5～10％。本方法提高了大果沙棘果渣的附加经济价值。本发明工艺简单，提取率高，适宜推广和应用。本发明制备的大果沙棘果渣黄酮活性高，可作为保健食品、辅助药品、化妆品的原料。

具体实施方式

具体实施方式一：本具体实施方式中，大果沙棘果渣黄酮及其制备方法，其特征在于大果沙棘果渣黄酮的制备方法的步骤如下：一、原材料预处理：选取新鲜的大果沙棘果渣，真空干燥箱低温干燥，粉碎，低温保存备用。二、大果沙棘黄酮的提取：以料液比为1g∶10mL～1g∶30mL的比例分别加入大果沙棘粉末和提取剂，用研磨珠辅助超声波萃取40～60分钟，得到含有沙棘黄酮萃取液，最后用卧螺式离心机以1500～2000r/min的速度进行固液分离，分离出提取液和残渣，将残渣再以料液比为1g∶10mL～1g∶30mL的比例加入提取剂，继续进行研磨珠辅助超声波提取和离心分离，连续提取2次，除去残渣，合并提取液。三、浓缩：将大果沙棘黄酮提取液采用旋转蒸发浓缩，浓缩条件为温度40～50℃，真空度为0.1～0.15mbar，得到大果沙棘果渣黄酮浓缩液；四、纯化：将大果沙棘果渣黄酮浓缩液通过流体分配器加入直径为10cm，高度为100cm的高效色谱层析柱，浓度的乙醇洗脱，流速为30mL～60mL/h，得大果沙棘果渣黄酮洗脱液，再用旋转蒸发仪浓缩。五、干燥：用真空冻干机在0.4～0.7mbar、温度-40～-50℃条件下将大果沙棘果渣黄酮浓缩液真空冻干，即得大果沙棘果渣黄酮冻干粉末。

具体实施方式二：本具体实施方式与具体实施方式一不同的是：其特征在于步骤一中真空干燥温度为35～40℃，干燥12～24h，大果沙棘果渣粉碎至60～100目。

具体实施方式三：本具体实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中，提取剂为体积分数50％～70％的丙酮水溶液，研磨珠直径为3～4mm，研磨珠加载量为：珠∶料1g∶1g～1.25g∶1g，萃取时间为：20～30分钟，萃取温度为：40～60℃，萃取功率为：200～300W。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式四：本具体实施方式与具体实施方式一不同的是：其特征在于步骤三中浓缩温度为40～50℃，浓缩液中固形物含量为60％～80％。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式五：本具体实施方式与具体实施方式一不同的是：其特征在于步骤四中高效色谱层析柱纯化，所用固相介质为X-5大孔树脂，流动相介质为用质量浓度为70％～80％的乙醇洗脱。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式六：本具体实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤五中真空冻干时间为24～48小时。其它与具体实施方式一相同。

本具体实施方式中所分离提取的苹果多酚纯度为60～70％，所得大果沙棘果渣黄酮的活性高，品质好。

Claims

1.大果沙棘果渣黄酮及其制备方法，其特征在于大果沙棘果渣黄酮的制备方法的步骤如下：一、原材料预处理：选取新鲜的大果沙棘果渣，真空干燥箱低温干燥，粉碎，低温保存备用。二、大果沙棘黄酮的提取：以料液比为1g∶10mL～1g∶30mL的比例分别加入大果沙棘粉末和提取剂，用研磨珠辅助超声波萃取40～60分钟，得到含有沙棘黄酮萃取液，最后用卧螺式离心机以1500～2000r/min的速度进行固液分离，分离出提取液和残渣，将残渣再以料液比为1g∶10mL～1g∶30mL的比例加入提取剂，继续进行研磨珠辅助超声波提取和离心分离，连续提取2次，除去残渣，合并提取液。三、浓缩：将大果沙棘黄酮提取液采用旋转蒸发浓缩，浓缩条件为温度40～50℃，真空度为0.1～0.15mbar，得到大果沙棘果渣黄酮浓缩液；四、纯化：将大果沙棘果渣黄酮浓缩液通过流体分配器加入直径为10cm，高度为100cm的高效色谱层析柱，浓度的乙醇洗脱，流速为30mL～60mL/h，得大果沙棘果渣黄酮洗脱液，再用旋转蒸发仪浓缩。五、干燥：用真空冻干机在0.4～0.7mbar、温度-40～-50℃条件下将大果沙棘果渣黄酮浓缩液真空冻干，即得大果沙棘果渣黄酮冻干粉末。

2.根据权利要求1所述的大果沙棘果渣黄酮及其制备方法，其特征在于步骤一中真空干燥温度为35～40℃，干燥12～24h，大果沙棘果渣粉碎至60～100目。

3.根据权利要求1所述的大果沙棘果渣黄酮及其制备方法，其特征在于步骤二中，提取剂为体积分数50％～70％的乙醇水溶液，研磨珠直径为3～4mm，研磨珠加载量为：珠∶料 1g∶1g～1.25g∶1g，萃取时间为：20～30分钟，萃取温度为：40～60℃，萃取功率为：200～300W。

4.根据权利要求1所述的大果沙棘果渣黄酮及其制备方法，其特征在于步骤三中浓缩液中固形物含量为60％～80％。

5.根据权利要求1所述的大果沙棘果渣黄酮及其制备方法，其特征在于步骤四中高效色谱层析柱纯化，所用固相介质为X-5大孔树脂，流动相介质为用质量浓度为70％～80％的乙醇洗脱。

6.根据权利要求1所述的大果沙棘果渣黄酮及其制备方法，其特征在于步骤五中真空冻干时间为24～48小时。