CN101822300A - 一种微波辅助干燥制备荷叶茶的工艺 - Google Patents

Abstract

本发明属于保健食品领域，特别涉及一种微波辅助干燥制备荷叶茶的工艺。它包括通用的茶叶加工工艺中的杀青，揉捻，干燥，和烘干工序，其特征在于干燥工序中采用微波加热干燥，同时对植物细胞的细胞壁进行破壁，形成细微孔洞；微波对揉捻成形的荷叶进行干燥提香时的微波的强度和微波的处理时间，以成品荷叶茶在80℃温水浸泡6分钟，荷叶茶的一次溶出率质量百分比大于30.920％为准。本发明的荷叶茶在冲泡时，细胞外的溶剂水较容易进入细胞内，溶解活性物质并将产物释放出胞内，荷叶茶的一次溶出率可提高25.83％，多糖提高了近原来的一半，热别是生物碱，提高了一倍多。制备成的荷叶茶色泽碧绿、清香可口、凉润宜人，形态纤细，质感轻柔。

Description

一种微波辅助干燥制备荷叶茶的工艺

技术领域

本发明属于保健食品领域，涉及一种荷叶茶的制备工艺，特别涉及一种微波辅助干燥制备荷叶茶的工艺。

背景技术

随着社会经济的发展和生活水平的不断提高，肥胖人群快速增加，对于天然、安全、高效减肥产品及方法的社会需求也快速增加。荷叶“既是食品又是药品”，其含有大量的初级代谢物和次级代谢物，除部分可溶性碳水化合物以及蛋白质外，还含有一定量的荷叶多糖、荷叶黄酮和荷叶生物碱等，具有降脂、清热等保健作用，是肥胖人群和体重控制需求人群的健康减肥食品，如果将荷叶制备成荷叶茶，就将有广阔的市场需求，经济价值显而易见。而制成荷叶茶就要将这些有益的次级代谢物在荷叶茶的冲泡过程中溶出，其一次溶出率在产品的开发中具有重要的意义，是荷叶茶品质的关键因素。然而，这些天然产物的溶出会受到细胞质体膜和植物细胞壁的阻隔，溶出率会受到一定的影响。因此，研究开发一种高溶出率的荷叶茶的的制备工艺显得十分必要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于微波对植物细胞的细胞壁进行破壁，同时形成细微孔洞，在冲泡时，细胞外的溶剂水较容易进入细胞内，溶解活性物质并将产物释放出胞内，从而提高荷叶茶的一次溶出率的微波辅助干燥制备荷叶茶的工艺。

本发明的目的是这样实现的：它包括通用的茶叶加工工艺中的杀青，揉捻，干燥，和烘干工序，在于干燥工序中采用微波加热干燥，同时对植物细胞的细胞壁进行破壁，形成细微孔洞；微波对揉捻成形的荷叶进行干燥提香时的微波的强度和微波的处理时间，以成品荷叶茶在80℃温水浸泡6分钟，荷叶茶的一次溶出率的质量百分比大于30.920％为准。可用不同强度或同一强度的微波对揉捻成形的荷叶进行干燥提香。

优选为：以新鲜嫩荷叶为原料，清洗，对原料进行除梗，然后切分，采用水蒸汽杀青，杀青时间一般为2-5min，灭活鲜荷叶中的酶，软化荷叶组织便利于揉捻，并籍以脱除荷叶异味，保持成品翠绿的色泽；从蒸汽笼屉中取出杀青后的荷叶，抖散散热，降温至40-50度，在100-120度的微温的茶叶锅中边揉搓边加压，至形成紧结的条索状；用微波对揉捻成形的荷叶进行干燥提香；用烘箱对揉捻后微波处理的荷叶茶继续热风烘干，温度为60-70℃；时间为0.5小时-1.5小时；荷叶茶成品基本成紧实的团状或卧眉的条索状，制备成荷叶茶，微波对揉捻成形的荷叶进行干燥提香时的微波的强度和微波的处理时间，以成品荷叶茶在80℃温水浸泡6分钟，荷叶茶的一次溶出率的质量百分比大于32.510％为准。

依次用功率为700瓦的微波炉的高火微波对揉捻成形的荷叶进行干燥提香，并分别处理4-6分钟和8-12分钟

将新鲜嫩荷叶切分为长2-5cm、宽为1-3cm，采用水蒸汽杀青时，切分后的荷叶抖散均匀的进料厚度约为1.5-4cm。

本发明基于微波具有的热效应和非热效应等多种特性，对植物细胞的细胞壁进行破壁，同时形成细微孔洞；荷叶茶干燥后，在冲泡时，细胞外的溶剂水较容易进入细胞内，溶解活性物质并将产物释放出胞内，荷叶茶的一次溶出率可提高25.83％，多糖提高了近原来的一半，热别是生物碱，提高了一倍多。制备成的荷叶茶色泽碧绿、清香可口、凉润宜人，形态纤细，质感轻柔。

具体实施方式

附图说明

图1、本发明葡萄糖标准曲线图。

图2、本发明葡萄糖分子量标准曲线图。

图3、本发明芦丁标准曲线图。

图4、本发明荷叶碱标准曲线图。

本发明可以通过发明内容中说明的技术中具体实施，通过下面的实施例的实验方法可以对本发明进行进一步的描述，然而，本发明的范围并不限于下述实施例。

实施例1：

1材料与方法

1.1实验原料

荷叶：睡莲科植物莲；新鲜、嫩荷叶。

1.2实验试剂

无水葡萄糖：广东汕头市西陇化工厂；葡聚糖系列标准品T-100，T-70，T-40，T-10；上海美季生物技术有限公司；天津大茂化学试剂厂；硫酸：南昌鑫光精细化工厂，AR；芦丁标准品(20mg每瓶)：成都曼思特生物科技有限公司；荷叶碱标准品：中国药品生物制品检定所；6％苯酚：5％的NaNO₂溶液、10％的Al(NO₃)₃溶液、4％的NaOH溶液(均为质量分数)；氯仿；溴钾酚绿。

1.3实验仪器

721D分光光度计：上海浦东物理光学仪器厂；电子分析天平：梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司；微量移液枪(1-5ml)：Thermo electron，Finnpipette；恒温水浴锅(SB-2000型)：上海爱朗仪器有限公司；电热恒温鼓风干燥箱(DHG-9030A型)：上海恒科技有限公司；冰箱(BCD-195KA DZ)：青岛海尔股份有限公司。

1.4实验方法

1.4.1微波辅助干燥荷叶茶的制作

1.4.1.1工艺流程

清洗；除梗；切分；蒸汽杀青；揉捻成型；微波干燥；热风烘干；成品。

1.4.1.2具体方法

以新鲜嫩荷叶为原料，清洗，对原料进行除梗，然后切分，长宽分别约为3cm、1.5cm，采用水蒸汽杀青，灭活鲜荷叶中的酶，软化荷叶组织便利于揉捻，并籍以脱除荷叶异味，保持成品翠绿的色泽。称取约40g的切分鲜荷叶，抖散均匀后的进料厚度约为2cm，以蒸汽处理3min；从蒸汽笼屉中取出杀青后的荷叶，抖散散热，降温至40-50度，在100-120度的微温的茶叶锅中边揉搓边加压，至形成紧结的条索状；依次用不同功率的微波强度对揉捻成形的荷叶进行干燥提香，并分别处理5min和10min；为节约能源，用烘箱对揉捻后微波处理的荷叶茶继续热风烘干，温度为65℃；时间为0.5h-1.5h；荷叶茶成品基本成紧实的团状或卧眉的条索状，色泽碧绿、清香可口、凉润宜人，形态纤细，质感轻柔。

1.4.2微波辅助干燥对荷叶茶一次溶出率的影响

1.4.2.1测定流程

烧杯→热水→恒温→荷叶茶称量→浸泡→过滤→荷叶茶洗涤→荷叶茶干燥→称重→溶出率计算

1.4.2.2测定方法

预先将各盛有150ml水的烧杯放入恒温水浴锅中加热到60℃，保持恒温；将上述产品微波处理5min和10min获得的荷叶茶原料各准确称取5g加入烧杯中，分别浸泡4min和6min，过滤，茶渣放入干燥箱中，在65℃下干燥4h，在105℃干燥30min，两次恒重(冷却称重)误差不超过3mg，准确称取干燥后的重量，其它条件不变，将浸泡温度更改为80℃，测定溶出率。一次溶出率的计算：

溶出率＝(5.00-干燥后的重量g)/5.00×100％

1.4.3荷叶茶活性成分检测测定

1.4.3.1荷叶茶水溶性多糖的提取纯化及含量测定

1.4.3.1.1提取纯化流程

微波荷叶茶→热水浸提→醇沉→H₂O₂脱色→Sevag脱蛋白→DEAE-纤维素层析→水溶性多糖

1.4.3.1.2含量测定

准确称取105℃干燥至恒重的无水葡萄糖0.5g于小烧杯中，加水溶解，500ml容量瓶中定容，摇匀。分别移取0.0ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml的葡萄糖标准液于七个100ml容量瓶中定容，摇匀，得葡萄糖系列标准液。分别移取系列标准液2.0ml的于具塞试管中，加1.0ml的6％苯酚溶液，摇匀，迅速加5.0mlH₂SO₄，摇匀，沸水浴2min，取出冷却至室温。在485nm处测定吸光度A。结果见图1。

取1.0ml的样品液于具塞试管中，稀释至2.0ml，加1.0ml的6％苯酚溶液，摇匀，迅速加5.0ml H₂SO₄，摇匀，沸水浴3min，取出，冷却至室温。在485nm处测定吸光度Abs。根据标准曲线换算，计算水溶性多糖的含量：

A＝0.0247C-0.0223，

1.4.3.1.3纯化

将制得的荷叶茶多糖样品溶于最小体积(5ml)的蒸馏水中，用胶头滴管绕柱加样，上DEAE-纤维素柱，使加样均匀。首先用蒸馏水洗脱，再用0.1mol/LNaCl、0.2mol/L NaCl、0.5mol/L NaCl溶液等阶段梯度洗脱。以每管5ml/5min收集，共收集10管，以吸光度(A)为纵坐标，管数为横坐标，得到多糖的洗脱曲线，用苯酚-硫酸比色法隔管跟踪检测，测定多糖的含量。

1.4.3.1.4多糖分子量的测定

用0.1mol/L的NaCl平衡24h。用葡聚糖100000(T-100)，70000(T-70)，40000(T-40)，10000(T-10)的Dextran标准品各2mg，溶于0.1mL 0.1mol/L的NaCl洗脱液中，分别上柱，洗脱，洗脱速度为1ml/1min，每2ml收集一管，用苯酚-硫酸法隔管测，得洗脱体积Ve，作出Ve-lgMr工作曲线。如图2：

取收集到的样品组分溶于0.5ml的0.1mol/L的NaCl洗脱液中，上柱，洗脱，分部收集，用苯酚-硫酸法测定，得到样品多糖的洗脱体积Ve。将Ve代入分子量回归方程中，推算出其分子量范围。

1.4.3.2荷叶总黄酮的提取纯化及含量测定

1.4.3.2.1提取纯化流程

微波荷叶茶→95％乙醇浸提→浓缩得黄酮浸膏→4％NaOH溶解脱脂→过滤，调节滤液pH值至6左右→AB-8大孔吸附树脂柱层析→黄酮

1.4.3.2.2含量测定

将20mg芦丁标准品移入小烧杯中，加水溶解，100ml容量瓶中定容，摇匀。用分别移取0.0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml、6.0ml、7.0ml的芦丁标准液于八个100ml容量瓶中，各加1.0ml 5％的NaNO₂溶液，摇匀，放置6min；再各加1.0ml 10％的Al(NO₃)₃溶液，摇匀，放置6min；继续加入10.0ml 4％的NaOH溶液，用水稀释到刻度，放置10min。在510nm处测定吸光度A，结果见图3。

准确移取1.0ml的样品液于100ml容量瓶中，加1.0ml的5％的NaNO₂溶液，摇匀，放置6min；再加1.0ml 10％的Al(NO₃)₃溶液，摇匀，放置6min，最后加入10ml 4％的NaOH溶液，用水稀释到刻度，放置10min，在510nm处测定吸光度Abs。根据标准曲线换算，计算总黄酮得率。

A＝0.0114C-0.0093，

1.4.3.2.3纯化

将制得的黄酮样品溶于最小体积(5ml)的70％乙醇中，用胶头滴管绕柱加样，上AB-8大孔吸附树脂柱，使加样均匀。用70％乙醇洗脱，以每管1ml/1min收集，以吸光度(A)为纵坐标，管数为横坐标，得到黄酮的洗脱曲线，用硝酸铝络合法隔管测定黄酮的含量。

1.4.3.3荷叶生物碱的提取纯化及含量测定

1.4.3.3.1提取纯化工艺

微波荷叶茶→pH2.5盐酸浸提→过滤→浓缩→调节pH至2-3→氯仿萃取→上层液→2％NaOH调节pH至7左右，静置片刻→过滤→滤液加2％NaOH调节pH至9-11→氯仿萃取→合并氯仿液→蒸干、超声洗脱氯仿→AB-8大孔吸附树脂→生物碱

1.4.3.3.2含量测定

精确称量荷叶碱标准样品4mg，用氯仿溶解后，定容100ml容量瓶中，得荷叶碱标准溶液。

分别准确吸取0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml标准溶液于6个刻度试管，加三氯甲烷至5ml，摇匀，5ml全部移至分液漏斗中，加入1ml溴甲酚绿溶液缓冲溶液，摇匀，静置5min，取下层氯仿4ml加无水乙醇1ml于刻度试管中，摇匀，显色反应后，在最大吸收波长418nrn下测定吸光度。以对照品溶液浓度(ug/ml)为横坐标，吸光度(A)为纵坐标绘制标准曲线，如图4所示。

从图4中可以看出：

荷叶碱标准曲线回归方程为：A＝0.0526C+0.006(R²＝0.9985)

取不同条件所得荷叶总生物碱提取液1ml，加入5ml氯仿，再加1ml溴甲酚绿缓冲溶液于分液漏斗中，摇匀、静置5分钟，取下层氯仿4ml加无水乙醇1ml于刻度试管，摇匀，显色反应后，在最大吸收波长418nrn下测定吸光度A。根据标准曲线计算总生物碱含量。

A＝0.0526C+0.006

1.4.3.3.3纯化

将制得的生物碱样品溶于最小体积(5ml)的70％乙醇中，用胶头滴管绕柱加样，上AB-8大孔吸附树脂柱，使加的样均匀。用70％乙醇洗脱，以每管1ml/1min收集，以吸光度(A)为纵坐标，管数为横坐标，得到生物碱的洗脱曲线，用溴甲酚绿比色法隔管测定生物碱的含量。

1.4.4微波荷叶茶复水率的测定

1.4.4.1基本流程

荷叶茶→置于室温→1d称重→2d称重→3d称重→4d称重→计算复水率

1.4.4.2测定方法

称取用不同功率的微波：温火，解冻，低火，中火，高火，处理过得荷叶茶各5g，在室温下置于称量纸上，其后每隔一天称重一次，计算复水率，公式如下：复水率＝(每隔一天称重的重量-5)/5×100％

2结果与分析

2.1微波辅助干燥对荷叶茶一次溶出率的结果

采用功率为700瓦的微波炉的不同微波强度及微波处理时间获得的各种荷叶茶产品的一次溶出率测定如下表(％)：(百分比为质量百分比)

                                                            

微波强度与      60℃温水浸泡        80℃温水浸泡

处理时间        4min      6min      4min      6min

对照    0min    29.385    30.333    30.523    30.920

温火    5min    30.413    31.070    31.624    31.478

        10min   30.556    31.210    32.007    32.510

解冻    5min    30.587    31.271    31.913    32.395

        10min   30.697    32.593    32.256    33.564

低火    5min    31.429    32.721    33.243    33.924

        10min   31.975    33.036    32.283    32.578

中火    5min    32.020    33.371    33.166    34.905

        10min   33.366    34.654    33.623    36.303

高火    5min    33.841    34.967    34.644    35.570

        10min   34.352    35.720    35.605    38.906

                                                            

表1不同微波处理强度对荷叶茶一次溶出率的影响

由实验结果可以看出，荷叶茶的一次溶出率随着微波处理强度大，各数据对比，以高火长时间的处理，一次溶出率最高，相对于对照组别提高20％以上。以10min时间微波处理计(对照、温火、解冻、低火、中火、高火)，80℃温水浸泡6min，不同荷叶茶的一次溶出率分别为30.920％、32.510％、33.563％、32.578％、36.303％、38.906％、基本上呈现出一个随着微波强度增大而溶出率增高的趋势，其中，高火处理相对于对照组(非微波辅助干燥)提高25.83％。

这是由于利用微波电磁震荡激发极性分子极性取向使得分子快速摩擦生热，水分子快速汽化膨胀形成水汽逸散孔道，从而提高溶出效率。

2.2荷叶茶活性成分检测测定结果

                                                         

对比               对照样品      微波功率(高火)

多糖含量(ug/ml)    183.25        293.18

黄酮含量(ug/ml)    66.37         92.44

生物碱含量(ug/ml)  141.83        300.18

                                                         

表2.荷叶茶水溶性多糖、黄酮和生物碱的含量

通过对非微波处理的对照组以及微波辅助干燥的荷叶茶产品中活性物质含量的检测可以发现，活性物质的含量荷叶多糖、荷叶黄酮及荷叶碱有所提高，虽然黄酮含量提高幅度不大，但多糖提高了近原来的一半，热别是生物碱，提高了一倍多。

这是可能是由于微波的前处理瞬间加热作用严重破坏的表面结构，使有效成分得以尽量的溶出，从而提高了溶出效率。

从细胞破碎的角度看，微波加热方式可能将导致细胞内的极性物质(尤其是水分子)吸收微波能后形成大量的热量，细胞内部温度迅速上升，使细胞壁和细胞膜急剧破裂，所以能提高了荷叶茶的一次溶出率。

                                                                      

洗脱液    蒸馏水    0.1mol/LNaCI    0.2mol/LNaCI     0.5mol/L NaCI

纯度      46.3      28.8            17.3             8.2

分子量    112003    107962          96150            91773

文献数据  105468    103657          95693            90415

                                                                      

表3.微波辅助干燥荷叶茶中多糖的纯度和分子量分布

由于多糖的分子量只代表相似链长的平均配布，即使是向一多糖，其量均分子量与数均分子量也会相差很大，往往会测得不同的分子量。

另外，提取的多糖为一复杂体系，是几种不同分子量的混合物，所以以经过经过测定后，如果多糖的分子量在一个适当的范围内分布，就可以认为其分子量不存在差异或差异很小。

通过比较微波与非微波处理的荷叶茶产品中多糖的分子量可以发现，两种样品多糖的分子量差异不大，其中经0.2mol/LnaCI和0.5mol/L NaCI洗脱的可以认为没有差异。由此可以证明，挤压提取法对多糖分子量没有影响或影响可以忽略。

2.3荷叶茶复水率的测定结果

平衡复水率实验结果如下表(％)

                                                   

组别    1d      2d      3d      4d      5d

对照    5.5     6.8     8.48    10.43   12.37

温火    4.08    5.9     6.46    7.63    8.28

解冻    1.74    3.85    4.64    6.91    6.45

低火    1.48    1.98    2.53    3.41    3.76

中火    0.64    0.83    1.42    2.17    2.5

高火    0.5     0.76    1.3     1.98    2.2

                                                   

表4荷叶茶的平衡复水率

通过对荷叶茶平衡复水率进行检测，可以发现，通过微波辅助干燥的荷叶茶，尤其是高火微波，在过了5天之后，其平衡失水率仅为2.2％；而对照组别却达12.37％。这是因为微波处理使得该代用茶中的吸附水、结合水含量大大降低，保证了产品在存放中的低平衡复水率，这大大有利于提高产品在保藏和销售期间的稳定性。

3结论

新鲜嫩荷叶中的水及其它极性分子在微波的激发下增加分子的运动反复快速取向转动而摩擦生热，导致热量急剧的产生。大量产生的热能使得水分子快速汽化，体积膨胀而在荷叶细胞壁上产生形成大量细微的孔洞作为水蒸汽逸散的通道，这种水汽通道随即在干燥过程中被固定，成为荷叶茶复水冲泡时活性物质溶出的路径，从而提高了荷叶茶的一次溶出率，加强了荷叶茶作为减肥代用茶的功效。在工艺中采用微波辅助干燥的方法，提高了荷叶茶冲泡时一次溶出率，较普通热风干燥方法，其一次溶出率提高了25％以上。同时从荷叶多糖分子量得出，微波辅助干燥对其活性物质的质量基本没有影响；

通过微波辅助干燥的荷叶茶，其平衡复水率仅为2.2％，可以看出，通过微波形成水汽孔道，有助于在后期的热风干燥降低荷叶茶的水分含量，使得产品的安全水分大大降低，有利于产品的长期保藏。值得注意的是，采用微波辅助干燥工艺生产荷叶茶，加剧了分子活性，提高了风味底物分子的平均自由能，降低了反应活化能，增加了反应物分子的碰撞率，提高了风味物质的反应速率，对提高产品的色香味有帮助。

Claims (4)

1.一种微波辅助干燥制备荷叶茶的工艺，它包括通用的茶叶加工工艺中的杀青，揉捻，干燥，和烘干工序，其特征在于干燥工序中采用微波加热干燥，同时对植物细胞的细胞壁进行破壁，形成细微孔洞；微波对揉捻成形的荷叶进行干燥提香时的微波的强度和微波的处理时间，以成品荷叶茶在80℃温水浸泡6分钟，荷叶茶的一次溶出率的质量百分比大于30.920％为准。

2.根据权利要求1所述的一种微波辅助干燥制备荷叶茶的工艺，其特征是：以新鲜嫩荷叶为原料，清洗，对原料进行除梗，然后切分，采用水蒸汽杀青，灭活鲜荷叶中的酶，软化荷叶组织便利于揉捻，并籍以脱除荷叶异味，保持成品翠绿的色泽；从蒸汽笼屉中取出杀青后的荷叶，抖散散热，降温至40-50度，在100-120度的茶叶锅中边揉搓边加压，至形成紧结的条索状；用微波对揉捻成形的荷叶进行干燥提香；用烘箱对揉捻后微波处理的荷叶茶继续热风烘干，温度为60-70℃；时间为0.5小时-1.5小时；荷叶茶成品基本成紧实的团状或卧眉的条索状，制备成荷叶茶，微波对揉捻成形的荷叶进行干燥提香时的微波的强度和微波的处理时间，以成品荷叶茶在80℃温水浸泡6分钟，荷叶茶的一次溶出率的质量百分比大于32.510％为准。

3.根据权利要求1或2所述的一种微波辅助干燥制备荷叶茶的工艺，其特征是：依次用功率为700瓦的微波炉的高火微波对揉捻成形的荷叶进行干燥提香，并分别处理4-6分钟和8-12分钟。

4.根据权利要求1或2所述的一种微波辅助干燥制备荷叶茶的工艺，其特征是：将新鲜嫩荷叶切分为长2-5cm、宽为1-3cm，采用水蒸汽杀青时，切分后的荷叶抖散均匀的进料厚度约为1.5-4cm。

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