CN101812038A - 4-(2-呋喃基)-3-丁烯-2-酮的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种4-(2-呋喃基)-3-丁烯-2-酮的制备方法，以阴离子交换树脂作为催化剂，丙酮、糠醛作为原料，在20～40℃下缓慢滴加一定量的糠醛，待滴加完毕后保温一段时间，将催化剂过滤去除，将未反应的原料蒸除，得到的固体即为4-(2-呋喃基)-3-丁烯-2-酮，本发明收率高，三废少，操作简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种4-(2-呋喃基)-3-丁烯-2酮的制备方法。
背景技术
糠醛是价廉易得的农林副产品，可以由油料皮壳、木屑、玉米芯等废料生产。中国生产糠醛的原料资源十分丰富，以糠醛为原料合成呋喃类香料及化工产品并探索不同的合成路线与工艺条件，对变废为宝、综合开发利用生物资源具有现实意义。
糠醛的分子结构中含有双键和醛基，化学性质活泼，可以发生多种化学反应。糠醛与丙酮在碱性条件下经羟醛缩合制备的4-(2-呋喃基)-3-丁烯-2-酮(亚糠基丙酮)是一种带有浓郁药草香气且具温和木香香韵的香料。亚糠基丙酮也是一种树脂单体，被称作FA(Furfural Acetone)单体，可用于制造耐化学腐蚀的塑料混凝土、呋喃胶泥、呋喃环氧树脂等，并广泛用于化工、冶金及建筑工程。同时亚糠基丙酮以及糠醛与系列脂肪醛酮的缩合产物都是重要的精细化工中间体，可以合成多种有机化学产品和香料口。但是，目前有关亚糠基丙酮的合成和糠醛与系列脂肪醛酮缩合的研究报道既不多见也不系统。中国的糠醛生产虽然在世界上具有举足轻重的地位，但在糠醛的深加工及下游产品的开发利用上还相当薄弱。
工业上大都使用氢氧化钠溶液均相催化该反应，但产生相当数量的工业废水，必须经过中和才能排放，导致不必要的经济浪费，并且采用氢氧化钠溶液作催化剂，无论改变丙酮用量还是氢氧化钠浓度与用量，蒸馏后均有粘稠状残留物存在，冷却后凝固成块，呈高分子树脂状物。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种副反应小，价格低廉且易于保存的4-(2-呋喃基)-3-丁烯-2酮的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
对羟基苯甲酸丁酯的制备方法，包括如下步骤：
4(2-呋喃基)-3-丁烯-2-酮的制备方法，其特征在于，在反应釜中加入一定量催化剂、丙酮，在20～40℃下缓慢滴加一定量的糠醛，待滴加完毕后保温一段时间，将催化剂过滤去除，将未反应的原料蒸除，得到的固体即为4-(2-呋喃基)-3-丁稀-2-酮。
所述的催化剂为阴离子交换树脂。
所述的滴加糠醛的时间为1～2小时。
所述的保温时间为4～10小时，保温温度为30～60℃。
所述的丙酮与糠醛的摩尔比为1～4∶1。
所述的催化剂用量为糠醛质量的10～30％。
本发明的有益效果在于：收率高，三废少，操作简单，副反应小，价格低廉且易于保存。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明做进一步的描述。
实施例1
在反应釜中加入阴离子交换树脂催化剂9.6kg、丙酮58kg，在20℃下缓慢滴加糠醛96kg，待2小时滴加完毕后，在60℃保温4小时后，将催化剂过滤除去后，将未反应的原料蒸除，得到固体108.8g，即为4-(2-呋喃基)-3-丁烯-2-酮，收率80％。
实施例2
在反应釜中加入阴离子交换树脂催化剂28.8kg、丙酮232kg，在20℃下缓慢滴加糠醛96kg，待2小时滴加完毕后，在40℃保温10小时后，将催化剂过滤除去后，将未反应的原料蒸除，得到固体115.6g，即为4-(2-呋喃基)-3-丁烯-2-酮，收率85％。
Claims (7)
1.4-(2-呋喃基)-3-丁烯-2-酮的制备方法，其特征在于，在反应釜中加入一定量催化剂、丙酮，在20～40℃下缓慢滴加一定量的糠醛，待滴加完毕后保温一段时间，将催化剂过滤去除，将未反应的原料蒸除，得到的固体即为4-(2-呋喃基)-3-丁烯-2-酮。
2.根据权利要求书1所述的4-(2-呋喃基)-3-丁烯-2-酮的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为阴离子交换树脂。
3.根据权利要求书1所述的4-(2-呋喃基)-3-丁烯-2-酮的制备方法，其特征在于，所述的滴加糠醛的时间为1～2小时。
4.根据权利要求书1所述的4-(2-呋喃基)3-丁烯-2-酮的制备方法，其特征在于，所述的保温时间为4～10小时。
5.根据权利要求书1所述的4-(2-呋喃基)-3-丁烯-2酮的制备方法，其特征在于，所述的保温温度为30～60℃。
6.根据权利要求书1所述的4-(2-呋喃基)-3-丁烯-2-酮的制备方法，其特征在于，所述的丙酮与糠醛的摩尔比为1～4∶1。
7.根据权利要求书1所述的4-(2-呋喃基)-3-丁烯-2-酮的制备方法，其特征在于，所述的催化剂用量为糠醛质量的10～30％。
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| CN101412795A (zh) * | 2008-09-27 | 2009-04-22 | 徐州工业职业技术学院 | 采用大孔强碱性阴离子交换树脂和大孔强酸性阳离子交换树脂二步催化合成糠酮树脂的工艺 |
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